地球化学调查样品—十五个稀土元素的测定—ICP 单道扫描直读光
区域地球化学样品分析方法第3部分：钡铍铋等15个元素量测定 方法验证报告
方法验证报告检测项目：钡、铍、铋、铈、钴、铯、铜、镧、锂、镍、铅、锑、钪、锶、钍方法名称及编号: 《区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.3-2016二O二O年四月一、方法依据：根据DZ/T 0279.3-2016电感耦等离子体质谱法测定区域地球化学样品水系沉积物和土壤中钡、铍、铋等15个元素量的含量。
二、方法原理试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，并赶尽高氯酸，用王水溶解后转移到聚四氟乙烯罐中，定容摇匀。
分取澄清溶液，用硝酸（3+97）稀释至1000倍。
将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经过蒸发、原子化、电离后，根据待测元素的离子质荷比不同用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并经过检测器检测，采用校准曲线法定量分析待测元素量。
样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。
三、仪器、试剂及标准物质3.1 仪器电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7900感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司3.2 试剂3.3 标准物质四、样品4.1 样品采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采样和保存，样品采集和保存应使用塑料或玻璃容器，采样量不少于500g，新鲜样品小于4℃时可保存180天。
4.2 样品的制备将采集的土壤样品放置于风干盘中自然风干，适时压碎、翻动，检出砂砾、植物残体。
在研磨室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，压碎，过孔径2mm尼龙筛，过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅匀，用四分法取两份，一份留样保存，一份用作样品细磨。
用于细磨的样品混匀，再用四分法分成四份，取一份研磨到全部过孔径0.074mm筛，装袋待分析。
4.3 样品前处理称取约0.10g（精确到0.0001g）样品，置于50ml聚四氟乙烯（PTFE）烧杯中，用少量水湿润，加10ml硝酸、10ml氢氟酸和2.0ml 高氯酸，将烧杯置于250℃的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min，取下冷却。
混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素
混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素贾双琳;赵平;杨刚;孙霞;何海【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2014(033)002【摘要】测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高.本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法.通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求.硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试.两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少(最多6 mL),分析效率高(平均每日分析测试300件),有较大的推广应用价值.【总页数】6页(P186-191)【作者】贾双琳;赵平;杨刚;孙霞;何海【作者单位】贵州省地质矿产中心实验室,贵州贵阳550018;贵州省地质矿产中心实验室,贵州贵阳550018;贵州省地质矿产中心实验室,贵州贵阳550018;贵州省地质矿产中心实验室,贵州贵阳550018;贵州省地质矿产中心实验室,贵州贵阳550018【正文语种】中文【中图分类】O614.33;O657.63【相关文献】1.密闭高温高压溶样ICP-MS测定56种国家地质标准物质中的36种痕量元素——对部分元素参考值修正和定值的探讨 [J], 刘晔;第五春荣;柳小明;袁洪林2.双层结构容器微波密闭溶样测定地质样品中18种元素 [J], 罗方若;郎春燕3.高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铌、钽、锆、铪和16种稀土元素 [J], 程祎;李志伟;于亚辉;刘军;韩志轩;孙勇;吴林海4.高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素 [J], 张玉芹;彭艳;韦时宏;朱健5.高压密闭罐溶样-氢化物原子荧光法测定环境样品中的硒 [J], 朱建明;李璐;秦海波;李社红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
地地球化学调查样品—钨钼锡的测定—ICP-MS 法
FHZDZDQHX0021 地球化学调查样品钨钼锡的测定ICPMS法F-HZ-DZ-DQHX-0021地球化学调查样品—钨钼锡的测定—ICP-MS法1 范围本方法适用于地球化学调查样品中钨、钼、锡的测定。
测定下限为：W 0.02µg/g，Mo 0.01µg/g，Sn 0.1µg/g。
2 原理采用ICP作为离子源相匹配的质谱仪。
试样经氢氟酸、硫酸分解及过氧化钠熔融后，用三烷基氧膦(TRPO)纤维素色层分离富集，以铑为内标，同时测定这三个元素。
并初步探讨了TRPO 与钨、钼、锡的反应机理。
3 试剂3.1 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。
3.2 硫酸(ρ 1.83g/mL)。
3.3 过氧化钠。
3.4 酒石酸。
3.5 盐酸(ρ 1.19g/mL)。
3.6 三烷基氧膦纤维素3.7 三烷基氧膦纤维素柱，直管式(φ7.5mm×100mm)，顶杯容积50mL，使用前先用50mL水洗，再用25mL 5mol/L盐酸-0.04mol/L酒石酸溶液淋洗平衡，流速0.6mL/min。
4 仪器4.1 ICP质谱仪，主要操作条件如下表。
项目参数项目参数射频发生器质谱仪输出功率1250W 分析室真空度 2.0×10-4Pa反射功率<5W 分辨率0.5~0.7amu 氩气流量测量方式跳峰冷却气15L/min MCA通道数2048辅助气0.5L/min 顶峰取样点数 3载气0.75L/min 两点间隔 10度试液提升量 1.7mL/min 跳峰扫描次数10 接口跳峰停留时间0.3s 采样锥(Ni) 1.0mm截取锥(Ni) 0.7mm采样深度10mm5 试样的制备将样品粉碎至粒度74µm，在室温下自然风干，待用。
6 操作步骤6.1 试样溶液的制备称取1g(精确至0.0001g)试样于10mL石墨坩埚中，用氢氟酸-硫酸低温分解，蒸干，冷却。
加入3g过氧化钠熔融后放入100mL烧杯中水浸取煮沸赶去过氧化氢，转入50mL容量瓶中，1水稀释至刻度，摇匀，放置过夜。
稀土氧化物测定
稀土氧化物测定
稀土氧化物是一组化合物，通常包括稀土元素（镧、铈、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镨、钆、铒、铥、镱）与氧元素形成的化合物。
测定稀土氧化物的方法取决于具体的应用和目的。
以下是一些可能用于测定稀土氧化物的方法：
光谱法：光谱法是一种常用于稀土元素分析的方法，其中包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
这些方法通过测量样品中特定波长的光谱信号来确定元素的浓度。
X射线荧光法（XRF）：XRF是一种通过测量样品发射的X射线荧光来分析样品中元素含量的方法。
它可以用于快速分析多种元素，包括稀土元素。
化学分析法：化学分析方法可以包括滴定法、络合滴定法等。
这些方法通过在溶液中引入适当的试剂，形成可测量的沉淀或络合物，从而确定稀土元素的浓度。
质谱法：质谱法，特别是高分辨质谱法，可以用于测定稀土元素的同位素丰度，从而提供更详细的信息。
磁测法：稀土氧化物中的稀土元素通常具有磁性。
磁测法可以用于研究磁性材料中稀土元素的含量和分布。
具体采用哪种方法取决于分析的要求、样品的性质以及实验室的设备和专业知识。
在进行稀土氧化物测定时，建议参考相关的标准方法和操作规程，确保得到准确、可重复的结果。
稀土元素在地球化学样品中的含量分析
186管理及其他M anagement and other稀土元素在地球化学样品中的含量分析彭 萌（四川省地质矿产勘查开发局成都综合岩矿测试中心，四川 成都 610081）摘 要：稀土元素存在于在地球化学样品中，且具有非常相似的物理化学特性，因此常作为研究地球化学的示踪剂。
本文主要对地球化学样品中稀土元素的分析方法进行介绍与研究，稀土分析主要应用现代仪器进行分析，现代仪器分析手段繁多，不同的实验分析所用到的化学仪器也不一样，本文从地球化学样品的特点入手，简单介绍现代仪器在地球化学样品分析中的技术应用，并着重介绍电感耦合等离子体质谱分析技术（ICP-MS）分析地球化学样品中稀土元素含量的方法。
关键词：稀土元素；地球化学样品；含量；特征 中图分类号：X53 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）17-0186-2收稿日期：2020-09作者简介：彭萌，男，生于1983年，汉族，四川成都人，大学本科，工程师，研究方向：岩矿分析。
地球化学样品组分复杂，不同元素在不同的样品中含量相差较大，实验分析的物质种类繁多，问题也多种多样。
在使用现代仪器分析实验的过程中，要对实验数据和仪器操作慎之又慎。
由于地球化学样品分析的物质品类广，影响分析结果的因素也比较多，这就造成了无机化学的分析难度大，所以如何合理应用现代仪器分析地球化学样品，得出准确的实验数据和结论，体现出现代仪器分析的实际价值。
稀土元素主要指的是镧系元素以及和镧系元素密切相关的钪（Sc）、钇（Y），共17种元素总称为稀土元素（RE）。
La （镧），Ce （铈），Pr （镨），Nd （钕），Pm （钷），Sm （钐），Eu （铕）称为铈组稀土（轻稀土）；Gd （钆），Tb （铽），Dy （镝），Ho （钬），Er （铒），Tm （铥），Yb （镱），Lu （镥），Sc，Y 称为钇组稀土（中重稀土）。
稀土元素含量分析是地质科学研究最常用的方式之一。
地质样品中微-痕量稀土元素ICP—MS测定
Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ：ｒ ｒ ａ ｔ ｌ ｍｅ ｔ ； ｇ ｏｏ ｉ ａ ａ ｐ ｅ； Ｉ ａ ｅ ｅ ｒｈ ｅｅ ｎ ｓ ｅ ｌ ｇｃ ｌｓ ｍ ｌ ＣＰ — ＭＳ
地质样 品 中 ＜ ． ％ 的 ｌ ０ｘ ５个稀 土元 素 ， 由于它们 外层 电子 排列几乎完全相 同 ， 化学性 质相 似 ， 因此 ， 用其 他方 法准 确直 接 测定 较 为 困难 。早 在 ２ ０世 纪 ８ ０年 代 己 有 应 用 ＩＰ—ＭＳ测 定 于 Ｃ 测定 稀 土 元 素 ” ＪＩ Ｐ—Ｍ ， Ｃ Ｓ具 有 检 测 限 低 ， 敏 度 高 ， 线 干 灵 谱 扰少等特点 ， 在稀 土测 定 中 独 具 优 势 。 消 解 方 法 有 碱 熔 法 、 微波消解法 、 闭溶 样 法 。 等 ， 处 理 过程 或 繁琐 或 耗 时 封 但 长 。本 文 采 用 四 酸 溶 解 ， ０ ５ Ｈ Ｓ 一 ． ％ Ｈ Ｏ 于 ．％ Ｏ ０ ５ Ｎ 介 质 中 ， 用 ＩＰ—Ｍ Ｃ Ｓ测 定 １ 稀 土 元 素 ， 元 素 的 Ｄ ５个 各 Ｌ均 ＜０ ０ ｇ Ｌ ．２ ／ ， 标准样品结 果 与参 考值 吻合 。由于 前处 理 所用 器 皿及 设 备简 单 ， 同 时适 应 少 量 和 大批 量 样 品测 试 。 能
液将仪器条件最佳化后 ， 工作参数 如下 ： 高 纯 Ａ ’ ： ９ ．９ ； ｒ气 ＞ ９９％ Ｒ Ｆ功率 ： １５Ｗ； １ ２
混合酸敞开或高压密闭溶样－ＩＣＰＭＳ测定地质样品中稀土元素
２０１４年３月Ｍａｒｃｈ２０１４岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３３，Ｎｏ．２１８６～１９１收稿日期：２０１３－１０－２７；接受日期：２０１３－１１－２１基金项目：贵州省地质矿产勘查开发局地质科研项目（黔地矿科合（２０１２）１４号）作者简介：贾双琳，硕士，工程师，主要从事岩石矿物分析测试工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｓｈｕａｎｇｌｉｎ００７０＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１４）０２０１８６０６混合酸敞开或高压密闭溶样－ＩＣＰＭＳ测定地质样品中稀土元素贾双琳，赵 平，杨 刚，孙 霞，何 海（贵州省地质矿产中心实验室，贵州贵阳５５００１８）摘要：测定地质样品中的稀土元素时，用碱熔法处理样品过程繁琐，混合酸敞开酸溶法的酸种类多，用量较大，而微波消解法批次处理样品少，效率不高。
本文比较了７种混合酸敞开酸溶体系、硝酸－氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果，采用电感耦合等离子体质谱测定１５个稀土元素的含量，建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。
通过对５９件国家标准物质的测试分析，结果表明硫酸－氢氟酸敞开酸溶和硝酸－氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。
硫酸－氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高，或样品量较少时适用；硝酸－氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低，适用于大批量样品的分析测试。
两套体系均不需要进行数学干扰校正，且酸用量少（最多６ｍＬ），分析效率高（平均每日分析测试３００件），有较大的推广应用价值。
关键词：地质样品；稀土元素；电感耦合等离子体质谱法；混合酸敞开酸溶；高压密闭溶样中图分类号：Ｏ６１４．３３；Ｏ６５７．６３文献标识码：Ａ在地质样品分析中，稀土元素的含量值在岩石学及指导地质工作中起到积极作用，如Ｅｕ／Ｓｍ、Ｓｍ／Ｎｄ及总轻稀土／总重稀土（质量比）可作为岩石成因的标志［１］。
微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中１５个稀土元素
回归方程
3_#;#$!"d";#<"$ 3_#;!#="d";$#>@ 3_#;#$>"d";<"># 3_#;!"="d";C<!@ 3_";!!B<"d";"@<"$ 3_#;>!#"d";"#>C$ 3_#;<B="d";"!"@ 3_";<#>!"d";"$=B@ 3_$;!!>"d";=#!C 3_#;!#="d";$#>@ 3_#;#$>"d";<"># 3_#;"@#"d";!#BB 3_$;$C""d";#!C# 3_#;##C"d";"!<<B 3_$;!=@"A";$">C
元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集现阶段的进口铁矿粉多为多产区复合配矿 本方法较其他传统
方法大幅降低能耗提高了分析效率初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区铁矿石的矿床成因提
高我国烧结球团矿的加工工艺提供依据
关键词 铁矿石 稀土元素 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
中图分类号 R<B@;#! %=#C;$$ %=<B;=$
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地质矿物样品中稀土元素icp-aes法快速测定
地质矿物样品中稀土元素ICP-AES法快速测定李智慧（江西核工业地质局二六四大队实验室，江西 赣州 ３４１０００）摘 要：针对传统方法对地质矿物中元素测定精准度较低的问题，为此提出地质矿物样品中稀土元素ＩＣＰ－ＡＥＳ法快速测定研究。
经试验，证明了此次研究的方法具有较高的精准度。
关键词：地质矿物样品；稀土元素；ＩＣＰ－ＡＥＳ法；电感耦合等离子体发射光谱仪 中图分类号：ＴＱ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１９－０２９４－２Rapid Determination of Rare Earth Elements in Geological Mineral Samples by ICP-AESLI Zhi-hui（Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ ２６４ｔｈ Ｂｒｉｇａｄｅ ｏｆ Ｊｉａｎｇｘｉ Ｎｕｃｌｅａｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｇｅｏｌｏｇｙ Ｂｕｒｅａｕ，Ｇａｎｚｈｏｕ ３４１０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ａｉｍｉｎｇ ａｔ ｔｈｅ ｌｏｗ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｍｉｎｅｒａｌｓ， ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｐｒｏｐｏｓｅｓ ａ ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ ＩＣＰ－ＡＥＳ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ ｈａｓ ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．Keywords: ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｓａｍｐｌｅｓ； ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ ｅｌｅｍｅｎｔｓ； ＩＣＰ－ＡＥＳ ｍｅｔｈｏｄ； ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｏｐｔｉｃａｌ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ICP-AES法是一种发射光谱分析方法，该方法主要以电感耦合等离子体发射光谱仪为分析仪器，以AAS溶液为检测溶液，通过被测物体在ICP放电过程中生成的辐射信号为检测依据，以此分析出被测物种中含有的化学元素。
电感耦合等离子体质谱法测定三水铝土矿中的15种有效稀土元素
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第29卷，第3期2020年5月V ol. 29，No. 3May 202016doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2020.03.004电感耦合等离子体质谱法测定三水铝土矿中的15种有效稀土元素程相恩1，2，3，杨惠玲3，班俊生3，姚永生3，王风2，3(1.河南省有色金属矿产探测工程技术研究中心，郑州 450016； 2.河南省有色金属地质矿产局第六地质大队，郑州 450016； 3.河南省有色金属地质矿产局联合实验室，郑州 451464)摘要 建立电感耦合等离子体质谱法测定三水铝土矿中15种有效稀土元素的分析方法。
参考三水铝土矿中有效铝的概念，提出了有效稀土元素的概念，并对三水铝土矿中稀土元素的回收利用的可行性进行了评价。
模拟低温拜耳法生产氧化铝的工艺，对三水铝土矿中稀土元素溶出过程中的氢氧化钠浓度、溶出温度及时间等条件进行了试验，采用90 g ／L 氢氧化钠结合微波消解技术对三水铝土矿进行分解，用ICP–MS 法测定有效稀土元素，有效稀土元素测定结果的相对标准偏差为0.92%～7.40%(n =7)，回收率为98.6%～101.2%。
该方法可用于测定三水铝土矿中有效稀土元素，能够对三水铝土矿中稀土元素的回收利用价值进行评价。
关键词 三水铝土矿；有效稀土元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2020)03–0016–05Determination of 15 effective rare earth elements in bauxite by inductively coupled plasma massspectrometryCHENG Xiangen 1.2.3， YANG Huiling 3， BAN Junsheng 3， YAO Yongsheng 3， WANG feng 2，3(1. Henan Nonferrous Metal Mineral Exploration Engineering Research Center ， Zhengzhou 450016， China ；2. Henan Province Non-ferrous Metal Geological Mineral Resources Bureau No.6 Geological unit Team ，Zhengzhou 450016， China ；3. United Labortories of Henan Nonferrous Geology & Mineral Resources Bureau ， Zhengzhou 451464， China)Abstract A method for the determination of 15 effective rare earth elements in bauxite by inductively coupled plasma mass spectrometry was established. Referring to the concept of effective aluminum in bauxite ，the concept of effective rare earth elements was put forward ， and the feasibility of recovery and utilization of rare earth elements in bauxite were evaluated. The process of alumina production by Bayer process at low temperature was simulated. The conditions of sodium hydroxide concentration ，dissolution temperature and time in the process of rare earth element dissolution in bauxite were tested. The bauxite was decomposed by 90 g ／L sodium hydroxide solution combined with microwave digestion technology ，and the effective rare earth elements were determined by ICP–MS. The relative standard deviations of effective rare earth element determination results were 0.92%–7.40%(n =7)，and the recovery was 98.6%–101.2%. The method is suitable for the determination of effective rare earth elements in bauxite ，which can evaluate the recovery and utilization of rare earth elements in bauxite.Keywords gibbsite; available rare earth element; microwave digestion technology; inductively coupled plasma mass spectrometry稀土元素被称为“工业味精”，是珍贵的战略金属资源。
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FHZDZDQHX0005 地球化学调查样品十五个稀土元素铈镝铒铕钆钬镧镥钕镨
钐铽铥钇镱的测定ICP单道扫描直读光谱法
F-HZ-DZ-DQHX-0005
地球化学调查样品—十五个稀土元素的测定—ICP单道扫描直读光谱法
1 范围
本方法适合于水系沉积物、岩石、土壤等地球化学样品中15个微量稀土元素的测定。
测
定检出限为(µg/g)：Ce 1.1，Dy 0.09，Er 0.07，Eu 0.03，Gd 0.06，Ho 0.06，La 0.2，Lu 0.04，
Nd 0.6，Pr 0.7，Sm 0.13，Tb 0.18，Tm 0.01，Y 0.02，Yb 0.03。
2 原理
采用ICP作为激发源相匹配的单道扫描直读光谱仪。
试样经过氧化钠熔融处理后，加入三
乙醇胺，EDTA络合干扰离子，并采用计算机离峰背景扣除技术消除基体元素的干扰；同时直
接测定15个稀土元素。
3 试剂和材料
3.1 过氧化钠。
3.2 三乙醇胺。
3.3 EDTA，0.01mol/L。
3.4 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.5 刚玉坩埚。
4 仪器
4.1 ICP单道扫描直读光谱仪。
焦矩1m，全息光栅，刻线4320/mm，入缝25µm，出缝50µm，
分辨率0.007nm。
4.2 射频发生器输出功率900W，反射功率<5W。
4.3 进样系统三层同心可卸式石英玻璃炬管，玻璃同心气动雾化器。
氩气流量：冷却气
1.2L/min，载气0.4L/min，辅助气0.2L/min。
4.4 测量方法一点式(峰值)，积分时间2s。
5 试样的制备
将试样粉碎至粒度74µm，在室温下自然风干，待用。
6 操作步骤
6.1 试样溶液的制备
称取0.5g(精确至0.0001g)试样于刚玉坩埚中，加入过氧化钠4~5g，拌匀，再覆盖一层，置
于已升温至680℃高温炉中，并在此温度下熔至透明流体，取出冷却，放入已盛有三乙醇胺(1+2)
5mL，0.01mol/L EDTA 10mL及水100mL的250mL玻璃烧杯中，用盐酸(1+2)洗净坩埚，在电
炉上煮沸5~10min，加水至约250mL，搅匀，以快速定性滤纸过滤。
以10g/L氢氧化钠洗烧杯
及沉淀7~8次，滤液弃去。
以热的4mol/L盐酸溶液溶解沉淀于25mL玻璃比色管中，水稀至刻
度，保持盐酸(1+9)的酸度，摇匀后测定。
6.2 标准溶液的制备
各单个稀土元素标准贮备溶液，均用高纯稀土元素氧化物，用盐酸溶解，配制成盐酸(1+9)
酸度，浓度为1mg/mL的标准溶液。
然后稀释成下表系列(µg/mL)。
元素Co La，Nd Y Pr Sm Dy Gd Er Eu Tb Yb Ho Tm Lu
高点20 10 5 4 2.5 1 0.5 0.25 0.10 低点0 0 0 0 0 0 0 0 0
1
6.3 分析线、定位线及背景扣除位置
元素波长(nm) 左背景(nm) 右背景(nm)
Ce 418.660
Dy 353.170
Er 369.265
Eu 381.967
Gd 342.247 -0.020
Ho 345.600 +0.0266
La 408.672
Lu 261.542 -0.0185
Nd 406.109
Pr 440.882
Sm 359.260 -0.0175
Tb 350.917 -0.0181
Tm 346.220 +0.0166
Y 371.030
Yb 328.937
C 247.856
Ar 404.442
7 精密度
取一个试样平行测定8次，各元素的RSD%为：Lu 4.8，Gd 1.4，Ho 2.5，Tm 5.1，Tb 3.3，Dy 4.6，Er 4.1，Yb 6.6，Nd 1.7，La 5.0，Eu 1.3，Ce 5.5，Y 2.8，Pr 1.8，Sm 2.7。
8 参考文献
[1] 李素芝等.感耦等离子体发射光谱法直接测定地质样品中15个微量稀土元素.地质实验
室.1999,15（4）:226.
[2] 邹骏城等.ICP测定地质样品中的痕量稀土元素.岩石矿物及测试.1984，3(2)：149.
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