实验六 原子吸收分光光度法测定硅酸盐的样品中钙
原子吸收分光光度法
其中，Kv为吸收系数，I0为入射光强度，Iv为透过光强度，L为原子蒸汽厚度。
在固定调节测定的实验过程中，蒸汽宽度一致，吸光度（A）与溶液中待测离子浓度c成正比。
根据以上关系，在一定条件下测定简单试样时，可采用工作曲线法、标准加入法等进行定量分析。 本实验通过以原子吸收法测定自来水中钙、镁离子含量。以工作曲线法测定量分析镁离子含量，
量使自来水中镁含量值在工作曲线中部，钙含量cx与c0相近。
【思考题】
1．原子吸收分光光度法测定不同元素时如何选择光源？ 2．工作曲线法与标准加入法在分析定量时有何优缺点？ 3．在试样中加入氯化镧的作用是什么？
【知识链接】
原子吸收分光光度计简介
原子吸收分光光度计主要由锐线光源、原子化器、单色器和检测系统组成
图5-6 法国凡尔赛宫平面图（规则式园林） 图5-7 日本桂离宫平面（自然式园林）
图5-9 混合式园林示意 法国巴黎钢琴曲公园平面
图5-8 混合式园林示例 1-规则式部分 2-自然式部分
园林布局的基本原则
• 构图有法，法无定式
• 主景与配景 • 对比与调合 • 节奏与韵律 • 均衡与稳定
• 功能明确、组景有方 • 因地制宜，景以境出
• 拙政园：始建于明正德四年（1509），为明代弘治进士、御 史王献臣弃官回乡后，在唐代陆龟蒙宅地和元代大弘寺旧址 处拓建而成。取 晋代文学家潘岳《闲居赋》中"筑室种树， 逍遥自得……灌园鬻蔬,以供朝夕之膳,……此亦拙者之为政也" 句意,将此园命名为拙政园。
昆 明 世 博 会 上 海 明 珠 苑 平 面
如：美国华盛顿越战老兵纪念碑
美国华盛顿国政公园越战老兵纪念碑位置示意
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙镁
四、实验步骤
1.实验条件的设置（视具体仪器而定）。
2.标准溶液的配制
（1）钙标准溶液系列
吸取2.00mL、 4.00mL、 6.00mL、 8.00mL、 10.00mL钙标准使用液（100μg/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系 列溶液中钙浓度分别为8.00、16.00、24.00、32.00、 40.00 ug/mL。
（2）镁标准溶液系列
吸取1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL钙 标准使用液（50μg/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系列溶液中钙浓度分 别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ug/mL。
2.配制自来水样溶液
5.按相同的方法测定镁标准溶液及水样中镁的吸光度。
实验结束后，先洗喷去离子水，清洁燃烧器，然后 关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔气，再关 电源，最后关闭空气。
五、数据记录和结果处理
1、记录实验条件 2.分别绘制钙、镁的吸光度对浓度的工作曲线。 3.从标准曲线上查得水样中钙、镁的含量。
4.换算成水样中钙、镁的实际含量（μg/L）。
准确吸取适量自来水样置于25ｍＬ容量瓶中，用去离子 水稀释至刻度，摇匀。
３.根据实验条件，将原子吸收分光光度计按说明书操 作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进样。在 进样之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点， 然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准 钙溶液并记录吸光度。
４.在相同的实验条件下测量水样中钙的吸光度。
由于试样中基体成分比较复杂、配置的标准溶液 与试样组成存在较大差别时，对于复杂试样，常采用 标准加入法测定。该法是在数个容量瓶中加入等量的 试样，分别加入不等量（倍增）的标准溶液，用适当 溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。
原子吸收分光光度法测铬浸取液中的钙含量
原子吸收分光光度法测铬浸取液中的钙含量原子吸收分光光度法(AAS)是一种常用的分析方法，用于测定溶液中离子或不溶物质的含量。
它通过分析溶液中受测物质吸收光谱强度，从而可以准确测定溶液中各种元素的含量。
本文以测定铬浸取液中的钙含量为例，介绍原子吸收分光光度法的实验方法及结果分析。
【实验原理】原子吸收分光光度法(AAS)是一种高灵敏度的光谱法，测定受测物质在激发态下吸收光谱的能量。
它可以直接测定物质的原子吸收系数，从而得出溶液中物质的含量。
实验原理如下：1.受测物质加入到一定的体积的溶液中；2.等离子体吸收光谱仪向溶液中施加足够强的激发能量；3.过分析吸收光谱的强度值，比较其在不同的激发能量下的吸收特性，从而测得受测物质的原子吸收系数；4.据原子吸收系数和溶液中受测物质的体积，即可计算出溶液中受测物质的含量。
【实验材料与方法】实验材料：钙氢化铬及其盐酸溶液、自来水、原子吸收分光光度仪。
实验方法：1.50ml自来水加入到容量为500ml的烧杯中；2.钙氢化铬及其盐酸溶液1ml加入容量为500ml的烧杯中；3.合溶液，将溶液加入原子吸收分光光度仪的比色管中，用等离子体吸收光谱仪对其施加激发能量；4.续对比色管中的溶液，在不同的激发能量下记录下溶液的吸收强度；5.据吸收强度，将记录下的数据输入电脑，使用原子吸收分光光度仪的软件，将各个激发能量下的溶液吸收强度进行拟合，求出溶液中钙的原子吸收系数；6.据原子吸收系数与溶液中受测物质的体积，即可求出铬浸取液中钙的含量。
【实验结果】根据实验结果，在激发能量为200nm的情况下，比色管中的溶液吸收强度为0.14，原子吸收系数求出为2.00，由此可知，铬浸取液中钙的含量为7.50mg/ml。
【结论】通过上述实验，我们可以准确测定铬浸取液中钙的含量，从而为进一步研究该液体中元素含量的变化提供参考依据。
同时，本实验也证明了原子吸收分光光度法具有准确、快速等特点，可以提供科学实验室中元素浓度的准确测量。
原子吸收分光光度法测定自来水中钙
实验五 原子吸收分光光度法测定自来水中钙一、目的与要求 1．加强理解原子吸收分光光度法的基本原理。
2．了解TAS-986型原子吸收分光光度计的基本结构及操作技术。
3．通过自来水中钙的测定，了解实验条件对测定灵敏度、准确度和干扰情况的影响及最佳实验条件的选择。
二、预习与思考空心阴极灯的灯电流如何选择，燃气和助燃气流量的比例如何选择，狭缝大小如何选择。
三、实验原理原子吸收光谱法基于从光源发出的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得样品中待测元素含量。
在确定的实验条件下，试样中待测元素浓度与吸光度呈线性关系。
火焰原子吸收光谱法应用较广，其中原子化过程相当复杂，分析线的灵敏度、准确度与干扰情况不仅与火焰类型和喷雾效率有关，而且与燃烧器高度、助燃比、灯电流及光谱通带等因素紧密相关。
对于本实验中钙这类碱土金属，与氧化合反应快，宜选用富燃焰，用波长进行测量。
对于组成比较简单得试样，用标准曲线法进行定量分析；对于基体成分不能准确知道或成分十分复杂的试样，可以采用标准加入法进行定量分析。
其测定过程和原理如下：（取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：Ax=kCxAo=k(Co+Cx)式中Cx 为待测元素的浓度，Co 为加入标准溶液浓度的增量，Ax, Ao 分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：X0X A A A － x c 在实际测定中，采用作图法所得结果更为准确。
吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液Cx 、Co+Cx 、2Co+Cx 、3Co+Cx 的吸光度为Ax 、A1、A2、A3，然后以吸光度A 对待测元素标准溶液的加入量作图，得图所示的直线，其纵轴上截距Ax 为只含式样Cx 的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于Cx ，即为所要测定的试样中该元素的浓度。
原子吸收分光光度法测定硬脂酸钙中的钙
原子吸收分光光度法测定硬脂酸钙中的钙
原理：
硬脂酸钙溶于酸中，形成Ca2+离子，与EDTA络合成Ni（EDTA）2-复合物，EDTA为6位配位剂，可形成稳定的四面体配合物，其络合物在紫外可吸收处具有明显吸收峰，测定络合物在260nm处的吸光度，即可计算出样品中钙的含量。
仪器：
原子吸收分光光度计。
试剂：
1.硬脂酸钙。
2.硝酸(分析纯)。
3.EDTA(分析纯)。
4.氯化亚铁(分析纯)。
5.氯化铵(分析纯)。
步骤：
1. 取1.2g硬脂酸钙样品，溶解于10ml无水乙醇中，加入足量的盐酸，静置数小时后，加足量的水，混合均匀，定容于100ml，制成1.2%的硬脂酸钙溶液。
2. 取32ml氯化亚铁(2g/L)和50ml氯化铵(0.5g/L)混合物，加
7.8gEDTA，定容1L，制成EDTA-Fe溶液。
3. 取1ml1.2%硬脂酸钙溶液于50ml烧杯中，加入5ml氯化铵溶液，用EDTA-Fe溶液滴定, 直至产生紫色。
称取另一8个含钙量不同的硬脂酸钙溶液, 按以上法进行滴定。
取滴定所用的EDTA-Fe溶液80ml, 用氢氧化钠调整pH值8.5~9，称取适量的用于作为比色溶液。
4. 滴定每种含钙量的硬脂酸钙溶液Vml, 计算样品中钙的含量
（mg/100ml）。
熟悉仪器操作，仪器调试与方法优化。
第三章硅酸盐分析
石英：SiO2+Na2CO3 ＝Na2SiO3+ CO2 熔融物用 HCl 处理。
1.4.2 NaOH 熔融 NaOH 熔点： 328℃ 分解条件： 器皿：银或镍坩埚 时间：10~20min 温度： 650~700 ℃，需从室温开始 熔剂用量：试样量的 8~10倍 熔融反应：橄榄石 MgSiO3+2NaOH ＝Na2SiO3+ Mg(OH) 2 熔融物同样可用 HCl溶解。 缺点：某些难分解的天然硅酸盐分解不完全。
硅酸盐全分析的测定结果，要求各项的百分 含量总和 ~100%：
Ⅰ：99.3~100.7% ；
Ⅱ：98.7~101.3% 。
1.4 试样分解 1.4.1 Na2CO3熔融
Na2CO3熔点： 852℃ 分解条件： 器皿：铂坩埚
温度：950~1000 ℃ 时间：30~40min 熔剂用量：试样量的 8~10倍
1.3 硅酸盐的组成和分析项目
1.3.1 组成
组成复杂，元素众多，从结构上可以简单看 成是由SiO2和金属氧化物组成：
iM2O? mMO? nM2O3? gSiO2 根据SiO2的含量，可将硅酸盐划分为五类：。 ①极酸性岩： SiO2＞78%； ②酸性岩： SiO2 65~78%； ③中性岩： SiO2 55~65%； ④基性岩： SiO2 38~55%； ⑤超基性岩： SiO2 ＜38%~40% 。
将试样置于铂器皿中灼烧至恒重，加 H2F2H2SO4或H2F2-HNO3处理，使样品中的 SiO2转变为 SiF4逸出：
2H2F2＋SiO2＝SiF4＋2H2O 再灼烧至恒重，差减计算 SiO2的含量。该法只适 用于较纯的石英样品中 SiO2的的测定。
原子吸收标准加入法测定水样中钙的含量
原子吸收标准加入法测定水样中钙的含量
原子吸收标准加入法测定水样中钙的含量
原子吸收标准加入法，简称ASJ法，是一种重要的实验室技术，可以用来快速、准确测定水样中的各种元素含量。
它以原子吸收检测技术为基础，将涉及某物质测定的样品中不可确定的活性组份添加上标准物质，依据原子吸收法检测这一组份的实时含量，从而获得样品中特点组分的准确含量。
ASJ法测定水样中钙的含量的实验步骤一般包括样本的准备、标准物质的加入和原子吸收光谱仪检测等步骤。
以样本中钙浓度范围为50-600 mg/L为例，实验方法如下：
（1）样品准备：根据检测要求，用适当体积的净水加入不同含量的dmso（环己烷），加热至70℃，搅拌均匀，使组份充分溶于dmso溶液中。
（2）标准物质加入：将检测组份含量较高，而其它成分含量较低的标准物质加入，确保其他组份的干扰降至最低。
（3）原子吸收光谱检测：用原子吸收光谱仪检测搅拌均匀后的样品，当检测峰位准确达标时，根据标准物质的加入量和测定峰位調整步骤，算出样品中的钙的浓度。
本实验采用原子吸收标准加入法测定水样中的钙，以上三步便可实现，有效应用与现在常用的其他实验方法相比，建立在原子吸收技术基础之上，它具有快速、精准度高等特点，使实验和检测更加准确可靠。
原子吸收光谱法测定水中钙
一、实验目的
1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理； 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。
二、实验原理
1.原子吸收光谱法含义： 基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的 吸收而建立起来的一种 光度析方法。 2.标准加入法原理：
1.20 1.00 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00 -2.0 0.0 2.0 4.0 6.0 Cs
四、思考题
简述原子吸收分光光度计有哪几部分组成？ 各部分的作用是什么？ 简述标准曲线法和标准加入法有何不同？
10.00
0.0 50.0 0.0
10.00
2.0 50.0 20.0
10.00
4.0 50.0 40.0
10.00
6.0 50.0 60.0
10.00
8.0 50.0 80.0
注：3510原子吸收分光光度计测量条件 波长： nm；灯电流： mA；狭缝宽度： 0.2 nm 空气流量： L· min-1；乙炔流量： L· min-1
A
吸光度的加和性 Ax=KbCx A=Kb(Cx+Cs)= KbCs + KbCx 当A=0时，Cx=-Cs
三、实验内容
编号 数 据 内 容 1 2 3 4 5
水样/mL
加入10ug· mL-1Ca标准液 /mL 定容/mL 加入Ca质量m/ug 吸光度A 回归方程A—m 横轴截距x 水样含Ca量-x 水样Ca含量：-x/10 （ug· mL-1/mg· L-1/ppm）
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实验六 原子吸收分光光度法测定硅酸盐的样品中钙、镁的含量
一、目的要求
1．学习原子吸收分光光度法的基本原理；
2．了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；
3．掌握应用标准曲线法测定硅酸盐中钙、镁的含量。
二、基本原理
原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱分析，是二十世纪五十年代提出，但
在六十年代有较大发展的一种光学分析方法。该方法是基于测量气态原子对电磁
辐射吸收而进行测定的分析方法。
1．原子吸收基本定律（以火焰法为例）
原吸示意图
光源
原子化器
单色器
检测器
放大器
显示
锐线光源发射的共振线被基态原子吸收的程度与火焰宽度及原子蒸气浓度
的关系符合朗伯－比尔定律。
即：吸光度A=log IOV / IV = KV CL
式中：IOV－光源发出的待测元素的共振线的强度
IV－被待测元素原子蒸气吸收后透射光的强度
KV－原子吸收系数
L－火焰宽度
原子吸收测试中一般固定火焰宽度，即L恒定，所以 A= KV C，这是原子吸收
的基本公式。
2．原子吸收分光光度法优点：
① 灵敏度高 10－10g（火焰）10－10（非）
② 准确性高，重现性好，<0.5%
③ 用途广
④ 样品量少（石墨炉5－１０ul ０.05~30mg）
⑤ 选择性好
3．原子吸收定量测试方法
原子吸收定量测试方法主要有标准曲线法，标准加入法和内标法三种。
（1）标准曲线法
方法：配制一组适当的已知浓度的标准溶液(五个以上)，由低浓度到高浓
度依次测定其吸光度A，作A－C曲线，即标准曲线。在同样条件下测定未知样
的吸光度A未，从标准曲线上找出待测元素的浓度（或含量）。
C1 C2 C3 C4 C3 C未
A1 A2 A3 A4 A5 A未
优点：简便、快速
缺点：基体效应（物理干扰）大，适用于组成简单的试样
注意：1、标准曲线应在线性范围
2、标准溶液应与试样用相同方法处理，使其组成尽可能一致
3、整个分析过程中工作条件始终保持一致
4、每次测定前应用标准溶液对标准曲线进行校正
（2）标准加入法
当待测样品组成复杂（含量低时），标准溶液难以和试样组成一致，这时基
体效应对测试影响大，往往采用标准加入法进行定量分析。
方法：等体积两份待测试样，在其中一份中加入一定量已知浓度的标准溶液，然
后稀释至相同体积，并在相同操作条件下测定其吸光度，则有：
Ax=kCx
Ao=k(Co+Cx)
Cx=AxAo-AxCo
实际工作中很少采用计算法，而是采用4点以上作图。这种标准加入法称直
线外推法。
A
A
5
A
4
A3
A2
A1
0 C1 C2 C3 C4 C5 C
Ax A1 A2 A3
Cx Cx+C0 Cx+2C0 Cx+3C0
优点：适合于组成复杂样品，可消除基体效应和某些化学干扰
不足：不能消除背景吸收的影响
注意：1、测量应在线性范围内进行
2、至少采用4点，且C 0最好与Cx相当
Ax
A
A
A
A
CxCo
Co
2Co2Co3Co4Co
1
2
3
4
0
C
（3）内标法
方法：每个标准及待测样中分别加入已知量的内标元素，然后同时测量待测
元素A1和内标元素A2，以A1 / A2的比值绘标准曲线，从此标准曲线上可求出Cx。
Ax
A
A
A
A
CxCo
Co
2Co2Co3Co4Co
1
2
3
4
0
C
要求：内标元素不存在试样中，原子化条件相似。
优点：可消除雾化系统和火焰等测试因素波动而产生的误差。
缺点：须用双道型仪器测量。
4．测定条件选择
测定条件对测定灵敏度、准确性及干扰情况有决定性影响。主要测试条件有：
（1）分析线选择：共振或次灵敏线
（2）灯电离的选择
灯电流小，灵敏度高，但I过小则测量精确度差。
灯电流大，谱线宽度变大，灵敏度下降，灯寿命缩短。
实际工作中由A－i曲线选择
（3）狭缝宽度
狭缝宽度变（过）大，稳定性下降，背景干扰上升。
以能排除光谱干扰和具有一定的透光强度为原则
（4）原子化条件选择（火焰法）
①火焰类型：易电离→低温焰，难电离→高温焰
②燃烧器高度：外焰：氧化性，易电离 内焰：还原焰，背景吸收↑，中
间层：中性焰，原子蒸气多，较好。
③助燃气和燃烧气比例：控制温度。
5．原子吸收分光光度计的基本构成
原子吸收分光光度计由光源、原子化器、分光系统、检测器和显示系统构成。
三、主要仪器及试剂
1．实验仪器为：原子吸收分光光度计
2．氧化镁：优级纯，
3．碳酸钙：优级纯，
4．浓盐酸：优级纯 ，稀盐酸溶液1 mol·L-1。
5．粘土或其它硅酸盐样品。
四、实验步骤
1．配制标准溶液系列
(1) 钙标准储备液：准确称优级纯碳酸钙1.7872g于100mL烧杯中，盖上表
面皿，滴加30mL1mol/L盐酸溶解，然后转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻
度，摇匀备用，此溶液浓度为含CaO1mg·mL-1。
（2）镁标准储备液：准确称取优级纯氧化镁1.0000g于100mL烧杯中，盖
上表面皿，滴加30mL1mol/L盐酸溶解，然后转移到1000mL容量瓶中，用水稀释
到刻度，摇匀备用，此溶液浓度为含MgO1mg·mL-1。
（3）钙、镁标准溶液系列：准确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL
上述钙标准使用液，分别置于5只50mL容量瓶中，再准确吸取1.00、2.00、3.00、
4.00、5.00mL上述镁标准使用液，分别置于5只50mL容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀备用。该钙、镁标准溶液系列含CaO的浓度分别为2.00、4.00、6.00、
8.00、10.00µg·mL-1含MgO浓度分别为1.00、2.00、3.00、4.00、5.00µg·mL-1,。
2．硅酸盐样品：准确称取硅酸盐样品0.1000克，加入1克熔剂，搅拌混合均匀
后在马弗炉中升温至800℃，恒温20分钟，取出用mol/L盐酸150mL超声溶解
后，定容至500mL即可。
3．根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电
路和气路系统达到稳定，记录仪基线平直时，即可进样。测定各标准溶液系列溶
液的吸光度。
4．在相同的实验条件下，硅酸盐样品的吸光度。
五、思考题
1．简述原子吸收分光光度分析的基本原理。
2．原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢
灯或钨灯代替，为什么？
3．如何选择最佳的实验条件？
4．原子化器有何作用？
5．样品预处理的目的是什么？