奶粉中三聚氰胺的测定

摘要

本文研究了九个合格奶粉样品，并配制了掺入不同含量三聚氰胺的奶粉样品，利用Nicolect 380型傅立叶变换红外光谱仪探讨检测奶粉中三聚氰胺的可行性，探讨了不同的制样方法对红外光谱测定结果的影响。通过对三聚氰胺红外光谱特征峰的分析，确定了检测奶粉中三聚氰胺的定性分析方法。将三聚氰胺的NH2伸缩振动峰3469cm-1、3419cm-1作为判断奶粉是否含有三聚氰胺的主要依据。当三聚氰胺含量很低时（约400g kg-1），选用糊化方法制样，运用仪器数据处理软件OMNIC二阶导数可以实现对奶粉中三聚氰胺的定性鉴别，该方法可作为对高效液相色谱法的补充，为奶粉中掺入三聚氰胺定量检测提供依据，可大大提高检测效率，实现现场快速检测。

关键词：奶粉；三聚氰胺；傅里叶变换红外光谱

Abstract

In this article, nine qualified Milk powder were detected, preparing the milk powder samples, which were added different contents of melamine. Using Nicolect 380 Fourier Transform Infrared Spectroscopy to explore the feasibility of detection of melamine in milk powder. Determining the qualitative analysis method of the detection of the melamine in the milk power, by analyzing the infrared absorption peak of melamine.The NH2 stretching vibration of melamine is in the 3469cm-1 and 3419cm-1,which are the basis of determining the melamine in the milk powder.When the melamine content is low (about 400g/kg-1),using gelatinization to prepare samples. Using the second derivative of the Instrument data processing software OMNIC can qualitatively identify the melamine in milk powder, as the supplement of high performance liquid chromatography. And this method can provide the basis for quantitative detection of melamine in milk powder. This method can greatly improve the efficiency of detection,achieving rapid detection of the scene.

Key words: milk; melamine; fourier transform infrared spectroscopy

目录

摘要 .................................................................................................................................... I Abstract .............................................................................................................................. II 第1章绪论 . (1)

1．1 奶粉 (1)

1.1.1 蛋白质对人体的作用 (1)

1.1.2 奶粉的成分 (2)

1.1.3 奶粉的分类 (3)

1.1.4 奶粉的检测方法 (4)

1.1.5 奶粉的红外光谱分析 (4)

1.1.6 有毒奶粉出现 (5)

1.2 三聚氰胺 (6)

1.2.1 三聚氰胺的结构 (6)

1.2.2 三聚氰胺的性质 (6)

1.2.3 三聚氰胺的用途 (7)

1.2.4 三聚氰胺的危害 (7)

1.3 傅立叶变换红外光谱法 (7)

1.3.1 红外光谱简介 (7)

1.3.2 红外光谱仪分类 (8)

1.3.3 红外光谱的应用 (8)

1.4 紫外可见分光光度法 (9)

1.4.1 紫外可见分光光度法简介 (9)

1.4.2 紫外可见分光光度法的应用 (9)

1.5 本文研究的内容 (10)

第2章实验部分 (11)

2.1 实验仪器设备与试剂药品 (11)

2.1.1 实验仪器设备 (11)

2.1.2 实验试剂药品 (11)

2.2 实验操作 (12)

2.2.1 样品来源 (12)

2.2.2 红外光谱定性 (12)

2.2.3 紫外光谱定量 (13)

第3章结果与讨论 (14)

3.1 三聚氰胺和奶粉的红外谱图分析 (14)

3.2 制样方法比较 (16)

3.3 9号奶粉各种比例组合图 (20)

3.4 9号奶粉低含量含三聚氰胺导数组合图 (22)

3.5 各样品含三聚氰胺组合图 (23)

3.6 低含量各样品导数组合图 (24)

3.7 定量测定 (26)

结论 (28)

参考文献 (29)

致谢 (31)

第1章绪论

早在1878年, 恩格斯就说过“生命是蛋白质的存在方式”。生命的产生、存在与消亡，无不与蛋白质有关，故有人称蛋白质为“生命的载体”。在人体各个器官、组织和体液内，蛋白质都是必不可少的成分，成年人体重的16.3%是蛋白质。可以肯定地说：哪里蛋白质短缺，哪里的生命就会遇到麻烦；哪里蛋白质充裕，哪里的生命就会丰富多彩。进入新世纪以来，连续两次婴幼儿奶粉事件一次又一次为我们敲响了“中华民族到了最危险的时候”之警钟！今天，中华民族正在面临一场史无前例的蛋白质危机！

1.1奶粉

牛奶是世人公认的营养佳品，含有人体生长发育及新陈代谢所必需的多种营养成分[1]。在1000克牛奶中含有7克矿物质和各种维生素、40克乳脂、35克蛋白质、50克乳糖和868克水分。牛奶营养丰富、物美价廉、食用方便、容易消化吸收，是最理想的天然食品，是最接近完美的食品，人称“白色血液”，是最理想的天然食品。奶中的各种矿物质的含量比例，特别是钙、磷的比例比较合适，且其中微量元素和矿物质都是溶解状态，很容易消化吸收。奶中的蛋白质主要是酪蛋白、白蛋白、球蛋白、乳蛋白等，所含的20多种氨基酸中有人体必须的8种氨基酸，奶蛋白质是全价的蛋白质，它的消化率高达97%以上。乳脂肪是高质量的脂肪，含有大量的脂溶性维生素，品质最好，它的消化率在94%以上。奶中的乳糖有半乳糖和乳糖，很容易消化吸收。

1.1.1 蛋白质对人体的作用

1.1.1.1 蛋白质的生理功能

蛋白质不仅是构成机体组织器官的基本成分，蛋白质还能不断地进行合成与分解。这种分解合成对立统一的过程能够调节机体正常生理功能，推动生命活动，推动生命活动，调节机体正常生理功能，保证机体的生长、发育、繁殖、遗传及修补损伤的组织。蛋白质是一切生命的物质基础，是构成生物体的最重要的有机含氮化合物，是生命的物质基础，它存在于所有的动物及植物的原生质内[2]。根据现代的生物学观点，蛋白质和核酸是生命的主要物质基础。

蛋白质的生理功能：①用于更新和修补组织细胞。②蛋白质是构成组织和细胞的重要成分，如骨骼、肌肉及内脏主要由蛋白质组成。一切细胞的原生质都以蛋白质为主，

动物的细胞膜及细胞间质也主要由蛋白质组成。③参与物质代谢及生理功能的调控。④氧化供能。1克蛋白质在体内氧化供能约1.67×104焦耳。⑤其他功能。如多功能血浆蛋白质的生理功能。

1.1.1.2 人体蛋白质的来源

组成蛋白质的氨基酸有20余种，体内只能合成一部分，其余则须由食物蛋白质供给。体内能自己合成的氨基酸则不必由食物蛋白质供给的称为“非必需氨基酸”。体内不能合成或合成速度太慢的氨基酸都必须由食物蛋白质供给，故又称为“必需氨基酸”。食物中含有的必需氨基酸越多，其营养价值越高。在体内合成蛋白质的许多氨基酸中，有8种必需氨基酸须食物供给，即赖氨酸、苯丙氨酸苏氨酸、、色氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、亮氨酸及缬氨酸。动物蛋白如肉类、蛋、乳均含8种必需氨基酸，又称优质蛋白；植物蛋白如豆类蛋白质所含的必需氨基酸是不全的。但是如果把小米、玉米及大豆三种植物蛋白质混合组成的面食，其营养价值就会明显提高。不同蛋白质的互补作用就是将这种把几种营养价值较低的蛋白质，混合后使其营养价值提高。

1.1.2 奶粉的成分

1.1.

2.1 蛋白质

蛋白质是牛奶的重要营养物质，鲜牛奶的蛋白质含量为3.4%，主要包括脂肪球膜蛋白、酪蛋白和乳清蛋白三种。乳蛋白的消化吸收率一般为97%~98%，属完全蛋白。牛奶中还含有人体必需的8种氨基酸，且比例适当，一个人每天摄入500克牛奶，即就可以提供每日推荐量的全部必需氨基酸。它能供给机体营养，传递遗传信息，执行保护功能，控制代谢过程，负责机械运行，，输送氧气，防御病菌的侵袭。

1.1.

2.2 脂肪

牛奶中脂肪含量约占3.6%，且呈乳糜化状态，以极小脂肪球的形式存在，摄入人体后可经胃壁直接吸收，这对婴儿的生长特别有利。乳脂肪是一种消化率很高的食用脂肪，它能为机体提供能量，保护机体。乳脂肪不仅使牛奶具备特有的奶香味，而且其中还含有多种脂肪酸和少量磷脂，脂肪酸中的不饱和脂肪酸和磷脂中的脑磷脂、卵磷脂、神经磷脂等都具有保健作用。

1.1.

2.3 乳糖

乳糖是牛奶中特有的碳水化合物，含量为 4.9%左右，其他食物中不含乳糖。乳糖的营养功能是提供热能和促进金属离子如钙、镁、铁、锌等的吸收，对于婴儿智力发育非常重要，另外钙的吸收程度与乳糖数量成正比，丰富的乳糖含量，能起到预防佝偻病

的效果。

乳糖是经乳糖酶分解成单糖后被人体吸收的。婴儿在出生时体内含有很多乳糖酶，以后逐渐减少。因此如果人体长期不喝牛奶，就会造成消化道内缺乏乳糖酶，这时饮用牛奶后就会发生乳糖不耐受症，引起腹泻。解决的办法有：在乳品加工过程中利用乳糖酶使乳中乳糖预先分解；改一次饮用250克为一次饮用100克，即少量多次饮用。

1.1.

2.4 钙

日常生活中，如果钙摄入不足，人体就会出现生理性钙透支，造成血钙水平下降。牛奶中含有丰富的钙。奶中钙含量为120毫克/100克，且钙磷比例适当，有利于钙的吸收，所以牛奶是钙质的最好来源。如果每天饮用250克牛奶，就可以补充300毫克左右的钙，达到推荐供给量的35%，这对平衡人体膳食平衡具有重大意义。由于缺钙，会导致骨质疏松、骨质增生、儿童佝偻病、手足抽搐症以及高血压、肾结石、结肠癌、老年痴呆等疾病的发生。

1.1.

2.5 维生素

奶是人体摄取维生素的唯一来源。维生素对维持人体正常生长及调节多种机能具有重要作用，人体是不能自行合成维生素的，必须从食物中摄取。而牛奶中含有几乎已知的所有维生素。如维生素A、维生素D、维生素E、维生素K、维生素B1、维生素B2、维生素B12、泛酸等。其作用有：

维生素A－－促进正常生长和繁殖，维持上皮组织与视力正常。

维生素C－－抗坏血病。

维生素D－－能调节和代谢骨骼组织中造骨细胞的钙化活力，可在乳与乳制品中强化。维生素E－－抗氧化、抗衰老。

1.1.3 奶粉的分类

1.1.3.1 全脂奶粉

全脂奶粉的营养成分含量为蛋白质25.5％，脂肪26.5％，碳水化合物37.3％，每百克含钙979毫克，磷685毫克，铁1.9毫克，核黄素0.8毫克，尼克酸0.6毫克。

1.1.3.2 脱脂奶粉

脱脂奶粉的营养成分含量为蛋白质36％，脂肪1％，碳水化合物52％，每百克含钙1300毫克，磷1030毫克，铁0.6毫克，维生素A (国际单位)40，硫胺素0.35毫克，核黄素1.96毫克，尼克酸1.1毫克，抗坏血酸微量。全脂奶粉中的矿物质少，但由于脂肪多，发热量比脱脂奶粉高。