酶解法制备葡萄糖酸钙

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液体葡萄糖

液体葡萄糖

液体葡萄糖又称中转化葡萄糖浆。

中转化葡萄糖浆主要生产工艺有酸法、酸酶法和酶解法。

由酸法水解工艺可知,以淀粉为原料应用酸水解法制备糖液,由于需要高温、高压和催化剂,会产生一些不可发酵性糖及其一系列有色物质,这不仅降低了淀粉转化率,而且生产出来的糖液质量差,在水解程度上不易控制等缺点。

酸酶法工艺虽能较好地控制糖化液最终DE值,但和酸法一样,仍存在一些缺点,设备腐蚀严重,使用原料只能局限在淀粉,反应中生成副产物较多,最终糖浆甜味不纯。

自60年代以来,国外在酶水解理论研究上取得了新进展,使淀粉水解取得了重大突破,日本率先实现工业化生产,随后其他国家也相继采用了这种先进的制糖工艺。

酶解法制糖工艺是以作用专一性的酶制剂作为催化剂,因此反应条件温和,复合和分解反应较少,因此采用酶法生产不仅可提高淀粉的转化率及糖液的浓度,而且还可大幅度地改善了糖液的质量,是目前最为理想、应用最广的制糖方法。

本工艺采用酶解法。

酶解法可分为两步:第一步,利用α-淀粉酶将淀粉液化;第二步,利用糖化酶将糊精或低聚糖进一步水解转化为葡萄糖。

生产上这两步分别称为液化和糖化。

淀粉酶解法的两个步骤酶水解位置水解次序水解产物液化淀粉酶1,4糖苷键无先后次序葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖异麦芽糖、低聚糖糖化糖化酶1,4和1,6 从非还原性葡萄糖糖苷键末端开始(1)生产工艺CaCl2+耐高温α一淀粉酶糖化酶淀粉调浆配料液化糖化过滤脱滤渣色离子交换真空浓缩成品(2)操作要点一、调浆:将淀粉加水调浆成淀粉乳,淀粉乳浓度控制在30%左右,用Na2C03调节pH值至6.2左右,加入0.15%(固形物)的氯化钙作为淀粉酶的保护剂和激活剂,最后加入0.03%(固形物)耐高温α-淀粉酶,搅拌。

二、液化:1 液化机理液化使用α一淀粉酶,它能水解淀粉和其水解产物分子中的α一1,4糖苷键,使分子断裂,黏度降低。

α一淀粉酶属于内酶,水解从分子内部进行,不能水解支链淀粉的α一1,6葡萄糖苷键,当α一淀粉酶水解淀粉切断α一1,4键时,淀粉分子支叉地位的α一1,6键仍然留在水解产物中,得到异麦芽糖和含有α一1,6键、聚合度为3~4的低聚糖和糊精。

葡萄糖酸钙口服液的制备与质量控制

葡萄糖酸钙口服液的制备与质量控制

葡萄糖酸钙口服液的制备与质量控制发布时间:2021-12-23T05:13:04.086Z 来源:《中国科技人才》2021年第26期作者:盛松杰曹蕾[导读] 中国药典载有葡萄糖酸钙口服液的处方和质量标准。

处方由葡萄糖酸钙100克、乳酸5克、氢氧化钙0.5克、蔗糖200克、香精适量和水加至1000毫升组成。

哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要:中国药典载有葡萄糖酸钙口服液的处方和质量标准。

处方由葡萄糖酸钙100克、乳酸5克、氢氧化钙0.5克、蔗糖200克、香精适量和水加至1000毫升组成。

由于该品系葡萄糖酸钙的过饱和溶液,按此配方生产的成品放置一个月左右,约有5%的样品析出白色结晶,严重影响药品质量。

据报道,乳酸钙、α-葡萄糖酸钙、柠檬酸钠和氯化钠对葡萄糖酸钙有增溶作用。

关键词:葡萄糖酸钙口服液;制备;质量控制;钙是重要的人类生命元素之一,钙元素不仅是构成人体骨骼的主要物质,同时也是保证人类肌肉功能、神经功能的必要物质。

葡萄糖酸钙口服液是一种使用较为方便、高效的钙制剂,在医疗领域中发挥了重要作用。

但在葡萄糖酸钙口服液使用阶段中也出现了一些质量问题,给这种口服液的正常使用造成了影响。

一、处方与制法1.处方。

葡萄糖酸钙70 g,乳酸2 g,氢氧化钙0.5 g,蔗糖200 g,乳酸钙20 g,香精适量,灭菌注射用水加至1000 ml。

2.制法。

称取葡萄糖酸钙70 g溶于500 ml灭菌注射用水中加热搅拌溶解后,再依次加入乳酸2 g,氢氧化钙0.5 g,乳酸钙20 g,蔗糖200 g 搅拌溶解,加水蜜桃香精适量,再加灭菌注射用水至全量,加活性炭1 g,冷却至(40±2)℃,先用滤纸过滤,再用0.8μm微孔滤膜过滤,灌装,100℃热压灭菌30 min即得。

二、质量标准1.性状。

该品为无色至淡黄色液体或粘稠液体;气芳香,味甜。

2.鉴别。

①取该品约0.1 g,加水5 ml溶解后,加三氯化铁试液1滴,显深黄色;②该品的水溶液显钙盐的鉴别反应(中国药典2020年版二部附录Ⅲ)。

药物化学试验一葡萄糖酸钙的合成

药物化学试验一葡萄糖酸钙的合成
❖ 本实验采用的氧化剂是双氧水,用过氧化氢作氧化 剂,在无任何催化剂的作用下,把葡萄糖氧化成葡 萄糖酸,不需进行葡萄糖酸的精制,然后再用碳酸 钙中和生成的葡萄糖酸,结晶后就可得到葡萄糖酸 的粗品。
H2O2
CaCO3
三、主要试剂与仪器
❖ 试剂:葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水 乙醇
❖ 仪器:烧杯、滴管、量筒、磁力粒,过滤器、 集热式磁力搅拌器,
❖ 2、葡萄糖酸钙的制备
❖ 在搅拌下,分批加人约0.05mol(5g)的碳酸钙 至葡萄糖酸溶液中,直至无 CO2气体放出为止。
❖ 3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品 ❖ 把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却
至室温,往烧杯中添加适量的无水乙醇(约1:2 的比例),得到不溶乙醇溶液,静置10min得到 絮状沉淀,用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉 末状葡萄糖酸钙粗品。
实验步骤及现象记录格式:
实验步骤 分步按顺序详细列出。
现象
每位同学现象不 尽相同,需仔细 记录,每步骤的 现象与左边步骤 对齐。
关于讨论:
对于同一个实验,由于每位同学对理论知识及 实验操作掌握程度的不同,同时每人对实验的理解也 存在差异。因此每位同学的实验现象都是完全相同 的,都会出现一些独有的现象,这需要在实验报告中 进行总结。
❖ 4、计算产率 ❖ 抽滤得到的葡萄糖酸钙粗品在50℃烘箱过夜。减
去滤纸重,得到合成的实际生成量。 ❖ 葡萄糖酸钙的得率=实际生成量(g)/理论生成
量(g)×100% ❖ 注意:如何计算理论生成量???
5、葡萄糖酸钙的测定—配位滴定法
❖ (本部分根据实际情况选做) ❖ 操作步骤: 精密称取供试品约0.5g,加水
一、实验目的
❖ 1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的 原理及方法;

葡萄糖酸生产工艺

葡萄糖酸生产工艺

D-葡萄糖酸生产工艺1.概述D-葡萄糖酸又名右旋糖酸。

有表面发酵法及深层发酵法制备D-葡萄糖酸工艺。

用铂催化空气氧化及Br2存在下电解等化学方法也可以制备D-葡萄糖酸,但成本较高。

由于生物合成法转化率接近理论值,所以至今国内外都用生物合成法生产D-葡萄糖酸。

生物合成法用到的发酵菌为霉菌和细菌。

霉菌主要有:黑曲霉、肉色曲霉、反丁烯二酸曲霉、产黄青霉等。

细菌主要有假单胞菌、弱氧化葡萄杆菌、醋杆菌和球形红假单胞菌等。

葡萄糖氧化酶催化葡萄糖氧化为D-葡萄糖酸δ-内酯,葡萄糖酸δ-内酯易自发水解为葡萄糖酸,也可由内酯水解酶催化,快速全部转化为葡萄糖酸。

葡萄糖氧化酶的底物是β-D-葡萄糖,酶催化葡萄糖氧化的速度是催化а-D-葡萄糖的150倍,细胞内的变旋酶可使а-D-葡萄糖先转化为β-D-葡萄糖,再被氧化。

葡萄糖酸发酵时应加分开灭菌的CaCO3进行中和,以防止共同灭菌时会部分转化为а-D-葡萄糖。

2.生产工艺(1)钙盐发酵法钙盐发酵法生产D-葡萄糖酸是以CaCO3为中和剂,以黑曲霉为发酵菌,由于葡萄糖酸钙溶解度低,故初糖浓度可高达15%,分开灭菌的在孢子萌发、菌丝体生长、发酵液已累积少量D-葡萄糖酸时加入。

CaCO3的加入量一般为完全中和当量的2/3,以防止沉淀。

钙盐发酵法的消耗(每吨产品)见表1。

生产流程如图1所示提取方法:钙盐发酵法的发酵液20%钙盐)成品D-葡萄糖酸钙D-葡萄糖酸(2)钠盐发酵法以NaOH为中和剂,黑曲霉为发酵菌,其培养基成分见表2.黑曲霉接入这种培养基,接种量5%-30%,然后加NaOH控制PH6.0-6.5,通气培养36h,30%左右葡萄糖全部转化为D-葡萄糖酸。

生产工艺流程如图2所示。

提取方法:脱色液浓缩液(45%固形物)结晶成品D-葡萄糖酸钠葡萄糖酸葡萄糖酸钙产酸16%-18%,葡萄糖酸钠产酸36%-40%,转化率90%-95%,提取率约为85%。

3.D-葡萄糖酸产品标准工业葡萄糖酸产品标准见表3.食品级D-葡萄糖酸钠产品标准见表4.国外D-葡萄糖酸钠产品标准见表5.4.新工艺进展日前由中国科技大学开发出双极膜电渗析法规模化生产葡萄糖酸的优化工艺,葡萄糖酸的转化率达95.6%以上。

果葡糖浆实验报告(3篇)

果葡糖浆实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解果葡糖浆的制备原理和工艺流程。

2. 掌握果葡糖浆的制备方法。

3. 研究果葡糖浆的性质,为后续应用提供理论依据。

二、实验原理果葡糖浆是一种由葡萄糖和果糖按一定比例混合而成的甜味剂,具有高甜度、低热量、易于溶解等特点。

其制备原理主要是通过酶解法将淀粉水解为葡萄糖,然后通过浓缩、脱色、过滤等工艺步骤制备而成。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 淀粉- 果糖- 葡萄糖- 酶制剂- 碳酸钙- 活性炭- 蒸馏水- 盐酸- 氢氧化钠- 氢氧化钙2. 实验仪器:- 恒温水浴锅- 高压反应釜- 真空浓缩器- 超滤膜- 脱色柱- 滤纸- 旋转蒸发仪- 紫外-可见分光光度计- 精密电子天平- 容量瓶- 烧杯- 试管四、实验步骤1. 淀粉酶解- 称取一定量的淀粉,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。

- 将淀粉溶液加热至60℃,加入适量的酶制剂,保温反应一定时间。

- 反应结束后,用盐酸调节pH值至4.5,终止反应。

2. 葡萄糖与果糖混合- 将反应后的淀粉酶解液过滤,得到滤液。

- 将滤液加入适量的果糖和葡萄糖,搅拌均匀。

- 将混合液加热至80℃,保温反应一定时间。

3. 浓缩与脱色- 将反应后的混合液进行浓缩,直至浓缩至一定浓度。

- 将浓缩液通过活性炭脱色,去除杂质。

4. 过滤与包装- 将脱色后的溶液通过滤纸过滤,去除固体杂质。

- 将滤液进行真空浓缩,得到果葡糖浆。

- 将果葡糖浆进行包装,储存备用。

五、实验结果与分析1. 果葡糖浆的制备- 通过实验,成功制备出果葡糖浆,其外观呈淡黄色,口感甜润。

2. 果葡糖浆的性质研究- 果葡糖浆的甜度较高,约为蔗糖的1.2倍。

- 果葡糖浆的热量较低,适合用于低热量食品的加工。

- 果葡糖浆的溶解性较好,易于与其他食品原料混合。

六、实验结论1. 成功制备出果葡糖浆,其外观、口感、甜度等性质符合要求。

2. 果葡糖浆具有较高的甜度、低热量、易于溶解等特点,具有良好的应用前景。

葡萄糖的生产工艺

葡萄糖的生产工艺

葡萄糖的生产工艺葡萄糖是一种重要的碳水化合物,广泛应用于食品、医药、化工等领域。

葡萄糖的生产工艺主要包括淀粉水解法和蔗糖水解法两种方法。

淀粉水解法是目前主要的葡萄糖生产工艺之一。

淀粉是一种多糖,存在于植物体内,主要以粮食和玉米为原料。

淀粉水解的目的是将多糖分解成单糖葡萄糖。

这个过程涉及到三个主要步骤:淀粉的预处理、淀粉的糖化和糖化液的脱色。

在淀粉的预处理中,首先将原料淀粉进行湿法研磨,使其成为可溶于水的淀粉浆。

然后将淀粉浆进行酶解,使用α-淀粉酶和β-淀粉酶进行催化反应,将淀粉分解成糖和糊精。

接下来通过离心等分离技术,将糖和糊精分离开。

淀粉的糖化是将酶解后的淀粉浆加热至一定温度,进行酶解反应。

在这个过程中,添加麦芽糊精酶,将糊精分解成糖。

同时要控制好pH值和反应时间,以促进糖化反应的进行。

最后是糖化液的脱色。

糖化液是经糖化后的液体,需要通过活性炭吸附和蒸馏等方法进行脱色。

这个过程的目的是去除杂质,使糖化液达到纯净的要求。

另一种葡萄糖的生产工艺是蔗糖水解法。

蔗糖是植物中常见的一种二糖,主要存在于甘蔗和甜菜中。

蔗糖水解的目的也是将蔗糖分解成葡萄糖。

这个过程通常通过酸或酶的作用来完成。

在酸催化下,蔗糖与酸反应生成葡萄糖和果糖。

酸催化反应的优点是工艺简单、操作方便,但也存在废水处理难的问题。

而酶催化是使用果糖异构化酶将蔗糖转化为葡萄糖和果糖。

酶催化反应需要较高的温度和压力,工艺相对复杂,但产生的废水更易处理。

综上所述,葡萄糖的生产工艺主要有淀粉水解法和蔗糖水解法两种。

不同工艺方法适用于不同的原料和工艺要求,但都能实现将多糖转化为单糖葡萄糖的目标。

随着科学技术的发展,葡萄糖生产工艺也在不断改进,以提高产量和质量,降低生产成本,满足市场需求。

葡萄糖酸钙注射液生产工艺条件探讨

葡萄糖酸钙注射液生产工艺条件探讨葡萄糖酸钙注射液生产工艺条件探讨一、引言葡萄糖酸钙注射液是一种常见的药物,具有补钙、抗过敏、抗组织胺释放等作用。

在临床上被广泛应用于治疗低钙血症、急性过敏反应等疾病。

其制备工艺条件对产品的质量和稳定性具有至关重要的影响。

本文将从葡萄糖酸钙注射液的原理、生产工艺条件及相关因素等方面展开探讨。

二、葡萄糖酸钙注射液原理介绍葡萄糖酸钙注射液是由葡萄糖酸钙和葡萄糖组成,具有高渗透性,可在血管内外分布,迅速稀释及扩散,起到快速升高血浆钙离子浓度的作用。

葡萄糖酸钙注射液主要用于抗过敏、增加心肌抑制等,能有效预防和治疗低钙血症、药物中毒、休克等症状。

三、葡萄糖酸钙注射液生产工艺条件1. 原料选用:葡萄糖酸钙注射液所选用的原料应符合药典标准,并且应具备良好的溶解性和稳定性。

2. 配方设计:合理的配方设计将直接影响产品的质量,需要考虑原料配比、溶剂的选择及用量等因素。

3. 工艺流程:生产工艺应包括溶解、混合、过滤、灭菌、灌装等环节,每个环节都需要严格控制。

4. 温度、压力及pH值:在生产过程中,温度、压力和pH值的控制也是十分重要的,直接影响到产品的稳定性和质量。

四、影响葡萄糖酸钙注射液生产工艺条件的因素1. 原料质量:原料质量的好坏直接影响到产品的质量,提高原料的纯度和稳定性是关键。

2. 设备和环境:生产过程中的设备和环境条件会直接影响到产品的稳定性和纯度,因此需要严格控制。

3. 工艺参数:溶解温度、混合时间、灭菌条件等工艺参数的选择和控制,也是影响产品质量的重要因素。

五、结论和展望通过对葡萄糖酸钙注射液生产工艺条件的探讨,我们可以看到,制备高质量的葡萄糖酸钙注射液需要充分考虑原料选用、配方设计、工艺流程、温度、压力、pH值等多种因素。

在未来的研究中,可以进一步优化生产工艺,提高产品的稳定性和纯度,为临床应用提供更优质的药物保障。

个人观点和理解作为文章的作者,笔者认为葡萄糖酸钙注射液的生产工艺条件是至关重要的,其中的每一个环节都需要精益求精。

葡萄糖酸钙的制备工艺研究

关键词 :葡萄糖 :过氧化 氢:葡萄糖酸 :碳酸钙 中 图 分 类 号 :0629.11 文 献 标 志码 :A 文 章 编 号 :2096—305X(2018)01—0015—03
Study on Preparation Technology of Calcium Gluconate
GAO Chang, W ANG Zhong, CHEN Tieyuan, GENG Haonan, ZHANG Zhihua (School of Chemical and Environmental Engineering,Liaoning University of Technology,Jinzhou 121001 China)
J J锦i nzh州ou压 M斜edi大cal学 Un亏iv提 ersity2  ̄0 18 ‘…b. 39(1‘ )
15
葡 萄 糖 酸 钙 的 制 备 工 艺 研 究
高 畅 ,王众 ,陈铁元 ,耿 浩男 ,张 志华
(辽宁工业大学化学与环境 _【程学 院 ,辽 宁 锦州 121001)

1.1 试 验 材料 H O (30% ,沈 阳试 剂 四厂 );葡 萄 糖 、无
水 乙 醇 、CaCO 、NaOH、酚 酞 (分 析 纯 ,中 国 医 药 集 团化学 试剂 公 司 )。 1.2 试 验 仪器
集热式恒温加热磁力加热搅拌器 (DF一101S, 巩 义 市 予 华 仪 器 有 限 公 司 ): 红 外 光 谱 仪 (GC112A,上海 精密 科 学仪 器 有 限公 司 );数 字 熔 点仪 (WRS一1B,上海 中光仪器仪表有 限公 司); 电子天 平 (JM202。余 姚 纪铭 称 重 校验 设 备有 限公 司 );电热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 (DHG一9101—1A,上
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获得葡萄糖酸钙溶液
试验结果
吸光值 1.414 2.682 2.891 2.958 3.01
浓度 (%)
0.5
1
3
5
7
样品的吸光值为1.636,通过表中的数据整合出的 标准曲线得出葡萄糖的浓度为0.58%
试验过程及其产物照片
(2)糖化酶(EC 3.2.1.3)又 称葡萄糖淀粉酶,它作用于淀 粉时,从淀粉分子的非还原端 开始逐个地水解α -1,4糖苷键, 生成葡萄糖和一些低聚糖,且 糖化酶还有一定的水解α -1,6 糖苷键和α -1,3糖苷键的能力
试 验 原 理
葡萄糖氧化酶 4C6H12O6+3O2+2H2O 4C6H12O7+2H2O2 2C6H12O7+CaCO3 过氧化氢酶 Ca(C6H11O7)2+CO2+H2O
淀粉糊化
操作步骤
冷却至55-60℃ 加入糖化酶
调节 ph=4.5 于60-65℃ 恒温水浴 糖化3-4h
三,糖化
抽滤,得到透 明糖液
加入活性 炭,在 80℃搅拌 30min
测量葡萄糖含量
操作步骤
葡萄糖+CaCO3 (过 量) 加过氧化氢酶和 葡萄糖氧化酶
四,双酶氧化
反应结束,加 活性炭脱色 35℃搅拌反应,通过pH 判断反应进行的程度
(4)过氧化氢酶 2H2O2 2H2O+O2 (EC1.1.1.1.6) 它以过氧化氢作 ( 3 )葡萄糖氧化酶( EC 1.1.3.4 )是 为专一的底物, 一种糖蛋白,它能够特异性的氧化 β - 催化过氧化氢分 D-葡萄糖生成中间产物D-葡萄糖酸- δ 解为水和氧气保 - 内酯和过氧化氢,并发生非酶促反应 护酶受到过氧化 水解为葡糖酸。 氢的毒害。
一,葡萄糖标准曲线
沸水浴中2min 后取出 分别加入2mL DNS试剂 设置一个空白组
加蒸馏水至15mL
测定吸光值,获得标准曲线
操作步骤
45g淀粉+150ml水搅 拌 Na2CO3调节 pH=6--6.4
二,液化
再加热至 90℃30min
加入a-淀粉酶,72℃加 热搅拌15min 加热到沸腾10min,酶失 活
实验器材
500ML烧杯, PH试纸, 玻璃棒, 水浴锅, 电炉, 石棉网, 温度计, 滤纸, 漏斗, 电子天平, 量筒 等常用试验用器材
淀粉, a-淀粉酶, 糖化酶 , 葡萄糖氧化酶 , 过氧化氢酶 , NaOH Na2CO3 ,CaCO3, CaCl2, 碘液 ,活性炭等等
试验试剂
操作步骤
配置5个梯度浓度的葡萄糖标准溶液 各取1mL分装 于五支试管中
发酵法:营养盐和黑霉菌种子营养液, 进行发酵。发酵液加石灰乳中和,过滤, 滤液减压浓缩,结晶得到粗品,经精制 得到葡萄糖酸钙。 (生产成本较高,纯化工艺较复杂 )
试 验 原 理
(C6H10O5)n +nH2O
α-淀粉酶 糖化酶
nC6H10O6
( 1 ) α - 淀粉酶 (EC 3.2.1.1) 又称液化型 淀粉酶,它作用于淀 粉时,随机的从淀粉 分子内部切开 α -1,4 糖苷键,使淀粉水解 成糊精和一些还原糖。
酶法制备葡萄糖酸钙Fra bibliotek月饼小分队:白朋纲 杨梦雪 姜昌熊 张雪冰
钙是体内含量最大的无机物,为维持 人体神经,肌肉,骨骼系统,细胞膜 和毛细血管通透性正常功能所必需。 葡萄糖酸钙在中国和许多国家的药典里都有 收藏,是一种我们比较熟悉的的药物,葡萄 糖酸钙常常被用来做补钙剂。它有利于人体 骨质的形成,对青少年骨骼发育有促进作用, 同时由于它是一种抗过敏溶解度高,生理活 性大的钙营养药,可以治疗生理性缺钙症和 血钙引起的手足抽搐、痉挛等症,以及治疗 软骨、佝偻等缺钙症。
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