明胶空心硬胶囊工艺
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明胶空心硬胶囊工艺规程
1、产品概述产品名称：明胶空心硬胶囊。1.1 号。1.2药品生产批准文号：
国药准字F20020024性能：本品系由药用明胶加药用或食用要求的色素、防腐剂、遮光剂等赋形剂制作1.3而成的呈圆筒状，由帽和体两节套合的质硬且具
有弹性的空囊，具有不同颜色和锁口，囊体有光泽，色泽均匀，切口平整，无变形，无异臭，用于填充药物和保健食品。 # ###### 34 1.4规格：0000、0 B 型、、、1、2、、一节透明品种：产品分为透明（两节均不含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）1.5 另一节不透明等三种。外包装采作瓦楞包装：1.6内包装采用符合药用要求的防静电聚乙烯塑料袋包装材料，纸箱。运输：产品在运输过程中应防压、防晒、防潮、防热。不可与有毒物品或腐败变质1.7 物品混在一起装运。贮存：本产品必须密封，贮存在清洁、干燥、通风的仓库中，不得露天堆放，贮存1.8 35%~65%条件为相对湿度，温度为15~25℃。产品保质期为年。2 、配方组成及组方原则2 2.1配方组成克 1000 明胶
适量胶囊囊壳角料
适量色素球磨胶体钛白粉适量
十二烷基硫酸钠适量防腐剂适量
适量水．
天龙胶丸GMP管理文件
2.2组方原则
2.2.1 配。胶囊囊壳角料视同原料明胶，原则上为原色泽配比且无污染的同质角料，在不影2.2.2响产品质量情况下无限量要求，但不需另配其它赋形剂，
如为无色全透明角料，则完全视同明胶添加所需赋形剂；如角料颜色赋形剂组成从属于所要配制的颜色，则添加赋形剂需计算后加入。基本色素源有胭脂红、
色素是根据用户需求的颜色来决定添加色素的品种和数量。2.2.3苋菜红、赤
鲜红、柠檬黄、日落黄、亮兰、葡萄紫等，色素应符合食用要求，其添加量应不超过国家规定的相应品种的最高限量。，为遮光剂，应符合药用或食用要求，并
达到规定）2.2.4钛白粉即为二氧化钛（TiO2晶型、细度和纯度质量标准，本
配方组成中的钛白粉是经过一定工艺（球磨）加工处理后的一种混悬胶体。其添加量应不超过国家规定的最高限量。十二烷基硫酸钠为表面活性剂，有去污作
用，应符合药用要求，其添加量应不超2.2.5 过国家规定的最高限量。防腐剂应符合药用或食用要求，其添加量应不超过国家规定的最高限量。2.2.6水质应达到纯化水要求，本企业为二级反渗透所制得，其加入量是根据型号规格2.2.7##±24%产品使其胶液浓度达到26%±2，而定，一般情况下，000产品使其胶液浓度达到###产品使其胶液，3产品使其胶液浓度达到20%±产品使其胶液浓度达到22%±2，222，1#。另添加水量应根据不同厂家原料218% 4±产品使其胶液浓度达到浓度达到19%±2，性质、烘干线特性作相应调整，使浓度偏离度较小且相对稳定，以方便醮胶前的调胶操作。 3、工艺流程及质量控
制点
原
检
称
明胶溶化后加入囊壳角料烊
GMP管理文件天龙胶丸
胶液溶化较完全后加入其它
赋形剂
中间产品理化检验
拣选及控
胶囊外观缺
管理文件天龙胶丸GMP
成品理化检验
领取内包装
领取外包装
外微生物限度检验
成
注：
区净洁级万30为
天龙胶丸GMP管理文件
为控制区
4、操作过程及工艺条件
4.1烊胶
4.1.1领料、称量配料
4.1.1.1烊胶工按生产指令配方计算投料处方量,按领料程序领取所需物料，按
称量操作法准确称量，在领取称量时，应先核对物料品名是否与处方相符，并核对物料与原辅料检验报告单是否相符，在称量时应先检查衡器是否有定期校验证，并调整零位平衡后方可称量，称量时应1人称量1人核对。称量后应及时填写记录，并由称量人、复核人签字。
4.1.1.2清场与记录：配料区及器具设施按相应的清洁规程清洁并按清场管理规程要求清场，填写批生产记录及清场记录。
4.1.2对烊胶工序的几个重要数据：原料抽入反应锅，纯化水按每1公斤加水
2.6kg比例计算，水温60℃，吸好真空后，不能超过20分钟，压力4pa，下胶
时温度63℃±1℃，放入配色桶。配色时配色桶温度控制75℃±1℃，原胶液温度在65℃左右，称量配色，添加色素（操作时要进行复核），在配色桶中要一小时内过滤完毕（白色或浅颜色胶液用250过滤袋2只过滤）。十二烷基要在溶胶壳之前投放。
4.1.3过滤：按过滤操作法操作。乳白、浅色胶用250目滤袋2只同时过滤，深色胶用不小于220目滤袋单只过滤。
4.1.4清场与记录：烊胶所用设备、容器具及操作区按相应的清洁规程清洁并按清场管理规程要求清场，填写批生产记录及清场记录。
4.2保温与调胶
4.2.1保温：按保温操作规程保温，保温桶温度控制在45-55℃，粘度仪18-26%，温度计40-50℃。
4.2.2调胶：按调胶操作规程和粘度计使用操作规程予以缓和渐次加水或同质囊壳操###产品胶0 00、 B型产品胶液25%作，粘度控制为00产品胶液26%、
2010版《中国药典》二部明胶空心胶囊质量标准
明胶空心胶囊 Mingjiao Kongxin Jiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。 【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。 （2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 （3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 【检查】松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m 的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定 脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。 崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 黏度取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌，使溶化。取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃
明胶及胶囊行业研究分析
明胶及胶囊行业分析报告 一、明胶行业分析 （一）明胶行业基本情况 明胶行业属化工行业中一个很小的子行业。全球明胶生产主要集中在西欧、美国、日本、印度和中国，欧洲是世界上最大的皮明胶产地，而亚洲则是全球主要的骨明胶产地，尤以中国、日本和印度3国的骨明胶产量为最大。 明胶是一种高分子蛋白质，具有优异的理化性能和生物相容性，应用领域非常广泛。明胶按其产品原材料不同分为：骨明胶和皮明胶两种，由于受到国民喜食带皮肉类的饮食习惯影响，皮明胶原料鲜猪皮等供应量少，我国以骨明胶居多。 根据用途来分，明胶分为药用明胶、食用明胶、照相明胶和工业明胶四种。药用明胶主要用来制作如医用软硬胶囊、外科敷料、止血海棉；食用明胶是一种重要的食品添加剂，可作为食品的胶冻剂、稳定剂、增稠剂、发泡剂、乳化剂、分散剂、澄清剂等，被广泛应用于肉制品、果糖、冰淇淋、酸乳制品、啤酒澄清剂等。 明胶应用于食品和医药的占比最大，食品、医药行业快速发展直接带动了明胶行业市场容量的快速增长。相比食品、医药行业的快速增长，照相胶片业正在逐步萎缩，消费结构的调整直接带来明胶行业产品结构的调整，照相用明胶所占比重逐年减低。 明胶生产的主要原材料是动物皮、骨等，来源广泛。在中国以骨料为主要原材料，如果这些骨料未被有效利用，势必污染环境。而明胶行业解决了个问题，并利用骨料生产出明胶产品，变废为宝，符合畜产品深加工的政策，符合西部大开发变资源优势为经济优势的发展方向，也符合我国高新技术发展的要求。 （二）市场竞争格局 明胶最早诞生于19世纪的欧洲，国外的明胶行业厂商数量稳定，优质的明胶企业已经通过兼并整合等方式占据了较大的市场份额，产业集中度较高。目前世界明胶业的三大巨头罗赛洛集团、嘉利达公司、派宝公司其总产量达22万吨，占世界总产量的3/4（数据来源：东宝生物招股说明书）。这三个明胶巨头正通过其技术优势、市场优势和资金优势在全球新兴市场中不断扩张，以巩固自己的行业地位。 中国明胶产业较之欧洲整整晚了一个世纪，源于上世纪50年代。许多工业设备都落后于国外，行业尚未成熟，但其产能、产量却每年以两位数快速增长。国内明胶行业巨大的市场空间和发展前景，吸引着国外明胶巨头不断进入中国市场，外资企业通过“扩产+兼并收
明胶空心胶囊检验记录(新版)
湖南亚大制药有限公司GL—质—检—00501 原辅料、包装材料检验操作记录 品名明胶空心胶囊批号 规格代表量 进厂编号检验来源 检验目的常规检验检验依据中国药典2010年版二部 检验日期报告日期 【性状】 标准规定：本品应符合规定。 检验结果： 单项结论： 【鉴别】 检验用仪器或设备： 仪器名称型号编号 电子天平 试液： 试液名称配制批号有效期至 重铬酸钾试液 稀盐酸 鞣酸试液 (1) 取本品约0.25g(W样= g)，加水50ml，加热使溶化，放冷，摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液—稀盐酸(4:1)的混和液数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。 检验结果：单项结论： (2) 取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。 检验结果：单项结论： (3) 取本品约0.3g（W样= g），置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 检验结果：单项结论： 【检查】 （1）松紧度 标准规定：①旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂； ②应不漏粉；如有少量漏粉，应不超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。 测试过程：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开；然后装满滑石粉，将帽体套合逐粒在1m的高度处直坠于2cm厚的木板上。 检验结果：单项结论： （2）脆碎度 标准规定：50粒胶囊，破裂不得超过5粒。 饱和溶液： 饱和溶液名称配制批号有效期至 硝酸镁饱和溶液 测试过程：取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200 mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±0.1g）从玻璃管口处自由落下。 检验结果：单项结论：
中国药典(2015版)明胶空心胶囊准则
精心整理 明胶空心胶囊 （中国药典2015年版四部--药用辅料p522页） Mingjiao Kongxin Jiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 【性状】 本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性 5ml ，（（60℃重量(40℃±0.1,2/s 。 胶液总重量(g)＝───────────── 15.0 松紧度 取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m 的高度处直坠于厚
度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定 脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。 加磷酸 量， 25ml 照品各 相色谱法(通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.02mol/ L醋酸铵（58：42）为流动相；检测波长254nm。理论板数按羟苯乙酯计算应不低于1600。准确量取上述两种溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰，按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的总量不得过0.05％。（此项适用于以羟苯酯类作为抑菌剂的工艺）
胶囊用明胶
胶囊用明胶 Jiaonangyong Mingjiao Gelatin for Capsules 本品为动物的皮、骨、腱与韧带中胶原蛋白不完全酸水解、碱水解或酶降解后纯化得到的制品，或为上述三种不同明胶制品的混合物。 【性状】本品为微黄色至黄色、透明或半透明微带光泽的薄片或粉粒；无臭、无味；浸在水中时会膨胀变软，能吸收其自身质量5-10倍的水。 本品在热水中易溶，在醋酸或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇中不溶。 【鉴别】（1）取本品0.5g，加水50ml，加热使溶解后，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。 （2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水100ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 （3）取本品，加钠石灰后，加热，即发生氨臭。 【检查】酸碱度取本品1.0g，加入热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，依法测定（附录ⅥH），pH值应为3.0～7.2。 透光率取本品2.0g，加50℃~60℃水溶解并制成含6.67％（g/g）的溶液后，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法（附录ⅥA）分别在450nm和620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50％和70％。 电导率取本品1.0克，加不超过60℃的水溶解并制成含1.0％的溶液作为供试品溶液，另取水100ml作为空白溶液，均置于30±1℃的水浴中保温1小时后，用电导率仪测定（按仪器说明书操作），以铂黑电极作为测定电极，先用空白溶液冲洗电极3次后，测定空白溶液的电导率，其电导率值应不得过5.0 μS/cm。取出电极，再用供试品溶液冲洗电极3次后，测定供试品溶液的电导率，应不得过0.5mS/cm。 冻力强度取本品两份各7.50g，分别置冻力瓶内,加水制成6.67％（g/g）的胶液，加盖，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟后，将冻力瓶水平放置在10±0.1℃的恒温水浴中，
硬胶囊剂空心胶囊壳的基础知识
硬胶囊剂空心胶囊壳的基础知识 子炎 1、概述 胶囊剂是仅次于片剂的第二大口服剂型。早在1834年，在法国就出现了明胶胶囊的专利。随后，明胶胶囊的应用被传播到世界其他地区。到了1846年，也是在法国，有人发明了两片式的硬胶囊。与之相应的胶囊生产设备也在不断的发展。同时生产囊壳和囊帽的机器大约在1931年出现，那时的设备生产原理已经和现代的生产设备基本一致了。经过多年的发展，胶囊在锁合工艺、印花、自动化生产机械适应性、药物控制释放等方面不断改进，不断满足越来越多的制剂需求。 胶囊剂的基本想法是将各种内容物填充入特定的胶囊中。胶囊内容物可以是粉末、粒子、微丸、微片、微胶囊、甚至是流体或半流体。随着制剂技术的发展，胶囊本身也随之进一步发展为硬胶囊和软胶囊，临床应用也从普通口服制剂发展控制释放制剂，也开始在吸入制剂、栓剂、诊断试剂等其他特殊制剂方面得到应用。但目前应用最多的仍然是两片式的硬胶囊制剂，填充的内容物最常见的则是各种粉末或者粒子。在本文中，未经特殊说明，本文中的胶囊即指这种硬胶囊。 相对于片剂，胶囊剂有其独特的优势和劣势（见表1）。总体而言，胶囊剂对输入物料的属性的要求更为简单，因此所需的开发过程更短。但是其预设的胶囊壳的尺寸和制备材质却对制剂处方工艺设计施加了众多限制。这使得胶囊剂的研发者需要更为全面的了解胶囊剂开发过程中所面临的各种问题和抉择，以尽可能的避免可能出现的处方和工艺问题。 表1. 胶囊剂的优缺点 2、胶囊结构和标准尺寸
图1. 明胶胶囊壳的结构示意图 最为常见的硬胶囊壳是两片式的结构，分为囊体和囊帽（如图1）。胶囊壳独特设计使得其可以实现预锁、锁合、排气以及调整转向和平行排列等功能。胶囊在使用前，一般处于预锁状态，在胶囊机填充机的配合下，可以快速实现囊帽囊体分离，内容物填充，囊帽囊体锁死的循环。 商业化的胶囊壳的尺寸已经标准化，从5号到000号，体积从0.13ml到1.37ml逐渐增大。对于不同型号的胶囊壳而言，其体积大小往往代表了其最大的填充体积，是在进行胶囊剂处方设计，选择胶囊壳型号时需要考虑的重要因素。但是在实际的胶囊填充生产中，内容物的填充量主要由设备确定。当然，胶囊填充能否顺利，选择合适型号的胶囊壳是基础。不同的填充原理的设备能够填充的物料体积也不尽相同。例如计量盘填充原理的设备，物料会形成圆柱，然后转移进胶囊囊体中，胶囊的囊体中存在些许死体积；许多半自动的填充设备，则是已用物料自身的重力填充胶囊，能够填充的体积会比“计量盘”填充的体积略大。通过填充内容物的堆密度和振实密度对评判胶囊壳大小是否合适是有帮助的。但是实际的制剂处方开发早期，不可能制备各种处方的中间体并用以测定堆密度和振实密度。利用各个物料的真实密度，并采用预估的空隙率值，可以初步设计几个原型处方。在原型处方的基础上，进一步进行填充试错及处方调整。显然，填充内容物的体积超过胶囊的体积，填充过程可能无法顺利进行；填充内容物体积过少，一方面降低胶囊壳的利用率，增大制剂体积，同时也可能增大胶囊的制剂特性的变异性。
明胶标准
中华人民共和国轻工业标准-药用明胶 中华人民共和国轻工业标准 ＱＢ２３５４-９８ 药用明胶 A 型药用明胶
砷含量mg/kg≤ 0.8 0.8 重金属mg/kg≤ 50 50 细菌总数个/g≤ 1000 1000 大肠杆菌不得检出不得检出沙门氏菌不得检出不得检出B 型药用明胶
中华人民共和国国家标准-食用明胶 中华人民共和国国家标准 食品添加剂明胶 GB 6783-94 Food additive 代替 GB 6783-86 Gelatine 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂明胶的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输贮存。本标准适用于以动物之皮、骨及腱、鳞等为原料所生产的食用明胶。 2 引用标准 GB4789.1 食品卫生微生物学检验总则 GB4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定 GB4789. 3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定 GB4789. 4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验 3 产品分类食用明胶，分成 A 型与 B 型 (A 型为酸法明胶， B 型为碱法明胶，二者等离子点 PI 显著不同 ) 以及骨类与皮类。再将每一类明胶都分为 A 、B 、 C 三级， A 级为国际先进水平， B 级为国际一般水平， C 级为合格产品( 企业可再将 A 、 B 、 C 三级细分为 A1 、 A2 、 A3 、 B1 、 B2 、 B3 、
C1 、 C2 、 C3 、 C4 等小级，称为 " 骨 A 型 A1 级食用明胶 "," 皮 B 型 A1 级食用明胶 " ，余此类推 ) 。 4 技术要求 4.1 理化及微生物指标见表 1 。表 1 食用明胶的理化、微生物指标 一、食用明胶的理化、微生物指标
胶囊铬检测药典方法.
明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则 中国食品药品检验研究院包装材料与药用辅料检定所供稿 适应范围: 本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。 1、检验样品: 胶囊剂(由明胶空心胶囊壳装载的胶囊。 2、检验项目: 明胶空心胶囊中的铬。 3、检验方法: 《中国药典》2010年版(二部明胶空心胶囊项下铬检查项(P1204、附录IV D 原子吸收分光光度法(附录24、附录I E胶囊剂装量差异项(附录8。 4、检验所需检品量的参考值: 胶囊规格平均重量(g/粒,参考值一次实验量(粒检验3倍量(粒 0#0.0931545 1#0.0741545 2#0.0612060 3#0.0502060 4#0.0383090 5、仪器 5.1原子吸收分光光度计(含石墨炉原子化装置
5.2电子天平 5.3微波消解仪 5.4电热板或其他赶酸设备,如:恒温消解仪、赶酸器等。 6、试剂 —1— 6.1硝酸(优级纯 6.2铬单元素标准溶液(1000μg/ml,国家标准物质 7、空心胶囊壳的制备: 倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净(不得损坏囊壳,放置,待用。 8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法: 8.1铬标准贮备液的制备:取铬单元素标准溶液(1000μg/ml,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。 8.2标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。 8.3供试品溶液的制备:精密称取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸 5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。
明胶空心胶囊质量标准
明胶空心胶囊质量标准 （中国药典2010年版二部） Mingjiao Kongxin Jiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。 【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。 （2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 （3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 【检查】松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定 脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。 崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 亚硫酸盐(以SO2计)取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，以0.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，加水至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，加水至40ml，照硫酸盐检查法（附录ⅧB）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。 氯乙醇取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg 的溶液；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液。另取胶囊适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶
明胶与HPMC胶囊的对比优势分析
羟丙甲纤维素空心胶囊 立题目的与依据 1 立题背景 胶囊剂广泛用于药品、保健品和功能食品中，已有160多年的应用历史。胶囊已经成为除片剂外的口服固体制剂的主要剂型之一，我国采用硬胶囊剂型的制剂产量约占口服固体制剂总产量的20% [1]，目前市场上胶囊产品主要以明胶为主料。明胶分子独特的结构特征使其在应用中有一些缺点和不足，例如易于与含醛、还原糖基类化合物及维生素C等药物交联，使明胶壳水溶性变差，导致空心胶囊崩解及胶囊内容物溶出的延迟；在干燥条件下明胶可产生静电电荷积聚，对后续加工有影响；长期贮存在低湿度的环境，易变脆而导致胶囊破碎等。此外，由于信仰和宗教方面的因素，明胶由于其动物源成分的存在，而在世界上受到很多人群的排斥。近年来，疯牛病在世界范围内传播，美国食品与药品管理局( FDA)认为应该将明胶从基本安全(generally regarded as safe)名单中删除。世界上主要明胶生产国，如北美和拉美国家大都为疯牛病遗区，国内外都禁止使用这些地区的明胶生产药用胶囊。2012年中国部分地区爆发的“毒胶囊事件”更是让传统明胶胶囊的开发和生产雪上加霜。因此，植物胶囊的使用量在逐年上涨[2]。植物胶囊是指以陆生或海洋植物经过加工、提炼、化学改造制成的胶囊。与目前大量使用的动物明胶空心胶囊相比，植物空心胶囊显著的优点是化学性质稳定，无交联反应，适应性广；安全性高，因为植物空心胶囊无动物明胶的蛋白毒素，不添加任何防腐剂，无需环氧乙烷灭菌等优势。 2 国内外上市、受理情况简述 羟丙甲纤维素空心胶囊的原研厂家为美国辉瑞胶囊部。Capsugel公司在全球有十大生产基地，我国苏州胶囊有限公司（中外合资）为其一，生产胶囊的规格00#、0EL#、0#、1#、2#、3#、4#，批准文号：国药准字F20090002。我国进口的羟丙甲纤维素空心胶囊厂家为企业Capsugel France，规格00#、0EL#、0#、1#、2#、3#、4#，批准文号：F20110025。羟丙甲纤维素空心胶囊国内生产厂家还有新昌县药峰胶囊有限公司，规格0#、1#、2#、3#，批准文号：国药准字F20140001。绍兴康可胶囊有限公司，规格(1)00号(2)0号(3)1号(4)2号(5)3号(6)4号，批准文号：国药准字F20120001。后者为国内首家获得国家食品药品监督管理局批准生产企业。另外，羟丙甲纤维素空心胶囊(Ⅰ)秦皇岛药用胶囊有限公司生产，具体为海藻多糖空心胶囊，规格00#、0#、
肠溶明胶空心胶囊
肠溶明胶空心胶囊 Enterosoluble Vacant Gelatin Capsules （征求意见稿） I
II 目录 前言 (Ⅱ) 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 规格品种 (1) 4 要求 (1) 5 试验方法 (2) 6 检验规则 (4) 7 判定规则 (4) 8 包装、标识、运输、贮存 (4) 9 肠溶明胶空心胶囊质量标准的起草说明 (5)
前言 本标准编制所依据的起草规则为GB/T 1.1。 本标准由中国医药包装协会胶囊专业委员会提出。 本标准由中国医药包装协会归口。 III
肠溶明胶空心胶囊 1 范围 本标准规定了肠溶明胶空心胶囊的规格品种、技术指标及要求、试验方法、检验规则、判定规则以及产品包装、标识、运输、贮存的要求。 本标准适用于胶囊用明胶加辅料和适宜的肠溶材料制成的空心硬胶囊，分肠溶胶囊和结肠肠溶胶囊两种，其中明胶、肠溶材料应符合药用要求。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 《中华人民共和国药典》2015年版 GB/T2828.1-2012 计数抽样检验程序 T/CNPPA-*****-**** 明胶空心胶囊 T/CNPPA ****―****空心胶囊规格尺寸及外观质量 3 规格品种 肠溶明胶空心胶囊（以下简称为“胶囊”）呈圆筒状，系由具有肠溶包衣的帽和体两节套合的质硬且具有弹性的空囊，具有不同的锁合结构。 3.1规格 胶囊按其容量大小分为00#、0#、1#、2#、3#、4#、5#及其他特殊规格型号，常规加长型胶囊以el表示，例：0#el。具体规格尺寸及外观要求参照中国医药包装协会标准《空心胶囊规格尺寸及外观质量》执行，特殊规格型号可由生产企业自行制定企业标准。 3.2品种 胶囊分为透明（两节均不含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）三种。 4 要求 4.1理化指标 表1给出了胶囊理化指标要求。 表1 理化指标要求 续表1
明胶检验标准
明胶检验标准 起草部门质量部文件编号TF-ZL-015 起草人年月日版次A/0 审核人年月日生效日期年月日批准人年月日分发部门质量部 1. 目的制订明胶检验标准 2. 适用范围明胶检验 3. 责任 3.1 质检员负责明胶的检验 3.2 质量部负责人负责明胶检验的监督 4. 检验依据：QB 2354-2005 药用明胶、《中华人民共和国药典》2010版二部 5. 要求 5.1 外观 应为淡黄色或黄色颗粒 5.2 水分 水分含量应≤14.0% 5.3 pH 应为4.0-6.5 6. 试验方法 6.1 外观 用目力进行观察，应为淡黄色或黄色颗粒 6.2 水分 6.2.1 将已知恒重的称量瓶置于（105±2）℃电热恒温鼓风干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h～1h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒重，精确到1mg。 6.2.2 称取本品（1±0.1）g，精确到1mg，放入称量瓶中，加盖，准确称量后置于（105±2）℃电热恒温鼓风干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热2h～4h，在烘箱中将称量瓶盖严，取出，置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量 6.2.3 将称量瓶再次移置电热恒温鼓风干燥箱中烘0.5h后，取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量，至两次质量相差小于2mg为止，即为恒重 6.2.4 结果计算 水分的含量X1，数值以%表示，按下式计算 m1- m2 X1=×100 m1- m0 式中： X1——水分的含量，%；
m1——称量瓶和样品的质量，单位为克（g）； m2——称量瓶和样品干燥后的质量，单位为克（g）； m0——称量瓶的质量，单位为克（g）； 6.3 pH值 取本品1g，配制成1%的明胶溶液，在35℃下，用pH计测定溶液的pH值，应为4.0-6.5
明胶应用及其特点
明胶应用及其特点 【摘要】：正明胶是用动物的皮或骨制成的一种蛋白质,它在各种工业中用途很广。五十年代,在上海就有一百多种工业、一千多家工厂用明胶作为原料或材料制造各种产品。随着社会主义经济的发展,现在又出现不少新的用途。例如,有一种“珂罗版”,它是用含有重铬酸盐的明胶在曝光后做成的凹凸版,可以印出细腻的图画。如,在宣纸上用珂罗版印我国书法或水墨画,如泼墨山水,其高度重现性可使书画家本人也难以辨认出哪一张是他的原作。现在利用类似原理生产染印法浮雕片,用酸性染料染色并叠印在含媒染剂 【关键词】： 明胶是以新鲜牛皮和猪皮为原料，采用全套不锈钢设备，严格筛选鲜骨皮，通过反复洗浸、脱脂中和、蒸煮液化、灭菌过滤、浓缩烘干等几十道工序流水线制成。生产出的明胶为一种无味、无色（略带浅黄色）、半透明、坚硬的非晶态物，其不溶于有机溶剂，它吸水性强、粘度高，明胶是肽分子聚合物质，是胶原蛋白质的水解产物，所以可作为一种添加剂，我们生产的食用明胶因其具有许多独特的理化性能和较高的营养价值，富含人体必须的18种氨基酸,它可以直接制成浓汤、肉皮冻子、肉食罐头,水晶冻、色拉、蛋黄汁、糖霜、奶油糖、香味酱、巧克力、饮料、啤酒等供人们食用。工业明胶为无色至淡黄色透明或半透明等薄片或粉粒。无味，无臭。在冷水中吸水膨胀。广泛用于纺织、印刷、印染、塑料、电子、国防、航空,砂布砂纸、火柴、墨、橡胶填料、工艺品粘贴、木器家具、皮革上光、染织上浆、冶金镀液、纸钞涂质、化妆发胶、等工业和部门中。其中有用于提取水解动物蛋白质的低粘度低灰份的工业明胶还有专用于饲料添加剂的工业明胶。它的分子量为1-7万,高级明胶分子量在10-15万以内。明胶是一种含硫氨酸很低而内氨酸、甘氨酸、脯氨酸及羟脯氨酸等含量很高.明胶不易溶于冷水,但能吸收冷水的重量却是自身的5-10倍,易溶于温水,冷却形成凝胶,胶熔点在24-28°C之间,其溶解度与凝固温度相差很小,易受水份、温度、湿度的影响而变质。 明胶(Gelatin)是胶原的水解产物，是一种无脂肪的高蛋白，且不含胆固醇，是一种天然营养型的食品增稠剂。食用后既不会使人发胖，也不会导致体力下降。明胶还是一种强有力的保护胶体，乳化力强，进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用，从而有利于食物消化。 成分 （1）食用明胶是由猪、牛、骡、马的皮子之角料，（其它动物皮除外）经除杂、消毒、蒸煮形成汁子，再经脱水、制造形成的胶条、胶片、粉粒状物（一般常用粉粒状胶）。 （2）药用明胶是选用动物皮、骨和筋腱，经复杂的理化处理制得的无脂肪高蛋白易被人体吸收的高级胶品。具有粘度高、冻力高、易凝冻等物理特点。
明胶质量标准
上海标准文件 标题：明胶质量标准 分发部门：总经理室、质量技术部、生产制造部、物资部、行政部（存档） 明胶质量标准 本品为动物的皮、骨、腱与韧带中含有的胶原，经部分水解后得到的一种制品。 【性状】本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭；潮湿后，易为细菌分解；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5 ～10倍。 本品在热水、醋酸或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶，在醋酸中溶解。 【鉴别】(1) 取本品约0.5g，加水50ml，加热使溶解后，取溶液5ml，加重铬酸钾试液4份与稀盐酸1份的混合液数滴，即生成桔黄色絮状沉淀。 (2) 取鉴别(1)项下剩余的溶液1ml，加水100ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 (3) 取本品，加钠石灰后，加热，即发生氨臭。 【检查】酸碱度pH值应为3.6～7.6。 透明度取本品5.0g，加水90ml使膨胀后，在65～70℃水浴中加热溶解，取出，加水使成100ml；分取5ml，置25ml纳氏比色管中，立即与同体积的对照液（精密量取标准氯化钠溶液30ml，置50ml量瓶中，加硝酸与硝酸银试液各1ml，用水稀释至刻度，在暗处放置5分钟，必要时可用焦糖溶液调色）比较，不得更浑浊。 亚硫酸盐取本品20g，置长颈圆底烧瓶中，加水50ml，放置使膨胀后，加稀硫酸50ml，即时连接冷凝管，用水蒸气蒸馏，馏液导入过氧化氢试液（对甲基红－亚甲蓝混合指示液显中性）20ml中，至馏出液达80ml，停止蒸馏；馏出液中加甲基红－亚甲蓝混合指示液数滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显草绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过1.0ml。
明胶空心胶囊质量标准
明胶空心胶囊 MingjiaoKongxinJiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。 【鉴别】（1）取本品，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。 （2）取鉴别（1）项下的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。 （3）取本品约，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 【检查】黏度取木品，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌使溶化；取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量（含干燥品%），将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法（通则0633第一法，毛细管内径为），于40℃±℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm2/s。 ? 松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。 脆碎度取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。 崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法（通则0921）胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 亚硫酸盐（以So2计）取本品，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，照硫酸盐检查法（通则0802）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓（%）。 对羟基苯甲酸酯类取本品约，精密称定，置已加热水30ml的分液漏斗中，振摇使溶解，放冷，精密加乙醚50ml，小心振摇，静置分层，精密量取乙醚层25ml，置蒸发皿中，蒸干乙醚，用流动相转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯对照品各25mg，置同一250ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置25ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇L醋酸铵（58：42）为流动相，检测波长为254nm，理论板数按羟苯乙酯峰计算应不低于1600。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰，按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯与羟苯丁酯的总量不得过%（此项适用于以对羟基苯甲酸酯类作为抑菌剂的工艺）。 氯乙醇取本品适量，剪碎，称取，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。另取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg的溶液，精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中，
中国药典(2015版)明胶空心胶囊标准
明胶空心胶囊 （中国药典2015年版四部--药用辅料p522页） Mingjiao Kongxin Jiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。 【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。 （2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 （3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 【检查】黏度取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌，使溶化。取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录ⅥＧ第一法,毛细管内径为2.0 mm)，于40℃±0.1℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm2/s。 (1－干燥失重)×4.50×100 胶液总重量(g)＝───────────── 15.0 松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定 脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。 崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(通则0921)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
5001明胶空心胶囊检验标准操作规程 (1)
1. 目的建立明胶空心胶囊检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围适用于明胶空心胶囊的检验。 3. 依据《中华人民共和国药典》2010 年版二部P1204-1205 4. 职责 4.1 起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人 4.2 QC 实施本规程。 4.3 QA 监督本规程的实施。 5. 内容 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 产品代码：N001 5.1 性状本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。 5.2 鉴别 5.2.1 试液及仪器 一般实验仪器 重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水使溶解成100ml，即得。 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。 鞣酸试液：取鞣酸1g,加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml，即得。本液应临用时新制。 红色石蕊试纸：取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸使成红色，取出，干燥，即得。 5.2.2 分析步骤 5.2.2.1 取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4:1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。 5.2.2.2 取鉴别（5.2.2.1）项下的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生
浑浊。 5.2.2.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 5.3 检查 5.3.1 松紧度 5.3.1.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.3.1.2 分析步骤 取本品10 粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m 的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1 粒。如超过，应另取10 粒复试，均应符合规定。5.3.2 脆碎度 5.3.2.1 试液及仪器 一般实验仪器 硝酸镁饱和溶液：取硝酸镁适量，加入10ml水中，边加边搅拌，直至不溶为止，此时为硝酸镁的饱和溶液。 5.3.2.2 分析步骤 取本品50 粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器中，置250C±10C 恒温24 小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板(厚度2cm)上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码(材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±0.1g)从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂不得超过5 粒。 5.3.3 崩解时限 5.3.3.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.3.3.2 分析步骤 取本品6 粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法（附录X A）胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10 分钟内全部融化或崩解。如有1 粒不能全部溶化或崩解，应另取6 粒复试，均应符合规定。 5.3.4 黏度 5.3.4.1 试液及仪器
明胶空心胶囊检验标准操作规程
明胶空心胶囊检验标准操作规程 目的 ●建立明胶空心胶囊检验标准操作规程，以确保检验准确。 范围 ●明胶空心胶囊 责任 ●质量控制处检验人员对本规程的实施负责 ●质量控制处主管、质量控制处经理负责督促检查 相关术语 ●无 相关文件 ●?微生物限度检查法? 程序 1性状：本品呈圆桶状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且具有弹性的空囊，囊体光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。 2 鉴别： 2.1 试剂配制 2.1.1重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水溶解成100ml，即得。 2.1.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 2.1.3鞣酸试液：取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml即得。本液应临用 新制。 2.1.4 钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。 2.2 取本品0.25g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4:1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。 2.2 取上述鉴别项下剩余溶液1ml加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 2.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变草蓝色。 3 松紧度 3.1 仪器与用具：厚度为2cm的木板
3.2 试剂：滑石粉 3.3 测定方法： 3.3.1 抽取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或者破裂。 3.3.2 把10粒胶囊装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上，漏粉不得超过1粒。 4 崩解时限 4.1 仪器与用具：崩解仪、1000ml烧杯、温度计﹙分度1℃﹚。 4.2 操作：取供试品6 粒，装满滑石粉，分别置崩解仪吊篮的玻璃管中，每管加入挡板，10分钟内应全部崩解。如有1粒不能完全溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。4.4 注意 4.4.1测试过程中，烧杯内的水温﹙或介质温度﹚应保持37℃±1℃。 4.4.2每测一次后，应清洁玻璃管内壁及筛网。 5 亚硫酸盐 5.1装置：铁架台、电炉、长颈圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶。 5.2蒸馏装置注意事项： 5.2.1蒸馏装置须固定，并检查各处接头和塞子，不得漏气。 5.2.2防止加热时内容物冲出，所以须选择长颈圆底烧瓶，且电炉加热有控温装置，随时 调节加热温度。 5.2.3 馏出液滴管头应插入锥形瓶接收液液面下。 5.2.4 锥形瓶应先作65ml、100ml刻度记号。 5.2.5 馏出液蒸发时，应随时补充适量的水，蒸至溶液几乎无色。 5.2.6 50ml纳氏比色管使用前应检查配对。 5.3 试剂配制 5.3.1 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至 2－﹚。 刻度，摇匀即得﹙每1ml相当于100ug的SO 4 5.3.2 0.05mol/L碘溶液：取碘13g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适 量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.3.3 25%氯化钡：取氯化钡25g，加水适量使溶解，稀释至100ml。 5.4 操作：取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用O.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，