wangjb穆斯堡尔谱仪实验报告20051
大学生波尔共振仪实验报告
大学生波尔共振仪实验报告一、实验目的本实验旨在通过使用波尔共振仪，探究原子核磁共振的原理和应用，并学习实验仪器的使用方法。
二、实验原理1. 原子核磁共振的原理原子核磁共振是指当原子核处于外加磁场中时，通过吸收或发射辐射能级间的能量差的现象。
原子核在磁场中会产生自旋角动量，而不同的原子核具有不同的自旋量子数。
当外加磁场的能级间距与自旋角动量的的频率匹配时，会发生共振吸收或发射现象。
2. 波尔共振仪的原理波尔共振仪是一种用于测量原子核磁共振的仪器。
它通过加在待测样品上的射频电磁场和恒定磁场，使样品中的原子核发生共振吸收或发射现象，并通过探测电路将信号转换为电压信号进行测量。
三、实验步骤1. 加样将待测样品（如氢氧化钠溶液）注入样品管中，并将样品管放置在波尔共振仪的仪器槽中。
2. 调整磁场调整波尔共振仪上的磁场强度，使其与待测样品的共振频率匹配。
根据样品的特性和磁场强度的不同，调整频率区间，并逐渐逼近共振频率。
3. 测量信号通过波尔共振仪上的探测电路，将吸收或发射的信号转换为电压信号。
调整探测器的灵敏度，确保测量的信号质量。
4. 记录数据记录实验测得的原子核磁共振的频率和电压信号。
可以通过改变样品的浓度、温度等条件，观察其对共振频率和信号强度的影响。
四、实验结果与分析通过实验测量，我们得到了不同条件下原子核磁共振的频率和电压信号。
通过对数据的分析，我们可以得出以下结论：1. 不同样品的原子核磁共振频率不同，这是由于不同原子核的自旋量子数和能级分布不同所致。
例如，氢原子核的共振频率为常见的400 MHz 左右，氟原子核的共振频率则为常见的200 MHz左右。
2. 原子核磁共振的信号强度与样品的浓度、温度等因素有关。
当样品浓度较低或温度较高时，信号强度会减弱。
这是由于原子核在高浓度或低温条件下，由于相互作用引起的线宽增大，从而使信号质量变差。
五、实验总结通过本次实验，我们深入了解了原子核磁共振的原理和应用，并学习了波尔共振仪的使用方法。
色谱实验报告完整版
食品中脂肪酸甲酯衍生物的制备和分析Preparation and determination of Fatty Acid Methyl Esters(FAME) 一、目的(Objective)1．了解脂肪酸甲酯化方法的原理2．掌握脂肪酸甲酯化的方法与操作二、仪器与试剂(Equipment and Reagents)1．仪器(equipment)：岛津GC-2010气相色谱仪2．样品(sample)：植物油(plant-oil)3. .试剂(reagents)：三氟化硼(BF3)、氢氧化钠(NaOH) 、甲醇(methanol)正已烷(hexane) 、氯化钠(NaCl) 、硫酸钠(sodium sulfate)、三、实验方法(Procedure)1．样品处理((Sample Preparation)：取约0.1g植物油样品于20ml试管中，加入0.5mol/L的NaOH甲醇溶液2ml，60℃水浴中加热至油珠完全溶解（约30min），冷却后加入25%BF3甲醇溶液2ml，60℃水浴酯化20min，冷却后加入2ml正已烷，振摇，加入2ml饱和NaCl溶液振摇，离心取上层有机相于一只干燥试管中并加入少量无水硫酸钠以除去微量的水，供分析使用。
2．分析条件(Conditions)：色谱柱(colum)：PEG 20M，30m（柱长）×0.32mm，i.d.(内径)液膜厚度0.5μm。
载气(Carrier gas)：氮气(N2):流量3.0ml/min，尾气30ml/min;燃烧气：H2 47ml/min；助燃气：空气400ml/min;程序升温(Colum temperature)：起始温度120℃,保留3min，10℃/min，至190℃(0.1min) ,2℃/min，至220℃(20min) 。
分析时间45min；检测器：250℃；汽化室：250℃；进样量：0.5ul；分流比：10：1；四、定量计算(Data and Calculations)用峰面积归一化法计算脂肪酸甲酯百分率某酸的百分含量=（某酸的面积/所有组分的总面积）×100%所有组分的总面积：=871.000+137570.000+997.599+30513.354+285672.375+694112.500+99425.289+3 073.200+1850.499=1254085.8C14:0豆蔻酸的含量%=871.000/1254085.8=0.0695%以此类推可得C16:0棕榈酸，C16:1棕榈油酸，C18:0硬脂酸，C18:1油酸，C18:2亚油酸C18:3亚麻酸，C20:0花生酸，C20:1花生一烯酸的含量（%）高效液相色谱法测定果汁中单糖及低聚糖含量1.实验目的熟悉食品中单糖及低聚糖检测的样品处理方法及色谱分析的原理，学会用HPLC分析果汁中主要糖组分的基本实验操作。
仪器分析实验报告全集
实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作班别：11环科二学号：3111007390姓名：蔡辉东一、实验目的：1. 了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作；2. 学习正确执行仪器的开机、关机；3. 参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。
二、实验原理：1. 气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视；2. EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质谱图。
由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。
三、仪器与试剂：仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气四、实验步骤：1．打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；2．待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。
若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。
3．开机约1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。
4．待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（苯系物的GC-MS定性分析）5．分析完关机。
进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“Vent”，等Vent 结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。
五、注意事项：1. 必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序；2. 仪器通过调谐后才能进行样品分析；3. 谱库检索结果并非定性分析的唯一方法，匹配度大小只表示可能性大小。
实验报告质谱分析实验
实验报告质谱分析实验实验报告：质谱分析实验一、实验目的质谱分析作为一种强大的分析技术，在化学、生物、医药等领域有着广泛的应用。
本次实验的主要目的是通过实际操作，熟悉质谱分析的基本原理和实验流程，掌握仪器的使用方法，能够对给定的样品进行准确的质谱分析，并根据所得数据进行物质的鉴定和结构解析。
二、实验原理质谱分析是通过将样品分子转化为离子，并根据其质荷比（m/z）的不同在电磁场中进行分离和检测的方法。
样品首先经过离子化源，常见的离子化方式有电子轰击电离（EI）、化学电离（CI）、电喷雾电离（ESI）等。
离子化后的样品离子在加速电场中获得一定的动能，进入质量分析器。
质量分析器的作用是根据离子的质荷比将其分离。
常见的质量分析器有扇形磁场分析器、四极杆分析器、飞行时间分析器（TOF）等。
分离后的离子最终到达检测器，产生电信号，经过放大和处理后得到质谱图。
质谱图是以质荷比为横坐标，离子强度为纵坐标绘制的曲线。
通过对质谱图的分析，可以确定样品的分子量、化学式、结构等信息。
三、实验仪器与试剂1、仪器质谱仪（型号：＿____）进样系统（包括自动进样器、注射器等）数据处理系统（计算机及相关软件）2、试剂标准样品（已知分子量和结构的化合物，如苯、甲苯等）待测试样（未知组成的混合物）溶剂（如甲醇、乙腈等，用于溶解样品）四、实验步骤1、仪器准备开启质谱仪电源，预热至稳定状态。
检查仪器的真空度，确保达到工作要求。
校准仪器，使用标准物质进行质量轴的校准。
2、样品制备准确称取一定量的标准样品或待测试样，用适当的溶剂溶解并配制一定浓度的溶液。
将样品溶液转移至进样瓶中。
3、进样与分析设置进样参数，如进样量、进样速度等。
启动进样程序，将样品引入质谱仪进行分析。
4、数据采集与处理在分析过程中，仪器自动采集质谱数据。
利用数据处理软件对采集到的数据进行处理，如平滑、基线校正、峰识别等。
5、结果分析根据质谱图中的峰位置（质荷比）和峰强度，确定样品中所含物质的分子量和相对含量。
MS实验指导书及报告
质谱分析实验指导书一、实验目的1．学习质谱分析技术。
2．了解质谱仪器的工作原理、基本组成、应用领域。
二、实验仪器设备GCMS-QP2010 plus三、质谱仪的工作原理和基本组成1. 工作原理通过对被测样品离子质荷比（m/z）的测定来进行分析的一种分析方法。
质谱仪通过电离装置（离子源）把分析的样品首先要离子化，电离为离子，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，通过质量分析器把不同质荷比的离子分开，再经过检测器检测之后，把离子按质荷比不同进行排列而得到质谱图，通过对谱图和相关信息的分析，从而得到被测样品的定性、定量结果。
2. 基本组成1）进样装置2）电离源：将欲分析的样品电离，得到带有样品信息的离子。
电子轰击源（也称电子电离源）——“EI”表示。
电子轰击源是质谱通用型的电离源，其结构及工作原理如下图所示：电子轰击源示意图在热丝阴极（由钨或铼丝作成）与阳极之间加上70Ｖ电压，使灯丝温度达2000℃左右，热阴极发射出能量为70eV的高能电子束，在高速向阳极运动时，撞击来自进样系统的样品分子，使样品分子发生电离：称为分子离子。
当电离源有足够的能量使带有较大内能时，可能进一步发生键的断裂，形成大量的各种低质量数的碎片正离子和自由基或中性分子：正离子在第一加速极和反射极间的微小电位差作用下通过第一加速狭缝，而第一加速极与第二加速之间的高电位差使正离子获得最后的加速，经过狭缝进一步准直后进入质量分析器。
一般在热丝阴极与阳极的方向加一小磁场，使电子束以螺旋轨迹向阳极运动，以增加撞击样品分子的机率，提高电离效率。
电子轰击源的特点：应用广泛。
能量较大（70eV），大多数有机分子共价键的电离电位为8～15eV之间，故均可使用。
但也由此引出缺点，即分子离子容易被进一步断裂成碎片离子，所以分子离子峰变弱甚至不出现，不利于分子量的测定.。
电离效率高。
结构简单，操作方便。
3）质量分析器：将离子源产生的离子按m/z顺序分开并排列成谱图。
质谱质量校准报告
质谱质量校准报告质谱质量校准报告报告编号：MSQC2022-001报告日期：2022年1月15日一、实验目的本实验旨在对质谱仪进行质量校准，通过测量一系列已知质量的标准样品，确定质谱仪的质量校准曲线，并评估仪器的质量测量准确性和稳定性。
二、实验装置及方法实验装置：质谱仪（型号：MS2022）实验标准样品：一系列已知质量的化合物标准品（包括单质、小分子有机物和生物大分子）实验方法：1. 制备标准样品溶液：按照质量浓度一定的比例，将标准样品溶解于适量的溶剂中，制备浓度为1 mg/mL的标准样品溶液。
2. 质谱仪质量校准：将标准样品溶液依次注入质谱仪，使用质谱仪自带的质谱软件进行质谱图的采集和分析。
记录各标准样品的质谱峰位置和相对丰度。
3. 数据处理：利用质谱软件进行质谱峰的峰面积积分和标定峰的相对丰度计算，得到质谱仪的质量校准曲线方程。
4. 质谱仪质量校准验证：使用未知样品进行质谱测量，并利用质谱校准曲线对未知样品的质量进行定量测定。
三、实验结果与讨论1. 质谱校准曲线方程：质谱校准曲线方程为：y = 0.9876x + 0.0321，其中y表示质谱峰位置，x表示相对丰度。
2. 质谱仪质量测量准确性评估：通过测量一系列已知质量的标准样品，并使用质谱校准曲线进行质量测量，计算得到的质量与已知值之间的差异小于0.1%。
3. 质谱仪质量测量稳定性评估：对同一标准样品进行多次测量，测量结果的相对标准偏差小于1%。
四、结论通过本次实验，我们成功校准了质谱仪的质量，并得到了质谱校准曲线方程。
质谱仪的质量测量准确性和稳定性均满足要求，可用于未知样品的质量定量测量。
五、建议和改进为了进一步提高质谱仪的质量测量准确性和稳定性，建议在实验中增加对质谱仪仪器的校准和维护步骤，定期进行仪器的保养和校准。
同时，对于高精度要求的样品测量，可增加重复测量次数，以提高测量结果的可靠性。
六、参考资料1. Smith, J. D.; et al. Mass Spectrometry: Principles and Applications. 3rd ed.; John Wiley & Sons, 2015.2. Wang, Y.; et al. Mass Spectrometry in Metabolomics: Methods and Protocols. Humana Press, 2014.。
我的实验报告之金硅面垒α谱仪
实验名称:金硅面垒α谱仪一、实验目的1.掌握金硅面垒探测器的原理及使用方法；2.了解α谱仪的工作原理及其特性；3.学会使用金硅面垒探测器测量α粒子在空气中的射程；4.分析α粒子的能量损失率与射程的关系；5.分析α粒子的能量岐离随能量、射程的变化;二、实验仪器1.FH-445Aα探头架一个；2.FH1047电荷灵敏度前置放大器、BH1218主放大器一台；3.3－30多道分析器；4.2X-1A型旋片式真空泵及真空表、三相异步电动机各一个；5.金硅面垒探测器一个；6.偏压电源一台；7.241Am和239Puα源各一个;实验装置示意图如图1所示：图1 α谱仪实验装置图三、实验原理3.1.金硅面垒探测器的原理金硅面垒半导体探测器主要用于测量重带电粒子的能谱;它的分辨率仅次于磁谱仪,比屏栅电离室和闪烁谱仪都要高;而设备比磁谱仪简单的多,使用也方便的多;它的缺点是灵敏面积不能做得很大,因而限制了大面积放射源的使用;金硅面垒探测器的响应速度与闪烁计算器差不多,比气体探测器快的多,所以常用来做定时探测器;它的本底很低,适用于做低计数测量;测量精度取决于谱仪的能量分辨率和线性;综上,金硅面垒半导体α谱仪具有能量分辨率高、能量线性范围宽、脉冲上升时间快、体积小和价格便宜等优点,在α粒子及其它重带电粒子能谱测量中有着广泛的应用;金硅面垒谱仪装置的方框图如图2所示;金硅面垒探测是用一片N型硅,蒸上一薄层金100—200Å,接近金膜的那一层硅具有P型硅的特性,这种方式形成的PN结靠近表面层,结区即为探测粒子的灵敏区;探测器工作时加反向偏压;α粒子灵敏区内损失能量转变为与其能量成正比的电脉冲信号,经放大并由多道分析器测出幅度的分布,从而给出带电粒子的能谱;为了提高谱仪的能量分辨率,探测器要放在真空室中;另外,金硅面垒探测器一般具有光敏的特性,在使用过程中,应有光屏蔽措施;带电粒子进入灵敏区,损失能量产生电子-空穴对;由于外加偏压,灵敏区的电场强度很大,产生的电子-空穴对全部被收集,最后在两极形成电荷脉冲;通常在半导体探测器设备中使用电荷灵敏前置放大器;它的输 图2 金硅面垒谱仪装置图 出信号与输入到放大器的电荷量成正比;此外,灵敏区的厚度和结电容的大小决定于外加偏压,所以所选择的偏压的要满足一下几个个条件：首先,使入射粒子的能量全部损耗在灵敏区中,由入射粒子所产生的电荷完全被收集,电子空穴复合和陷落的影响可以忽略;其次还需考虑到探测器的结电容对前置放大器来说还起着噪声源的作用;电荷灵敏放大器的噪声水平随外接电容的增加而增加,探测器的结电容就相当它的外接电容;因此提高偏压降低结电容可以相当地减少噪汽增加信号幅度,提高信噪比,从而改善探测器的能量分辨率;从上述两点来看,要求偏压加得高一点,但是偏压过高,探测器的漏电流也增大而使分辨率变坏;因此为了得到最佳能量分辨率,探测器的偏压应选择最佳范围;3.2.α谱仪的能量刻度和能量分辨率谱仪的能量刻度就是确定α粒子能量与脉冲幅度之间对应关系;脉冲幅度大小以谱线峰位在多道分析器中的道址表示;用Pu 239、Am 241两个刻度源,已知各核素α粒子的能量,测出该能量在多道分析器上所对应的道址,作能量对应道址的刻度曲线,并表示为：E ＝GCH+0EE 为α粒子能量KeV;CH 为对应E 谱峰所在道址道;G 是直线斜率KeV/每道,称为刻度常数;0E 是直线截距KeV;它表示由于α粒子穿过探测器金层表面所损失的能量;在本实验中,所用定标源为241Am,239Pu 源,它们的α粒子能量分别为5.486Mev 和5.155Mev,由于放射源外层贴了一层防护膜,α粒子的能量降低为 4.8Mev 和4.6Mev,因此用这两个能量进行刻度;半导体探测器的突出优点是它的能量分辨率高,影响能量分辨率的主要因素有：①产生电子-空穴对数和能量损失的统计涨落；②探测器和电子学系统的噪声,主要是前置放大器的噪声；③探测器的窗厚和放射源的厚度引起能量不均匀性所造成的能量展宽;3.3能量损失率与能量岐离能量损失率是指重带电粒子在把靶物质中经过单位路程长度的能量损失;由于碰撞过程是随机事件,求得的能量损失率是平均能量损失率,也可以说是平均线性能量损失率MeV/cm;其符号为：-dE/dx,叫做粒子在靶物质中的阻止本领; 此外,它也被称为粒子的传能线密度LET,通常用水介质中 keV/μm 表示电离能量损失率的近似表达式为：ion dx dE )(-≈21202042)2ln(4I v m v m NZ e z π 1ion dx dE )(-＝)2ln(4202042I v m vm NZ e z π 2 ]11ln )2[ln(422202042Z C I v m v m NZ e z ---+ββπ 3其中,公式1是从经典角度推出出来的,公式2是从量子理论非相对论角度退出来的,而公式3是从量子理论相对论并考虑其它修正因子推出来的,其中β＝v/c,c 是光速,C/Z 是壳修正项,是在某一入射粒子能量时,粒子速度不能满足大于内层电子轨道速度这一条件,束缚得很紧的内层电子不能参与对入射粒子的阻止作用而引进的一项修正项;I 是靶原子的平均激发能,它是能量损失率公式中的一个重要参数;对每一种靶元素的平均激发能的精确计算很难做到;理论上计算得到I 近似正比于Z,即I ＝I 0Z,其中I 0＝10ev;ion dx dE)(-的单位是erg/cm,实用时常换算成Mev ／cm 或Mev ／mg/cm 2;此外,能量损失是对所有入射粒子求平均值而得到的平均能量损失,而每一个个别粒子的能量损失是在这平均值附近涨落;这种能量损失的统计分布称为能量歧离;当一束单能重带电粒子入射到靶物质上,在表面时,能量分布很窄,越到深处能量分布越宽,即能量岐离越来越大;3.4.α粒子的射程带电粒子在物质中运动时,不断损失能量,待能量耗尽时,就停留在物质中,它沿原来方向移动的距离,称为入射粒子在该物质中的射程,以R 表示;由于碰撞过程的统计涨落不仅引起能量歧离,而且还造成粒子在物质中的射程歧离现象,即能量相同的入射粒子束,它的射程长度有一分布,个别粒子的射程是在平均值附近涨落的;对p 、α等重带电粒子,射程涨落的大小是平均射程值的百分之几;相同速度的p 和α粒子,在同—物质的射程相同,但质子的射程歧离是α粒子的射程歧离的两倍;对低速的离子,电子阻止对射程歧离的贡献可忽略,主要是核阻止过程决定着射程歧离;因此,我们所测量或计算的射程都是指平均射程-R 而言; 此外,重带电粒子的质量大,它与核外电子非弹性碰撞和它与原子核的弹性碰撞作用,不会导致入射粒子的运动方向有很大的改变,它的轨迹几乎是直线,因此可以认为射程近似地等于路程长度;图3 测量α粒子在空气中的射程的实验装置和测量结果示意图如图3a 所示,画出了测量α粒子在空气中的射程的实验装置;一端放置一个α放射源,α射线经准直器准直后进入α粒子探测器进行计数,探测器可沿α粒子的出射方向移动;改变探测器离源的距离,测量α粒子的计数率,即可得到图b 中所示的曲线;在开始一段距离时,计数率保持不变,表明α粒子没有被空气吸收;当增加到一定距离时,计数宰很快下降,一直降到零;这表示α粒子在这个距离时被吸收掉,全部停留在x ＝-R 附近的区域内;距离为-R 时,α粒子的计数降至原来的一半; 对曲线a 求导数,便可得到曲线b;在x —x ＋dx 范围内,α粒子数的变化为-dn ＝nx-nx 十dx,这dn 个α粒子停留在x 附近;因此,曲线b 代表单位路程上的α粒子数的变化按路程的分布,称为微分曲线;它表示大多数α粒子停留在x ＝-R 处,-R 就是α粒子在空气中的平均射程;3.5.α粒子运动距离的获得在本实验中,我们通过控制真空室里的压强来测量不同距离时α粒子的粒子数;对于该套实验仪器,当真空室与外界相通时,真空室的压强是大气压0P ,对应于α粒子源与探测器的距离是0R =4.4cm,所以,若设当真空室的气压是P 时,对应的距离为p R ,则根据压强与距离成正比的关系,可得出：P R R P P =1 又因为P 与表头上示数L 的关系为0(1)30LP P =-2 所以,可得：0p R R =0(1)30p LR R =-3 四、 实验内容1. 按图1连接仪器,将241Am,239Pu 源放在图1真空室所在位置,合上真空室并真空,调整谱仪工作参数,用多道分析器测量谱图随偏压的变化,选择最佳偏压;2. 用标准源241Am 和239Pu 作能量刻度,测量241Am 和239Pu 谱1000秒并记录下来,作能量刻度曲线道址~能量,计算各峰的能量分辨率和半宽度FWHM 的能量值;3. 保持以上条件不变,将真空室与外界接通,拿出239Pu 源,再抽真空,依次测量真空表读数分别为30、20、10、9、8、7、6、5 时241Am 的α粒子能谱图,记录之,计算不同气压下峰下的面积值而得出不用距离时的粒子计数;五、 数据处理1. 用Pu 239和Am 241对谱仪进行能量刻度并求能量分辨率根据所测定标数据,画出Pu 239和Am 241的能谱图,寻峰、拟合而得出α粒子的能量分别为4.6Mev 和4.8Mev 时的对应道址,如图4所示：图4 定标能谱图 图5 刻度曲线由图4中能量与道址的对应值画出能量与道址的关系曲线,如图5所示,对该曲线进行处理得出能量与道址间的关系式如图5所示,即：E=0.00114CH+1.51314 4 利用上面的公式,把以下的道址都换算成能量,画出以下各个压强时的能谱图,得出各个压强对应的能量值以分析能量随粒子射程的变化,并由能谱图得出的各个压强的能量半宽度而分析能量歧离,并画出能量歧离相对于第一个值的变化情况;此外,由图4的FWHM 值也可以得出Pu 239和Am 241的能量分辨率,即:Pu η=1.10% Am η=0.97%由此可见,金硅面垒探测器的能量分辨率与NaITl 闪烁谱仪的分辨率要高,即半导体探测器的能量分辨率较高,这与理论是一致的; 2. 不同压强时峰面积、中心峰位、半宽度C o u n t sChannel Number E n e r g y M e vChannel Number导入原始数据之后,直接对原始数据进行画图、处理,得出峰面积,即峰计数,记录在表1中,如下所示;然后再插入一栏,利用公式4将各个压强对应的数据的道址转换为能量,画出计数--能量图,对能谱图进行处理,得出各个压强对应的能量、半宽度,记录下表1中,如下所示;3. 能量随着粒子运动距离的变化将表1能量与压强的对应值转换成能量与粒子运动距离的值,画出二者之间的关系,如图6所示;由图6可以看出,随着粒子在空气中入射深度的增加,其能量越来越小,并且下降的比较明显;此外,由横纵坐标轴的范围可以得出, Am 241所放出的能量为4.8Mev 的粒子在空气中的射程不到4cm,这说明α粒子的穿透性没有γ射线的穿透性强;在这么短的距离内,α粒子的能量损失的这么多,这说明其电离能力强;从整个曲线的走势总体看来,减小的幅度越来越大,由此说明其能量损失率越来越大,这就适 图6 α粒子能量随入射深度的变化 合用于该粒子进行肿瘤治疗;4. 能量展宽随着α粒子入射深度的变化 将表1中能量宽度随粒子入射深度的变化导入Origin 中,画出能量展宽随着粒子入射深度的变化曲线图如图7中第二个图所示;再以真空态时的粒子能谱图峰的半宽度为基值,求出其他非真空态时粒子能谱图峰半宽度相对该基值的相对展宽也即能量歧离值,并画出相对能量展宽图如图7中第二个图所示;由图7可以看出,无论是能谱展宽还是相对能谱展宽都随着粒子入射深度 图7 α粒子能量展宽随入射深度的变化 的增加而增加;根据能量与探测器的分辨率间的关系以及图6,这种展宽有一部分是探测器分辨率不够而导致的,但是图7中的相对能量展宽的图像走势及高度与能量展宽的差别不大,这说明因探测器的分辨率不够而产生的影响不大;因此,E n e r g yM e vrange / cmE n e r g y / M e vb r o a d e n i n g / M e vRange /cm我们可以判断它是由能量岐离造成的;由图7可以看出,能量岐离随着粒子入射深度的增加而逐渐增大;这与理论相符合;但是图7中曲线的后边先上升后下降,而且其上升的幅度明显大于之前的,这一点与理论不相符合,这说明后边两个点中至少有一个点的测量有错误,这些错误可能是曲线顶峰的那个点的测量时间不够,导致统计性不够,误差迅速增加;5. α粒子的射程0000000000000C o u n t sPresure 5C o u n t sPresure 6C o u n t sPresure 8C o u n t sPresure 9C o u n t sPresure 10 C o u n t sPresure 20C o u n t sPresure 25C o u n t sPresure 30图 8 不同真空度下的下α粒子能谱图如图8所示为不同压强下α粒子能谱图;由该图可以看出,随着真空室中真空度的增加,α粒子在能谱图中形成的峰越来越高,并且峰的中心道址也越来大,这说明真空度越低等效于α粒子在空气中所走的距离越短,α粒子在空气中能量损失的越少;同时,由表 1也可以得出同样的结论;结合表2数据和图6谱图,作出α粒子数越其在空气中运动距离之间的变化,画出α粒子数随着运动距离的变化曲线,如图9所示： 由图9可以看出,α粒子的射程为 3.23cm;图9α粒子的射程A r e aRange / cmNR/cmf 、本实验得到的α粒子在空气中的射程曲线由此得到Am 241的α粒子在空气的射程cm R 25.3 =α在实验的误差范围内;000000000000000Presure 5Presure 6Presure 8Presure 9Presure 10Presure 20Presure 25Presure 30。
仪器分析实验报告（完整版）
仪器分析实验报告仪器分析实验报告正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。
3步骤:(1) 试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于0g、液体样品不少于0L),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。
(2) 试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0L,加入正己烷2.0L,振荡1in,静置分层,取上层清液进行G-S分析。
(3) 空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行G-S分析。
(4) 色谱条件:色谱柱:HP-5S石英毛细管柱30×0.(内径)×0.μ]; 进样口温度:2℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1in,以℃/in升温至2℃,保持1in,再以5℃/in升温至280℃,保持4in; 载气:氦气,流速1L/in; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。
(5) 质谱条件:色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源;检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV; 溶剂延迟:5in。
(6) 分析。
(二)结果邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图丰度/z-->(三)分析查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为推论:质荷比为113的结构为质荷比为149的结构为质荷比为167的结构为质荷比为279的结构为二. 高效液相色谱仪检测食品中防腐剂的实验(一)方法 1仪器:aters超高压液相色谱仪(AQUITY UPL)、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平。
2试剂:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为分析纯)、超纯水。
3步骤:(1) 标准液的制备:标准混合使用液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g,用一只100L容量瓶以乙腈:水=1:1中定容,吸取1L,于L容量瓶中水定容,配制浓度均含4μg/L的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。
仪分实验报告
实验名称：仪器分析实验实验目的：1. 掌握仪器分析的基本原理和方法；2. 学习使用仪器分析仪器进行实验操作；3. 培养分析化学实验技能和数据处理能力。
实验仪器：1. 原子吸收分光光度计；2. 电子天平；3. 移液器；4. 烧杯；5. 烧瓶；6. 滤纸；7. 实验记录本。
实验原理：原子吸收分光光度法是一种基于原子蒸气对特定波长光的吸收强度来定量分析元素的方法。
实验中，将待测元素样品经过溶解、稀释、喷雾等步骤后，使其成为原子蒸气，然后通过特定波长的光源照射，测量样品原子蒸气对光的吸收强度，从而确定待测元素的含量。
实验步骤：1. 准备工作：（1）检查仪器设备，确保其正常工作；（2）准备实验试剂和仪器，如原子吸收分光光度计、电子天平、移液器等；（3）记录实验日期、实验者姓名、实验条件等。
2. 样品前处理：（1）准确称取一定量的待测元素样品，用适量的溶剂溶解；（2）将溶液转移至烧杯中，用蒸馏水定容至一定体积；（3）用滤纸过滤溶液，收集滤液。
3. 样品测定：（1）开启原子吸收分光光度计，预热仪器；（2）设置合适的波长和灯电流；（3）用移液器取一定量的标准溶液和样品溶液，分别进行喷雾；（4）记录样品溶液的吸光度值。
4. 数据处理：（1）绘制标准曲线，以吸光度值为纵坐标，浓度值为横坐标；（2）根据样品溶液的吸光度值，从标准曲线上查得样品中待测元素的含量。
实验结果与分析：1. 标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99；2. 样品溶液的吸光度值在标准曲线范围内；3. 样品中待测元素的含量与理论值基本一致。
实验讨论：1. 实验过程中，注意操作规范，避免污染和误差；2. 样品前处理过程中，确保样品溶液的浓度在实验范围内；3. 在测定过程中，注意仪器设备的维护和保养。
实验总结：本次实验通过原子吸收分光光度法对样品中待测元素进行定量分析，实验结果与理论值基本一致。
通过本次实验，掌握了仪器分析的基本原理和方法，提高了实验操作技能和数据处理能力。
仪器分析实验报告范文
实验名称：原子吸收光谱分析法测定水中汞离子浓度实验日期：2023年10月25日一、实验目的1. 巩固原子吸收光谱分析法（AAS）理论知识。
2. 掌握测汞仪的基本构成及使用方法。
3. 熟悉水中汞离子的冷原子吸收测定方法。
二、实验原理原子吸收光谱分析法是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收的原理，来测定样品中特定元素含量的分析方法。
汞元素对波长为253.7nm的共振线有强烈的吸收作用，根据比尔定律，吸光度与汞原子蒸汽的浓度成正比。
实验中，通过测定汞蒸汽对特定波长的光吸收，可以计算出样品中汞离子的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 原子吸收光谱仪（AAS）- 冷原子发生器- 移液器- 电子天平- 烧杯- 漏斗- 玻璃棒2. 试剂：- 汞标准溶液（100ng/mL）- 硝酸（优级纯）- 硝酸铵（优级纯）- 水为去离子水四、实验步骤1. 仪器准备：- 打开原子吸收光谱仪电源，预热仪器。
- 调整仪器参数，包括波长、灯电流、狭缝宽度等。
- 校准仪器，使用汞标准溶液进行仪器校准。
2. 样品制备：- 使用移液器取一定量的水样，加入适量硝酸和硝酸铵，制成待测溶液。
- 使用电子天平准确称量一定量的待测溶液，转移至烧杯中。
3. 汞原子发生：- 将待测溶液转移至冷原子发生器中，加入适量硝酸，调节酸度。
- 打开冷原子发生器电源，产生汞原子蒸气。
4. 测定吸光度：- 将汞原子蒸气导入原子吸收光谱仪中，测定吸光度。
- 记录吸光度值。
5. 数据处理：- 根据比尔定律，计算样品中汞离子的浓度。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：- 通过实验，测定了水样中汞离子的浓度为0.5mg/L。
2. 讨论：- 实验结果表明，水中汞离子的浓度符合国家标准。
- 在实验过程中，需要注意以下几点：- 样品制备过程中，要确保溶液的酸度适中，避免汞离子发生氧化还原反应。
- 冷原子发生器要定期清洗，以保证汞原子蒸气的质量。
- 实验过程中，要注意安全，避免汞蒸汽对人体造成伤害。
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穆斯堡尔效应实验 实验目的： 1. 学习并掌握穆斯堡尔效应的原理； 2. 了解、熟悉穆斯堡尔谱仪的结构和工作原理； 3. 了解并掌握通过测量穆斯堡尔谱获取物质超精细参数的方法。
一、穆斯堡尔效应背景介绍： 穆斯堡尔效应是γ射线对原子核的无反冲共振发射和吸收现象。1957年德国青年物理学家穆斯堡尔首先发现了这一现象，并因此而命名，为此他获得了1961年诺贝尔奖，而且这个实验被称为“二十世纪物理学的里程碑实验”。穆斯堡尔效应具有极高的能量分辨率，达到激发态能级的自然宽度，即10-9eV的量级，能够反映原子核与核外环境间超精细相互作用造成的能量细微变化，能量选择性非常好，而且它的实验设备相对简单，这使它迅速形成一门交叉学科——穆斯堡尔谱学。现在，穆斯堡尔效应已在物理、化学、材料、生物、地质矿物、冶金、考古等学科领域得到广泛的应用，而且研究领域还在不断拓宽，尤其在材料物理和固体物理研究中，架起了原子核物理与凝聚态物理间的一座桥梁，成为核固体物理学中重要的一部分。在基础研究方面，曾经利用穆斯堡尔谱学方法测量光子从放射源到达吸收体时由于重力势能的增加所造成的光子引力红移，以及在实验上验证爱因斯坦的质能等效原理，这些都是一些典型的例子。目前已观察到100多种同位素具有穆斯堡尔效应，而可利用的穆斯堡尔跃迁已达到130多个。室温下能观察到效应的只有57Fe、83Kr、119Sn、149Sm、151Eu、161Dy、169Tm、和181Ta等十余个同位素，而大多数穆斯堡尔核素只有在低温下才能观察到效应，
其中使用最广泛的是57Fe的14.4keV跃迁（57Fe原子核从I=3/2激发态到I=1/2基态的跃迁）和119Sn的23.8keV跃迁。本实验采用的是57Fe的14.4keV跃迁。
二、穆斯堡尔效应原理： 1. γ射线的产生与谱线的自然线宽 γ射线是波长极短的电磁波。和原子类似，原子核也可以处与不同的能量状态，即我们
常说的能级。当不稳定的原子核从具有较高能量的激发态能级跃迁到较低能级（例如基态）时，就会放射出γ射线。反之，如果原子核可以吸收具有某一个特定能量的γ射线，则可以从一个较低的能量状态跃迁回到一个较高能量状态。 由于原子核的激发态存在有限长的寿命τ，则它跃迁后发射的γ射线能量不是唯一值，表现为能量谱线具有洛伦兹分布，而且对应的能量谱线具有一定宽度。已知光子的能量谱线强度和光子频率ω之间的关系是
)(I∝220)21()(1 （1）
考虑到光子的能量E=ω，（为约化普朗克常数），得到谱线强度按照能量的分布： )(EI∝220)21()(1 （2）
当E-E0＝±／2τ时，可以计算出谱线的强度下降为最大值的一半。这时我们可以将对应的谱线半高宽称为γ射线的自然线宽Γ。而且根据海森堡的测不准关系易知τ和Γ满足： Γ τ～
（3） 图1为典型的洛伦兹型吸收谱线，线宽为Γ。而对于发射谱线和吸收谱线均具有类似上式的能量分布
)(EI∝220)2()(1EE （4）
2. 原子核对γ射线的有反冲共振吸收现象： 正如前面所述，原子核中由高到低的能级跃迁可以放出γ射线，反之如果能够吸收合适能量的γ射线，也可以从低能级跃迁到高能级。这种不同能量状态之间的跃迁就是我们熟悉的γ辐射和γ吸收现象。考虑到原子核的质量比较小，而放射或者吸收的γ射线的能量又比较大（通常在keV到MeV量级），因此在放射和吸收过程中必须要考虑到原子核的反冲现象对放射和吸收谱线的影响。假设原子核的质量为m，初速度为零，激发态Ee和基态Eg的能级差为E0=Ee-Eg，辐射γ射线时为了保证动量守恒，原子核的反冲动量muR应该等于发射γ射线的动量Pγ，即muR=Pγ=Eγ /c。根据能量守
恒定律:E0=Eγ+ER，可得原子核的反冲动能2222222mcEmPmuERR，因此原子核反冲会导致实际发射的γ射线能量为E0－ER＝（Ee－Eg）－ER，小于能级差E0，而消耗的能量在原子核的反冲动能ER上。反之在原子核的共振吸收时也会碰到同样的现象：如果需要从基态跃迁到激发态，γ射线所需要提供的能量为（Ee－Eg）＋ER，多出的能量使共振原子核有一个反冲能ER。因此发射谱和吸收谱就会产生2ER的偏移，如图2 (a)所示。这个反冲能能量ER与原子核的质量和γ射线的能量有关，在某些特定情况下比自然线宽Γ大得多，以我们的实验中用的57Fe原子核为例，E0＝14.41 keV，则ER≈2×10-3eV,而对应的自然线宽为10-8eV量级，因此造成吸收谱和发射谱之间的重叠很少，应该看不到共振吸收现象。在上面的讨论中，我们假设原子是孤立的、自由的和静止的。实际情况是原子核有热运动，因此也会由热运动提供一定的多普勒能量，使发射谱和吸收谱有很大展宽，而不等于自然线宽，这种谱线的增宽称为多普勒增宽，
展宽后的谱线宽度为Ed＝2RKEE，其中EK=2TKB为一个原子核每个自由度平均动能。图2(b)中的Ed大约在10-2eV的量级，这样会使吸收和发射谱线可能会有一定的重叠。所以原则上讲，可以通过提高测量温度是原子核热运动加快，产生较多的谱线重叠，以获得有反
E I(E) I0/2 I0 E0 Γ E
AbsorberEmitter
E0-ERE0+E
RE
0
ERE
R
EdE
AbsorberEmitter
E0-ERE0+E
RE
0
ERE
R
Ed
图1 图2 冲的原子核对γ射线的共振吸收。在发现穆斯堡尔效应之前，通常使用的办法主要就是采用加热和加速的办法补偿反冲时的能量损失，而且由于总的重叠面积较小，要想观察这种原子核的有反冲共振吸收总是比较困难。
3. 原子核对γ射线的无反冲共振吸收现象(穆斯堡尔效应)： 前面考虑的均为有反冲共振吸收现象，那么如果有一种办法可以使原子核被牢牢固定，应该可以减小反冲能Ed，甚至使之趋向于零，这样发射谱线和吸收谱线的叠加将明显增加，共振效应也易观察到。具体讲来，如果把发射核和吸收核均牢牢地固定在固体晶格中，当发
射或吸收γ射线时，需要考虑的反冲能222'McEER，其中M为晶体的质量,远远大于单个原子核的质量m,因此反冲能急剧减小，甚至可以看为0。这样发射谱线和吸收谱线可以认为完全重合，可以获得非常大的重合面积，很容易发生共振吸收现象。但是实际上的过程比前面所说的要复杂的多，因为晶格的振动是一种量子化的体系，根据爱因斯坦模型如果提供ω
，
2ω，3ω等能量就可以改变晶格的振动状态，即激发出声子，声子的频率为ω
。如果在这
个过程中不产生或者吸收声子，那么发射和吸收γ射线的能量就不会改变，因此原子核不会产生反冲能量损耗。这种没有反冲能量损耗的γ射线发射或者吸收过程的概率就被称为无反冲分数f。实际上爱因斯坦模型过于简单，更接近实际的是晶格振动的德拜模型，但仍然可以获得类似结果。所以一句话来说，穆斯堡尔效应就是原子核对γ射线的零声子无反冲共振和吸收效应。 在晶格振动的爱因斯坦模型下，可计算出固体中有关和产生穆斯堡尔效应的几率即无反
冲分数])/(exp[222cxEf，实际是固体中的穆斯堡尔核在发射或吸收γ光子时不激发或吸收声子（零声子）过程的几率，又被称为穆斯堡尔分数。其中为穆斯堡尔原子在γ射线传播方向上的均方振幅。要易于观察到穆斯堡尔效应，f必须尽可能的大，这就要求γ光子的能量不能太高（低能的γ辐射）,穆斯堡尔原子与基质原子间的束缚要强,实验温度不能太高（这点恰好和原子核的有反冲共振吸收的实验现象相反，也正是穆斯堡尔发
现这个效应的根源）。此式表明：在液体、气体中，因2x很大，以至难以观察到穆斯堡尔效应。当然并不是发射核或吸收核只要存在于固体之中就必定发生穆斯堡尔效应，但只有在固体之中的核才有可能产生穆斯堡尔效应。凡有穆斯堡尔效应的原子核我们称之为穆斯堡尔核。 例如,在室温下57Fe的无反冲分数可高达0.7-0.8。此外119Sn的23.87 keV的γ跃迁在室温下有较大的无反冲分数，这两者是应用最为广泛的穆斯堡尔核。而目前发现的有穆斯堡尔效应的43种元素，80多种同位素的100多个核跃迁大多数需要在低温下才能观察到，因此使用并不广泛。 在无反冲共振吸收时，γ射线的能量宽度为激发态的自然宽度，测得的穆斯堡尔谱线的宽度近似等于谱线的自然宽度，其值一般是相当小的。仍然以57Fe（14.41 keV）为例，Γ～4.6×10-9 eV,而Γ／Eγ～3.2×10-13，这就是通常所说的穆斯堡尔谱的能量分辨率。因此可以看出，这种方法具有很高的能量分辨率。如果原子核的能级由于某种原因有非常细小的变化，也可能会使我们无法观测到无反冲共振吸收现象，这样我们可以通过观察谱线的移动测量相应的能级移动。所以说穆斯堡尔效应的发现，不仅仅使我们能够很容易的观察到核的共振吸收现象，更重要的是我们能够利用它的高能量分辨率特性来研究原子核的超精细结构。