04[1].5植物油脂检验-油脂定性试验

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植物物理指标检验 植物油脂的化学检验

植物物理指标检验 植物油脂的化学检验

植物油脂水分及挥发物的测定
三、测定方法
– 3.结果计算:水分及挥发物含量(X)以质量分数表示,按下式计算: X m1 m2 100 m1 m0
式中:X——水分及挥发物含量,%; m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量(方法A)或玻璃容器和测
试样品的质量(方法B),g; m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量(方法A)或玻璃容器和测
植物油脂水分及挥发物的测定
第一法:沙浴或电热板法 (2)操作步骤: 为确保水分完全散尽,重复数次加热至103℃士2℃、冷 却至90℃的步骤,将碟子和温度计置于干燥器中,冷却至 室温,称量,精确至0.001 g。重复上述操作,直至连续 两次结果不超过2 mg。 测定次数:同一测试样品进行两次测定。
植物油脂水分及挥发物的测定
二、测定意义
水的危害:当油脂中水分含量过多时,将有利于解脂酶的活动和微 生物的生长、繁殖,从而使油脂的水解作用大大加速,脂肪酸游 离,增加过氧化物的生成,会显著地降低油脂的品质,严重时油脂 酸败变质,从而影响油脂的品质和贮藏的稳定性。
所以,测定油脂水分含量,对评定油脂的品质和保证油脂安全储藏 都具有重要意义。
第一法:沙浴或电热板法
(2)操作步骤: 试样准备:在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中,称取试样约 20 g,精确至0.001 g。 测定:将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃,升 温速率控制在10℃/min左右,边加热边用温度计搅拌。 降低加热速率观察碟子底部气泡的上升,控制温度上升至103℃ 士2℃,确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
油酸)。 常温下为液态,无气味,主要存在于植物油、鱼类及海产生
物中。
相关知识:油脂的组成和结构

油脂中磷脂测定方法

油脂中磷脂测定方法

油脂中磷脂测定方法检测意义磷脂广泛存在于油料作物的细胞组织中,是食品工业上的添加剂,油料种子中的磷脂随着制油过程进入油品中,尽管在炼油工艺中进行水化脱磷处理,但由于磷脂具有脂溶性和水溶性二种属性,故精炼过程中很难处理彻底。

磷脂耐温性能差,高温时易炭化,使油脂溢沫变黑,影响油脂的食用品质,同时,油品中磷脂含量过高时,也影响油脂贮藏稳定性,而毛油中的磷脂含量则是确定油脂水化过程中加水量的依据,所以,检验毛油和成品油中的磷脂含量,对于掌握生产操作和保证油脂质量都是不可缺少的。

一、定性法:(加热试验)(根据GB 5531-85)1、仪器和用具万用电炉;石棉网;lOOml烧杯;300~350℃温度计;铁架台等。

2、操作方法取混匀试样约50m1注入100m1烧杯内,置于带有石棉网的电炉上加热,用铁架台悬挂温度计,使水银球恰在试样中心,加热,在16~18min内使试样温度升至280℃(亚麻油加热至289℃),取下烧杯,趁热观察析出物多少和油色深浅情况。

待冷却至室温后,再观察一次。

3、试验结果植物油脂加热试验仅是鉴别油脂中磷脂含量的简易方法,不是定量分析,因此试验结果以“油色不变”、“油色变深”、“油色变黑”、“无析出物”、“有微量析出物”、“有多量析出物”以及“有刺激性异味”等表示。

微量析出物:有析出物悬浮;多量析出物:析出物成串、成片结团。

二、定量法:(根据GB5537-85)一)钼蓝比色法:检验原理:将含有磷脂的试样与氧化锌一起灼烧,使磷的有机化合物转变成无机化合物,以磷酸盐(主要是磷酸锌)的形式留在灰分中,再加酸溶解,使磷酸根离子与钼酸钠作用生成磷钼酸钠,遇硫酸联氨被还原成蓝色的络合物钼蓝。

产生蓝色的深度与磷的含量成正比。

将被测液与标准溶液在相同条件下比色定量,即可测得磷的含量。

将磷的含量再乘以适当的换算系数,即得磷脂的含量。

反应方程式:CH2OCOR1CHOCOR2 OCH2P O CH2CH2NH2+Zn 灼烧Zn3(PO4)2+CO2+NO2+H2O OHZn3(PO4)2+6HCl=2H3PO4+3ZnCl22H3PO4+24NaMoO4+21H2SO4=2(Na3PO4·12MoO3)+21NaSO4+24H2O Na3PO4·12MoO3 硫酸联胺MoO2·4MoO3·H3PO4·4H2O(钼蓝)仪器和用具瓷坩埚;紫外可见光分光光度计(721或UV2401PC);带塞的50ml比色管;移液管(5、10m1);电炉;高温炉;容量瓶(100、500、1000m1);表面皿;烧杯;量筒;恒温水浴锅;漏斗;坩埚钳;试剂瓶等。

设计性实验:食用油脂的检验

设计性实验:食用油脂的检验

设计性实验:食用油脂的检验[实验目的]1、充分了解摄入存在掺假及安全性问题油脂对人体的伤害。

2、了解不同种类植物油特性,掌握其感官评定方法。

3、学习对食用植物油酸价、碘价、过氧化值等理化性质测定方法,从而判断其是否掺假及品质的好坏。

[实验原理]1、食用植物油感官评定:利用食品感官评定的基本技术和食用油的一些感官特性进行鉴别判断。

2、浓硫反应法植物油成分主要是不饱和脂肪酸,浓硫酸与之反应时主要是脱水反应,也就是碳化,将里面的氢氧元素以水的形式反应,不同植物油会呈现不同颜色,以此判断是否掺假。

3、冷冻试验法待检油样倒入试管至其高度的2/3处,于冰箱冷藏放置4小时,取出观察,不同植物油会呈现不同状态,可以此区分,鉴别是否掺假。

4、油脂酸价:酸价(酸值)是指中和1.0 g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

常用酸碱中和法,其原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾产生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

新鲜油脂的酸价很小,随着储存期的延长和油脂的酸败,其酸价随之增大,油脂中游离脂肪酸含量增加,可直接说明油脂新鲜度和质量的下降。

在GB1535-2003《大豆油》、GB156-2004《菜籽油》中规定,其原油质量指标中酸值(即酸价)不得超过4.0 mgKOH/ g,四级成品油质量指标中酸值(即酸价)不得超过3.0 mgKOH/ g 。

酸价高于3.5 mgKOH/ g时,油脂出现不愉快的哈喇味;酸价超过4 mgKOH/g 较多时,人们如果食用了这种油脂后会引起呕吐、腹泻等中毒现象,酸败严重的油脂不能食用。

5、碘价:测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。

最常用的是氯化碘﹣乙酸溶液法(韦氏法),其原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应,游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定,从而计算出被测样品所吸收的氯化碘(以碘计)的克数,求出碘价。

食用油中转基因植物成分定性

食用油中转基因植物成分定性
(2)反应参数 变性95度,5 min——扩增95度,30 s——60度,30 s——72度,30 s 循环数35 延伸72度,3 min
4、PCR扩增产物的检测
❖ 制备2%的琼脂糖凝胶,按比例混匀电泳上 样缓冲液和PCR扩增产物,然后将混有上样缓 冲液的PCR扩增产物加人样品孔中,并用DNA Marker作分子量标记,进行电泳分析.电泳结束 后,在凝胶成像仪的紫外透射光下观察是否扩 增出162bp的特异性DNA电泳带。
3、PCR扩增反应 反应体系
(1) PCR Buffer2. 5μL,Mgcl 25mmol/L2.5μL, DNTP(2. 5 mmol/L)各2.0μL,引物20 pmol/μL 正:0.25μL;0.25μL,Taq酶5 U/μL 0.125μL, DNA模板15ng/μL 5.0μL,DdH2O补足至反应总 体积为25μL
❖ 2、DNA分子量标准 PCRbuffer, dATP,dTTP,dCTP,dGTP,Taq酶,引物
❖ 3、电泳加样缓冲液,琼脂糖(电泳级),溴 化乙锭,核酸电泳缓冲液
四、检测步骤
❖ 1、待检样品的制备
在2 ml离心管中加人0.5 ml食用油及400 μL TE缓冲液,颠倒混匀5min,室温下离心 13 000 r/min 3min.去除上层油脂层;再次向同 一支管中加人0.5ml食用油,离心,去除上层油 脂层,反复二至五次.取水相用于提取DNA。
二、实验仪器
❖ PCR热循环仪,超净工作台.,消毒灭菌锅., 台式小型离心机,冷藏冷冻冰箱,旋涡震荡 器,恒温培养箱,恒温水浴,凝胶成像系统
微量移液器:0. 5μL,2μL,10μL,20μL, 100μL,200μL,l000μL
凝胶电泳槽
ห้องสมุดไป่ตู้PCR仪

食用油脂掺伪鉴别检验

食用油脂掺伪鉴别检验
由于植物油熔点低,室温下呈液态。
第二节 植物油脂的质量检验
在国际贸易中,通常用于评定植物油脂品 质的主要检验工程:
颜色:颜色愈浅,那么品质愈佳 透明度:澄清透明,如油脂中含有磷脂、
蛋白质,或含有水分及杂质等,均能使 透明度下降 气味和滋味:有其固有的气味和滋味,不
水分及杂质:如含有较多的水及杂质,不仅会 影响油脂的透明度,而且能促进油脂的水解 酸败
✓ 油样混浊在加热时消失,冷却后又重新出现:油样 水分过高或含有动物性脂肪
✓ 混浊在加热时也不消失:杂质多
二、植物油品种鉴别
✓ 浓硫酸反响 :取浓硫酸数滴于白瓷反响板上,参加 待检油样两滴,反响后看外表颜色的变化。花生油呈 棕红色,芝麻油呈棕黑色,葵花籽油呈棕红色,茶籽 油、豆油、菜籽油、棉籽油显棕褐色,棕榈油显橙黄 色
食用油脂掺伪鉴别检验
优选食用油脂掺伪鉴 别检验
油脂通常是由三分子的各类脂肪酸和一 分子甘油相结合的甘油酯混合物:
CH2一O ·O ·C ·R | CH—O·O ·C ·R’ | CH2一O ·O ·C ·R〞
食用油脂是膳食中的重要组成局部,为高热 食品。
一般说来,植物油的营养价值高于动物油脂, 植物油中必需脂肪酸 (亚麻油酸,亚麻油烯 酸,花生油烯酸等) 的含量高,且富含维生 素E。
➢ 可用此法测定芝麻油中其他油的掺入量。
六、菜籽油鉴别
用菜籽榨的油,缺少亚油酸等人体必须脂肪 酸,且其中脂肪酸构成不平衡。
含有大量芥酸和芥子甙等物质,动物实验证 明,大量摄入含芥酸高的菜籽油,可致心肌 纤维化引起心肌病变;引起动物增重缓慢, 发育不良;生殖力下降 。
菜籽油中含有的芥酸,为一种不饱和的“固体 脂肪酸〞(熔点为33-34℃)。
化学鉴别方法 荧光法

植物油脂检验-冷冻实验

植物油脂检验-冷冻实验

1.适用范围SCOPE适用于所有常规的尽量干燥动植物油。

Applicable to all normal,refined and dry animal and vegetable oils.2.定义DEFINITION本方法用于测定样品的抗冻性,通常用于评价冬化等用于除去硬脂的过程。

This method measures the resistance of the sample to crystallization and is commonly used as an index of the winterization and stearin removal processes.3.材料和用具APPARATUS油样瓶115Ml(直径约40mm),必须清洁、干燥。

Oil sample bottles—115mL(4oz).These must be completely clean,dry,and free from dust particles. 25°C水浴Water bath—maintained at25°C.0℃冰水浴:容积约为2L(高约250mm)内装有碎冰块的桶。

Chipped ice and water bath—at0°C.Prepare by filling a suitable container of2–5-kg capacity(an insulated container may be used)with finely chipped ice.Add cold water sufficient to fill to the top of the sample bottle when it is immersed in the ice bath温度计thermometer:-10℃~50℃。

软木塞和石蜡(封口用)。

cork and paraffin(for sealing)4.参考标准AOCS Cc11-53,revised20035.操作方法PROCEDURE将混合均匀的油样(200~300mL)加热至130℃时立即停止加热,并趁热过滤。

植物油脂检验--酸价测定法

植物油脂检验--酸价测定法植物油脂检验--酸价测定法本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。

酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

1 仪器和用具1.1滴定管;1.2锥形瓶:250ml;1.3试剂瓶;1.4容量瓶、移液管、称量瓶等;1.5天平:感量0.001g。

2 试剂2.1 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;2.2 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1N碱液滴定至中性。

2.3指示剂:1%酚酞乙醇溶液。

3 操作方法称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50ml,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。

4 结果计算油脂酸价按下列公式计算:酸价(mgKOH/g油) = V × N × 56.1/W式中:V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,ml;N——氢氧化钾溶液当量浓度;56.1——氢氧化钾的毫克当量;W——试样重量,g。

双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。

注:①测定深色油的酸价,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。

②测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。

半自动油脂酸价测定仪酸价又名酸值,是表示油脂等物质含酸量的一种形式,是中和一克油脂等物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数.新鲜的或精制品中,酸价都较低,储藏或处理不当,酸价会增高.因此酸价既是油脂的质量指标,也是其卫生指标.YUS-3加强型酸价快速测定仪专用于菜籽,花生油,豆油,玉米油,芝麻油,米糠油,桐油,棉油,动物油,石油,蜡类及肥皂等酸价的测定.测定中不需配制标准碱溶液,辅助试剂,无毒且耗量少,操作简便快速易掌握,在几分钟内直接数显出测定结果,准确度与现行国标法(GB5530-85)相同?本仪器可供粮油收购,储存.调拨,加工,商贸,教学及科研等部门快速测定各种油脂酸价之用.经专项调试后也可应用于大米、面粉、牛奶等酸度及酒类,酱油等总酸度的测定。

植物油掺假的测定

植物油理化指标的测定一、植物油简介植物油是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化合物广泛分布于自然界中,是从植物的果实、种子、胚芽中得到的油脂。

植物油的主要成分是直链高级脂肪酸和甘油生成的酯,脂肪酸除软脂酸、硬脂酸和油酸外,还含有多种不饱和酸如芥酸、桐油酸、蓖麻油酸等。

因此植物油中不饱和酸的含量一般比动物脂肪多碘值高于70。

凡是从植物种子、果肉及其它部分提取所得的脂肪统称植物油脂。

按性状植物油可分为油和脂两类。

通常把在常温下为液体者称为油;常温下为固体和半固体者称为脂。

二、几种常见的植物油1、花生油:花生油淡黄透明色泽清亮气味芬芳滋味可口是一种比较容易消化的食用油。

2、菜籽油:菜籽油一般呈深黄色或棕色。

3、芝麻油:芝麻油有普通芝麻油和小磨香油它们都是以芝麻油为原料所制取的油品。

4、棉籽油:精炼棉籽油一般呈橙黄色或棕色。

5、葵花籽油精炼后的葵花籽油呈清亮好看的淡黄色或青黄色其气味芬芳滋味纯正。

6、亚麻油:亚麻籽油又称为胡麻油。

7、红花籽油:红花籽油含饱和脂肪酸6%油酸21%亚油酸73%。

8、大豆油:大豆油的色泽较深 有特殊的豆腥味热稳定性较差加热时会产生较多的泡沫。

9、玉米油含有50%以上的亚油酸并含有谷固醇、卵磷脂、维生素E等高级营养素。

10、橄榄油:油脂呈淡黄绿色具有令人喜爱的香味温和而特殊的口味。

三、植物油的主要用途按用途分为食用植物油脂和工业用植物油脂两大类。

1、食用植物油脂:人类的膳食中需要保证油脂的含量。

如果人体长时期摄入油脂不足,体内长期缺乏脂肪,即会营养不良、体力不佳、体重减轻,甚至丧失劳动能力。

食用植物油脂是人类的重要副食品,主要用于烹饪、糕点、罐头食品等,还可以加工成菜油、人造奶油、烘烤油等供人们食用。

2、工业用植物油脂:其用途极为广泛,是肥皂、油漆、油墨、橡胶、制革、纺织、蜡烛、润滑油、合成树脂、化妆品及医药等工业品的主要原料。

四、储存植物油的方法1、避免光照,在光照条件下,将加速油脂的氧化;2、隔绝空气,可选用绿色或棕色玻璃瓶或陶瓷器皿盛装。

油脂酸败的测定实验报告

一、实验目的进一步熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。

二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,局部甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。

通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。

游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。

通过测定酸价的上下来检验油脂的质量。

酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。

典型的测量程序是,将一份分量的样品溶于有机溶剂,用浓度的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。

酸价可作为油脂变质程度的指标。

油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反响,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反响式如下:RCOOH+KOH——RCOOK+H2O三、实验器材1、仪器和用具碱式滴定管〔25mL〕;锥形瓶〔150mL〕;量筒〔50mL〕;称量瓶;电子天平。

2、试剂氢氧化钾标准溶液 c〔KOH〕=0.1mol/L:称取5.61g枯燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水〔此操作在通风橱中进行〕;中性乙醚—乙醇〔2:1〕混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合,参加酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;指示剂 1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。

四、测定步骤称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,参加中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30不消失,记下消耗的碱液毫升数〔V〕。

五、计算油脂酸价某〔mg KOH/g油〕按下式计算:V某c 某56.11某=m式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;c———氢氧化钾溶液的浓度,mol/L; 56.11———氢氧化钾的摩尔质量,g /mol;m———试样质量,g。

两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。

油脂的检验:色泽的测定

精细化学品检验技术张军科
色泽的测定
常用的油脂色泽测定方法有目视法、重铬酸钾法和罗维朋比色计法。
1.目视法是靠人眼直接观察油脂色泽; 2.重铬酸钾法是将油样与配制好的重铬酸钾硫酸标准溶液进行比色, 比至等色时的色值就是重铬酸钾法色值; 3.罗维朋比色计法是用标准颜色玻璃片与油样的色泽进行比较,色泽 的深浅用所需标准颜色玻璃片上标明的数字来表示,此法是目前国际 上通行的检验方法。
精细化学品检验技术
项目三 油脂的检验
罗维明比色计法测色泽
色泽的测定
4、测定结果的表达
测定结果以红、黄和蓝色玻璃片的总数表示,注明使用的油槽长度。
5、注意事项
(1)配色时若色泽与样品不一致,可取最接近的稍深的色值。 (2)配色时,使用的玻璃片数应尽可能少。如黄色35.0,不能以黄15和黄20的玻璃片配用。
色泽的测定
3、测定步骤
将澄清透明或经过滤的油脂样品注入适当长度的洁净油槽中,小心放入比色计内,切勿使手指印 等污物粘附在油槽上。关闭活动盖,仅露出玻璃片的标尺及观察管。样品若是固态或在室温下呈不透 明状态的液体,应在不超过熔点10 ℃的水浴上加热,使之熔化后再进行比色。
比色时,先将黄色玻璃片固定后再打开灯,然后依次配入不同号码的红色玻璃片进行比色,直至 玻璃片的颜色和样品的颜色完全相同或相近为止。黄色玻璃片可参考使用红色玻璃片的深浅来决定。
感谢观看
红色:0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.0,2.0,2.5,
3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0,11.0,12.0,16.0,20.0。
常用的是133.35 mm和25.4 mm两种
精细化学品检验技术
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参考标准: GB5539-851桐油热聚合试验1.1仪器和用具1.1.1喷灯1.1.2金属锅:圆底,高约5 cm,直径约15 cm;1.1.3天平:感量0.01 g;1.1.4温度计:350℃;1.1.5秒表;1.1.6玻棒等。

1.2操作方法称取混匀试样100 g注入金属锅内,上挂温度计(水银球浸入油中),置于喷灯上加热,在4 min 内达到282℃,即第一分钟105℃;第二分钟180℃;第三分钟240℃;三分半钟265℃;第四分钟282℃。

调节灯焰,固定在282℃,同时开始记时,用玻棒不断搅动到完全胶化为止。

纯桐油从282℃开始到完全胶化,总计不超过7½ min。

其中由初凝成线状至完全胶化的时间是40 s上下,胶化物为淡黄色半透明状,在胶化后1 min取出一块冷却2 min,用刀切时不粘刀,以刀压之成粉末。

双试验结果允许差不超过10 s,取平均数为测定结果。

2β-桐油试验β型桐油的存在表示桐油的不稳定。

2.1仪器和用具试管、冰箱等。

2.2操作方法将混匀过滤的试样注入干燥的试管中(约达试管容量的三分之一),用软木塞塞紧,置于冰箱中,在温度3.3~4.5℃冷却24 h,如有结晶析出,即有β型桐油存在。

注:β型桐油的结晶为针叶状,熔点为62℃。

3桐油的检出3.1三氯化锑氯仿溶液法本法适用于菜籽油、花生油、茶油中混有0.5%桐油的油脂。

3.1.1仪器和用具3.1.1.1量筒、试管;3.1.1.2恒温水浴锅。

3.1.2试剂三氯化锑氯仿溶液:溶10 g三氯化锑于100 ml氯仿中,搅拌,必要时可用微热使其溶解。

如有沉淀可过滤。

3.1.3操作方法量取混匀试样1 ml注入试管中,然后沿管口内壁加入1%三氯化锑氯仿溶液1 ml,使管内溶液分为两层,在温度40℃水浴中加热8~10 min。

如有桐油存在,在两层溶液分界面上出现紫红色至深咖啡色的环。

3.2亚硝酸钠法本法适用于豆油、棉子油及深色油中混有桐油的检出,不适用于芝麻油和梓油。

3.2.1仪器和用具3.2.1.1量筒;3.2.1.2试管。

3.2.2试剂3.2.2.1亚硝酸钠、石油醚;3.2.2.210 N硫酸:取27.5 mL浓硫酸(比重1.84)缓缓倒入72.5 ml水中,搅拌均匀。

3.2.3操作方法取混匀试样5~10滴于试管中,加石油醚2 ml溶解试样(必要时须过滤)。

在溶液(或滤液)中加入少量亚硝酸钠,加入1 ml10 N硫酸,摇匀后静置。

如有桐油存在,溶液呈现浑浊,并有絮状团块析出,初成白色,放置后变成黄色。

3.3硫酸法在白瓷板上加油样数滴,加浓硫酸1~2滴,如有桐油存在,则出现深红色并凝成固体,同时颜色逐渐加深,最后变成炭黑色。

4蓖麻油的检出4.1取少量混匀试样注入镍蒸发皿中,加氢氧化钾一小块,慢慢加热使其熔融。

如有辛醇气味,表明有蓖麻油存在。

4.2或将上述熔融物加水溶解,然后加过量的氯化镁溶液,使脂肪酸沉淀,过滤,用浓盐酸将滤液调成酸性,如有结晶析出,表明有蓖麻油存在。

5亚麻油的检出取混匀过滤的试样0.5 ml注入带塞的20 ml比色管中,加10 ml乙醚和3 ml溴液,溶解后加塞,反转混合,将溶液温度调至25℃,如有亚麻油存在,2 min内即呈现混浊。

注:①溴液:在四氯化碳中加足量的溴,使容量增加一半。

②另取正常试样作对照试验。

6矿物油的检出本法可检出含量在0.5%以上的矿物油。

取混匀试样1 ml注入锥形瓶中,加1 ml氢氧化钾溶液(3∶2)和25 ml无水乙醇,连接空气冷凝管,回流煮沸约5 min,勤加摇动,直至皂化完成为止。

加25 ml沸水,摇匀。

如有矿物油存在,则出现明显的浑浊或有油状物析出。

7大豆油的检出量取混匀试样5 ml注入试管中,加入2 ml三氯甲烷和3 ml2%硝酸钾溶液,用力摇动试管,使溶液成乳浊状。

如乳浊液呈现柠檬黄色,表示有豆油存在。

如有花生油、芝麻油和玉米胚油存在,乳浊液则显白色或微黄色。

8花生油的检出花生油是由含有约5%花生酸组成的甘油脂。

花生酸不溶于乙醇,熔点为75.3℃。

8.1仪器和用具8.1.1锥形瓶:150 ml;8.1.2恒温水浴锅;8.1.3吸液管;8.1.4温度计、量筒等。

8.2试剂8.2.1 1.5 N氢氧化钾乙醇溶液。

8.2.270%乙醇:无水乙醇70份加水30份。

8.2.3盐酸:比重1.16,量取浓盐酸83 ml,加水至100 ml。

8.3操作方法准确量取混匀试样1 ml注入锥形瓶中,加入1.5 N氢氧化钾乙醇溶液5 ml,连接空气冷凝管,在水浴中加热皂化5 min,加50 ml70%乙醇和0.8 ml盐酸,将出现的沉淀加热溶解后,置于低温水浴中,用温度计不断搅拌,使降温速度达到每分钟约1℃,随时观察发生浑浊时的温度:橄榄油在90℃以前;菜籽油在22.5℃以前;棉籽油、米糠油和豆油在13℃以前;芝麻油在15℃以前发生浑浊,均表明有花生油存在。

注:①必要时可用90%乙醇洗涤花生酸测定熔点。

②油在成酸后发生的少量乳白色不是浑浊点。

如出现浑浊时,再重复降温观察一次,以第二次的浑浊程序为准。

9芝麻油的检出本法可检出含有0.25%以上的芝麻油。

9.1仪器和用具9.1.1比色管;9.1.2量筒等。

9.2试剂9.2.1浓盐酸;9.2.22%糠醛乙醇溶液:2 ml糠醛加入100 ml95%的乙醇中混匀。

9.3操作方法量取混匀试样和浓盐酸各5 ml注入比色管中,混匀,加入0.1 ml2%糠醛乙醇溶液,充分混合,摇动30 s,静置10 min后,观察产生的颜色,若有深红色出现,加水10 ml,再摇动,如红色消失,表示没有芝麻油存在;红色不消失,表示有芝麻油存在。

注:①试验深色油样时,可用碱漂白,并将油中的碱和水除净。

②必要时可用含有芝麻油的试样作对照试验。

10棉子油的检出本法属于哈尔芬试验,可检出混入0.2%以上的棉子油。

10.1仪器和用具10.1.1试管;10.1.2恒温水浴锅;10.1.3量筒。

10.2试剂10.2.11%硫磺粉二硫化碳溶液;10.2.2吡啶或戊醇;10.2.3饱和食盐水。

10.3操作方法量取混匀试样和1%硫磺粉二硫化碳溶液各5 ml注入试管中,加2滴吡啶(或戊醇)摇匀后,置于饱和食盐水浴中,缓缓加热至盐水开始沸腾后,经过40 min,取出试管观察。

如有深红色或桔红色出现,表示有棉子油存在。

颜色越深,表明棉子油越多。

11菜籽油的检出菜籽油和芥籽油均含特有的芥酸,因此,按芥酸含量在4%以上,表示有菜籽油或芥籽油存在。

11.1仪器和用具11.1.1锥形瓶:150 ml;11.1.2冷凝管;11.1.3恒温水浴锅;11.1.4电炉;11.1.5玻璃过滤坩埚(3号);11.1.6抽滤装置;11.1.7容量瓶:1000 ml;11.1.8量筒、滴定管、试剂瓶、碘价瓶等;11.1.9天平:感量0.001 g。

11.2试剂11.2.1氢氧化钾乙醇溶液:25%KOH(比重1.24)溶液80 ml,加95%乙醇稀释到1000 ml;11.2.2乙酸铅溶液:50 g乙酸铅加5 ml90%乙酸混合,用80%乙醇稀释到1000 ml;11.2.30.2 N碘乙醇溶液:5.07 g升华碘溶解于200 ml95%乙醇中。

临用时现配;11.2.4乙醇乙酸混合液:1份95%乙醇与1份96%乙酸混合;11.2.570%乙醇;11.2.60.1 N硫代硫酸钠溶液;11.2.7淀粉指示剂。

11.3操作方法称取混匀试样0.500~0.510 g注入150 ml锥形瓶中,加入50 ml氢氧化钾乙醇溶液,连接冷凝管,置于水浴上加热1 h,对已经皂化的溶液加入20 ml乙酸铅溶液和1 ml90%乙酸,然后继续加热至铅盐溶解为止。

取下锥形瓶,待溶液稍冷后,加水3 ml,摇匀,置于20℃保温箱中静置14 h,将沉淀转入玻璃过滤坩埚中,用20℃的70%乙醇12 ml分数次洗涤锥形瓶和沉淀。

移坩埚于碘价瓶上,用20 ml热的乙醇乙酸混合液将沉淀溶入碘价瓶中,再用10 ml热的乙醇乙酸混合液洗涤坩埚。

吸取0.2 N碘乙醇溶液20 ml注入碘价瓶中,摇匀,立即加水200 ml,再摇匀,在暗处静置1 h,到时用0.1 N硫代硫酸钠液液滴定至溶液呈浅黄色时,加入1 ml淀粉指示剂,摇匀后,继续滴定至蓝色消失为止。

同时用乙醇乙酸混合液30 ml作空白试验。

11.4结果计算芥酸含量按下列公式计算:式中:V1──空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积,ml;V2──试样用去的硫代硫酸钠溶液体积,ml;N──硫代硫酸钠溶液的当量浓度;0.169──每毫克当量硫代硫酸钠相当于芥酸的毫克数;W──试样重量,g。

双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。

测定结果取小数点后第一位。

12植物油中猪脂的检出根据各种油脂晶体形状的不同,用镜检法检出猪脂。

12.1仪器和用具12.1.1试管:20 ml;12.1.2冰箱;12.1.3显微镜:400倍;12.1.4玻管:内径3 mm。

12.2试剂12.2.1乙醚12.2.2脱脂棉12.3操作方法取20 ml试管3只洗净烘干,编成1,2,3号,各加入乙醚10 ml。

1号管中加入被检油样2 ml;2号管中加入已熔化的猪脂1 ml;3号管中加入被检的纯油2 ml。

3只管口各塞以脱脂棉,置于冰箱或冰水中,待晶体析出后(约10 h)进行镜检观察;3号管应无晶体析出(菜油);2号管有白色晶体析出;1号管中如有猪脂也有白色晶体析出,其析出量与猪脂含量成正比。

猪脂晶体鉴别:在玻片上滴一滴纯油,用内径3 mm的玻管吸取半滴结晶物加入油滴中,加覆盖片在显微镜下观察,猪脂晶体为细长形或针叶状。

13茶子油的检出13.1仪器和用具13.1.1试管:50 ml;13.1.2恒温水浴锅;13.1.3量筒等。

13.2试剂13.2.1乙酸酐13.2.2二氯甲烷;13.2.3浓硫酸;13.2.4无水乙醚。

13.3操作方法量取醋酐0.8 ml、二氯甲烷1.5 ml和浓硫酸0.2 ml注入试管中,混合后冷却至室温,加7滴试样(约重0.22 g)于管中,混匀、冷却,如溶液出现浑浊,则滴加醋酐,边滴边振摇,滴至突然澄清为止。

静置5 min后,量取10 ml无水乙醚注入显色液中,立即倒转一次使之混合,约在1 min内,茶子油将产生棕色,后变深红色,在几分钟内慢慢褪色。

橄榄油加入无水乙醚后,初为绿色,慢慢变成棕灰色,有时中间还经过浅红色过程。

橄榄油与茶子油的混合油呈茶子油的显色反应,颜色深度与茶子油含量成正比。

如需比色定量时,可在上法静置5 min后,将试管置于冰水浴锅中1 min,注入经过冰水冷却的无水乙醚10 ml混合后,仍置于冰水浴中1~5 min,颜色深度可达最高峰,用已知茶子油含量的试样与被检试样,选用最深的红色进行比色定量。

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