酯的合成方法研究
合成乙酸乙酯的方法及其催化剂
合成乙酸乙酯的方法及其催化剂
合成乙酸乙酯的方法及其催化剂
乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，广泛应用于化工、医药、香料等
领域。
其合成方法主要有酯化反应和醇解反应两种。
其中，酯化反应
是乙酸乙酯的主要合成方法。
酯化反应是指酸和醇在催化剂的作用下发生酯化反应，生成酯和水。
合成乙酸乙酯的酯化反应可以用乙酸和乙醇为原料，催化剂可以选择
硫酸、氯化亚铁、氯化铝等。
其中，硫酸是最常用的催化剂之一。
在反应中，硫酸可以促进酸和醇
之间的酯化反应，加速反应速率，提高反应产率。
但是，硫酸催化剂
也有一些缺点，如易腐蚀、易挥发、对环境有污染等。
为了克服硫酸催化剂的缺点，人们还开发了其他催化剂，如离子液体、固体酸催化剂等。
离子液体催化剂具有高效、环保、可重复使用等优点，但其制备成本较高。
固体酸催化剂则具有高效、环保、易分离等
优点，但其催化效果受到温度、压力等因素的影响。
总的来说，合成乙酸乙酯的酯化反应是一种常见的有机合成方法，催
化剂的选择对反应的效率和环保性有重要影响。
未来，人们将继续研究和开发新型催化剂，以提高反应效率和环保性。
依托咪酯合成工艺
依托咪酯合成工艺
咪酯是一种重要的有机合成中间体，可以广泛用于药物、日用化工、精细化工等领域。
由于它具有极高的稳定性和绝缘性，咪酯的合成已成为药物分子有机合成的热点研究课题。
咪酯合成工艺一般分为两个步骤：先进行芳香基团替换反应，然后再进行烷化反应。
第一步中先进行芳香基团替换反应，利用芳香醚和无水硫酸铵作为催化剂，将芳香族物质发生替换反应，形成具有极高热稳定性、机械稳定性等特性的高档烷基咪酯。
第二步是烷化反应，用烷基氯化铝做溶剂，用尿素作为烷化剂，将芳香基团替换后的高档烷基咪酯烷化，从而形成高质量的咪酯单体。
咪酯的合成能有效地提高合成中间体的活性，显著提升物质的质量，有助于改善其耐久性，为脂类和醇类的组装提供支持，进而促进药物、日化和精细化工等行业的发展。
无论从外观上还是性质以及反应特性上都可以看出咪酯合成工
艺的优势和重要性。
它将是许多有机合成的重要组成部分，并为有机合成行业的发展提供帮助。
咪酯合成技术在有机合成领域已有研究，但其研究深度和广度仍然有待进一步深入。
未来，研究者将在更多方面加强对咪酯合成工艺的研究，力求改进合成技术，使其在药物、日用化工等领域更受欢迎。
以上就是有关《依托咪酯合成工艺》的介绍，它是一种重要的有机化合物合成工艺，可用于药物、日化和精细化工等领域。
如今，咪酯的合成工艺发展得非常迅速，它将成为有机合成行业的重要组成部
分，为药物、日用化工等行业的发展提供帮助。
未来，研究人员将会不断深入研究咪酯的合成工艺，促进有机化合物的研究和应用，以期望实现更高效、低成本的有机合成。
异氰酸酯的合成
异氰酸酯的合成引言异氰酸酯是一类重要的有机化合物，广泛应用于合成化学中。
它们具有多样的结构和反应性，可以用于合成高分子材料、药物和农药等化合物。
本文将深入探讨异氰酸酯的合成方法、反应机理以及应用领域。
异氰酸酯的合成方法异氰酸酯的合成主要有以下几种方法：1. 底物直接反应法底物直接反应法是最常用的合成异氰酸酯的方法之一。
该方法将胺与卤代烷直接反应生成异氰酸酯。
反应的一般步骤如下：1.将胺和卤代烷加入反应容器中；2.在适当的温度下进行搅拌，加速反应进行；3.反应完成后，用适当的溶剂进行提取和分离产物；4.纯化产物，得到异氰酸酯产物。
2. 酸碱中和法酸碱中和法是另一种合成异氰酸酯的常用方法。
该方法通过底物的酸碱中和反应生成异氰酸酯。
反应的步骤如下：1.将底物以溶液形式加入反应容器中；2.将适量的酸或碱溶液缓慢滴加到底物溶液中，使其达到中和反应；3.反应完成后，用适当的溶剂进行提取和分离产物；4.纯化产物，得到异氰酸酯产物。
3. 互变反应法互变反应法是一种通过互变反应生成异氰酸酯的方法。
该方法通过两种含氮化合物之间的酰胺互变反应得到异氰酸酯。
反应的步骤如下：1.将两种含氮化合物以溶液形式加入反应容器中；2.在适当的温度下进行搅拌，控制反应速度；3.反应完成后，用适当的溶剂进行提取和分离产物；4.纯化产物，得到异氰酸酯产物。
异氰酸酯的反应机理异氰酸酯的合成涉及多种反应机理，其中最常见的是胺与卤代烷的取代反应机理。
胺与卤代烷的取代反应机理如下：1.卤代烷与胺发生亲核取代反应，生成胺盐；2.胺盐进一步发生消去反应，生成异氰酸酯；3.异氰酸酯与溶剂或其他反应物发生进一步反应，生成目标产物。
异氰酸酯的应用领域异氰酸酯具有广泛的应用领域，主要包括以下几个方面：1. 高分子材料的合成异氰酸酯可以作为重要的单体用于合成聚氨酯和聚胺酯等高分子材料。
这些高分子材料具有优异的性能，被广泛应用于塑料、涂料、胶粘剂等领域。
2. 药物合成异氰酸酯可以用于药物的合成。
γ-十一内酯的合成研究
γ-十一内酯的合成研究周作良;俞忠华【摘要】There are two main methods to synthetiseγ-undecalactone. Oneis to synthesizeγ-undeca-lactone with undecylenic acid as raw material,by isomerization and esterification reaction,the other is to synthesize γ-undecalactone with acrylic ester,by free radical addition and the closed-loop reac-tion. This paper reviews the development of studies on the synthesis of γ-undecalactone,and gives a brief introduction about the synthesis of γ-undecalactone, produced by Jiangxi Huachen Aromatic Technology Inc.%γ-十一内酯的合成方法主要有2种，一种是以十一烯酸为原料，经异构和内酯化反应制得，另一种是以正辛醇和丙烯酸酯为原料，经游离基加成后，再通过闭环反应得到γ-十一内酯。
对γ-十一内酯的合成现状进行了综述，并对江西华晨香料化工有限公司生产的γ-十一内酯进行了简要介绍。
【期刊名称】《江西科学》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】5页(P475-479)【关键词】γ-十一内酯;合成;研究【作者】周作良;俞忠华【作者单位】江西省轻工业研究所，330029，南昌;江西华晨香料化工有限公司，344800，江西，抚州【正文语种】中文【中图分类】TQ655γ-十一内酯，又名桃醛，分子式C11H20O2，分子量184.28，无色至浅黄色液体，具有果香、桃子样香气，相对密度(25 ℃/25 ℃)0.941～0.944，折光指数(20 ℃)1.448 0～1.453 0，溶解度25 ℃时，1 mL试样全溶于5 mL 60%(V/V)乙醇中，酸值≤2.0，GC含量≥98.0%[1]。
硝酸酯的合成研究进展
硝酸酯的合成研究进展杨博;符少波;孙宾宾;张桂锋【摘要】硝酸酯是一类重要的有机化合物,在现代科学领域内有着非常广泛的用途.随着硝酸酯使用范围的不断扩大,其合成也13益受到人们的重视.根据硝化剂的不同对硝酸酯的合成方法进行了总结.综述了浓硝酸硝化法、硝酸-硫酸混合酸硝化法、硝酸-醋酐混合硝化法和N2O5硝化法,并介绍了各种硝化法的优缺点.最后,作者重点推荐了N2O5硝化法中的N2O5/传统有机溶剂硝化法、N2O5-有机溶剂硝化体系改进法、N2O5固体载体对醇的硝化以及引入保护基硝化法.%Nitrate esteris a kind of important compound which has widely usage in the field of science. By the expanding of the use range, the synthesis is being a focusof researchers. This paper reviews briefly the progress in the synthesis of nitrate esters based the different nitrating agents such as nitric acid, the mixture of nitric acid and suffuric acid, the mixture of nitric acid and acetic anhydride, dinitrogen pentoxide etc in recent years. The merit ant demerit of every nitrating agent was analysis. In these nitrating agents, the dinitrogen pentoxide was recommended, such as dinitrogen pentoxide-origanic solvent system and its modified method, dinitrogen pentoxide-solid carrier system, nitrating by introducing protective group.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2011(040)001【总页数】5页(P32-36)【关键词】硝酸酯;硝化剂;合成;硝酸;N2O5【作者】杨博;符少波;孙宾宾;张桂锋【作者单位】陕西国防工业职业技术学院,陕西西安,710302;西安北方惠安化学工业有限公司,陕西西安,710302;陕西国防工业职业技术学院,陕西西安,710302;陕西国防工业职业技术学院,陕西西安,710302【正文语种】中文【中图分类】O621.3硝酸酯是一类重要的有机化合物,在现代科学领域有着非常广泛的用途。
油菜素内酯合成
油菜素内酯合成油菜素内酯合成一、背景介绍油菜素内酯是一种重要的植物生长调节剂，广泛应用于农业生产和园艺中。
它能够调控植物的生长和发育，提高植物的抗逆性、抗病性和产量。
因此，油菜素内酯的合成研究备受关注。
二、合成方法目前，油菜素内酯的合成主要有以下两种方法。
1. 草酸酯法草酸酯法是一种常用的合成油菜素内酯的方法。
首先，将草酸与醇加热反应，生成相应的酯类化合物。
然后，通过氧化还原反应，将酯类化合物转化为油菜素内酯。
2. 偶氮法偶氮法是另一种常见的合成油菜素内酯的方法。
该方法利用偶氮化合物的还原性，将它们与酮类化合物发生偶联反应，生成相应的油菜素酮。
最后，通过还原反应，将油菜素酮转化为油菜素内酯。
三、合成过程油菜素内酯的合成过程复杂而严谨。
在草酸酯法中，需要控制反应温度和反应时间，使得酯类化合物转化为稳定的中间体。
在偶氮法中，除了控制反应条件，还需要选择合适的催化剂和溶剂，以提高反应效率和产物纯度。
四、合成优化为了提高油菜素内酯的合成效率和产物质量，研究人员不断进行合成优化工作。
他们通过调节反应条件、改变催化剂和溶剂，优化反应步骤和反应时间，从而提高合成的效率和产物的纯度。
五、应用展望油菜素内酯作为一种重要的植物生长调节剂，具有广阔的应用前景。
它不仅可以用于农业生产和园艺中，还可以在重点农作物的育种和耐旱、抗病等方面发挥重要作用。
随着合成技术的不断完善，油菜素内酯的合成成本将进一步降低，推动其在农业领域的广泛应用。
六、结语油菜素内酯的合成研究是植物生长调节剂领域的重要课题之一。
通过不断的研究和改进，我们可以进一步提高合成效率和产物的质量，为农业生产和园艺带来更多的福利。
油菜素内酯合成的研究不仅在学术上具有重要意义，也有着广阔的应用前景，值得我们付出更多的努力和探索。
一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法
一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法甲烷二磺酸亚甲酯通常被用作汽油添加剂、医药产品和化学反应催化剂等方面，因此其合成方法受到研究者的广泛关注。
以下是关于甲烷二磺酸亚甲酯的10种合成方法的详细描述。
1. 沃尔夫-克希特反应沃尔夫-克希特反应通常被用于合成甲烷二磺酸亚甲酯。
该反应是由甲醛与亚硫酸氢钠在氢氧化钠的存在下反应，产生甲烷二磺酸亚甲酯和硫酸钠。
该反应涉及到中间体噁唑磺酸酯的形成，随后进行加热，产生甲烷二磺酸亚甲酯。
2. 裂解直接羧化法该方法是通过甲烷和甲酸的反应制备甲烷二磺酸亚甲酯的。
在该反应中，甲烷与甲酸在高温和高压的条件下进行反应，形成甲酸甲酯和一氧化碳，随后通过羧化反应，形成甲烷二磺酸亚甲酯。
3. 亚氨基硫酸酯合成法亚氨基硫酸酯合成法通过硫酸氢钠、斯达克试剂和甲酸甲酯的反应制备甲烷二磺酸亚甲酯。
在该反应中，首先甲酸甲酯和斯达克试剂反应，形成亚氨基硫酸甲酯，然后再与硫酸氢钠进一步反应，形成甲烷二磺酸亚甲酯。
4. 氢氧化钠催化羧化反应在氢氧化钠催化下，甲醛可以与亚硫酸氢钠反应，生成噁唑硫酸酯。
然后，通过加热和去水作用，噁唑硫酸酯可以进一步转化为甲烷二磺酸亚甲酯。
5. 化学发光法化学发光法是通过荧光光谱分离检测法合成甲烷二磺酸亚甲酯的一种方法。
该方法利用甲苯氧丙基着色剂和高速液相色谱串联质谱峰来检测甲烷二磺酸亚甲酯的含量。
该方法适用于甲烷二磺酸亚甲酯的低浓度检测。
6. 四氯化钛促进的 SnZrOx 的催化反应该方法是通过四氯化钛促进 SnZrOx 催化合成甲烷二磺酸亚甲酯的。
该反应使用乙醇和甲硫脲作为反应物，在适当的反应条件下，产生甲烷二磺酸亚甲酯和二甲基亚硫酰氨基乙酸甲酯。
7. 四乙酸铕水解法该方法是通过四乙酸铕的水解反应制备甲烷二磺酸亚甲酯的。
在该反应中，四乙酸铕加水形成氢氧化铕，然后继续加入甲酸甲酯，反应后产生甲烷二磺酸亚甲酯。
8. 甲酸甲酯和亚硫酸羟胺反应法该方法是通过甲酸甲酯和亚硫酸羟胺反应来制备甲烷二磺酸亚甲酯的。
醛类一步氧化酯化合成酯的研究进展
醛类一步氧化酯化合成酯的研究进展第04期作者简介：张贞发（1982-），男，在读硕士研究生，助理工程师，研究方向为有机化工与化学制药工艺。
*通讯联系人羧酸酯是一种重要的有机化工中间体和药物中间体[1，2],以醛为原料合成酯的方法在有机化工中间体的合成中应用很广。
由醛生成酯的路线有多种，可以氧化成羧酸后与醇直接酯化，或转化成羧酸盐后与活泼卤代烷反应等等[3]。
近年来，以醛和醇一步氧化酯化合成酯引起了一些学者的关注。
1研究现状1.1国内现状李桂花等[4-5]制备了用于甲基丙烯醛(M AL)一步氧化酯化为甲基丙烯酸甲酯(MM A)的新型催化剂Pd 5Bi 2Pb 1Fe 1/CaCO 3和Pd 5Bi 12Fe/SiO 2-MgO ，并研究了该新型催化剂用于MAL 一步氧化酯化制备M MA 的反应,考察了反应温度、催化剂用量等条件对反应的影响。
赵威等[6]将Pd 、Bi 、Pb 、Fe 以一定顺序负载到载体上并进行干燥,最后得到Pd-Bi-Pb-Fe 系列复合金属催化剂，用于甲基丙烯醛(MAL)一步氧化酯化为甲基丙烯酸甲酯(M MA)的反应，获得了比较高的产率。
金属催化剂,用于甲基丙烯醛(MAL)一步氧化酯化为甲基丙烯酸甲酯(MMA)的反应,报道称重复使用多次后,催化剂活性组分不易流失，并仍具有较高的选择性。
中科院兰州化物所钱广等[8]以S-SnO 2/SBA-1为催化剂，以过氧化氢为氧化剂，醛和醇在比较温和的条件下反应生成相应的酯。
该种催化体系工艺操作简单，效率高，可以用于制备多种酯。
中科院过程工程研究所张锁江等[9-12]发明了应用于醛和醇一步反应、氧化酯化合成羧酸酯的新型催化剂及其应用的专利。
在催化剂制备过程中用甲醛还原可溶性盐的方式引入镧系元素，合理安排各种金属元素的负载顺序。
另外，他们将所用的催化剂分散在离子液体中，将醛和醇氧化酯化生产羧酸酯的反应在离子液体存在下进行，反应中使用的离子液体作为催化剂的惰性载体或反应促进介质，有利于反应和分离操作，并使催化剂的循环利用和再生更加容易。
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酯的合成方法研究羧酸酯是一类重要的化工原料 ,它的用途相当广泛 ,可用作香料、溶剂、增塑剂及有机合成的中间体；同时在涂料、医药等工业中也具有重要的使用价值[1]。
作为液晶化合物最基本和最重要的中心桥键之一，酯基的合成具有十分重要的意义。
在过去很长一段时间里，酯的合成主要是采用一些经典的方法，如酸催化、酰氯法、酯交化法等；随着对各种新的催化剂和有机反应机理的研究，出现了一些新颖的合成方法，如Mitsunobu 反应、Steglich 酯化法、CAN 催化法、Me 3SiCl 催化法、DBU 催化法等等[2]。
对这些新的合成方法进行研究，有助于在实验室推广采用更简单、更有效、更温和的方法合成羧酸酯，并进一步实用于工业化生产。
一、经典酯化反应1、酯化反应机理：羧酸与醇在催化剂作用下生成酯。
例如：CH 3COOH + HOC 2H 5 CH 3COOC 2H 5 + H 2O H 酯化反应是可逆反应。
为了提高酯的产率，可采取使一种原料过量(应从易得、 价廉、易回收等方面考虑)，或反应过程中除去一种产物(如水或酯)。
工业上生产乙酸乙酯采用乙酸过量，不断蒸出生成的乙酸乙酯和水的恒沸混合物(水6.1%，乙酸乙酯93.9%，恒沸点70.4℃)，使平衡右移。
同时不断加入乙酸和乙醇，实现连续化生产[3]。
羧酸的酯化反应随着羧酸和醇的结构以及反应条件的不同，可以按照不同的机理进行。
酯化时，羧酸和醇之间脱水可以有两种不同的方式：R C O O H HO R'R C OH H OO R'R ，R ’分别是烷基。
(Ⅰ)是由羧酸中的羟基和醇中的氢结合成水分子，剩余部分结合成酯。
由于羧酸分子去掉羟基后剩余的是酰基，故方式(Ⅰ)称为酰氧键断裂。
(Ⅱ)是由羧酸中的氢和醇中的羟基结合成水，剩余部分结合成酯。
由于醇去掉羟基后剩下烷基，故方式(Ⅱ)称为烷氧键断裂。
当用含有标记氧原子的醇(R 18OH)在酸催化作用下与羧酸进行酯化反应时，(Ⅰ) (Ⅱ)发现生成的水分子中不含18O ，标记氧原子保留在酯中，这说明酸催化酯化反应是按方式(Ⅰ)进行的。
其反应机理可以表示如下：R C O OH H R C OH OH R C OHOH R C OHOHOH R' R C OH OH 2R'O R C OH R'O R C OH R'O R C O OR'-H 这个机理可以概括如下：R C O OH R'OH +-H R C OHOHR'O R C O OR' H 2O +叔醇的酯化反应经实验证明是按方式(Ⅱ)进行的：R C OOH +HOCR'3R C O OCR'3+H 2O2、质子酸催化合成酯 在传统的酯化反应中通常采用浓硫酸作催化剂，这是由于浓硫酸价格低廉，催化活性高，易于工业化、连续化生产；但浓硫酸易使有机物炭化、氧化，且选择性差，在二级醇和三级醇的酯化反应中产率低，副反应多，工艺流程长，对设备腐蚀严重，三废处理麻烦。
另外，干燥的氯化氢、对甲苯磺酸作为催化剂也被运用到酯的催化合成中[4]。
如水杨酸甲酸的合成[5]： OHCOOH+CH 3OH OH COOCH 3+H 2O由于浓硫酸作为催化剂存在许多缺点，自1981年黄化民等报道用无机硫酸盐作催化剂以来，不少研究者对催化剂进行了许多研究和报道[1],开发出了一类新型酯化反应催化剂 —固体酸型催化剂，它具有以下优点：催化剂易分离和回收 ,不怕水，易再生可重复使用，它包括无机盐超强酸、分子筛、杂多酸、氧化物、高分子载体催化剂等。
3、酰氯酯化法酰氯酯化法是合成羧酸酯应用最多的方法之一。
该方法主要是先将有机酸转变为酰氯，酰氯再醇解得到相应的酯。
酰化试剂有新制的二氯亚砜（SOCl 2） 、草酰氯(C 2O 2Cl 2)、光气(COCl 2)等。
在实验室中，比较常用的是采用SOCl 2作为酰化试剂。
SOCl 2酰氯酯法的优点是生成酰氯时的副产物是HCl 和SO 2，均为气体，有利于分离，且酰氯的产率较高，这将提高下一步反应的活性和产率。
其缺点是制备酰氯时需对反应条件进行较严格的控制，如时间、温度等，不易除尽过量的SOCl 2，对设备的腐蚀较严重；而且酰氯需要现制现用，整体合成路线长[6]。
酰化和醇解过程中都生成大量氯化氢，因此在反应中加入氯化氢的去除剂，称为缚酸剂，如吡啶、三乙胺(TEA)、DMAP 、N,N ’-二甲苯胺等。
酰氯遇水易发生分解，因此反应必须在无水条件下完成。
如10-十一烯酸(a)是合成不饱和酸胆甾醇酯常用的原料。
李佩瑾等[7]以 SOCl 2为酰化试剂，N,N ’-二甲苯胺作为醇解反应的缚酸剂，75℃下回流8 h 得到了10-十一烯酸胆甾醇酯(b)。
(b)是一种介晶单体，可与非介晶手性单体十一烯酸薄荷醇酯通过接枝共聚引入聚甲基含氢硅氧烷中，得到具有光化学活性的胆甾相液晶聚合物[8]。
CH 2=CH(CH 2)8COCl + HO Chol *CH 2=CH(CH 2)8COO Chol *(a)(b)CH 2=CH(CH 2)8COOH SOCl 2CH 2=CH(CH 2)8COCl +4、酸酐酯化法 该方法一般用于双羧酸官能团物质与单羟基的醇或酚反应，制得单羧酸酯， 且保留一个羧酸，可进一步酯化或酰胺化。
但由于酸酐化合物种类较少，限制了它的更进一步应用。
利用酸酐的反应特点，引入带羧酸官能团的柔性链，在合成氢键自组装超分子聚合体中具有特殊的应用。
如沈永涛等[9] 以胆甾醇和丁二酸酐为原料合成了丁二酸单胆甾醇酯(AC)，研究探讨了AC 自组装液晶特性。
OOO +2CH 2COO(AC)5、低级酯交换法酯交换反应的实质是酯的醇解。
将羧酸与低级醇(如甲醇或乙醇)制备成低级 酯(如甲酯或乙酯)，然后与高级醇在酸性条件下进行醇解。
该方法在某些特殊的反应中有着独特的作用，如羧酸的保护与脱保护。
但由于该法合成路线较长，成本较高，使得其应用范围较小。
在手性中心的合成中，需进行羧酸的保护，设想了下列方案：OH ***OCH 2CH 2COOCH 3***ClCH 2CH 2COOH +CH 3OH ClCH 2CH 2COOCH 3ClCH 2CH 2COOCH 3(2)OCH 2CH 2COOCH 3***HOCOOH +OCH 2CH 2COO ***COOH在该反应中，设想对羟基苯甲酸既作为反应物，又提供质子，促进反应的发生(该方案第三步未验证)。
二、酯的合成新方法1、Mitsunobu 反应官能团的转化在有机合成化学中占了极其重要的地位，我们在合成中经常需要进行官能团转化，构建新的化学键，如 C —O ，C —N ，C —S ，C —C 等化学键。
而Mitsunobu 反应[9]是在偶氮二碳酸二乙酯(DEAD)或者偶氮二碳酸二异丙酯(DIAD)和三苯基膦作用下，醇类化合物和酸性化合物发生分子内或分子间脱水反应，形成C—O，C—N，C—S，C—C等键的反应。
它最早是在1967年由Mitsunobu 等[10]发现。
Mitsunobu 反应一般是在温和的中性条件下进行的，同时，如果是手性醇参加反应，醇羟基所连碳原子的绝对构型一般会发生翻转，因此，Mitsunobu反应广泛应用于各类天然产物的全合成或化合物的官能团转化，是一个应用范围较为广泛的反应。
在这里我们仅仅把它作为一种羧酸缩合成酯的方法进行介绍。
ROOH+R'OH DEAD or DIADPh3PROOR'近年来，对Mitsunobu 反应机理研究得比较多[11~13], 美国化学家V arasi等用31P NMR对Mitsunobu反应进行了仔细的研究。
结合实验结果。
他提出了如Scheme 1 所示的反应机理。
他发现，酸性化合物在反应过程中加入的时间不同，反应的机理就有所不同，反应的第一步仍然是DEAD (1)和三苯基膦(2)进行加成，形成季鏻盐3，当 3 形成时酸存在于反应体系中，或者此时加入酸，季鏻盐3 就会马上发生质子化形成中间体5。
此时加入醇，中间体5就会缓慢的形成鏻盐4，接着发生S N2取代反应并生成产物。
当3 形成时，如反应体系中没有酸存在，此时加入醇，一半季鏻盐3 会与醇发生反应，形成二烷氧基鏻盐6，在此时加入酸，剩下的季鏻盐会发生质子化生成5，而 6 也会很快和酸发生反应生成鏻盐4，同时释放出一半的醇去和中间体 5 发生反应。
在此反应过程中，从5 到 4 的反应过程非常慢，从 6 到4的反应过程则非常快。
Scheme 12、Steglich酯化法(DCC-DMAP)DCC-DMAP催化酸与醇直接在室温下反应[14]，产率高，也能有效地合成具有空间位阻的酯。
反应完毕，DCC(碳二酰亚胺)转化为脲不溶于溶剂被洗去[15]。
研究发现1-甲基咪唑(MI)-DCC也是有效的催化体系。
1-甲基咪唑的价格低，而且几乎无毒。
3、Me3SiCl催化法Me3SiCl可以催化羧酸与醇反应生成酯，也可以合成具有空间阻碍的酯。
可以加入吡啶或三乙胺中和反应生成的酸性副产物[16]。
4、DBU催化法DBU催化羧酸与醇直接反应，可以促进有空间位阻的酸和氨基酸等与卤代烃反应生成酯[17]。
自60 年代DBU(1,8-二氮杂双环[5.4.0]-7-十一碳烯)问世以来，经过30多年的研究，已成为一种非常有用的试剂或催化剂，在消除、异构、缩合、酯化、环合、聚合等多种反应中得到应用[18,19]。
其参与反应的特点是反应条件温和、副反应少，产物转化率高，产物选择性专一。
尤其是对原料或生成物不稳定的反应，选用DBU 尤为适用。
DBU 是一种有开发前途的试剂, 受到了广泛地重视。
DBU 是一个强碱性试剂，但它却是一个弱的亲核试剂, 易与质子结合而不易与碳原子结合, 因此DBU 的应用主要是作为强碱性试剂转移质子, 起到碱或催化剂的作用。
DBU 参与反应的特点是, 一般需要等物质的量的DBU ,应用的反应也主要集中在有质子转移的一些反应, 如消除、异构、加成、酯化、醚化、酰胺化、重氮化等反应。
1978年，Ono[17]报道用DBU 催化羧酸、卤代烷进行酯化反应，得到高产率的酯。
这种制备酯的方法有反应条件温和、无副反应等优点。
一个代表性的例子是在DBU 作用下苯甲酸和碘乙烷反应1h 后得到苯甲酸乙酯，产率为95%。
另一个例子是在DM SO 中DBU 催化苄基溴、苯甲酸于30℃下反应10min ，几乎得到 100%的苯甲酸苄酯[ 20]。
利用上述方法还可以合成高分子量的聚酯。
例如，在 THF 中，间苯二甲酸和间二溴甲基苯经DBU 作用反应1h ，得到粘度很高的聚合物，产率 90%[20]。
而用其他有机碱(如三乙胺、吡啶等)催化均不能得到聚合物。