苯甲酸的重结晶实验ppt课件

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苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

实验四、苯甲酸的重结晶
一、实验目的
1、掌握有机物重结晶提纯的原理和方法。

2、掌握加热、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

二、原理
将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。

重结晶的原理就是利用混合物中各组分在同一溶剂中的溶解度不同以及溶解度随温度的变化而变化,从而将杂质除去。

三、仪器和药品
四、实验内容
1称取3g粗苯甲酸于锥形瓶中,加入40mL水加热搅拌至沸腾,若不完全溶解,可在沸腾状态下适量添加水直至完全溶解,最后加水量控制在60mL。

若样品液有颜色(非样品本身的颜色),在溶液温度稍冷时,加入粗样品重量的1-5%的活性碳,搅拌使混合均匀,继续加热煮沸5-10分钟。

2趁热用热水漏斗和折叠滤纸过滤,滤毕,用少量的热水洗涤烧杯和滤纸。

3用表面皿将盛滤液的锥形瓶盖好,于自来水中冷却结晶。

4抽滤,并以少量水洗涤晶体2次。

5取出晶体(连同滤纸)放在表面皿上凉干。

6称重,计算得率。

实验1 苯甲酸的重结晶

实验1  苯甲酸的重结晶

实验一苯甲酸的重结晶一、实验目的1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。

2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。

二、基本原理(略,详见实验指导中的相关内容。

P61-64; P46-51)三、实验仪器真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。

四、实验操作步骤(1)溶解:称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水,电炉加热,并不断摇动使之溶解。

(2)脱色:三角烧瓶脱离电炉,微冷却后加入半药勺活性炭。

用电炉加热至沸腾3-5分钟。

(3)热过滤:将有色溶液用沟型滤纸热过滤,得到脱色滤液。

(4)结晶:热过滤得到的滤液,自然冷却至结晶析出后,可用冰水冷却至结晶完全析出。

(5)抽滤:用减压抽滤装置除去母液,使晶体完全转移,并用玻璃盖压紧结晶滤饼。

(6)洗涤:用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。

重复洗涤一次,再减压抽干。

然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。

(7)干燥:将结晶移至红外灯下干燥,干燥后称重,计算转化率。

注意事项:1.不能在沸腾的溶液中加入活性炭(因为活性炭是多孔性物质),否则会引起暴沸,使溶液冲出容器造成产品损失。

2.脱色时有色溶液需趁热过滤,除溶液保温外,漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。

3.脱色不成功,可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解,换滤纸,二次热过滤。

4.烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后,再用冷水浴冷却,待晶体完全析出,进行减压抽滤(固液分离); 抽滤时需将样品搅拌,使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。

5.洗涤晶体时,要先断开减压(为什么?)。

重结晶实验课件

重结晶实验课件
顺利进行,溶剂还应过量多少?
再见
重 结 晶 Recrystallization
一、实验要求与目的
1、掌握重结晶的概念和基本原理
2、学会用水、有机溶剂进行重结晶 提纯固体有机化合物的一般操作 方法
二、实验原理
1、重结晶
(1)基本原理: 一般固体有机物在溶剂中随温度升高,溶解度增大。 若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度 降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物 质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到 提纯目的。 (2)一般过程 制热饱和溶液 活性炭脱色 热滤 冷却结晶 抽滤、洗涤、干燥、称重
(3)对溶剂的要求 不与被提纯物起化学反应 在较高温时能溶解多量被提纯物 对杂质的溶解非常大或非常小 易挥发 能给出较好结晶、无毒或毒性小,易于操作 (4)提纯一个未知物时 溶剂选择choose the solvent 溶解溶质dissolve the solute 脱色 decolorize the solution (if necessary) 过滤悬浮固体filter suspended solids (if necessary) 结晶 crystallize the solute 收集和洗涤collect and wash the crystals 干燥 dry the product
红外灯或烘箱 测熔点, 熔程0.5-1℃之间
问题
问题:
1、什么叫重结晶?熔点?熔程? 2、重结晶的基本步骤有哪些? 3、纯的固体有机化合物的熔程范围是几度? 4、有颜色的固体物质如何提纯? 5、用水和用有机溶剂分别进行重结晶,在操作上有什么区别? 6、当重结晶的溶液已沸腾时才发现没加沸石而又必须加时,应如何操作? 7、热过滤的滤纸为什么要折成16折?你会折吗?请演示。 8、抽滤时要注意什么? 9、测产品的熔点时,用毛细管法进行,在毛细管中样品应装多少? 10、测熔点可用几种仪器?它们的名称叫什么? 11、数字式熔点仪的操作流程? 12、测熔点时,电流指针没到熔点时就偏转了,可能的原因? 13、脱色用的活性炭加入的量与被提纯物的量的关系是什么? 14、被提纯物与所用溶剂量的关系如何? 15、在重结晶的操作中,哪一步需加沸石? 16、在重结晶的操作中哪一步需要玻璃棒引流? 17、使用70%乙醇重结晶萘粗产物时,加入溶剂至恰好溶解后,为使热过滤

2022苯甲酸优秀ppt

2022苯甲酸优秀ppt

• 存在形式:羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香
酸。分子式C6H5COOH。苯甲酸又称安息香酸。以游离酸、 酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中,例如,在安息 香胶内以游离酸和苄酯的形式存在;在一些植物的叶和茎 皮中以游离的形式存在;在香精油中以甲酯或苄酯的形式 存在;在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。
六烷基三甲基溴化铵0.1g

苯甲酸是简单的芳香族羧酸,具有芳香性,也具有羧酸的
性质,因此可发生两大类化学反应,一是苯环上的取代反应,
二是羧基的反应。
• 工业:工业上,苯甲酸与碱反应可生成苯甲酸盐,比如苯甲酸
与氢氧化钠反应生成苯甲酸钠。苯甲酸钠是最常见的一种防腐
剂,可用于食品工业以及其他工业。 苯甲酸与其他碱,比如氢
氧化钾,生成苯甲酸钾。苯甲酸钠和苯甲酸钾等苯甲酸的碱金
属盐为水溶性。苯甲酸与碱土金属或过渡元素的金属碱性化合
物反应生成的盐,比如苯甲酸钙、苯甲酸锌、苯甲酸铜等则为
油溶性。

苯甲酸与醇反应可生成酯,比如与甲醇、乙醇分别生成苯
甲酸甲酯、苯甲酸乙酯等。苯甲酸与苯乙醇反应则生成苯甲酸
苯乙酯。苯甲酸的酯类可与醇发生酯交换反应生成相应的酯类。
• 用途:通常用作定香剂或防腐剂。也用作果汁饮料的保香
剂。可作为膏香用入薰香香精。还可用于巧克力、柠檬、 橘子、子浆果、坚果、蜜饯型等食用香精、烟用香精中亦 常用之。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他 食品的抑菌剂,也可作染色和印色的媒染剂。
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粗萘和苯甲酸重结晶及纯化

粗萘和苯甲酸重结晶及纯化
重结晶实验结果讨论
根据实验数据,分析重结晶过程中物质损失的原因、纯化效果以及影响纯化效果的因素。
实验结论
总结实验结果,得出粗萘和苯甲酸重结晶及纯化的最佳条件和方法,为进一步研究和应 用提供参考。
感谢观看
THANKS
化学反应法
总结词
通过化学反应将杂质转化为可分离或可溶解 的形式
详细描述
化学反应法是利用化学反应将杂质转化为可 分离或可溶解的形式,从而将其从粗萘和苯 甲酸混合物中去除。例如,可以通过加入适 当的试剂与杂质发生反应,生成沉淀或气体, 然后通过过滤或分离将这些沉淀或气体去除, 达到纯化的目的。
05
重结晶实验操作注意事项
重结晶原理
重结晶的定义
01
重结晶是将固体物质溶解在热的 溶剂中,通过冷却析出晶体,再 通过过滤和洗涤等步骤提纯固体 物质的过程。
02
重结晶是一种常用的化学分离方 法,用于分离和提纯固体物质。
重结晶的原理
重结晶的原理基于溶解度的差异。不 同物质在不同温度和不同溶剂中的溶 解度不同,通过改变温度或更换溶剂, 可以使目标物质在溶剂中的溶解度降 低而析出晶体。
实验后处理
对于实验产生的废液和废弃物, 应按照实验室规定进行分类处 理和存放,避免对环境和人体 造成危害。
在实验结束后,应检查实验区 域是否干净整洁,确保安全卫 生。
对于使用过的实验仪器和试剂, 应按照实验室规定进行存放和 管理,以便下次使用。
06
重结晶实验结果分析
实验数据记录与分析
粗萘和苯甲酸混合物重结晶前后的质量变化
滤纸选择
根据需要选择合适的滤纸, 确保杂质能够被有效去除。
滤液处理
过滤后的滤液应进行必要 的处理,如加热或调节pH 值,以确保结晶质量。

《苯甲酸的制备》ppt课件

《苯甲酸的制备》ppt课件
苯甲酸的制备
组员:凌柱恒、周靖文、杨志琼、 李玲、陈文保、叶智越
目 苯苯制实实实实实实本
录 甲甲备验验验验验验卷
酸酸方目原仪安步结须
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苯甲酸的用途
苯 甲 酸是 重 要 的 酸型 饲 料 防 腐 剂 。
苯 甲 酸 是 重 要 的 酸 型 食 品 防 腐 剂 。
防 腐 剂 ; 抗 微 生 物 剂 。
1.仪器安装、加料及反响
①、在四口烧瓶中放入3ml甲苯和70ml 水,搅拌加热〔85-90℃〕;
②、用50ml水溶解9.5gKMnO4; ③、将②得到的溶液分3份〔10ml、 15ml、25ml),在①加热至沸后,每份间隔 25min参与。
继续在搅拌下反响,直至油层几乎消逝, 瓶壁回流液不再出现油珠。〔约2小时〕
KMnO4溶液
12 3
85-90℃ 搅拌加热回流/2h
参与饱和 NaHSO3溶液至
紫色褪去
反响完
减压 过滤
减 压 过 滤
粗产品
刚果红试 纸变蓝
滴加 浓HCl
冰水浴
参与饱和NaHSO3 溶液至紫色褪去
PH=2-3
水 抽 干 称 重
重结晶
滤液
显微 热分 析仪
仪 检纯
趁 热
滤渣 洗涤 洗涤 液
实验步骤 ②
通 常 用 作 定 香 剂 或 防 腐 剂 。
用 作 化 学 试 剂 及 防 腐 剂 。
主 要 用 于 抗 真 菌 及 消 毒 防 腐
用于医药、染料载体 、增塑剂、香料和食 品防腐剂等的消费〔 中间体〕,也用于醇 酸树脂涂料的性能改 良。
食品的

苯甲酸的重结晶

重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而 进行的一种分离纯化方法。绝大多数△固体化合物在溶剂中的溶解度随温度的 升高而增大,随温度的下降而减小。通常混合物中,被提纯物为主要成分, 其含量较高,容易配制成热的饱和溶液,而此时杂质则远未达到饱和溶液。 因此,当热的饱和溶液冷却时,被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来, 而杂质则全部或部分留在溶液中(若杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成热饱 和溶液后被过滤除去),这样便达到了提纯的目的。
苯甲酸的重结晶ຫໍສະໝຸດ 一、实验目的1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原 理、方法和溶剂的选择。
2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱 色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。
二、实验原理
无论是天然的或有机合成的固体化合物,往往是不纯的,夹杂着少量的 其它化合物,通常称为杂质。从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含 有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化。纯化这类固体物质的 有效而简便的方法是用合适的溶剂进行重结晶。这是每个有机化学工作者应 该掌握的最有用的实验技巧之一。
重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物,杂质含量过多,常 会影响提纯效果,须经多次重结晶才能提纯。因此,常用其它方法如:水蒸 气蒸馏,萃取等手段先将粗产品初步化,然后再用重结晶法提纯。
三、实验用仪器和药品
1、实验仪器 真空循环水泵、三角锥瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯 2、实验药品 粗苯甲酸
四、实验装置图
加热
过滤
冷却结晶
六、实验中的注意事项
1.不能在沸腾的溶液中加入活性炭(因为活性炭是多孔性物 质),否则会引起暴沸,使溶液冲出容器造成产品损失。 2.趁热过滤,除溶液保温外,漏斗、锥瓶都应保温。 3. 冷却应完全,要达到室温,防止损失。 4.烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后,进行减压抽滤( 固液分离); 抽滤时需将样品搅拌,使晶体与母液搅混后再转 移、抽滤。

实验三 重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)

实验三重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)实验目的:1. 熟悉重结晶的方法和技巧;2. 了解分离、纯化有机化合物的方法;3. 测定苯甲酸的熔点。

实验原理:晶体的纯度与晶体形态有很大关系,晶体的结构复杂,由于物理化学的影响,形态的不同难免会在结晶过程中出现。

为了获得形态优美、纯净度高的结晶物,需要较为严格的晶体生长条件,如溶液的浓度、环境温度和搅拌强度等都有着很大的影响。

重结晶方法是指从已结晶的物质再次溶解后,通过一定的操作方式重新结晶得到纯净的晶体,常常用于有机合成中化合物的纯化。

苯甲酸具有催化作用,易于析出晶体,可以通过重结晶来达到纯化的目的。

熔点是化合物的物理性质之一,很多有机化合物具有明显的熔点。

熔点是指物质由固态转变为液态时,其温度的特定数值,熔点的测定是有机合成中物质纯度和鉴定的一种重要手段。

苯甲酸是一种有机酸,具有较高的熔点,可用熔点法测定它的纯度。

实验步骤:1. 取适量苯甲酸样品,加入足量水,用玻璃棒搅拌至完全溶解。

2. 在热板上,将溶液加热至沸腾状态,用滴加管逐滴加入一定量冷水,使溶液骤冷。

重复上述步骤,使溶液中的苯甲酸逐渐结晶出来。

3. 戴手套,将结晶物过滤干净,用蒸馏水洗涤结晶物,使其纯度更高。

4. 将结晶物移入烧杯中,用喷雾器喷少量蒸馏水使其润湿,然后用玻璃杆迅速搅动,使其表面变得均匀。

5. 用滤纸将结晶物过滤干净,放在烤箱中干燥至恒重。

6. 取少量准备好的苯甲酸结晶物,放入熔点测定器中,逐渐升温,测定其熔点。

实验注意事项:1. 操作时需戴上手套,避免皮肤直接接触苯甲酸。

2. 热板加热时,搅拌要充分,以免沉淀附着在杯壁上。

3. 结晶时不要加入过多的水,以免影响反应产物晶体的生长。

4. 在熔点测定前一定要干燥好苯甲酸样品,以免含有水分影响测定结果。

实验结果:1. 成功地制备得到苯甲酸结晶物。

2. 测定苯甲酸的熔点,得到熔点为133℃,与已知熔点(136℃)差异较小,表明制备得到的苯甲酸结晶物纯度较高。

苯甲酸的重结晶及测熔点

苯甲酸的重结晶及测熔点实验目的:1.学习苯甲酸的重结晶方法,并掌握其操作技巧;2.掌握测定苯甲酸熔点的方法;3.了解影响苯甲酸熔点的因素。

实验原理:1.重结晶原理在苯甲酸与水溶液中,苯甲酸在高温时溶解度相对较高,温度降低后,溶解度也相应降低,当溶液中的溶质不能够被溶剂所溶解时,就会析出结晶;重结晶能够去除大部分的杂质,得到较为纯净的产物。

2.测定熔点的原理:熔点是物质状态改变的指标,它是指在标准压力下,物质由固态逐渐变为液态的温度。

熔点是物质纯度的指标之一,通常来讲,单一物质的熔点是固定不变的,而杂质能引起熔点下降或扩大熔程,因此测定熔点可以确定化合物的纯度。

实验操作:1.称取苯甲酸5g,添加适量水,加热并搅拌使其充分溶解;2.过滤浑浊的溶液,滤液和滤渣分别称取10mL和5g备用;3.取一定量的滤液加入到烧杯中,加入96%酒精制作成10%酒精溶液;4.放在冷却水中,使其温度缓慢下降至室温,直到出现较大的结晶;5.过滤并用冰水洗涤过滤出的白色结晶,将其置于滤纸上晾干;6.将干燥的苯甲酸晶体放入熔点仪中,记录熔点7.重复以上操作,直到熔点值不再发生变化。

实验结果:1.经过重结晶后,获得了白色的苯甲酸结晶体;2.经过多次重复测定,苯甲酸的熔点为135℃。

实验分析及讨论:1.本实验通过重结晶的方法,获得了较为纯净的苯甲酸结晶体,去除了大部分的杂质;2.苯甲酸的熔点为135℃,该数值与苯甲酸的标准熔点(136-139℃)较为接近,说明重结晶的方法可以有效提高苯甲酸的纯度;3.苯甲酸的熔点可以受分子的结构及分子间的作用力大小而受影响,因此,实际测定时需要注意其熔点值可能存在的误差来源。

实验注意事项:1.苯甲酸为有毒物质,操作时需注意安全;2.重结晶时需要调整加热和冷却速度,避免结晶过细或过多;3.在熔点测定时需保证苯甲酸样品的质量和加热速度的一致性,以确保结果的准确性。

苯甲酸的重结晶及测熔点

实验二苯甲酸的重结晶及测熔点一、苯甲酸的重结晶(一)实验目的1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2、掌握热过滤和抽滤操作。

(二)基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等,需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。

除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。

这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。

——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。

(三)实验学时:4学时。

(四) 仪器、药品量筒100毫升1个烧杯150毫升1个布氏漏斗1个吸滤瓶250毫升1个表面皿10厘米1个温度计200 ℃1个齐列管1个锥形瓶150毫升1个苯甲酸粗品 1.5克活性炭少量液体石蜡(测熔点用的浴液)(五)实验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件,查手册、资料或通过实验来决定。

2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。

怎么制?然后再多加20%的溶剂。

(过多会损失,过少会析出。

有机溶剂需要回流装置)。

若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。

(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟。

3、热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。

(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。

若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。

方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。

可避免晶体析出而损失。

上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。

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