氯化钾检验原始记录ok
氯化物检验记录0
仪器：□电子天平型号：编号：试液：硝酸溶液批号：浓度：沉淀剂Ⅰ批号：沉淀剂Ⅱ批号：硫酸铁铵饱和溶液批号：硝酸银标准滴定溶液批号：浓度：硫氰酸钾标准滴定溶液批号：浓度：操作过程：试样制备：称取混合均匀的试样g（精确至1mg）于100mL具塞比色管中（V），加入50mL约70℃热水，振荡分散样品，水浴中沸腾15min，并不时摇动，取出，超声处理20min，冷却至室温，依次加入2mL沉淀剂I 和2mL沉淀剂II ，每次加后摇匀。
用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min。
用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。
必要时也可用离心机于5000r/ min 离心10min，取部分上清液测定。
测定试样氯化物的沉淀：移取50.00mL上清液( V2 )，氯化物含量较高的样品，可减少取样体积，于100mL比色管中。
加入5mL硝酸溶液。
在剧烈摇动下，用酸式滴定管滴加ml 硝酸银标准滴定溶液，用水稀释至刻度，在避光处静置5min。
用快速滤纸过滤，弃去10mL 最初滤液。
加入硝酸银标准滴定溶液后，如不出现氯化银凝聚沉淀，而呈现胶体溶液时，应在定容、摇匀后，置沸水浴中加热数分钟，直至出现氯化银凝聚沉淀。
取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速滤纸过滤，弃去10mL最初滤液。
过量硝酸银的滴定：移取50.00mL滤液于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液。
边剧烈摇动边用0.1mol/ L 硫氰酸钾标准滴定溶液滴定，淡黄色溶液出现乳白色沉淀，终点时变为淡棕红色，保持1min不褪色。
记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V1 )。
同时做空白试验，记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V0）检验人：日期：复核人：日期：。
测定 氯化物质量 原始记录
样品处理情况
依QB/T2487-2008对样品进行处理
计算公式
m3-乙醇溶解物中氯化物的质量，单位为克(g)；
c-硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V2-试样耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V3-空白试验耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
测定氯化物质量原始记录
第 页 共 页
检测项目
氯化物质量
检测开始时间
年月日
检测依据
QB/T2485-2008 QB/T2487-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
/
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
滴定管
仪器编号
××/××-086
ME204E电子天平
××/××-004
标准滴定溶液来源
附BZRY:
标准滴定溶液浓度
0.0585-氯化钠的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
检出限
/
定量限
/
空白消耗量
/
样品编号
取样量
( g )
定容体积
（）
稀释倍数
(A)
分取试液体积V1(mL)
消耗标液体积V2(mL)
测定值(Байду номын сангаасg )
测定结果
（g）
检测人： 校核人： 审核人：
(完整版)检验原始记录(纯化水)
检品编号：共3 页第1 页[性状] 本品为（规定：应为无色的澄清液体；无臭，无味）单项结论：[检查]酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，___________；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，____________。
（规定：检品与两种指示液均不得显色）单项结论：硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液【取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）】0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较____________。
（规定：检品与对照品用同一方法处理后的颜色比较，不得更深）单项结论：亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1 → 100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1 → 100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，_______________。
（规定：检品与对照品用同一方法处理后的颜色比较，不得更深）单项结论：检验者：核对者：年月日年月日检品编号：共3 页第2 页氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，_________________。
氯化物检查法原始记录模板
称量数据及供试品溶液制备
实测结果
□供试品溶液所显的颜色于对照溶液所显的颜色。
□其他
标准规定
□供试品溶液所显的颜色应不深于对照溶液所显的颜色。
□其他
结论
□(均)符合规定 □(均)不符合规定
检验者：校对者：审核者：
日期：日期：日期：
液ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml,加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
□ 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，(□显浑浊，反复滤过，至滤液完全澄清)，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较。
XHYJ-YSJL-054A
上海市徐汇药品检验所
氯化物检查原始记录
第 页 共 页
日期： 温度(℃)： 湿度(%)：
样品编号
样品名称
批号
检验依据
□中国药典2000年版二部附录ⅧA/一部附录ⅨC
□其他
天平型号
仪Hale Waihona Puke 编号操作步骤标准氯化钠溶液：含Cl10g/ml
□ 称取供试品适量(见称量数据中)，加水溶解使成25ml（□ 溶液显碱性，滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；(□溶液不澄清，滤过)；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶
危包原始记录-氯酸钾3-48-编织袋1
□符合；□不符合要求件数：
鉴定结果
经厂检，该批危险货物包装使用鉴定 □ 合格 / □ 不合格。
鉴定日期
年 月 日
检验员
复核人
企业声明
本企业出口的 ，报检数量共 件 ，经 口岸出运，该批危险货物已严格按照GHS及GB 19270-2009要求进行包装，经自我鉴定符合相关的国际危规要求。
□符合；□不符合要求件数：
选用的包装及类别应与危险货物相适应
□符合；□不符合要求件数：
危险货物不得撒漏在容器外表面、外容器与内容器或内贮器之间。
□符合；□不符合要求件数：
包装容器及附件不得与所装危险货物发生化学反应
□符合；□不符合要求件数：
袋类包装具体要求
袋类内容器内应无气空，袋口用绳紧绕二道，扎紧打结，再将袋口朝下折转、用绳紧绕二道，扎紧打结。
□符合；□不符合要求件数：
危险公示信息核查
危险货物应具有危险特性分类鉴别报告
□符合；□不符合要求件数：
危险货物包装件上应加贴了危险公示标签，标签信息内容应符合要求
□符合；□不符合要求件数：
应随附符合要求的安全数据单，其包含的安全信息应符合要求，并与危险特性分类鉴别报告相一致□符合；□不符 Nhomakorabea要求件数：
出境危险货物包装使用鉴定厂检单
(盖章)编号：
申请人
中国检验认证有限公司
出口危险货物生产企业
危险品
货物名称
氯酸钾
类别
氧化剂
危险特性
鉴别分类报告编号
联合国编号
1485
危险类别
5.1
货物状态
固态
货物密度
***
包装容器
包装容器名称
容量法测定 氯化物 原始记录
样品编号
取样量
( g )
定容体积
(mL)
稀释倍数(A)
分取试液体积V1(mL)
消耗标液体积V2(mL)
测定值( g/100g )
测定结果
（g/100g）
检测人： 校核人： 审核人：
X2-试样中氯化钠的含量，单位为克每百克(g/100g)；
c2-硝酸银标准滴定溶液的准确数字，单位为摩尔每升(mol/L)；
V3-滴定样品溶液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V4-试剂空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.0585-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯氯化钠的质量，单位为克(g)；
m-样品质量，单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。
检出限
/
定量限
/
空白消耗量
V0=Байду номын сангаас
样品编号
取样量
( g )
定容体积
(mL)
稀释倍数(A)
分取试液体积V1(mL)
消耗标液体积V2(mL)
测定值( g/100g )
测定结果
（g/100g）
检测人： 校核人： 审核人：
容量法测定氯化物原始记录（续表）
容量法测定氯化物原始记录
第 页 共 页
检测项目
氯化物
检测开始时间
年月日
检测依据
SB/T 10371-2003
检测结束时间
年月日
检测方法
/
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
滴定管
仪器编号
××/××-086
容量法测定 氯化物 原始记录
C（AgNO3）=
标准滴定溶液来源
附BZRY:
样品处理情况
按GB/T5750.5-2006对样品进行处理
计算公式
*1000
35.5*C
样品编号
取样量
（mL）
定容体积
（mL）
稀释倍数
(A)
消耗体积V3(mL)
水样消耗体积V1(mL)
测定值(mg/L)
测定结果
（mg/L）
检测人： 校核人： 审核人：
容量法测定氯化物原始记录（续表）
第ห้องสมุดไป่ตู้页 共 页
样品编号
取样量
（mL）
定容体积
（mL）
稀释倍数
(A)
消耗体积V3(mL)
水样消耗体积V1(mL)
测定值(mg/L)
测定结果
（mg/L）
检测人： 校核人： 审核人：
容量法测定氯化物原始记录
第 页 共 页
检测开始时间
年月日
检测结束时间
年月日
检测依据
GB/T5750.5-2006
室 温及相对湿度
℃ ％
检测方法
/
使用仪器编号
××/H×-086
使用仪器及型号
滴定管
空白消耗量
V0=
检出限
本方法最低检出质量为0.05mg，若取50ml水样测定，则最低检测质量为1.0mg/L
余氯检测原始记录表
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余氯检测原始记录
检品名称 批 号 取 样 量 样品来源
检测日期
检测依据
环境
室温/℃
相对湿度/%
仪器设备及试剂试液
天平型号
天平编号 氯化钾-盐酸缓冲溶液
批号
盐酸溶液（1+4）批
号 3,3´，5，5´-四甲基联苯胺溶液 (0.3g/L)批
号
重铬酸钾-铬酸钾溶
液批号
Na 2-EDTA 溶液（20g/L ）
批号
永久性余氯标准比色管浓度及批号
mg/L
检测操作
操作方法：于50ml 具塞比色管中，先加入2.5ml 四甲基联苯胺（5.2.3），加入澄清水样至50ml 刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10min ，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。
标准规定
样品液颜色不得深于永久性余氯标准比色管颜色
结果判定
样品液颜色 于对照液颜色，□ 符合规定 □ 不符合规定。
检验人/日期： 复核人/日期：。
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Lonn Ryonn Pharma Ltd. 深圳龙瑞药业有限公司
文件名称 氯化钾检验原始记录 文件编码 SOP: **-**-001-01
起草人 审核人 批准人
起草日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日
颁发部门 质量保证部 生效日期
年 月
日
分发部门 公司各部门 序页／总页 1/4
氯化钾检验原始记录
检体名称 氯化钾 规 格 生产厂家
来料批号 进厂批号 检验日期
检验依据
【性状】
（1）外观
①操作步骤和结果：取本品适量1.0g，置小烧杯上，目视，本品为 ；
用鼻嗅， 。
②标准规定：无色长棱形、立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭。
（2）溶解度
①操作步骤和结果：取本品1.0g，分置3支小试管中，分别加入纯化水、乙醇和乙醚适量，在水中 ；
在乙醇中 ；在乙醚中 。
②标准规定：在纯化水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。
【鉴别】
(1)钾盐
①操作步骤和结果：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液，在无色火焰中燃烧火焰呈 ，但有
少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。
②标准规定：在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色。
⑵氯化物
①操作步骤和结果：取供试品溶液少量于小试管中，加稀硝酸使成酸性，再加硝酸银试液3-5滴，生 沉
淀；分离，沉淀加氨试液5ml，沉淀 ，再加稀硝酸酸化后，沉淀 。
②标准规定：加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，
再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
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文件名称 氯化钾检验原始记录 文件编码
SOP: **-**-001-01
实施日期 年 月 日 序页／总页 2/4
【检查】
(1)酸碱度
①操作步骤和结果：称取本品5.0g于100ml烧杯中，加纯化水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，溶液显 色，
加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，溶液显 色。
②标准规定：加酚酞指示液，应不得显色；加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L），应显粉红色。
（2）溶液的澄清度与颜色
①操作步骤和结果：称取本品2.5g于50ml烧杯中，加纯化水25ml溶解，溶液 。
②标准规定：溶液应澄清无色。
(3)钠盐
①操作步骤和结果：取铂丝，用盐酸湿润后，前端浸入本品的水溶液（1→5）中大约5mm，再轻轻提起，保持
水平地插入无色火焰中燃烧，火焰 。
②标准规定：不得显持续的黄色。
(4)钡盐
①操作步骤：称取本品4.0g于50ml烧杯中，加纯化水20ml溶解后，用滤膜滤过，滤液分为两等份，置两支
大试管中，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加纯化水2ml，静置15分钟， 。
②标准规定：两液应同样澄清。
(5)硫酸盐
①作步骤和结果： 取本品2.0g，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄
清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。取标准硫酸钾溶液2.0ml，置50ml
纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入
25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，供试液比对照液颜
色 。
供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液
5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加标准硫酸钾溶液1ml与水适量使成
50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置
10分钟，供试液比对照液颜色 。
②标准规定：供试液均不得深于对照液颜色。
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文件名称 氯化钾检验原始记录 文件编码
SOP: **-**-001-01
实施日期 年 月 日 序页／总页 3/4
(6)钙盐
①操作步骤和结果：取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内供试
液 。
②标准规定：试液5分钟内不得发生浑浊。
(7)镁盐
①操作步骤和结果：取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇
匀；生成的颜色与标准镁溶液（精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶
解成1000ml，摇匀）1.0ml用同一方法制成的对照液比较， 供试液比对照液 。
②标准规定：供试液和同一方法制成的对照液比较，不得更深。
(8)干燥失重
①操作步骤：取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，减失重量为 。
②标准规定：供试品减失重量不得过1.0％。
(9)铁盐
①操作步骤和结果：取本品5.0g，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵
50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标
准铁溶液1.5ml制成的对照溶液（取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，
加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇
匀）比较，供试液比对照液颜色 。
②标准规定：与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深。
(10)碘化物
①操作步骤和结果：取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g，加
水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/l硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水
25ml，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，结果： 。
②标准规定：5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
(11)溴化物
①操作步骤和结果：取本品0.2g，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml
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文件名称 氯化钾检验原始记录 文件编码
SOP: **-**-001-01
实施日期 年 月 日 序页／总页 4/4
比色管中，加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg，加水235ml，加2mol/L氢氧化钠溶液105ml，加2mol/L醋酸溶
液135ml，摇匀,加苯酚红溶液(取苯酚红33mg，加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml，加水溶解并稀释至100ml，摇
匀，即得)25ml，摇匀,必要时，调节pH至4.7]2.0ml和0.01%的氯胺T溶液(临用新制)1.0ml，立即混匀，精
确放置2分钟，加入0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取标
准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg，加水使溶解成100ml，摇匀,精密量取1ml，置
100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于2μg的Br）5.0ml，置10ml比色管中，同
法制备，作为对照溶液。取对照溶液和供试品溶液，照紫外-可见分光光度法(附录IV A)，以水为空白，在590nm
处测定吸光度，供试品溶液的吸光度为 ，对照溶液的吸光度为 。
②标准规定：供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.1%）。
(12) 重金属
①操作步骤和结果：取本品4.0g，加水20ml溶解后，醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，取25ml
纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶
剂稀释成25ml，；乙管加入5.0g供试品加水至25ml。丙管和甲管一样制成25ml,若供试液带颜色，可在丙管
中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之甲、乙\丙管一致；再在甲、乙、丙两管中分别加硫
代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色比甲管 。
②标准规定：乙管中显出的颜色比甲管，不得更深。
（13）锰盐
①取本品2.0 g，加水8ml溶解后，加氢氧化钠试液2 ml，摇匀，放置10分钟， 。
②标准规定：取本品2.0 g，加水8ml溶解后，加氢氧化钠试液2 ml，摇匀，放置10分钟，不得显色。
【含量测定】
①操作步骤：取本品约0.15g，精密称定，加水50ml溶解后，加2%的糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧
光黄指示液5-8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于7.455mg
的氯化钾。
结论：
检 验 人： 复 核 人：