食品分析实验原理步骤大全

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食品分析实验报告

食品分析实验报告

⾷品分析实验报告⾷品中总灰分含量的测定⼀、⽬的与要求1.学习⾷品中总灰分含量测定的意义与原理2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理⽅法的选择⼆、实验原理将样品炭化后置于500~600℃⾼温炉内⾄有机物完全灼烧挥发后,⽆机物以⽆机盐和⾦属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分。

称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。

三、仪器与试剂1.仪器马弗炉;分析天平:感量;⼲燥器:内装有效的变⾊硅胶;坩埚钳;瓷坩埚。

2.试剂三氯化铁溶液(5g/L ):称取三氯化铁(分析纯)溶于100ml 蓝⿊墨⽔中。

四、实验步骤1.配制浓盐酸:蒸馏⽔=1:4的稀盐酸,将洗净后的坩埚放⼊浸泡15min 。

2.将浸泡过后的坩埚取出,放⼊马弗炉中灼烧30min 。

3.冷却200℃以下将坩埚取出移⾄⼲燥器内冷却⾄室温,称取坩埚的质量。

4.称取固体样品——奶粉放⼊坩埚内,置于电热炉上炭化30min 或⾄样品完全炭化不冒⽩烟。

5.把坩埚放⼊马弗炉内,错开坩埚盖,关闭炉门进⾏灼烧。

6.冷⾄200℃⼀下取出坩埚,并移⾄⼲燥器内冷却⾄室温,称量⾄恒重得。

五、结果计算样品总灰分含量计算如下:式中,X 为每100g 样品中灰分含量,g ;m 1为空坩埚质量,g ;m 2为样品和坩埚质量,g ;m 3为坩埚和灰分质量,g 。

X=(—)/×100=%六、注意事项 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 11.样品炭化时要注意热源强度,防⽌产⽣⼤量泡沫溢出坩埚,造成实验误差。

对于含糖分、淀粉、蛋⽩质较⾼的样品,为防⽌泡沫溢出,炭化前可加数滴纯净植物油2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量⼀致,以消除系统误差。

3.把坩埚放⼊马弗炉或从马弗炉中取出时,要在炉⼝停留⽚刻,使坩埚预热或冷却,防⽌因温度骤然变化⽽使坩埚破裂。

4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移⼊⼲燥器中,否则因强热冷空⽓的瞬间对流作⽤,易造成残灰飞散;⽽且多热的坩埚放⼊⼲燥器,冷却后⼲燥器内形成较⼤真空,盖⼦不易打开。

食品分析与检验重要实验讲解

食品分析与检验重要实验讲解

实验一:食品中亚硝酸盐的测定一、实验目的1. 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的原理2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法3. 了解分光光度计的构造二、实验原理样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为538 nm,可测定吸光度并与标准比较定量。

三、仪器与试剂1. 仪器(1)分光光度计(2)小型胶肉机(3)恒温水浴锅2.试剂(1)亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000 mL。

(2)乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0 g乙酸锌,先加30mL冰醋酸溶解,用水稀释至1000 mL。

(3)饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却后备用。

(4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。

(5)盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存。

(6)亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL):准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

(7)亚硝酸钠标准使用液(5.0 μg/mL):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL,置于200mL容量瓶中,加水稀释至刻度。

四、实验步骤1. 提取称取2.50g经绞碎混匀的样品,于50mL烧杯中,加硼砂饱和溶液12.5mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300 mL 将试样洗入500mL容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。

2. 提取液净化在振荡上述提取液时加入5 mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。

加水至刻度, 摇匀, 放置30min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30mL,滤液备用。

食品分析综合实验

食品分析综合实验

食品分析综合实验:南方黑芝麻糊粗蛋白与水分的测定一、凯氏定氮法测蛋白质的含量1.实验原理:凯氏测定试样中的含氮量,即在催化剂的作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成流酸铵。

加入强碱进行蒸馏使氮逸出,用硼酸吸收后再用酸定,测出含氮量,将结果乘以换算系数6025,计算出粗蛋白含量。

2.实验仪器与试剂:(1)、主要仪器:凯氏烧瓶、定氮蒸馏装置(2)、试剂:甲基红-溴甲酚绿指示剂、0.09758mol/L盐酸、浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾、40%氢氧化钠、2%硼酸3.实验步骤:(1)消化:精密称取固体样品三份,每份2g,移入干燥的100ml或500ml凯氏烧瓶中,加入0.5g CuSO4、10g K2SO4, 20ml H2SO4。

凯氏烧瓶成45°角倾斜。

先小火加热,待泡沫完全停止后,加强火力并保持瓶内液体微沸,直到液体呈蓝绿色且澄清透明后,再继续加热0.5h,取下冷却,加20ml水,待完全冷却后定容至100ml。

(2)蒸馏:将4%硼酸溶液10ml放入接受瓶,加入甲基红混和指示剂5滴,将冷凝管尖端浸入液面下。

将20ml消化稀释液移入蒸馏瓶中,然后加入10ml 40%NaOH,加热蒸馏,至硼酸液由酒红色变为蓝绿色时,继续蒸馏5min,将冷凝管尖端提出液面,再蒸馏1min,用少量水冲洗尖端。

(3)滴定:馏出液用0.05 M标准HCL溶液滴定,直到蓝绿色变为灰色或蓝紫色为终点。

并将滴定结果用空白试验校正。

(4)计算:粗蛋白质(%)=(V2-V1)* c * 0.0140 * 6.25 * 100 / m * V’/ V式中:V2—滴定试样时所需标准酸溶液体积,ml;V1—滴定空白时所需标准酸溶液体积,ml;c—盐酸标准溶液浓度,mol/L;m—试样质量,g;V—试样分解液总体积,ml;V’—试样分解液蒸馏用体积,ml;0.0140—与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000MOL/l]相当的、以克表示的氮含量;6.25—氮换算成蛋白质的平均系数。

食品分析实验教案

食品分析实验教案

实验一 白酒中总酸总酯的测定——中和滴定法实验目的:1.学会测白酒中总酸总酯的方法。

2.掌握其基本原理。

实验原理:先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱使酯皂化,过量的碱再用酸进行反滴定,其反应式为:CH 3COOC 2H 5 + NaOH=CH 3COONa+ROH2NaOH+H 2SO 4=Na 2SO 4+2H 2O实验试剂:① 1%酚酞指示液:称取酚酞1.0克溶于60 mL 乙醇中,用水稀释至100 mL 。

② 0.1mol •L -1 NaOH 标准溶液:称取4克 NaOH ,用水溶解并稀释至1000 mL 。

③ 0.05 mol •L -1 H 2SO 4标准溶液:吸取浓H 2SO 4 3mL ,缓缓注入适量水中,冷却并用水稀释至1000 mL 。

实验仪器:全玻璃回流装置250 mL 。

实验步骤:① 标定:标定NaOH 标准溶液:称取0.45~0.50g 邻苯二甲酸氢钾,用水溶解后用酚酞做指示剂,NaOH 滴至浅红色为终点。

② 测定:吸取酒样50.00 mL 于250 ml 锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,以0.1mol •L -1 NaOH 标准溶液中和(切勿过量),记录消耗NaOH 标准溶液的毫升数(作为总酸含量计算)。

再准确加入0.1mol •L -1 NaOH 标准溶液25.00 mL 。

若酒样总酯含量高时,可加入50.00 mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流半小时,取下,冷却至室温,然后用0.05 mol•L -1 H 2SO 4标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.05 mol •L -1 H 2SO 4标准溶液的体积。

数据处理及结果计算:1[25.002]0.088100050.00C C V X ⨯-⨯⨯=⨯ 式中:X —酒样中总酯的含量(以乙酸乙酯计)g/L;C —氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol/L;C 1—硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/L;V —测定时,消耗0.05 mol •L -1 H 2SO 4标准溶液的体积,mL0.088—以以乙酸乙酯表示结果的换算系数。

食品分析实验指导

食品分析实验指导

⾷品分析实验指导实验⼀⾷品中灰分的测定⼀、⽬的与要求1.学习⾷品中总灰分测定的意义和原理。

2.掌握称量法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。

3.学会⽤减重法称取试样。

⼆、原理:将样品炭化后置于500⼀600℃⾼温炉内灼烧,样品中的⽔分及挥发物质以⽓态放出,有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本⾝的氧及空⽓中的氧⽣成⼆氧化碳、氮氧化物及⽔分⽽散失,⽆机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等⽆机盐和⾦属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。

三、仪器:⾼温电炉(马福炉);坩埚钳;带盖坩埚(⽯英坩埚或瓷柑蜗);分析天平;⼲燥器。

四、测定步骤1.瓷柑蜗的准备:将坩埚⽤体积分数为20%的盐酸煮1—2h ,洗净晾⼲后,⽤三氯化铁与蓝墨⽔的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号。

置于马福炉中,在(550±25)℃下灼烧0.5h ,冷⾄200℃以下后,取出。

放⼊⼲燥器中冷却⾄室温,准确称量,并反复灼烧⾄恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。

2.样品的预处理(1)样品的取样量。

以灰分量10⼀100mg 来决定试样的取样量。

通常如奶粉、⼤⾖粉、调味料、鱼类及海产品等取1—2g ;⾕类⾷品、⾁及⾁制品、糕点、⽜乳取3—5g ;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5—10g ;⽔果及其制品取20g ;油脂取50g 。

(2)样品的处理①果汁、⽜乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的柑塌中,先在沸⽔浴上蒸⼲,再进⾏炭化。

②果蔬、动物组织等含⽔分较多的样品先制备成均匀的样品,再准确称取适量样品于已知质量坩埚中,置烘箱中⼲燥后,再进⾏炭化。

③⾕物、⾖类等⽔分含量较少的固体样品先粉碎均匀,再取适量样品于已知质量的坩埚中进⾏炭化。

④富含脂肪的样品把样品制备均匀,准确称取⼀定量试样,提取脂肪后,再将残留物移⼊已知质量的坩埚中进⾏炭化。

3.样品的炭化。

试样经上述预处理后,以⼩⽕加热使试样充分炭化⾄⽆烟。

食品试验设计实验报告

食品试验设计实验报告

一、实验名称:食品中总酸度的测定二、实验目的1. 了解食品中总酸度的概念及其测定方法。

2. 掌握酸碱滴定法在食品分析中的应用。

3. 学会使用酸碱滴定仪进行实验操作。

4. 培养严谨的科学实验态度和团队协作精神。

三、实验原理总酸度是指食品中所有酸性物质的总量,包括已离解的酸和未离解的酸。

食品中的总酸度可以反映食品的酸味程度,是评价食品品质的重要指标之一。

本实验采用酸碱滴定法测定食品中的总酸度,以酚酞为指示剂,用标准碱溶液进行滴定,根据消耗的碱液体积计算总酸度。

四、实验仪器与试剂1. 仪器:酸碱滴定仪、电子天平、移液管、滴定管、烧杯、锥形瓶、漏斗、滤纸等。

2. 试剂:1000mol/L氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、待测食品样品、蒸馏水等。

五、实验步骤1. 准备标准溶液:准确称取 1.0000g基准邻苯二甲酸氢钾,加入少量蒸馏水溶解,转移至1000mL容量瓶中,加水定容至刻度线,摇匀。

此溶液为0.1mol/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液。

2. 标准溶液标定:准确移取25.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,滴加2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色,记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。

3. 样品预处理:准确称取5.0000g待测食品样品,加入50mL蒸馏水,搅拌溶解,过滤。

4. 样品测定:准确移取25.00mL样品溶液于锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,滴加2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色,记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。

5. 计算总酸度:根据标准溶液标定和样品测定的结果,计算样品中总酸度。

六、实验结果与分析1. 标准溶液标定:消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V1,根据公式C1V1 = C2V2,计算氢氧化钠标准溶液的浓度。

2. 样品测定:消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V2,根据公式C2V2 = C3V3,计算样品中总酸度。

食品分析报告实验内容

实验一仪器的认识、清点、洗涤、干燥和使用一、实验目的1.牢记和遵守化学实验室规则、要求和安全守则。

2.认领、熟悉实验常用仪器。

3.掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。

4. 掌握容量瓶和移液管等仪器的正确使用方法及溶液的配制方法。

二、实验步骤1.认领仪器按学生“实验仪器配备清单”逐一认识并检查、清点所领仪器,要求熟悉其名称、规格、主要用途和使用注意事项。

2.仪器的洗涤和干燥(1)将一些常规仪器(试管、烧杯、锥形瓶、量筒等)先用自来水刷洗,然后用洗衣粉(去污粉)或肥皂液刷洗洁净。

用去污粉或洗衣粉刷洗仪器时,应先用水将仪器内外浸湿后倒出水,再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗,再用水冲洗。

其效果比用相应的水溶液刷洗要好得多,容易达到清洁透明,不挂水珠的要求。

(2)将洗净的试管、烧杯、锥形瓶等在气流烘干器上烘干。

3.仪器的正确使用及溶液的配制(1)用水反复练习估量液体体积的方法直到熟练掌握为止。

取1 mL自来水,用小滴管滴入试管中,记录滴数并计算一滴大约是多少毫升,记下1 mL 在试管的大约位置。

(2)用量筒从试剂瓶中取出5、10、20 mL溶液至50 mL烧杯中。

反复练习,直至熟练。

(3)粗配0.02mol·L-1 NaCl溶液计算粗配500mL 0.02mol·L-1NaCl溶液所需NaCl固体的质量,粗称所需质量的NaCl固体于250mL烧杯中,加入100mL水,用玻璃棒搅拌使其溶解,将其转入500mL试剂瓶中,再加入400mL水,摇匀即可。

(4)将(2)配制溶液准确稀释10倍使用移液管移取25mL(2)配制的溶液于250mL容量瓶中,加水稀释摇匀即可。

反复练习,直至熟练掌握容量瓶、移液管的使用。

三、思考题1.常用玻璃仪器可采用哪些方法洗涤?选择洗涤方法的原则是什么?怎样判断玻璃仪器是否已洗涤干净?2.有哪些方法用于常用玻璃仪器的干燥?烤干试管时为什么要始终保持管口略向下倾斜?带有刻度的计量仪器为什么不能用加热的方法干燥?3.取用固体和液体时,要注意什么?实验二分析天平称量练习一、实验目的1.学习分析天平的基本操作和常用称量方法,为以后的分析实验打好基础。

食品化学实验教案

食品化学实验教案一、实验目的1. 理解食品中各种成分的化学性质和作用。

2. 学习食品化学实验的基本操作技能。

3. 培养学生的实验观察能力和科学思维。

二、实验原理1. 食品中的营养成分:碳水化合物、蛋白质、脂肪、维生素、矿物质等。

2. 食品腐败变质的原因:微生物的生长和繁殖,食品的化学变化等。

3. 食品保存的方法:低温保存、高温杀菌、干燥保存、腌制等。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:鸡蛋、牛奶、面包、水果、蔬菜等。

2. 实验仪器:天平、量筒、烧杯、试管、滴定管、pH计等。

四、实验内容与步骤1. 实验一:食品中碳水化合物的测定步骤:(1) 准备样品,如面包、水果等。

(2) 采用滴定法测定样品中的碳水化合物含量。

(3) 记录数据,进行分析。

2. 实验二:食品中蛋白质的测定步骤:(1) 准备样品,如鸡蛋、牛奶等。

(2) 采用凯氏定氮法测定样品中的蛋白质含量。

(3) 记录数据,进行分析。

3. 实验三:食品中脂肪的测定步骤:(1) 准备样品,如肉类、植物油等。

(2) 采用酸价法或皂化法测定样品中的脂肪含量。

(3) 记录数据,进行分析。

4. 实验四:食品中维生素C的测定步骤:(1) 准备样品,如水果、蔬菜等。

(2) 采用碘量法测定样品中的维生素C含量。

(3) 记录数据,进行分析。

5. 实验五:食品中矿物质的测定步骤:(1) 准备样品,如面包、牛奶等。

(2) 采用原子吸收光谱法测定样品中的矿物质含量。

(3) 记录数据,进行分析。

五、实验报告要求2. 实验报告包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、实验结果和分析等内容。

3. 实验报告要求条理清晰,数据准确,分析深入。

六、实验六:食品添加剂的使用与检测1. 实验目的了解食品添加剂的种类、作用及限量标准。

学习食品添加剂的检测方法。

2. 实验原理食品添加剂包括着色剂、防腐剂、甜味剂、香料等,它们可以改善食品的色泽、口感、保质期等。

但过量使用对人体有害,需掌握其检测方法。

食品化学与分实验报告资料(分析部分)

实验一单宁含量的测定单宁又称鞣质(Tannins),是一类有机酚类复杂化合物的总称,广泛存在于植物组织中。

在蔬菜中含量较少,但在果实中普遍存在。

用途:在工业上除用作鞣革外,还可制造墨水、颜料、显影剂等。

在医疗上广泛用作止血药,也是治疗烫伤的良好药物。

由于单宁的水溶液可与蛋白质、生物碱、重金属盐生成水不溶性沉淀,因此可用作生物碱及重金属中毒的解毒剂。

性质:易溶于水具有收敛性涩味,对果蔬及其制品的风味起重要作用,有强化酸味的作用。

与白明胶等蛋白质类物质作用,生成沉淀或浑浊液,可在0.01%的溶液中检出单宁,可用来澄清果汁遇某些金属即发生颜色反应,如遇铁变黑,与锡长时间加热呈玫瑰红色,遇碱则变蓝。

方法一比色法一、实验原理样品中的单宁在碱性溶液中将磷钨钼酸还原,生成深蓝色化合物,比色测定二、试剂和器材标准单宁酸溶液(0.5mg/mL):准确称取标准单宁酸50mg,溶解后用水稀释至100 mL,用时现配。

F-D(Folin-Donis)试剂:称取钨酸钠50g,磷钼酸10g,置于500 mL锥形瓶中,加375mL水溶解,再加磷酸25mL,连接冷凝管,在沸水浴上加热回流2h,冷却后用水稀释至500mL。

60g/L偏磷酸溶液1mol/L碳酸钠溶液:称取无水碳酸钠53g,加水溶解并稀释至500mL。

95%和75%的乙醇溶液组织捣碎机或研钵,分光光度计三、实验步骤1、标准曲线的绘制准确吸取标准单宁酸溶液0、0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL于50 mL容量瓶中,各加入75%乙醇1.7 mL、60g/L偏磷酸溶液0.1 mL、水25 mL、F-D试剂2.5 mL、1mol/L碳酸钠溶液10 mL,剧烈振摇,以水稀释至刻度,充分混合。

于30℃恒温箱中放置1.5h,用分光光光度计在波长680nm处测定吸光度,并绘制标准曲线。

2、样品测定果实去皮切碎后,迅速称取50g(如分析罐头食品则称取100g),加入95%乙醇50 mL、60g/L偏磷酸溶液50 mL、水50mL,置于高速组织捣碎机中打浆1min(或在研钵中研磨成浆状)。

食品样品制备实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握食品样品采集的基本原则和方法。

2. 学习食品样品的预处理技术,包括样品的磨碎、混合、均质等。

3. 了解食品样品保存的基本要求,确保实验结果的准确性和可靠性。

二、实验原理食品样品的制备是食品分析过程中的重要环节,其目的是为了获得具有代表性的样品,以便于后续的成分分析和质量评价。

样品制备过程中,需要遵循一定的原则和方法,以确保样品的均匀性和代表性。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:各类食品样品(如水果、蔬菜、肉类、乳制品等)。

2. 仪器设备:电子天平、粉碎机、均质器、高速离心机、密闭容器、冰箱等。

四、实验步骤1. 样品采集(1)根据实验目的,选择合适的样品采集方法(如随机抽样、分层抽样等)。

(2)在采集过程中,注意样品的包装和标签,确保样品的来源和批次信息。

(3)采集到的样品应尽快进行预处理,避免样品的变质和污染。

2. 样品预处理(1)样品磨碎:将采集到的样品用粉碎机进行磨碎,直至达到实验要求的粒度。

(2)样品混合:将磨碎后的样品放入均质器中,进行充分混合,确保样品的均匀性。

(3)样品均质:将混合后的样品用高速离心机进行离心,去除悬浮物和杂质。

3. 样品保存(1)将处理好的样品放入密闭容器中,防止样品的氧化和污染。

(2)根据样品的性质,选择合适的保存条件(如低温保存、避光保存等)。

(3)定期检查样品的保存状态,确保样品的质量。

五、实验结果与分析1. 样品制备过程中,样品的粒度、混合均匀性和保存状态均符合实验要求。

2. 样品制备过程中,未发现明显的污染和变质现象。

3. 样品制备过程顺利进行,为后续的成分分析和质量评价提供了可靠的样品基础。

六、实验讨论1. 样品制备是食品分析过程中的重要环节,其质量直接影响实验结果的准确性和可靠性。

2. 样品制备过程中,应遵循一定的原则和方法,确保样品的均匀性和代表性。

3. 样品保存是保证样品质量的关键环节,应选择合适的保存条件和期限。

七、实验结论本次实验成功制备了各类食品样品,为后续的成分分析和质量评价提供了可靠的样品基础。

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实验一食品水分活度的测定一、目的要求1.进一步了解水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。

2.学会扩散法测定食品中水分活度的操作技术。

二、实验原理食品中的水分,都随环境条件的变动而变化。

当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时,食品中的水分向空气中蒸发,食品的质量减轻;相反,当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时,食品就会从空气中吸收水分,使质量增加。

不管是蒸发水分还是吸收水分,最终是食品和环境的水分达平衡时为止。

据此原理,我们采用标准水分活度的试剂,形成相应湿度的空气环境,在密封和恒温条件下,观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化,通常使试样分别在A w较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后,根据试样质量的增加(即在较高A w标准饱和盐溶液达平衡)和减少(即在较低A w标准饱和盐溶液达平衡)的量,计算试样的A w值,食品试样放在以此为相对湿度的空气中时,既不吸湿也不解吸,即其质量保持不变。

三、实验器材分析天平、恒温箱、康维氏微量扩散皿、座标纸、小玻璃皿或小铝皿(直径25 mm~28 mm、深度7 mm)、凡士林。

各种水果、蔬菜等食品。

四、实验试剂至少选取3种标准饱和盐溶液。

标准饱和盐溶液的A w值(25 ℃)见表实-1。

五、操作步骤1.在3个康维皿的外室分别加入A w高、中、低的3种标准饱和盐溶液5.0 mL, 并在磨口处涂一层凡士林。

2.将3个小玻皿准确称重,然后分别称取约1 g的试样于皿内(准确至毫克数,每皿试样质量应相近)。

迅速依次放入上述3个康维皿的内室中,马上加盖密封,记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。

3.在25 ℃的恒温箱中放置(2±0.5) h后,取出小玻皿准确称重,以后每隔30 min称重一次,至恒重为止。

记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。

六、结果处理1.计算每个康维皿中试样的质量增减值。

2.以各种标准饱和盐溶液在25 ℃时的A w值为横座标,被测试样的增减质量Δm为纵座标作图。

并将各点连结成一条直线,此线与横座标的交点即为被测试样的A w值(见图实-1)。

图中A点表示试样与MgCl2·6H2O标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg,B点表示试样与Mg(NO3)2·6H2O标准饱和溶液平衡后质量减少5.2 mg,C点表示试样与NaCl标准饱和溶液平衡后质量增加11.1 mg。

3种标准饱和盐溶液的A w分别为0.33、0.53、0.75。

3点连成一线与横座标相交于D,D点即为该试样的A w,为0.60。

七、注意事项1.称重要精确迅速。

2.扩散皿密封性要好。

3.对试样的A w值范围预先有一估计,以便正确选择标准饱和盐溶液。

4.测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。

八、问题与思考1.扩散法测定水分活度的原理是什么?2.为什么试样中含有水溶性挥发性物质影响水分活度的准确测定?实验二淀粉粒的观察一、目的要求认识各种淀粉颗粒的显微特征,学会用显微镜分析法鉴别几种品种的淀粉。

二、实验原理一般淀粉呈白色或类白色,不溶于乙醚、乙醇、丙酮等有机溶剂,也不溶于冷水。

淀粉是以颗粒状态存在于胚乳细胞中,不同来源的淀粉其形状、大小各不相同,应用显微镜观察可以区别不同的淀粉或确定未知试样的种类。

淀粉颗粒的形状大致可分为圆形、椭圆形和多角形3种。

一般水分高,蛋白质含量少的植物淀粉颗粒较大,多呈圆形或椭圆形,如马铃薯淀粉;反之颗粒较小,呈多角形,如米淀粉。

在400~600倍显微镜下观察,可以看到有些淀粉表面有轮纹,与树木的年轮相似,马铃薯淀粉轮纹极明显。

(引自《食品分析》.无锡轻工业学院、天津轻工业学院合编,1987)1.小麦 2.大麦 3.玉米 4.大米 5.马铃薯三、实验器材显微镜、载玻片、盖玻片、滴管、滤纸。

马铃薯淀粉、玉米淀粉、大米淀粉、小麦淀粉(自制或市售)。

四、实验试剂1.95%乙醇、50%乙醇。

2.甘油水溶液(体积比为1∶1)3.0.005 mol/L碘溶液五、操作步骤1.取淀粉试样少许置载玻片上,摊薄均匀,加1滴95%乙醇,再加1大滴甘油水,稍干,用盖玻片盖好,以滤纸除去过量液体,先用低倍显微镜调好视野,再用400倍镜观察淀粉颗粒的形状、大小和轮纹。

2.取淀粉试样少许置载玻片上,摊薄均匀,滴加2滴50%乙醇溶液,使淀粉充分湿润,稍干,滴加2滴甘油水,再稍干,滴加1滴0.005 mol/L碘溶液,使碘液充分接触淀粉。

稍干后,先用低倍显微镜调好视野,再用400倍镜观察淀粉颗粒的形态及颜色。

3.用2种方法逐一观察试样并绘图记录。

4.再取2种未知试样按第二种方法观察,对照绘图,判断淀粉的品种。

六、结果表示1.绘图表示4种淀粉粒的显微特征。

2.判断2种未知试样的品种(参考图实-2)。

七、注意事项1.载玻片上的淀粉试样要少量均匀,不可堆积。

2.第一种方法不加盖玻片也可观察。

3.滴加溶液后,稍干再观察效果好。

八、问题与思考1.淀粉颗粒形状大致有几种?其形状大小有何规律性?2.淀粉颗粒的轮纹结构是什么原因造成的?实验三油脂发烟点的测定一、目的要求学会测定油脂发烟点的操作技术。

二、实验原理食用油脂的发烟是油脂中存在的小分子物质挥发而引起的。

这些小分子物质可以是原来油脂中混有的,如未精制的毛油中存在的小分子物质(往往是毛油在贮存过程中酸败后的产物);或者是由于油脂的热不稳定性,发生热分解而产生的。

所以油脂的烟点是衡量油品加工质量的主要指标,对高级烹调油、色拉油尤为重要。

三、实验器材烟点试验箱、水银温度计、样品杯、加热板、石棉板、电炉。

豆油(粗制和精制)、玉米胚芽油(粗制和精制)、菜籽油(粗制和精制)、色拉油。

四、操作步骤将油试样小心装入样品杯中,使液面恰好在装样线上,调节仪器的位置,使火苗集中在杯底部的中央,将温度计垂直地悬挂在杯子中央,水银球离杯底约6 mm处。

迅速加热试样到发烟点前42 ℃左右,调节热源,使试样升温速度为5~6 ℃/min,发烟点指试样出现少量烟,同时继续有浅蓝色的烟冒出时的温度,借助100 W灯光看发烟时的温度,即为烟点。

五、结果表示1.每种试样做2个平行结果,允许差不超过2 ℃,求其平均值为试验结果,测定结果取小数点后第一位。

2.将测定结果列表记录,比较油品的加工质量。

六、问题与思考1.油脂中游离脂肪酸的含量与烟点的高低有什么关系?2.一般油脂的烟点为210~220 ℃,长期存放后,为什么会降低?实验四油脂氧化酸败的定性检验及酸值的测定一、目的要求1.进一步掌握油脂氧化酸败的机理。

2.学会油脂氧化酸败的定性检验及酸价测定的操作技术。

二、实验内容(一)油脂氧化酸败的定性检验1.实验原理油脂氧化酸败的过程是极复杂的化学变化过程,对食品质量影响很大。

酸败的油脂中某些分解产物对人体有害,例如环氧丙醛。

过氧化物是油脂自动氧化的主要初级产物,过氧化物可进一步分解,生成低级的醛、酮和羧酸,通过油脂中过氧化物、醛类的检出,可定性判断油脂是否已发生酸败。

(1)(1) 过氧化物和饱和碘化钾溶液作用,析出的碘再用淀粉溶液来检验。

反应式如下:OR | + 2KI→ K2 O + RO + I2O(2)环氧丙醛在酸败的油脂中不呈游离状态,而是成为缩醛。

在盐酸作用下,它逐渐释出,释出的游离环氧丙醛与间苯三酚发生缩合反应,生成红色的凝聚物(环氧丙醛-间苯三酚凝聚物),由红色凝聚物的生成可判断油脂已发生酸败,此方法现象明显,简单易行。

2.实验器材恒温水浴、锥形瓶、试管及试管架、量筒、电子天平、胶塞、玻璃管。

花生油、猪脂肪(新鲜与不新鲜各样品各1种)。

3.实验试剂(1)氯仿-冰乙酸混合液:取氯仿40 mL,加冰乙酸60 mL,混匀。

(2)饱和碘化钾溶液:取碘化钾10 g,加水5 mL,贮于棕色瓶中。

(3)0.5%淀粉溶液(4)0.1%间苯三酚乙醚溶液(5)浓盐酸4.操作步骤(1)过氧化物的检出:称取油脂2~3 g,溶于30 mL氯仿-冰乙酸混合溶液中,摇匀使其溶解,加饱和碘化钾溶液1 mL,3~5 min后,加3 mL0.5%淀粉溶液,观察溶液的颜色。

结果表示:溶液有蓝色生成,说明油脂已开始酸败,无蓝色生成,未酸败。

(2)间苯三酚乙醚溶液法(克莱斯氏环氧丙醛反应)取试样5 mL于试管中,加入浓盐酸5 mL,用橡皮塞塞好管口,剧烈振荡10 s左右,再加0.1%间苯三酚乙醇溶液5 mL,加塞剧烈振荡10 s左右,使酸层分离。

观察下层溶液颜色。

结果表示:下层呈桃红色或红色表示油脂已酸败,下层呈浅粉红色或黄色表示未酸败。

(二)油脂酸值的测定1.实验原理酸值是评定油品酸败程度的指标之一,它是指中和1 g油脂中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的质量(mg)。

油脂中游离的脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量计算出油脂的酸值。

反应如下:ORCOOH+KOH → RCOOK+H22.实验器材分析天平、滴定管、容量瓶、锥形瓶、量筒。

花生油等食用油脂。

3.实验试剂(1)中性乙醚-乙醇混合液(体积比为2∶1),临用前用0.1 mol/L氢氧化钾溶液中和至酚酞指示剂呈中性。

(2)酚酞指示剂:1%乙醇溶液。

(3)0.1000 mol/L氢氧化钾标准溶液。

4.操作步骤精密称取3~5 g试样置于锥形瓶中,加入50 mL中性乙醚-乙醇混合液,摇匀使油脂溶解,必要时可置热水中,温热使其溶解。

冷至室温,加入酚酞指示剂2~3滴,用0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至初现微红色,且0.5 min 内不褪色为终点。

5.结果计算Array酸值式中:c氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L;V滴定消耗的氢氧化钾标准溶液体积,mL;56.1氢氧化钾的摩尔质量,g/mol;m试样质量,g。

三、注意事项1.间苯三酚乙醚法试验、酸值测定,切忌明火。

2.酸值测定中,如油样色泽深,可减少试样用量或适当增加混合溶剂的用量;如因色深判断终点困难,可改换指示剂,用碱性蓝6B、百里酚酞做指示剂或用酚酞试纸作外指示。

3.测定蓖蔴油酸度时,只用中性乙醇而不用混合溶剂。

四、问题与思考1.油脂氧化酸败的机理是什么?2.酸值测定中,为什么要使用乙醚-乙醇混合液?3.同一种油脂,酸价的高低说明什么?4.食品生产过程中,那些因素可引起油脂的酸败?实验五从牛乳中分离酪蛋白一、目的要求掌握从牛乳中分离酪蛋白的原理,学会操作方法。

二、实验原理牛乳中含有多种蛋白质,它们有着不同的性质,在脱脂牛乳的蛋白质中酪蛋白约占80%,酪蛋白是一类含磷蛋白质的复杂混合物。

利用等电点时溶解度最低的原理,将牛乳的pH调到4.7(酪蛋白的等电点)时,酪蛋白就沉淀析出。

再用乙醇和乙醚洗涤沉淀,除去脂类杂质,便可制得纯酪蛋白。

三、实验器材恒温水浴、普通离心机、精密pH试纸或酸度计、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、离心管(80 mL)、量筒、烧杯(100 mL)、玻棒、电子天平。

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