气相色谱-串联质谱法测定牛奶中的有机氯农药残留
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留邱姚瑶，谷贵章，曹秋虹，王新财*，曾 坤（湖州市食品药品检验研究院，浙江湖州 313000）摘 要：目的：建立气相色谱-质谱同时测定饮用水中常见9种农药残留的测定方法。
方法：农药组分经Oasis HLB固相萃取柱富集，乙酸乙酯/正己烷（1∶1）混合溶剂洗脱，气相色谱-质谱检测，标准工作曲线外标法定量。
结果：9种农药残留在0～5.000 mg·L-1线性关系良好，相关系数（R2）大于0.998，加标回收率为75.7～103.0%，9种农药的定量限为0.003～0.075 µg·L-1，精密度为1.1%～7.4%（n=6）。
结论：该方法操作简便、重复性好、准确度高，适用于饮用水中9种常见农药残留的测定。
关键词：固相萃取；气相色谱-质谱法；农药残留；饮用水Determination of 9 Pesticide Residues of Drinking Waterby Solid Phase Extraction-Gas Chromatography MassSpectrometryQIU Yaoyao, GU Guizhang, CAO Qiuhong, WANG Xincai*, ZENG Kun(Huzhou Institute for Food and Drug Control, Huzhou 313000, China)Abstract: Objective: To establish a method of simultaneous determination of 9 pesticide residues of drinking water by gas chromatography-mass spectrometry. Method: Pesticide residues were extracted by Oasis HLB solid phase extraction column, eluted by mixed solvent ethyl acetate/n-hexane (1∶1), detected by gas chromatography- mass spectrometry, and quantified by external standard method based on standard working curve. Result: The linear relationships of 9 analytes were good in the range of 0～5.000 mg·L-1, and their correlation coefficients (R2) were higher than 0.998, their average recoveries of the method ranged among 75.7～103.0%, the limits of quantitation of 9 pesticides were 0.003～0.075 µg·L-1, and the relative standard deviation was among was 1.1%～7.4%（n=6）. Conclusion: This method is easy to operate, has good precision and accuracy, and is suitable for determination of 9 common pesticide residues of drinking water.Keywords: solid phase extraction; gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residues; drinking water我国是生产和使用农药最多的国家。
气相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中30种农药残留
气相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中30种农药残留杜长春方向丽钱一华朱国英（池州市农产品质量安全监测中心，安徽池州24700）摘要：建立一种应用气相色谱串联质谱法对蔬菜、水果中多种农药残留进行分析测定的方法。
样品采用QuEChERS方法进行前处理，用1%乙酸的乙腈溶液提取后，净化包（内含PSA、C18、GCB、MgSO4）净化，应用全扫描模式（Full Scan）对30种农药进行定性，选择反应监测模式（SRM）定量，外标法计算结果。
通过对样品前处理方法的优化，减小了本底值，使定量的准确度得到了提高，在0～0.20mg/kg线性范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0.99，添加浓度为0.05～0.20mg/kg，回收率为74%～114%。
本文研究为蔬菜水果中多种农药残留的分析测定提供了可靠依据。
关键词：气相色谱串联质谱；农药残留；QuEChERS；全扫描；选择反应监测中图分类号TS207.53文献标识码A文章编号1007-7731（2018）13-0108-04农药化学品的使用，极大地促进了人类社会的进步和生产力的发展，但随着人们不合理地过量使用农药及高毒、难降解农药的使用，所造成的农药残留问题不仅危害人体健康，而且影响到农产品质量、安全性以及国际农产品进出口贸易，因此，农药残留分析引起了人们的重视和关注。
目前，蔬菜和水果中农药残留的应用较多的分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱和快速检测法等［1］。
气相色谱串联质谱因其较强的分离能力、较高的灵敏度、较快的分析速度及较广的分析范围而得到广泛应用［2］。
本文以甘蓝、黄瓜、番茄、白菜、桃子、苹果等日常食用的蔬菜和水果为试验材料，通过气相色谱串联质谱法建立了检测30个农药残留定性与定量分析方法。
1材料与方法1.1材料与试剂乙腈、正己烷：色谱纯，美国TEDIA；乙酸：分析纯，上海天臣化工有限公司；丙酮：分析纯，上海聚泰特种试剂公司；无水乙酸钠、无水硫酸镁、乙二胺-N 丙基烷（PSA）、C18、石墨化炭黑（GCB）：博纳艾杰尔有限公司；30种农药标准物质（1000μg/mL）：农业部环境质量监督检验测试中心（天津）。
液质联用法测定牛奶中氯霉素类药物残留
ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ（ ＭＲＭ） ｍｏ ｄ ｅ ． Ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍａ ｌ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ， ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ ｗ ｅ ｒ ｅ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ
ＷＡ Ｎ Ｇ Ｈａ ｏ ， Ｙ Ａ Ｎ Ｇ Ｈ ｏ ｎ ｇ — ｍ ｅ ｉ ， Ｇ Ｕ Ｏ Ｑ ｉ — ｌ ｅ ｉ （ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｆ ｏ ｏ ｄ ＆Ｓ ａ ｆ ｅ ｔ ｙ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ ９ ４ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
９ ３ ． ６ ％， 相 对 标 准偏 差 为 ３ ． ８ ５％一 ９ ． ３ ５％。
关键词 ： 液 质 联 用仪 ； 牛奶 ； 氯霉素类药物； 残 留
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃｈ ｌ ｏ ｒ ａ ｍ ｐｈ ｅ ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｓ Ｒｅ ｓ ｉ ｄｕ ｅ ｓ ｉ ｎ Ｍｉ ｌ ｋ ｂ ｙ ＬＣ—Ｍ Ｓ／ ＭＳ
液质联用法测定牛奶中氯霉素类药物残留
气相色谱法测定地表水中有机氯农药
气相色谱法测定地表水中有机氯农药摘要：地表水中有机氯农药经有机溶剂萃取后，通过HP-5毛细管柱气相色谱法测定有机氯农药含量，以保留时间定性，外标法定量。
色谱峰形尖锐对称，毛细柱对目标物分离效果好，重现性好，灵敏度高。
测定结果表明，精密度和准确性都符合实验要求。
关键词：地表水；毛细柱；气相色谱；有机氯农药有机氯农药主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。
以苯为原料的有机氯农药包括使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六,以及六六六的高丙体制品林丹、DDT的类似物甲氧DDT、乙滴涕,也包括从DDT结构衍生而来、生产吨位小、品种繁多的杀螨剂，另外还包括一些杀菌剂。
以环戊二烯为原料的有机氯农药包括作为杀虫剂的氯丹、七氯、硫丹、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂等。
有机氯农药是一种高残留农药，由于其独特的结构，化学性质稳定，且久性存留在环境中，很难降解。
由于有机氯农药的高残留性和富集性，使得居于食物链末端的一些捕食性鸟类和哺乳动物甚至人体体内积累农药，积累到一定的程度就会危害生物体的神经系统、破环内脏功能，造成生理障碍，影响生殖和遗传，严重危害生物体的健康并影响后代生存[2]。
土壤中残留的有机氯农药通过降雨灌溉[3]等方式释放到水体，对水体造成影响。
因此，在环境监测方面对有机氯农药的分析研究具有重要意义。
目前，对于有机氯农药残留物的分析测定技术主要为气相色谱法，有关有机氯农药的前处理方法已有很多报道，GB7492-87采用石油醚提取、浓硫酸净化的方法测定，但浓硫酸磺化容易使异狄氏剂等有机氯农药分解，不利于多组分的同时测定[1]。
本方法采用液液萃取—毛细色谱气相色谱法测定地表水中有机氯农药，能够有效分离其中的异构体，定性、定量结果准确可靠，方法简便、快捷。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪，具备自动进样器和电子捕获检测器（ECD），色谱柱为HP-5(30m×0.32mm×0.25um)。
牛奶中拟除虫菊酯类农药残留检测——QuEChERS-气相色谱分析方法的研究与建立
摘要 ： 目前 ， 奶 中拟 除 虫菊酯类农 药残 留分析 方法 普遍存 在 前 处理操 作 繁琐 的 问题 ． 适 于大批 量样 品 的检 测 牛 不 建立 一种快速 、 简便 、 环保 、 高效 ， 用于 大量牛奶及 其制 品 中拟 除 虫菊酯 类农 药残 留的检 测 方法是 非 常必要 的 可 本 研 究采 用改进 的 Ｑ Ｅ ｈ Ｒ ｕ Ｃ Ｅ Ｓ法进行 样 品前 处理 ． 气相 色谱 一 Ｃ 以 Ｅ Ｄ检 测 器作 为检 测手段 ． 立 了牛奶 中 ８种 拟 除 建 虫 菊酯 类农 药的 分析 方 法 。试 验 结 果表 明 ． 用该 方 法检 测 牛 奶 中 ８种 拟 除 虫 菊酯 农 药 ． 使 最低 检 出限在 ００ １ ． ～ ０
准确 、 简单 、 速 的检测 方 法是 有效 监 控牛 奶及 其 快 制 品农 药残 留 、 使残 留限量标 准得 以实施 的重 要手 段与 基本 保证 目前 国外对 牛奶 中拟 除虫 菊 酯类 农 药残 留
测定 ． 后者 采用 液相 色谱 串联质谱 法测定 。总体上 国 内
外对 于 牛奶 中拟 除虫菊 酯类 农 药残 留的研究 方 法普 遍
Ｓｍ ｎ ｃ ａ ０Ｇ ｕａｔ 研究 了低 温条 件 下 的液 一 ｉ ｏ ｅＭａｈ ｄ ０ ｌ 等 ｒ 液
后． 这些农 药 便会 在奶 牛体 内转 化 积 累 ． 因此牛 奶 中会 检 测 出一 些有 害农 药 的残 留 虽 然与有 机氯农 药相 比 ．
拟 除 虫 菊 酯类 农 药 能 够 更 快 地 在 动 物体 内被 生 物 转
・
５・ ６
卞 哪 ・ １・ 科 圈 冲２ ０８ 技 ０ ・
牛奶 中拟除虫菊酯类农药残 留检测
究与 建 立
高晓舁 ，张艳 ，王松雪 ，滑蓉 ，张晓明 ，
液相色谱-串联三重四极杆质谱测定牛奶中的氯霉素残留量
液相色谱-串联三重四极杆质谱测定牛奶中的氯霉素残留量田艳玲;王浩
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2011(032)003
【摘要】建立牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150mm,1.8μm)分离,流动相为水溶液和乙腈(体积比为65∶35),电喷雾负离子MRM模式检测.该方法的检出限
0.07μg/L,线性范围0.05μg/L～20.0μg/L,加标回收率98.5%～110.8%,相对标准偏差为3.57%.
【总页数】3页(P125-127)
【作者】田艳玲;王浩
【作者单位】国家食品质量安全监督检验中心,北京,100094;国家食品质量安全监督检验中心,北京,100094
【正文语种】中文
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1.液相色谱-串联三重四极杆质谱测定牛奶中的红霉素残留 [J], 刘艳琴;王浩;杨红梅;郭启雷;石海良;阎龙宝
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气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法
色谱柱和柱温的选择。色谱柱的选择对检 出限的影响很大，应根据所测农药的性质选择 极性不同的色谱柱。对于GC-MS/MS选用TG5MS石英毛细管柱效果较好，它具有分离能力 强，分析速度快，需要样品量少等特点。从表 1可以看出用TG-5MS色谱柱测得的检出限。
表１ 测得农药的检出限
农药名称 甲基异柳磷
气相色谱串联质谱测定 蔬菜中农药多残留快速检测方法
姜伟 辽宁奉天检测技术有限公司
食 品中危及人身健康和环境安全的农药残 留分析检测是环境监测工作者的重要研 究内容之一。但因其体系复杂、痕量组分，给 快速分离和准确测定带来了很大的困难。一次 成功的分析需要许多条件的正确选择和结合， 尤其是萃取和净化方法的成功应用。传统样品 的前处理技术存在许多不足，如单个样品提 取、净化时间较长，有毒溶剂消耗量大，给操 作者及环境带来危害。现代样品制备技术正向 着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动 化的方向发展。建立一种快速、简便、廉价、 有效、灵敏、安全的多残留农药检测方法是目 前国际上的热点研究课题。
气相色谱测定条件 色谱柱：TG-5MS 30m×0.25mm× 0.25μm 进样口温度：250℃ 离子源温度：250℃ 传输线温度：280℃ 进样方式：PTV 进样口，不分流进样 柱温：60℃保持2min，以15℃/min升到 150℃，保持2min，以10℃/min升到300℃， 保持7min 载气流速：1.0mL/min 进样量：1uL
用TG-5MS测得的检出限 /mg·L-1
0.00104
对硫磷
0.00295
毒死蜱
0.00109
甲氰菊酯
0.00350
氯氰菊酯
0.0555
氰戊菊酯
0.0472
超高效液相色谱-_串联质谱法检测牛奶中10_种四环素类药物残留
超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中10种四环素类药物残留傅雅丽1，林 欢1，毛琼丽2，孙仲葆1*（1.黄石市食品药品检验检测中心，湖北黄石 435000；2.劲牌有限公司，湖北大冶 435100）摘 要：建立牛奶中10种四环素类兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。
样品经过EDTA-Mcllvaine 缓冲液超声提取，经离心和过滤后，取10 mL上清液经固相萃取柱（Oasis PRiME HLB）净化。
通过流动相（0.1%甲酸溶液-乙腈）梯度洗脱，经超高效液相色谱用ACQUITY UPLC BEH柱分离，进入质谱检测。
结果表明，10种四环素类药物在2.5～80.0 ng·mL-1线性关系良好，R均达到0.995以上；检出限（S/N=3）均为0.5 μg·kg-1；3个添加水平下的平均回收率在68.0%～101.2%，相对标准偏差为1.9%～11.6%（n=6），该方法可以满足四环素类兽药残留的定量分析。
关键词：超高效液相-质谱；四环素类药物残留；牛奶Detection of Ten Tetracycline Residues in Milk by UPLC-MS/MSFU Yali1, LIN Huan1, MAO Qiongli2, SUN Zhongbao1*(1.Huangshi Institutes for Food and Drug Control, Huangshi 435000, China; 2.Jing Brand Co., Ltd., Daye 435100, China)Abstract: A method for determination of tetracycline residues in milk by UPLC-MS/MS was developed. The target antibiotics in samples were extracted ultrasonically with EDTA-Mcllvaine solution. 10 mL of the supernatant was purified by solid phase extraction column (Oasis PRiME HLB) after centrifugation and filtration. It was eluted by mobile phase (0.1% formic acid-acetonitrile) gradient, separated by ultra-high performance liquid chromatography with ACQUITY UPLC BEH column, and detected by mass spectrometry. The results indicate that between 2.5～80.0 ng·mL-1, ten tetracycline drugs have a good linear relationship, with R reaching above 0.995; The detection limit (S/N=3) is all 0.5 μg·kg-1; The average recovery rate at three levels of addition ranges from 68.0% to 101.2%, with a relative standard deviation of 1.9% to 11.6% (n=6). This method can meet the quantitative analysis of tetracycline veterinary drug residues.Keywords: UPLC-MS/MS; tetracyclines residues; milk四环素类抗生素（Tetracyclines，TCs）主要包含四环素、金霉素、土霉素、强力环素等，是一类由链霉菌产生的广谱抗菌药，使用范围非常广[1]。
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中40种农药残留
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中40种农药残留董浩云，贾彩霞，李 建*（常州检验检测标准认证研究院，江苏常州 213000）摘 要：本文用乙腈作为提取溶剂，选择QuEChERs前处理方法进行萃取、净化，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法进行分析。
40种农药在0.005～0.500 mg·L-1呈现良好的线性关系，定量限小于10 μg·kg-1时能满足10倍S/N的要求。
选取黄瓜作为空白基质进行3个水平的加标回收测试，回收率在60%～140%，重复进样6次的RSD小于15%。
实验证明，此方法简单快捷，线性、精密度，准确度等指标表现较好，适用于大多数农药残留检测。
关键词：QuEChERs；气相色谱-三重四极杆串联质谱法；蔬菜；农药残留；简单快捷The Determination of 40 Pesticide Residues in Vegetables byGC-MS/MSDONG Haoyun, JIA Caixia, LI Jian*(Changzhzou Institute of Inspection Testing Standardization and Certification, Changzhou 213000, China) Abstract: In this paper, acetonitrile was chosed as the e x traction solvent, QuEChERs method was selected for e x traction and purification，gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry was used for analysis. The 40 pesticides showed a good linear relationship in the range of 0.005～0.500 mg·L-1, it could meet the requirements of 10 times S/N when the limit of quantification was less than 10 μg·kg-1. Cucumber was selected as blank sample for 3 levels of spiked recovery test, the recovery rate ranged from 60%～140%, and the RSD of 6 repeated injections was less than 15%. This method is simple and rapid with good linearity, precision, accuracy and other indicators, and is suitable for most pesticide residue detection.Keywords: QuEChERS; gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry system; vegetables; pesticide residues; simple and rapid近年来，食品安全已经成了人们关注的重要话题。
【农药残留分析】 第四章 农药残留测定方法-4
4.4 色谱—质谱联用技术随着我国加入WTO后，对食品质量和安全的要求与国际逐步接轨，对样品中未知农药多残留成分分析成为农药残留分析和管理工作的重要内容。
随着提取技术的完善，以及近年来色谱—质谱联用技术突飞猛进的发展，为农药残留定性分析、多残留分析、农药环境转归和安全性评价研究提供了一个极好的平台。
色谱—质谱联用技术不仅可以对待测的农药定性同时也可以定量，是农药残留分析的最佳手段之一，色谱—质谱联用仪为现代农药残留分析实验室必备的仪器设备。
为更好地掌握色谱—质谱联用技术在农药残留分析中的应用，在学习和掌握气相色谱和高效液相色谱知识的基础上，对质谱基本知识加以介绍。
4.4.1 质谱的基本知识1910年，英国剑桥大学卡文迪许（Cavendish）实验室的汤姆逊（Thomson）研制出了世界上第一台具有现代意义的质谱仪，同时汤姆逊用这台仪器首次发现了同位素的存在。
到了20世纪30年代，科学工作者已经用质谱法鉴定了大多数稳定的同位素，并精确的测定其质量，同时还建立了原子质量不是整数的概念。
1965年，瑞典LKB公司推出了第一台商品气相色谱—质谱联用仪。
20世纪60年代开始，质谱法已经普遍地应用到有机化学和生物化学领域，逐渐成为研究机构一般实验配置的仪器。
质谱作为鉴定有机物结构的主要方法之一，相比于紫外光谱、红外（或拉曼）光谱、核磁共振波谱，质谱具有两个最突出的优点，一是灵敏度远远超过其它方法，样品的用量不断降低；二是质谱是目前唯一可以确定分子式的方法，而分子式对推测结构至关重要。
质谱法的不足是仪器结构复杂，造价较高。
另外，在进行复杂分子的结构分析时，对分子空间构型和各种结构单元的联结方式的准确区分与判断存在局限性。
质谱方法大致可以分为同位素质谱分析、无机质谱分析和有机质谱分析，农药残留分析主要属于有机质谱分析范畴。
质谱分析法是利用其独特的电离过程及分离方式来实现定性和定量分析的。
它是将物质离子化，按离子质荷比分离，然后测量各种离子峰的强度而实现分离的一种方法。
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具塞 离心管 中 ，加入 １ ０ ｇ氯化钠 ，再 优 化凝 胶渗透色 谱 反 应最 为激 烈 的离 子对 。选 出的离 子 加入 ２ ０ ｍ Ｌ 正 乙烷 一丙酮 ， 充分振荡后 ， 依 据 凝 胶渗 透 色谱 中溶质 分子 大 对 可能 含有 氯 的同位 素 ，在 检 测有机
ｌ ９ ． ８
１ ９
１ ４
２ １
２ １
艾 氏剂
狄 氏 剂 异 一狄 氏剂
２ ５ ８
２ ８ １ ２ ８ ５
２ ３ １
２ ０ ３ ２ ４ ３
将 混 合 液 转入 旋 蒸 瓶 中 ，利 用 ２ ０ ｍ Ｌ 小 的差异 ，进 行溶 质分 离 ，排 列待 检 氯 农药 残 留量 的检 测过 程 中，选 择 同 的正 乙烷 一丙 酮处理 ２次 ，然后 在 ４ Ｏ 测 的有机氯 分 子 ，其 中分 子最 小 的是 位 素离 子是 一种 十分 常 见的 情况。 完
分 析 与 检 测Ｉ
气相色谱 一串联质谱法测定牛奶中的 有机氯农药残留
口 庹见伟 刘 君 周红亮 阿克苏地 区疾病预 防控 制中心
牛 奶 是 现 代 人 们 生 活 中 的 一 项 重 接近的杂质 ，该方法在各种食 品有机氯 优化固相萃取 ３） 要 饮 品 ，对 人 的身体 健 康有 着 巨大好 农 药残 留检 测 中都 有 着 广 泛 应 用 ； （ 针对 Ｓ Ｐ Ｅ中使 用 的 不 同 的柱 填 料 Ｐ Ｃ方 法 对 于 蛋 白 质 、脂 肪 、 去 除 色 素 的 性 质 进 行 分 析 ， 最 终 选 择 弗 罗 里 硅 处 ，因此深 的 人们 的喜 爱。但 随 着污 Ｇ
表１ 牛奶 中含有各种有有机氯农药的参数
化合物
五氯硝基苯
硫丹
母离子
（ ｍ／ ｚ）
子离子
（ ｍ， ｚ ）
保 留时间
（ ａｉ ｒ ｎ）
ห้องสมุดไป่ตู้
碰撞能量 定性 ／ 定量例子 丰
（ ｅ Ｖ） 富度 比 （ ％）
２ ４ １
１ ７ ９
１ ３ ８
１ ７ ６
２ ２ ． ５
避免 有机 氯 农药 含量 超标 牛奶 流入 市 采用 Ｇ Ｐ Ｃ净化 ，样品 中都会含 有大量 的 定结果的可靠性。在本次分析过程 中，
样 品处 理
提取
测结果产生一定程度 的干扰 ，因此 ，在 每 种有 机氯 农 药进 行处 理 ，并 且在 此 具体检测中 ，综合采 用两种方法 ，分两 过 程 中适 当与 Ｎ Ｉ Ｓ Ｔ谱库 结合 ，在具 体 称取样品 ２ ０ ｇ ，将其倒入 １ Ｄ ０ ｍ Ｌ 步对待检测样品进行净化处理。 处 理过 程 中 ，从诸 多离 子 中选 出两 对
优化质谱条件
在具 体 分析 过 程 中 ，选 用 Ｍ Ｒ Ｍ模 式 ，并 在该 模式 下 ，针 对 两对 离子 进
在具体净化过程中单独采 用 Ｓ Ｐ Ｅ 净化或 行有机 氯 农药分 析 ，该方 法提 高 了检 干扰物质 ，这些物质都将会对最终 的检 采用单 级 质谱 扫面针 对 牛奶 中含有 的
ｑ ｃ 环 境 下 ，浓缩 至 近 干 ，再 用 ２ Ｏ ｍ Ｌ 六 氯苯 、最 大 的为 氯丹。 基 于此 ，在 成 以上操 作 后 ，利 用 Ｍ Ｒ Ｍ模 式 ，定量
环 乙烷 一乙酸 乙酯 充分 溶解 残 渣 ，通 具 体条 件分 析过 程 中 ，将 两者作 为 典 和定 性分 析 待测 物 质 ，优化 后 ，获取 考虑 各种 有机氯 的淋洗曲线 ， 牛奶 中含 有各 种有 机氯 农药 的各 项参 过滤膜 （ Ｏ ． ４ ５ ｍ） 后， 等待净化处理 。 型分析 ，
染 的 加剧 ，牛奶 中的有机 氯 农药 的含 等 大物 质分 子 中都 十 分 有 效 ，因此 被 广 土 柱作 为净 化柱 ，该方 法对 牛 奶 中可 量 逐 渐增 高 ，这 将会 对 牛奶 的 品种造 泛应 用在牛奶、禽畜肉、油脂等样品的 能含 有 的各 类有机 氯农 药都 有 着较高 成 严 重影 响 ，危 害 人们 的 身体健 康。 净化 中。通过分析牛奶的成分 ，可以发 的 回收率 ， 提高 了检测结果 的准确性 。 为 了提 高 我 国食 品监测 能 力 ，保 护消 现 ，在牛奶 中不仅含 有丰 富的蛋 白质、 费者 健 康 ，有 必要 针 对牛 奶 中有机 氯 脂肪等各类大分 子 ，还含有丰富的小分 农药 含 量的 检测 建立 先进 的方 法和 分 子 ， 结构十分 复杂 。 通过实验可以发现 ， 离机 制 ， 从 而加强对牛奶品质的检测 ， 场 ，危害人 的身体健康 。
净化 在 具体 收集 上采 取分 段 的方式 完成 ，
数 ，具 体 情况 见 表 １ 。 表 １中统计 与
将 处 理 后 的 混合 液转 移 至 ２ ０ ｍ Ｌ 考 察每 隔一段 时 间流 出的 六氯苯 和氯 分析 牛奶 中的 ８中有机 氯农 药成 分 ， 统计 中 的参 数包 括母 离子 、子离 子 、 试管 中，净化 通过 凝胶 渗 透色 谱仪 完 丹 的具 体浓 度 ，最 终 通过 分析 结 果 ， 成 ，洗脱操 作 应利 用 乙酸 乙酯 一环 乙 确定每隔 １ ０～２ ３ ｍ ｉ ｎ ， 收集一次样品。 保留时间、碰 撞能量、定性 ／ 定量例子 烷 ，浓缩 溶液 至 ４ ｍ Ｌ ，浓缩环境温 度
为４ ０ ｃ ｃ ，浓缩后 ，将溶 液转移 至弗罗 里 硅 土 固相 萃取 内，收集 流 出液 ，再
利 用 二氯 甲烷 一正 乙烷 洗脱 ，将 获取 的溶 液 旋 转蒸 发 浓 缩至 近干 ，利 用 ２ ｍ Ｌ的正乙烷溶液溶解残渣 ，通过滤膜 ， 进行最终 的测定。通过检测可 以发现 ， 牛 奶 中含 有 的有机氯 农 药 六氯苯 、硫 丹 、狄 氏剂 、异狄 氏剂和 Ｂ一硫丹等。