肉桂酸的合成
【复旦大学化学系有机实验报告】肉桂酸的制备及混合溶剂重结晶
肉桂酸的制备及混合溶剂重结晶【摘要】通过本实验将学习并掌握水蒸汽蒸馏提纯产品的操作技术、混合溶剂重结晶提纯固体有机物的方法。
通过肉桂酸的实验操作理解Perkin反应的反应原理。
【关键词】苯甲醛、乙酸酐、肉桂酸、Perkin反应、水蒸汽蒸馏、混合溶剂重结晶。
【引言】（一）实验原理（Perkin反应）在碱性试剂的作用下，芳香醛和酸酐会发生缩合反应，生成βα,- 不饱和芳香酸，此反应成为Perkin反应。
（二）反应式1.无水K2CO3（三）水蒸汽蒸馏操作原理当水与不溶或难溶于水的化合物共存时，整个体系的蒸气压是水的蒸气压与化合物的蒸汽压之和。
水蒸汽蒸馏中，当混合物的总蒸气压和外界大气压相等时，混合物开始沸腾，即为混合物的沸点。
这个沸点比其中任何一个组分的沸点都要低，因此能在低于100摄氏度的情况下将高沸点组分与水一同蒸出。
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一个组分完全蒸完。
【实验部分】（一）实验仪器水蒸汽蒸馏装置（二）试剂及产物（三）实验步骤在250mL三口瓶上装置一带有氯化钙干燥管的空气冷凝管，三口瓶另一端插入温度计。
加入3mL新鲜苯甲醛(3.13g）、8mL醋酸酐和4.2g无水碳酸钾，加热至160～170℃，加热回流45min。
由于有二氧化碳逸出，最初反应会出现大量气泡。
反应一会儿后出现大量白雾，固液混合物变黄，变成黄色蛋糕状。
150摄氏度左右开始回流。
最终瓶内有大量黄色固体和橙色液体。
稍冷，加入10mL水，用不锈钢刮刀轻轻捣碎瓶中的固体后进行水蒸气蒸馏，蒸至无油状物蒸出为止。
开始馏出液呈奶白色。
最后瓶内为橙黄色液体。
将烧瓶冷却后，加入30 mL 10％氢氧化钠水溶液，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。
再加入20mL水，确保固体完全溶解。
加入适量活性炭，加热煮沸10min，趁热过滤。
在热滤液中搅拌加入浓盐酸至溶液pH 约为3。
冷却结晶，抽滤析出的晶体，并用少量冷水洗涤，称重，粗产物约2.77g。
粗产物用水与乙醇混合液重结晶。
肉桂酸的制备注意事项
肉桂酸的制备注意事项
肉桂酸是一种具有香味和药用价值的有机化合物，常用于食品和化妆品中。
下面是制备肉桂酸时需要注意的几个方面：
1. 原料的选择：制备肉桂酸的原料通常是肉桂树的树皮或叶子。
在选择原料时，应该注意选择新鲜、干燥且没有受到污染的植物，以确保最终产品的质量。
2. 萃取方法的选择：肉桂酸的制备通常采用萃取方法，常用的有水蒸气蒸馏法和溶剂提取法。
在选择方法时，要考虑到产品的纯度和产量，以及实际操作的便捷性。
3. 萃取条件的控制：不同的萃取方法和条件会对最终产品的质量产生影响。
例如，水蒸气蒸馏法中，应该控制温度和压力，以保持原料中肉桂酸的稳定性。
在溶剂提取法中，应该控制溶剂的选择和使用量，以实现最佳的提取效果。
4. 产物纯度的提高：制备肉桂酸后，通常需要对产物进行精制，以提高其纯度。
常用的方法有结晶和再结晶。
在精制过程中，要注意控制温度、溶剂选择和结晶速度，以获得高纯度的肉桂酸。
5. 实验室操作的安全性：在实验室中进行肉桂酸的制备，需要注意安全操作。
化学试剂的使用要符合实验室的规定，避免直接接触皮肤和吸入有毒气体。
操作时，要穿戴好实验服、手套和眼镜，避免发生意外。
6. 产品的存储和保管：制备好的肉桂酸应该储存在密封的容器中，放置在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射和高温。
另外，肉桂酸容易受潮和氧化，应该避免与空气和水接触。
综上所述，制备肉桂酸时需要注意原料的选择、萃取方法和条件的控制、产物纯度的提高、实验室操作的安全性以及产品的存储保管等方面。
只有严格控制这些注意事项，才能获得高质量的肉桂酸产品。
羟基肉桂酸生产工艺
羟基肉桂酸生产工艺
羟基肉桂酸是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药、农药、香料及染料等领域。
其主要生产工艺有以下几种:
1. 从肉桂醛出发的工艺
该工艺是最常见的生产方式,主要步骤包括:
(1) 肉桂醛与甲醇在碱催化下发生亚胺缩合反应生成肉桂酸甲酯;
(2) 将肉桂酸甲酯在碱性条件下与过量的过氧化氢反应,经过羟基化得到羟基肉桂酸;
(3) 酸化中和、过滤、浓缩、结晶等步骤分离纯化产品。
2. 从苯甲醛出发的工艺
(1) 苯甲醛在路易斯酸催化下与丙烯醛缩合生成肉桂醛;
(2) 将肉桂醛经上述工艺转化为羟基肉桂酸。
3. 从苯乙烯出发的工艺
(1) 苯乙烯发生溴代反应生成3-溴代丙酸酯;
(2) 在碱催化下与甲醇反应生成羟基肉桂酸甲酯;
(3) 水解得到羟基肉桂酸。
4. 生物合成工艺
利用微生物(如曲霉)的代谢作用,从苯丙氨酸或酪蛋白等前体物质合成羟基肉桂酸。
这是一种绿色环保的生产方式,但目前工业化程度较低。
以上是羟基肉桂酸的几种主要生产工艺路线,不同工艺有着自身的优缺点,企业需根据具体情况选择合适的方案。
用heck偶联反应合成肉桂酸及其衍生物的方法
用heck偶联反应合成肉桂酸及其衍生物的方法本文提供了一种基于Heck偶联反应的可行方法，用于高效合成具有重要医药价值的肉桂酸及其衍生物。
Heck偶联反应（Heck reaction）是一种重要的有机合成方法，用于合成复杂的有机物质。
以Heck偶联反应合成肉桂酸及其衍生物的方法具有如下特点：1. 反应条件Heck 偶联反应是使用铂触媒下的酸性介质（100-200℃），该反应在100-150 ℃下更为有效，在高温下也能得到良好的产物。
2. 反应原料：Heck反应所需的反应原料包括具有不饱和双键的烯烃，烷基醇以及铂触媒（可选），烯烃可以通过从芳香烃衍生而来，或者从无机酸衍生而来，烷基醇则一般是芳烃衍生物或烷烃衍生物，用于合成肉桂酸及其衍生物。
3. 反应步骤：(1) 用乙醚或其它溶剂溶解所需要的烯烃、烷基醇和铂触媒（可选）；(2) 向溶剂中加入三氟甲基磺酸(TfOH)，搅拌均匀；(3) 加热混合物，在100-150℃维持反应10-30分钟，根据需要可以在反应结束时再次加热；(4) 冷却混合液，加入用以定型的浓缩氢氧化钠溶液；(5) 加入稀硫酸，提取残余溶剂及用于定型的浓缩氢氧化钠溶液；(6) 冷却混合液，萃取出所需的产物肉桂酸及其衍生物；(7) 对肉桂酸及其衍生物进行适当精制，以确保其洁净度。
4. 反应产物：Heck偶联反应合成肉桂酸及其衍生物的产物组成包括：肉桂醛、肉桂酯、α-肉桂酸甲酯、β-肉桂酸甲酯以及α-肉桂酸乙酯等多种产物。
5. 反应应用：Heck偶联反应生产肉桂酸及其衍生物，这种酸在制药、香料、香精等行业广泛应用。
此外，在有机合成中，也可以将Heck 偶联反应用于制备含有多种不饱和双键的复杂有机分子。
总之，Heck偶联反应可以有效生产肉桂酸及其衍生物，反应条件简单，反应速度快，同时也可用于多种有机合成反应，它提供了另一种有效的有机合成方法。
苯甲醛-丙二酸法制备肉桂酸
七、实验操作
1、合成 安装回流装意控制温度，反应液微沸 。温度过 高，时间过长都可能引起副反应（脱羧、 聚合等）。刚开始时有可能出现泡沫，会 随着反应进行消失。
2.分离提纯 2.分离提纯
（1）安装水蒸气蒸馏装置；将反应混合物冷却， 加入20毫升水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏， 直到无油状物出来为止。油状物是蒸出的未反 应苯甲醛。
测熔点：纯粹肉桂酸为白色片状晶体， （2）测熔点：纯粹肉桂酸为白色片状晶体， 熔点测定为131 132℃。 131～ 熔点测定为131～132℃。
九、实验分析 本次实验收率相当低，平均产率为77.88 %，原来 用这种方法可以生产到产率为89%左右的肉桂酸。造成产 率严重少的缘故原由有很多，实验中出现的错误也很多。 造成产率偏低的缘故原由： 1. 由于反应药品量过少,导致反应仪器测定精度不够强, 进而导致产率过低。 2．称量药品的时候有可能出现误差，因为电子天秤上 有一些潮解了的药物，有可能导致要量的药物偏少，从 而使产物偏少。 3．趁热分液时，有少部分晶体析出，减少产量。 4. 滤时有可能造成部分产物损失。
（2）将反应瓶中剩下液体冷却后加2毫升10%的氢氧 化钠水溶液，使固体溶解。 （3）再加5毫升水加热煮沸，用活性炭脱色，趁热过 滤。 （4）滤液冷却后用浓盐酸酸化，加酸时应小心，酸 化至3≤pH≤4 ，析出肉桂酸晶体。 （5）抽滤，得到产物。
八、肉桂酸产物测定
（1）肉桂酸的红外光谱
本实验测得的红外图谱数据如下：IR(cm-1):3 200~2 500、1 685、 1600、1 500、1 288、715、690，上述吸收峰位置与肉桂酸吻合， 表明所合成产物为肉桂酸。
l的制备1金属氧化物凝胶的制备将05g十二胺020g乙酰丙酮0018g乙酰丙酮钯和20g钛酸四丁酯溶于50ml无水乙醇中搅拌待溶解完全35下缓慢滴加2ml去离子水继续搅拌3分钟至溶液变混浊后停止搅拌静置180分钟后过滤分离出沉淀物室温干燥后得金属氧化物凝2介孔催化剂的制备将得到的0649干凝胶011g尿素24ml无水乙醇和16ml去离子水转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中均匀分散后在135水热老化24h
肉桂酸合成
肉桂酸合成1 简述肉桂酸的用途1.1 在保鲜剂方面的应用保鲜剂方面，每年我国因加工储存不善导致的粮食损失高达15~25%，水果蔬菜再流通消费中的损失更是高达30~40，因此要求有高校的防腐保鲜剂以储存和保鲜农产品。
肉桂酸作为水果蔬菜的防腐保鲜剂必将有广阔的市场发展空间.1.2肉桂酸在美容方面的应用肉桂酸可应用于美容方面，酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶，它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应，肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅，甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。
肉桂酸显著的抗氧化功效对于减慢皱纹的出现有很好的疗效。
1.3 在有机化工合成方面的应用肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。
也是测定铀、钒分离的试剂；它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。
主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。
1.4在香料合成中的应用肉桂酸本身就是一种香料，具有和好的保香作用，，香料工业上，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香透发。
肉桂酸的各种酯如甲乙丙丁等都可用做定香剂，被广泛应用于饮料·糖果·酒类以及各种食物 . 肉桂酸正丙酯又称- 苯基丙烯酸正丙酯, 具有特殊的桃杏、酒样香味, 广泛应用于食品、烟草、化妆品、肥皂的调香剂中, 是一种有待开发的香料。
一般是采用肉桂酸与正丙醇在浓硫酸或盐酸催化下进行酯化反应。
肉桂酸苄酯是一种具有弱芳香、花香等香气的香料, 主要用于配制龙涎香。
工业上主要采用肉桂酸钠与氯化苄在乙二胺作用下, 发生亲核取代反应生产肉桂酸苄酯。
1.5肉桂酸在食品添加剂的应用利用肉桂酸的防霉防腐杀菌可应用于粮食、蔬菜、水果中的保鲜、防腐。
还可用在葡萄酒中，使其色泽光鲜。
肉桂酸具有很强的兴奋作用，可广泛直接添加于一切食品中。
二价钯络合物催化合成肉桂酸酯类的Heck反应研究
二价钯络合物催化合成肉桂酸酯类的Heck反应研究第一篇范文二价钯络合物催化合成肉桂酸酯类的Heck反应研究Heck反应是一种碳碳键构建的重要方法，自1967年由Richard Heck教授发现以来，已成为有机合成化学中不可或缺的工具。
该反应主要通过钯催化的交叉偶联实现，具有反应条件温和、底物广泛等优点。
特别是在肉桂酸酯类的合成中，Heck反应发挥着至关重要的作用。
本文主要探讨了二价钯络合物在肉桂酸酯类Heck反应中的催化效果。
1. 肉桂酸酯类的合成方法肉桂酸酯类化合物广泛存在于天然产物和药物分子中，具有重要的生物活性。
目前，肉桂酸酯类的合成方法主要有三种：酸催化的醇解法、碱催化的酰胺水解法和Heck反应。
其中，Heck反应因其高效、环保等优势，已成为合成肉桂酸酯类的主要方法。
2. 二价钯络合物在Heck反应中的催化作用二价钯络合物在Heck反应中具有优异的催化效果。
研究表明，在适当的条件下，二价钯络合物可以高效地催化多种芳香族卤化物与烯烃的偶联反应。
在肉桂酸酯类的合成中，二价钯络合物不仅能够提高反应速率，还能降低副反应的发生，提高产物的纯度和收率。
3. 反应条件的优化为了提高肉桂酸酯类Heck反应的效率，研究人员对反应条件进行了广泛的研究。
研究发现，反应溶剂、碱的选择以及温度等因素对反应的成败至关重要。
例如，使用极性较大的溶剂如DMF、DMSO等，可以提高钯的溶解度，从而提高催化效率。
此外，合适的碱可以促进卤素离子的离去，有利于Heck反应的进行。
4. 应用实例二价钯络合物催化合成肉桂酸酯类的Heck反应在药物合成中具有广泛的应用。
例如，在合成抗高血压药物洛卡特普（Losartan）的过程中，二价钯络合物成功地催化了关键步骤的Heck反应，大大提高了合成效率。
5. 结论本文为探讨二价钯络合物在肉桂酸酯类Heck反应中的催化效果，综述了相关研究进展。
希望本研究能为相关领域的发展提供参考和启示。
第二篇范文探索二价钯络合物在肉桂酸酯类Heck反应中的独特角色在有机合成化学的世界里，Heck反应犹如一位技艺高超的工匠，不断地构建着各种复杂的碳碳键。
有机碱催化Knoevenagal法合成肉桂酸及其工艺优化
（ 汉工业学院 化学与环境工程 系， 北 武汉 ４０２ ） 武 湖 ３０ ３
摘
要： 本文 以苯 甲醛 和丙二酸为原 料 ， 吡啶等有 机碱为 催化 剂 ， 用 Ｋ ｏｖｎｇ 反 应合成 肉桂酸 ， 利 ｎｅｅ ａａ ｌ
从 而降 低了反应 温度 ， 提高 了产率 和产品纯度 ， 简化 了合成工 艺。同时 ， 比较 和分析 了不同弱 碱催 化剂对
关键词 ： 肉桂酸 ； 合成 ； 正交试验 ；ｎ ｅｅａａ反 应 Ｋ ｏｖｎｇ ｌ
中 图分 类号 ： Ｑ２ ６ Ｔ １ 文献标识码 ： Ａ
Ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｐ ｉ ｚ ｔ ｎ ｏ ｉ ｎ ｍｉ ｃｄ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｂ ｎｏ ｖ ｎ ｇ ｌｒ ａ ｔ ｎ ｕ ｉ ｒ ａ ｉ ｌ ａ ｉ ａ ａ ｙ ｔ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ｏ ｔｍｉａ ｉ ｆｃｎ ａ ｃ ａ ｉ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｙ ｋ ｅ ｅ ａ ａ ｅ ｃ ｉ ｓｎｇ ｏ ｇ ｎ ｃ ａ ｋ ｌ ｃ ｔ ｌ ｓ ｏ ｏ Ｚ Ｈ０Ｕ Ｈａ ｎ—ｆ ｎ。Ｌ ｉ —ｆ ｎ ｅ ＩＪａ ｎ ｅ
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肉桂酸的合成
肉桂酸的合成广东药学院摘要: 采用醋酸铵为催化剂，在无溶剂微波辐射下以苯甲醛和丙二酸为原料发生Knoevenagel缩合反应，合成肉桂酸，测定了产物的熔点；同时对微波加速反应的机理进行了探讨。
该方法不但化学选择性好、反应时间短(3-6min)、产率高，而且产物易处理，对环境污染小。
关键词:肉桂酸、Perkin合成、Knoevenagel缩合、微波辐射肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸，是一种重要的有机化工中间体，广泛用作医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂、聚氯乙烯热稳定剂、多胺苯甲酸酯的交联剂、己内酰胺。
肉桂酸的作用肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品，已被广泛应用于药物，香料和感光树脂领域，研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。
在香料行业，肉桂酸是试羧酸类香料，有良好的保香作用。
在日化行业。
肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。
在农药行业，肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。
在医药工业中，可用于合成治疗冠心病的重要药物，还可用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂，主要用于脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症。
对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。
肉桂酸是A－5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂，在抗癌方面具有极大的应用价值。
由于肉桂酸份子中存在烯类双键，因而可形成多种聚合物，且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点，是优良的涂层材料。
肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。
也是测定铀、钒分离的试剂；它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。
主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。
肉桂酸还可应用于美容方面，酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶，它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应，肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅，甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。
肉桂酸苄酯的合成
肉桂酸苄酯的合成
肉桂酸苄酯是肉桂酸（Cinnamic acid）和苄醇（Benzyl alcohol）的酯化产物。
以下是肉桂酸苄酯的合成步骤：
1. 准备一定量的肉桂酸和苄醇。
肉桂酸可通过对苯乙酸
（C6H5CH2COOH）进行劈裂反应或乙酸乙酯和苯甲醇的缩
合反应获得。
苄醇可通过苄基化反应或苯甲醇氢化反应获得。
2. 在无水条件下，将肉桂酸和苄醇按1:1的比例混合加热。
可
以加入催化剂如酸催化剂（例如硫酸、磷酸，或对甲苯磺酸等）来加速反应速度。
3. 反应进行一段时间后，将反应混合物进行冷却，使之结晶。
4. 将结晶物通过过滤分离，并用无水醇如甲醇进行洗涤和结晶过程。
这将有助于提高产物的纯度。
5. 最后，对产物进行干燥，获得纯度较高的肉桂酸苄酯。
需要注意的是，在进行此合成步骤时要注意安全，避免有机溶剂的挥发和反应过程中的高温等因素对人体的伤害。
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精品
实验目的:
1、了解肉桂酸的制备原理及方法；掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理及方法；
2、掌握回流、重结晶等操作；
3、学习蒸汽蒸馏的原理及应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。
实验原理：
肉桂酸又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为无色晶
体，熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。肉桂酸的
合成方法有多种，有①Perkin法；②苯甲醛–丙二酸法；③苯甲醛–丙酮法；④苯乙烯–
一氧化碳法；⑤苯乙烯–四氯化碳法。实验室里常用珀金（Pe-ruin）反应来合成肉桂酸。
以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾（或碳酸钾）的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
Perkin 反应制备肉桂酸：
芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生
缩合反应，生成芳基取代的α ，β-不饱和酸，此反应称为Perkin 反应。反应式如下：
Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。反
应时，可能是酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加
成，生成中间物β－羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机理如
下：
珀金法制肉桂酸具有原料易得、反应条件温和、分离简单、产率高、副反应少等优点，
工业上也采用此法。
.
精品
由于乙酸酐遇水易水解，催化剂乙酸钾易吸水，故要求反应器是干燥的。如有条件，乙
酸酐和苯甲醛最好用新蒸馏的，催化剂可进行熔融处理。
本实验中，反应物苯甲醛和乙酸酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度
来加快反应速度。但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酸酐和苯甲醛的沸点分别为140℃
和179℃，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，
故反应温度一般控制在150-170℃左右。
合成得到的粗产品通过水蒸汽蒸馏、重结晶等方法提纯精制。
主要试剂药品与仪器：
试剂用量规格
主要试剂及其物理性质
化合物 名 称 分子量 性 状 比 重 (d ) 熔 点 (℃) 沸 点 (℃) 折 光率
(ｎ)
溶 解 度
水 乙 醇 乙 醚
苯甲醛 105.12 无 色 液 体 1.046 －26 179.1 1.5456 0.3 溶 溶
乙酸酐 102.09 无 色 液 体 1.081 －73 140.0 1.3910 水 解 水 解 溶
肉桂酸 148.15 单斜晶棱柱体 1.245 133~135 300 / 溶热水 2420 易 溶
仪 器：
三颈烧瓶（250 ml 1个）；球形冷凝管（1 支）；温度计(250℃ 1支)；75°弯管（1 个）；
直形冷凝管（1 支）；接引管（1个）；接受器(1个)；锥形瓶（1 个）；玻璃空心塞（1 个）；
水蒸气蒸馏装置（1 套）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；量筒(100ml 1个)；烧杯（200
ml 1个）；表面皿（1个）；玻璃棒（1支）；电子天平（1个）；电热炉（1个）。
药品名称 药品用量
苯甲醛（新蒸馏） 10mL（0.1mol）
乙酸酐（新蒸馏） 27mL(0.24mol)
无水碳酸钾 14.7g(0.107mol)
10%氢氧化钠水溶液 90mL
浓盐酸 (根据需要)适量
沸石 适量
.
精品
实验主要装置图：
为了有效地控制反应过程中的温度，温度计必须插入反应液中。装置见图a。由于蒸
气温度高于130℃，用不通水的球形冷凝管代替空气冷凝管。
后处理中，水蒸气蒸馏是为了除去少量的油状物杂质，故采用在反应瓶中加入水，直接
蒸馏方式。装置见图b。 仪器安装要求做到：1.水蒸气发生器中水容量约占容积的1/2～
2/3；2.安全管要插入水蒸气发生器的底部；3.整套装置应在同一平面上，水蒸气发生器支
管与水蒸气导入管应呈直线连接，以保证水蒸气的顺利导入。
a.反应装置图 b.水蒸气蒸馏装置图
实验步骤：
1、在干燥的250ml三口烧瓶中依次加入10ml(0. 1mol) 新蒸馏过的苯甲醛和
27ml(0.24mol) 新蒸馏过的乙酸酐及14.7g (0.107mol)研细的无水碳酸钾，将混合物稍作
振荡、安装好反应装置，在150~170℃的油浴中，将此混合物回流45min。由于逸出二氧化
碳，最初有泡沫出现。
2、反应液稍作冷却后，加入60ml热水，浸泡几分钟。用玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体，并
用水蒸气蒸馏，从混合物中蒸除未反应的苯甲醛（可能会有焦油状混合物）。将反应装置连
接好，打开T形管上的螺旋夹，把水蒸气发生器里的水加热到沸腾，当有水蒸气从T形管的
支管冲出时，再旋紧螺旋夹，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到烧瓶中的混合物翻腾不息，
不久在冷凝管中就会出现有机物质和水的混合物。调节加热温度，使瓶内的混合物不致飞溅
得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒种2～3滴。为了使水蒸气不致于在烧瓶内过多地
冷凝，在进行水蒸气蒸馏时通常也可用小火将蒸馏烧瓶加热。当馏出液澄清透明，不再含有
油滴时，一般即可停止蒸馏，这时应首先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。
3、再将烧瓶冷却，边搅拌边加入90mL10%氢氧化钠水溶液，使所有的肉桂酸形成钠盐而
溶解。抽滤除去不溶物，留滤液。滤液用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，用冷水浴冷却，待
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精品
结晶完全，抽滤，洗涤，抽干并称量。
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精品
（粗品可用5:1水-乙醇作重结晶。）
实验成败关键点及安全:
本实验的成败关键是: 反应用的仪器干燥与否和反应温度的控制。
实验注意点：
1、Perkin反应所用仪器必须彻底干燥（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。
2、可以用无水碳酸钾和无水醋酸钾作为缩合剂，但是不能用无水碳酸钠。
3、加热回流时要使反应液始终保持微沸状态，反应温度严格控制在150～170℃之间。反应
时间约45～60 min。
4、进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。
5、肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。
6.水蒸气蒸馏：
(1)操作前,仔细检查整套装置的严密性。
(2)先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。
(3)控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜。
(4)随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障
后方可继续蒸馏。
(5)蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸
实验时间安排
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6 h
主要参考文献：
[1]现代化学试剂手册（通用试剂）
[2]周科衍，高占先，有机化学实验［M］，北京：高等教育出版社，1996.179-180
[3]吴赛苏. Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进[Ｊ] .化学世界，2002，43(11)：599-600，
[4]倪宏志，邓润华．肉桂酸的制备和应用[J]．化学世界，1996，(8)：399—400
[5]韩广甸等编著《有机制备化学手册》.化学工业出版社,1985
[6]兰州大学,复旦大学编《有机化学实验》.高教出版社
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