气相色谱仪校验方法

气相色谱仪校验方法

1 概述

本规程适用于气相色谱仪周期检定。

2 仪器技术指标

2.1 外观和标志：外观应完好无损；标志应齐全、清晰。

2.2 气源供给：在正常操作条件下，所有气路连接处应无泄漏。

2.3 电源供给：电源供给的电压、频率等技术要求应符合仪器说明书的规定。

3.1 环境：温度：5~35℃；相对湿度：20~85%；室内无易燃、易爆和强腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

3.2 安装要求：仪器应平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接触件应紧密配合，接地良好。

气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚乙烯管，禁止使用橡皮管。

3.3 标准溶液

3.3.1 苯-甲苯溶液：5mg/ml或50mg/ml。

3.3.2 正十六烷-异辛烷溶液：100ng/μl或1000ng/μl。

4 检查项目和方法

4.1 一般检查

按2.1~2.3进行。

4.2 TCD性能检查

4.2.1检查条件

色谱柱：

毛细管柱：聚甲氧基硅烷类非极性固定液；0.53mm或0.32mm口径;柱长15~60m;

填充柱：5% OV-101,Chromosorb W AW-DMCS (80~100目)，或其它能达到分离的固定相；内径2~4mm；长1m。

载气：N2或H2或He；

载气流速：按仪器使用说明书选择；

柱温：~70℃；

汽化室温度：~120℃；

检测器温度：~100℃；

桥（电）流或热丝温度：选灵敏度高档；

注：用毛细管柱时，应采用不分流进样方式。

4.2.2 基线噪声和基线漂移检查

按1.2.1 的检查条件、选择灵敏度高档、设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线0.5h，测量并计算基线嘈声和基线漂移。

4.2.3 灵敏度检查

按1.2.1检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1~2 μl 浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯—甲苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。

灵敏度按式（1）计算：

S TCD=Af c/W (1)

式中：S TCD—TCD灵敏度（mv﹒ml/mg）；

A—苯峰面积算术平均值（mv﹒min）；

W—苯的进样量（mg）；

f c—校正后的载气流速（ml/min）。

注：1 微量注射器的校正见附录A

2 载气流速的校正见附录B

4.3 FID性能检查

4.3.1 检查条件：

毛细管色谱柱：聚甲基硅氧烷类非极性固定液；0.53mm或0.32mm口径；柱长15~60m。

或He；

载气：N

2

载气流速：按仪器说明书选择；

燃气：按仪器说明书选择；

助燃气：按仪器说明书选择；

柱温：~160℃；

汽化室温度：~230℃；

检测器温度：~230℃；

量程：选最佳档；

进样方式：不分流进样。

4.3.2 基线噪声和基线漂移检查

按1.3.1的检查条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出

信号至记录图或显示图中部，记录基线0.5h ，测量并计算基线噪声和基线漂移。

4.3.3 检测限的检查

按1.3.1的检查条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用校正的微量注射器注入1~2ul 浓度为100ng/ μ l 或1000ng/ μ l 的正十六烷—异辛烷溶液，连续进样六次，记录正十六烷峰面积。

检测限按式（2）计算：

D FID =2NW/A (2)

式中：D FID —FID 检测限（g/s ）;

N —基线嘈声（A ）；

W —正十六烷的进样量（g ）；

A —正十六烷峰面积的算术平均值（A ﹒s ）。

4.4 定量重复性检查

定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示，按式（3）计算：

式中：RSD —相对标准偏差（%）；

n —测量次数；

X i

i —进样序号。

5 检查结果处理

5.1 每次检查后均应填写仪器运行检查报告，谱图和打印结果应附于其后。

5.2 按本规程第4章实施运行检查的所有项目均符合第2章的规定时，结论为“合格”。

5.3 按本规程第4.2~4.4条实施运行检查的项目有一条或一条以上不符合第2章规定的要求时，结论为“不合格”。应查找原因，并进行复检或维修。

编 制：__________________

审 核：__________________

批 准：__________________

颁布日期：__________________

X ()%100112

??--=∑x

n x x RSD i

附录A

微量注射器的校准

微量注射器应有良好的气密性，校准前应清洗、干燥。校准用的水银应洁净。

校准方法：

室温下，抽取一定量的水银，用硅橡胶垫堵住针头。在0.1 mg感量的分析天平上称量。然后推出水银，再称量一次。用差减法计算水银的质量，并按下式计算其实际体积：

V=(M1-M2)/ρ

式中：V—实际体积（ml）;

M1—第一次称量的质量（g）；

M2—第二次称量的质量（g）；

ρ—该温度下水银的密度（g/ml）。

每个体积点校正6次，取算术平均值，其RSD应在1%以内。

附录B

载气流速的校正

检测器出口测得的载气流速需按下式校正：

F c=jF0 (1-P w/P0) T c/T r

式中：F c—校正后的载气流速（ml/min）；

F0—室温下用皂膜流量计测得的检测器出口的载气流速（ml/min）；

T c—柱温（K）;

T r—室温（K）;

P w—室温下水的饱和蒸汽压（MPa）；

P0—大气压强（MPa）；

j—压力梯度校正因子。

j=3((P i÷P0)2-1)/2((P i÷P0)3-1)

式中：P i=注入口压强（MPa）。