氨氮测定(酸滴定法)
已与HJ537-2009校准
氨氮的测定
蒸馏-中和滴定法
1 适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法.本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定.
当试样体积为250mL时,方法的检出限为0.05mg/L(以N计).
2 原理
调节水样的pH在6.0-7.4的范围内,加入氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收.以甲基红－亚甲蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮(以N计).
3 干扰及消除
在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定,引起结果偏高.例如:尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等.
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1制备的水.
4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1).
4.1.1 离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口塞得玻璃瓶内.每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存.
4.1.2 蒸馏法
在1000mL的蒸馏水中,加0.1mL硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL 馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内.每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型).
4.1.3 纯水器法
用市售纯水器直接制备.
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)=1.84g/mL.
4.3 盐酸，ρ(HCL)=1.19g/mL.
4.4无水乙醇，ρ=0.79g/mL.
4.5 无水碳酸钠(Na2CO3),基准试剂.
4.6轻质氧化镁(MgO),不含碳酸盐.在500℃下加热,以除去碳酸盐.
4.7 氢氧化钠溶液，C(NaOH)=1mol/L.
称取20g氢氧化钠(NaOH) 溶于约200mL水中,冷却至恒温,稀释至500ml.
4.8 硫酸溶液，C(1/2H2SO4)=1mol/L.
量取2.8mL硫酸(4.2) 缓慢加入100mL水中.
4.9 硼酸(H3BO3) 吸收液，ρ=20g/L.称取20g硼酸溶于水,稀释至1000mL.
4.10 甲基红指示液，ρ=0.5g/L.称取50mg甲基红溶于100mL乙醇(4.4) 中.
4.11 溴百里酚蓝指示剂，ρ=1g/L.称取0.10g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加入20mL乙醇(4.4) ,用水稀释至100mL.
4.12 混合指示剂，称取200mg甲基红溶于100mL乙醇(4.4) 中;另称取100mg亚甲蓝溶于100mL乙醇(4.4) 中.取两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合备用,此溶液可稳定1个月.
4.13 碳酸钠标准溶液，c(1/2Na2CO3)=0.0200mol/L.称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠(4.5)0.5300g,溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线.
4.14 盐酸标准滴定溶液,c(HCL)=0.02mol/L.量取1.7mL盐酸(4.3) 于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线.
标定方法:移取25.00mL碳酸钠标准溶液(4.13) 于150mL锥形瓶中,加25mL水，加1滴甲基红指示液(4.10),用盐酸标准溶液(4.14) 滴定至淡红色为止.记录消耗的体积.用式(1)计算盐酸溶液(4.14) 的浓度:
(1) C(HCl)=(c1×v1)/v2 即：=(0.02*25)/盐酸标液消耗量
式中:C ——盐酸标准滴定溶液(4.14) 的浓度,mol/L;
C1 ——碳酸钠标准溶液(4.13) 的浓度,mol/L;
V1 ——碳酸钠标准溶液(4.13) 的体积,ml;
V2 ——消耗的盐酸标准滴定溶液(4.14) 的体积,mL.
4.15 玻璃珠
4.16 防沫剂,如石蜡碎片.
5 仪器和设备
5.1 氨氮蒸馏装置：由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下.亦可使用蒸馏烧瓶.
5.2 酸式滴定管：50mL.
6 样品
6.1 样品保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析.如需保存,应加硫酸使水样酸化至PH<2,2~5℃下可保存7d. 6.2 样品预蒸馏
将50mL硼酸吸收液(4.9) 移入接受瓶中,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下.分取250mL水样(如氨氮含量高,可适当少取水样,加水至250mL)移入烧瓶中,加2滴溴百里酚蓝指示剂(4.11) .必要时,用氢氧化钠溶液(4.7) 或硫酸溶液(4.8) 调整PH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色),加入0.25g轻质氧化镁(4.6) 及数粒玻璃珠,必要时加入防沫剂(4.16) ,立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏,使馏出液速率约为10ml/min(约20分蒸馏结束),待馏出液达200mL时,停止蒸馏.
7 分析步骤
7.1 样品分析
将全部馏出液转移到锥形瓶中,加入2滴混合指示剂(4.12) ,用盐酸标准滴定溶液(4.14) 滴定,至馏出液由绿色变成淡紫色为终点,并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vs.
7.2 空白试验
用250mL水代替水样,按6.2进行预蒸馏,按7.1进行滴定,并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vb.
8 结果计算
水样中氨氮的浓度用式(2) 计算:
Pn=[(Vs－Vb)÷V]×c×14.01×1000
简化:Vs×0.0202×14.01×1000÷取水样ml数
再简化:Vs×280÷取水样ml数
式中:Pn——水样中氨氮的浓度(以N计),mg/L;
V ——试样的体积,mL;
Vs ——滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
Vb ——滴定空白所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
C ——滴定用盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L.
14.01——氮的原子量,g/mol.
9 质量保证和质量控制
9.1 无氨水的检查:
用盐酸标准溶液(4.14) 滴定250mL水,消耗盐酸标准溶液的体积不得大于0.04mL.
9.2 蒸馏器清洗:
向蒸馏烧瓶中加入350mL水,加数粒玻璃珠(4.15) ,装好仪器,蒸馏到至少收集了100mL水,将馏出液及瓶内残留液弃去.
9.3 预蒸馏:
在蒸馏刚开始时氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样暴沸、馏出液温度升高、氨吸收不完全,馏出液速率应保持在10ml/min左右.如果水样中存在余氯(与氨氮可形成氯胺,干扰测定),应再加入几粒结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3或Na2S2O3·5H20) 去除.
9.4 标定盐酸标准滴定溶液时,至少平行滴定3次,平行滴定的最大允许偏差不大于0.05mL.
检验试验：取分析纯氯化铵0.0382g稀释定容至100ml，此溶液氨氮浓度为100mg/L。若检测此溶液氨氮浓
度为100±4mg/L，则可认为实验步骤是适宜的。
水质氨氮的测定
水质氨氮的测定 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。
3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢
氨氮的测定原理
氨氮的测定--纳氏试剂法
预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸馏法 概述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试剂
水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1）无氨水制备： ①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6）防沫剂，如石蜡碎片。 （7）吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ②硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步骤 （1）蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2）分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3）水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。
实验5：氨氮的测定(蒸馏滴定法)
实验五氨氮的测定（蒸馏滴定法） 一、实验目的 1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作； 2、学会的水样的预处理。 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液 称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。 称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中：W——碳酸钠的重量（g）； V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。 3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液：20g/L。 四、测定步骤 1、水样预处理 取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。 2、水样的测定 向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
氨氮测定方法
氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测
量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定纳氏试剂 分光光度法 The following text is amended on 12 November 2020.
实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法 仪器和药品： 天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸 可见分光光度计：具20 mm比色皿（6只） 比色管：50mL，40支；25mL，40支 移液管：20mL，5支；10、5、1mL各5支 容量瓶：250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个 烧杯：200mL，5个 量筒100ml，5个 聚乙烯瓶、棕色瓶各5个 加热装置 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵 一、目的和意义 水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。 掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。 二、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三、溶液配制 1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】 称取 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取 g碘化钾和 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。 2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3、氨氮标准溶液氯化铵分子量 氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。 称取 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
国标：氨氮的测定(蒸馏滴定法).doc
氨氮的测定（蒸馏滴定法） 一、实验目的 1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作； 2、学会的水样的预处理。 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液 称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。 称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中：W——碳酸钠的重量（g）； V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。 3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液：20g/L。 四、测定步骤 1、水样预处理 取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。 2、水样的测定 向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
实验三 水中氨氮的测定
实验三水中氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的方法－纳氏试剂比色法。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活 污水。 （二）仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。
（三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
氨氮测定步骤(酸滴定法)
氨氮的测定（酸滴定法） 1 原理 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硼酸溶液中，以甲基红－亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 仪器 球形定氮仪蒸馏装置。 2 试剂 2.1 1M盐酸溶液。 2.2 1M氢氧化钠溶液。 2.3 轻质氧化镁。 2.4 0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 2.5 防暴沸玻璃珠。 2.6 防沫剂，如石腊碎片。 2.7 硼酸显色吸收液：称取0.05g甲基红溶于100mL 95%乙醇中；另称取0.15g亚甲蓝溶于100mL 95%乙醇中；将20g硼酸溶于温
水，冷至室温，加入10ml甲基红溶液和2ml亚甲蓝溶液，稀释至1000mL。 2.8 盐酸标准溶液（c1/2HCl=0.10mol/L）：用稀释的盐酸(d＝1.18g/ml)制备此溶液。量取9mL盐酸(d＝1.18g/ml)稀释至1000mL。用常规分析操作（GB601）进项标定：称取270℃干燥2h的基准试剂级的无水碳酸钠（Na2CO3）约0.2克（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的50mL水中。加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用盐酸溶液滴定至由绿色刚刚变为暗红色，加热煮沸到红色褪去，继续滴定至暗红色出现为止。记录盐酸用量，用下式计算盐酸的浓度，c1/2HCl(mol/L)=m/[( V1-V2)×0.05299] 式中：m——碳酸钠的质量（g）； V1——消耗盐酸溶液的体积（mL）； V2——空白消耗盐酸溶液的体积（mL）。 3 操作步骤 蒸馏装置的预处理：加250mL水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。 分取250mL水样（如氨氮含量较高，可稀释量取250mL，使氨氮含量不超过12.5mg，即氨氮浓度不大于50mg/L），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸调节至pH=7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加水至总体积在350mL左右。立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入到50mL硼酸吸收液液面下。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ
精心整理 1.范围 1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。 1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L， 测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 2.参考标准 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009 3.职责 4. 5. 5.1 5.2 6.试剂 6.1制备6.1 6.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升 馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。 6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 6.4 无水乙醇 6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
6.6 氢氧化钠（NaOH） 6.7 可溶性淀粉 6.8 碘化钾（KI） 6.9 碘化汞（HgI） 6.10 氢氧化钾（KOH） 6.11 二氯化汞（HgCl2） 6.12 纳氏试剂 ?碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液： （6.8） 氢氧化? 6.13 6.14 6.15 6.16 。6.17 硫酸锌（ZnSO4·7H2O） 6.18 硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。 6.19 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.20 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.21 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释 至标线。 6.22 硼酸（H3BO3）
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氨氮的测定（蒸馏滴定法） 一、仪器 500ml凯氏烧瓶（瓶口24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40mm的直形冷凝管（2端24/25磨口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml的吸收瓶 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液 称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。 称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中：W——碳酸钠的重量（g）； V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。 3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液：20g/L。 四、测定步骤 1、水样预处理 取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。 2、水样的测定 向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
HJ水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 目次 前言............................................................................................................................... ..................III 1适用范围............................................................................................................................... .. (1) 2方法原理............................................................................................................................... .. (1) 3干扰及消除............................................................................................................................... . (1) 4试剂和材料............................................................................................................................... . (1) 5仪器和设备............................................................................................................................... . (3) 6样品............................................................................................................................... . (3) 7分析步骤............................................................................................................................... .. (4) 8结果计算............................................................................................................................... .. (4) 9准确度和精密度 (5) 10质量保证和质量控制 (5)
HJ 水质 氨氮测定
H J水质氨氮测定 The latest revision on November 22, 2020
水质氨氮的测定 1 含义及方法原理 含义 氨氮是指水中以游离氨（NH ）和（NH4+）形式存在的氮。动物性的含氮量 3 一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。 方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度空气质量标准。 2. 方法名称、标准号及适应范围 方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》 方法标准号：HJ535 -2009 方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 3 仪器 可见分光光度计：具20 mm比色皿。 氨氮蒸馏装置：由500 mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 mL蒸馏烧瓶。 4 试剂 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按制备的水。 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。 蒸馏法
在1 000 mL的蒸馏水中，加 mL硫酸（ρ= g/mL），在全玻璃蒸馏器中重 蒸馏，弃去前50 mL馏出液，然后将约800 mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 纯水器法 用市售纯水器临用前制备。 轻质氧化镁（MgO） 不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 盐酸，ρ(HCl)= g/mL。 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl 2 -KI-KOH）溶液 称取 g氢氧化钾（KOH），溶于50 mL水中，冷却至室温。 称取 g碘化钾（KI），溶于10 mL水中，在搅拌下，将 g二氯化汞 （HgCl 2 ）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。 在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 mL，于暗处静置24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2 -KI-NaOH）溶液 称取 g氢氧化钠（NaOH），溶于50 mL水中，冷却至室温。 称取 g碘化钾（KI）和 g碘化汞（HgI 2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 g酒石酸钾钠（KNaC 4H 6 O 6 ·4H 2 O）溶于100 mL水中，加热煮沸以驱除 氨，充分冷却后稀释至100 mL。硫代硫酸钠溶液，ρ= g/L。 称取 g硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ）溶于水中，稀释至1 000 mL。 硫酸锌溶液，ρ=100 g/L。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)
1. 范围 1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。 1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为 0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 2. 参考标准 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009 3. 职责 检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测。 4. 方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。 5. 干扰及消除 5.1 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含 有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 5.2 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯 是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 6. 试剂 除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按6.1制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。 6.1 无氨水，在无氨环境中用纯水器法制备。用市售纯水器直接制备。或采用下述方法之 一制备： 6.1.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有 磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。 6.1.2 蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器 中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的 玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。 6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 6.4 无水乙醇 6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 6.6 氢氧化钠（NaOH）
水质氨氮检测方法和操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤 氨氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1.方法的选择 氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂
氨氮蒸馏法
氨氮的测定（滴定法） 一 试剂 1.混合指示液： 称取200mg 甲基红溶于100mg 95%乙醇，另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇，以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配一次。 2.硫酸标准溶液（c 1/2H2SO4 = mol/L ）： 分取（1+9 体积比）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定： 称取180o C 干燥2h 的基准试剂级无水Na 2CO 3约（称准至0.0001g ），溶于新煮沸放冷的水中，移入200ml 容量瓶中，稀释至标线。 移取的碳酸钠溶液于150ml 锥形瓶中，加25ml 水新煮沸，加1滴%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止,3个平行样取平均值。计量用量，用下式计算硫酸溶液的浓度： 100025mol /52.995500 W L V ?=??硫酸溶液浓度（） 式中：W ——碳酸钠的重量，g ； V ——消耗硫酸溶液的体积，ml 。 3. %甲基橙指示液。 4 50ml 硼酸溶液：20g 硼酸，加水至1000ml 二 测定步骤 1.——取适量的水样V 移入凯氏烧瓶中，加水至250ml (<5mg/l 取250ml <10mg/l 200ml <20mg/l 取150ml 50mg/l 50ml 80mg/l 30ml) ——用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH6~ ——量取50ml 硼酸溶液至500ml 锥形瓶 ——加入0.25g 轻质氧化镁 ——立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下 ——加热蒸馏，至馏出液达200ml 时，停止蒸馏，取50ml 蒸馏水冲洗冷凝管。 2.水样的测定：加2滴混合指示液，用硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录硫酸溶液的用量,A 。 3. 空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。B 三 计算 ()141000(,/)A B M N mg L V -???=氨氮 式中：A ——滴定水样时消耗硫酸溶液体积，mL ； B ——空白试验消耗硫酸永夜体积，mL ； M ——硫酸溶液浓度，mol/L ； V ——水样体积，mL ； 14——氨氮（N ）摩尔质量。
水中氨氮的测定
水中氨氮的测定 水中氨氮的测定 作者：胡海鹏等文章来源：《化学教学》2007.7点击数：10905更新时间：2008-1-22 水中氮化合物的多少，可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染程度和“自净”的程度。水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨，NH3)和离子氨(NH4+)形式存在的氮。氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水等。 大多数中学生对不同形态氮之间的转化的知识认识较为模糊。结合环境化学知识，采用纳氏试剂光度法对水中氨氮进行测定，研究降低水中氨氮含量的方法，可提高学生动脑动手的能力，加强保护环境的意识。本课题案例适用高二年级学习了氮族元素之后，在学生已有知识的基础上实现知识的迁移、拓展和应用。 纳氏试剂光度法的原理是碘化钾和碘化汞的碱性溶液与水中的氨反应生成淡红棕色胶态化合物，该颜色在波长为410-425nm下有强烈的吸收，从而实现水中氨氮的测定。本研究性学习采用目视法对水中的氨氮做粗略的定量，这不仅简单、直观，而且避免引入朗伯-比尔定律的新知识，毕竟这不是中学生所必须掌握的。 纳氏试剂光度法测量水中氨氮 1、方法原理纳氏试剂分光光度法HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg·L-1。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 2、方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。 3、试验仪器与试剂仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度计、pH计试剂：无氨水、1mol·L-1盐酸溶液、1mol·L-1氢氧化纳溶液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液试剂的配制：1）纳氏试剂：可选择下列一种方法制备①称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。②另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL,充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水 稀释至400mL，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法 1.含义 本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。 2.方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。 3.检测依据 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009 4.检测程序 4.1 试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4：1 制备的水。 4.1.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。 (1）离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶。每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。 （2）蒸馏法 在1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶。每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 （3）纯水器法 用市售纯水器临用前制备。 4.1.2轻质氧化镁（MgO） 不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.1.3盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。 4.1.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
（1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液 称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至 100 ml，于暗处静置 24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定 1 个月。 （2）碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液 称取 16.0 g 氢氧化钠（NaOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。 称取 7.0 g 碘化钾（KI）和 10.0 g 碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述 50 ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100 ml。贮于聚乙烯瓶，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期 1 年。 4.1.5酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 50.0 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于 100 ml 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至 100 ml。 4.1.6硫代硫酸钠溶液，ρ=3.5 g/L。 称取 3.5 g 硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至 1 000 ml。 4.1.7硫酸锌溶液，ρ=100 g/L。 称取 10.0 g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至 100 ml。 4.1.8氢氧化钠溶液，ρ=250 g/L。 称取 25 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100 ml。 4.1.9氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L。 称取 4 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100 ml。 4.1.10盐酸溶液，c(HCl)=1 mol/L。 量取 8.5 ml 盐酸（4.3）于适量水中用水稀释至 100 ml。 4.1.11硼酸（H3BO3）溶液，ρ=20 g/L。 称取 20 g 硼酸溶于水，稀释至 1 L。 4.1.12溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue），ρ=0.5 g/L。 称取 0.05 g 溴百里酚蓝溶于 50 ml 水中，加入 10 ml 无水乙醇，用水稀释至 100 ml。 4.1.13淀粉-碘化钾试纸