水质总氮的测定——硫酸亚铁分光光度法
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证摘要：总氮（Total Nitrogen, TN）是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总量。
本报告对标准HJ 636—2012的检出限、测定下限、准确度和精密度等方面进行验证。
汇总相关验证数据后，对数据的合理性进行检验，将通过检验的验证数据进行汇总，编写实验室总氮方法验证报告。
关键词：紫外分光光度法；总氮；方法验证Abstract: the total nitrogen (Total Nitrogen, TN) refers to all the nitrogenous compounds of nitrogen content in water, namely, organic nitrogen, ammonia, nitrite nitrogen and nitrate nitrogen amount. The report on the standard HJ 636 - 2012 of the limit of detection, the detection limit, accuracy and precision and other aspects of verification. Collect related validation data, discusses the rationality of the test data, will pass Through the verification test data collected, prepared laboratory total nitrogen method validation report.Keywords: ultraviolet spectrophotometry; total nitrogen; method validation一、方法概述本方法依据HJ 636—2012。
哈希水质总氮的测定方法
哈希水质总氮的测定方法总氮是水质分析中的重要指标之一，它包括水中存在的有机氮和无机氮的总和。
实际测定总氮的方法有多种，常用的方法有氨氮测定法、硝态氮测定法和全氮测定法等。
下面将详细介绍这些方法。
一、氨氮测定法:氨氮测定法主要是通过化学反应将水样中的氨氮转变为可测定的产物，然后使用比色法或电极法测定。
常用的氨氮测定方法有Nessler法、菲斯法和蒸馏电极法等。
其中，Nessler法是最常用的方法之一Nessler法的操作步骤如下：1.准备烧杯和比色皿等试验容器，并清洗干净。
2.取适量的水样，加入试验容器中。
若水样中含有氧化性物质，则需加入还原剂进行还原。
3. 加入Nessler试剂，使产生褐色沉淀。
Nessler试剂是含有重金属汞的溶液，能与氨氮反应并生成棕色溶液。
4.将试验容器放在比色计中，用比色计比色管读取比色计上的吸光度值，再与标准曲线进行对比计算出氨氮的浓度。
二、硝态氮测定法:硝态氮测定法主要是利用还原剂将水样中的硝态氮转化为氨，然后按照氨氮测定法测定产生的氨氮。
硝态氮测定法的常用方法有纳氏试剂法、氯化汞法和简化的温室培养法等。
纳氏试剂法的操作步骤如下：1.取适量的水样，加入试验容器中。
2.加入纳氏试剂，将硝态氮还原为氨。
纳氏试剂可以是硫酸亚铁、硫代硫酸钠等。
3. 加入Nessler试剂，使产生褐色沉淀。
4.将试验容器放在比色计中，用比色计比色管读取比色计上的吸光度值，再与标准曲线进行对比计算出硝态氮的浓度。
三、全氮测定法:全氮测定法是指将水中的有机氮和无机氮都转化为氨氮，然后按照氨氮测定法进行测定。
全氮测定法可以使用高温燃烧法、紫外光消解法等。
高温燃烧法的操作步骤如下：1.取适量的水样，加入试验容器中。
2.将水样进行燃烧，将有机氮转化为无机氮。
3.加入氢氧化钠溶液，将水样中的无机氮转化为氨氮。
4.按照氨氮测定法中的步骤进行测定。
总结：以上是常用的几种测定总氮的方法，每种方法都有其适用的场景和限制，根据实际需求和水质特性选择合适的方法进行测定。
分光光度法测定总氮的实验研究
分光光度法测定总氮的实验研究摘要：本文主要针对分光光度法测定总氮的实验展开了研究，通过结合具体的实验实例，对实验的进行及测定步骤作了详细的介绍说明，并对实验所得结果作了系统的阐述和分析，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
关键词：分光光度法；测定；总氮所谓的分光光度法，是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
由于分光光度法自身的特点，在测定总氮中有着广泛的应用。
基于此，本文就分光光度法测定总氮的实验进行了研究，相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 实验部分1.1 实验方法及原理在特定温度和特定酸碱性条件下，用过硫酸钾将水中的氨氮和亚硝酸盐氮等易氧化物质氧化为硝酸盐，过硫酸钾也可以将水中的大部分存在于有机物中的氮氧化为硝酸盐。
然后利用紫外分光光度法测定水样中硝酸盐的总量，从而计算出总氮的含量。
1.1.1 实验方法采用国家标准碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法（HJ636-2012）测定。
取样品量为10mL，检测下限为0.05mg/L。
1.1.2 实验原理在特定温度和特定酸碱行条件下，用过硫酸钾将水中的氨氮和亚硝酸盐氮等易氧化物质氧化为硝酸盐，过硫酸钾也可以将水中的大部分存在于有机物中的氮氧化为硝酸盐。
然后利用紫外分光光度法测定水样中硝酸盐的总量，从而计算出总氮的含量。
1.2 实验仪器及药品仪器：754型紫外可见分光光度计，YXQG02型手提式电热压力蒸汽消毒器，25mL具塞玻璃磨口比色管。
药品：过硫酸钾，氢氧化钠，硝酸钾，盐酸，实验用水为无氨水。
2 测定步骤2.1 标准曲线的绘制（1）自配浓度为10.0mg/L的硝酸钾标准使用溶液，分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00。
该标准使用液于25mL比色管中，然后加水稀释，加水到10mL即可；（2）在比色管中加入5mL配置好的碱性过硫酸钾溶液，塞好瓶塞并系紧，放入YXQG02型手提式电热压力蒸汽消毒器内，在120～124℃下加热0.5h。
自来水中总氮含量标准篇
感谢各位同学的支持与帮助，在他们的关心与帮助下使我完成本篇论文。 一个人的成长绝不是一件孤立的事，没有别人的支持与帮助绝不可能办到。我感谢可以有这样一个空间，让我对所有给予我关心、帮助的人说声“谢谢” ～
耐热大肠菌群 ( MPN/100mL 或 CFU/100mL ) : 不得检出
大肠埃希氏菌 ( MPN/100mL 或 CFU/100mL ) : 不得检出
菌落总数 ( CFU/mL ) :100
怎样知道水被细菌污染呢
1
一般地面水比地下水含菌数量多 , 并易被病原菌污染。水中的病菌如伤寒杆菌、痢疾杆菌、霍乱弧菌、钩端螺旋体等主要来自人和动物的粪便及污染物。因此 , 粪便管理在控制和消灭消化道传染病有重要意义。但直接检查水中的病原菌是比较困难的 , 常用测定细菌总数和大肠杆菌菌群数 , 来判断水的污染程度 , 目前我国规定生活饮用水的标准为 1m1 水中细菌总数不超过 100 个 ; 每 1 升水中大肠菌群数不超过 3 个。超过此数 , 表示水源可能受粪便等污染严重 , 水中可能有病原菌存在。
6
稀释至100ml. 。 HAc-NaAc 缓冲溶液(pH:称取136g 醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL 。
邻菲啰呤溶液:称取 邻菲啰呤溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中, 并稀释至100ml 。此溶液1ml 可测定100μg以下的低铁 实验步骤 标准曲线的绘制
分别取1mL 含到1mg 铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL 于6只50mL 比色管中，加水至约25mL 分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动;加入 %邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min 后于510nm 处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 水样的测定
《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案完成一次109项指标采样,共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。
保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1％ NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮(农残纯）。
出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误.
2、109项采样共需采样样品瓶25个.其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。
应对照附表,逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。
3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶;（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核.
附表：
地表水109项样品采集及保存准备表。
水质常规指标测定操作方法(精)
水样COD浓度（mg/L）=COD系数*水样滴定体积。
COD系数测定方法：
于150ml锥形瓶中加入2ml的重铬酸钾，8ml去离子水，再加入3ml浓硫酸，冷却后加入一滴指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录滴定所用体积。
COD系数=重铬酸钾浓度*2 *8*1000/滴定体积
2.（1+9）盐酸溶液
3.硝酸钾标准贮备液：
称取0.7218g经105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于去离子水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少稳定6个月。
4.硝酸钾标准使用液：
将贮备液用去离子水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。
m—由校准曲线查得的含磷量（μg）
V—测定用试样体积，ml
三、正磷：
采用钼酸铵分光光度法
所需仪器和实验用品：
1.硫酸：1+1
2.过硫酸钾，50g/L溶液：
将5g过硫酸钾溶于去离子水，并稀释至100ml。
3.10%抗坏血酸：
溶解10g抗坏血酸于去离子水中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。
总磷：
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。采用钼酸铵分光光度法（参看GB11893-89）方法原理：
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼，通常即称磷钼蓝。
方法的适用范围：
本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L。
4.铵标准贮备液：
称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1mg氨氮。
水中总氮的测定
水体中总氮的测定----------金职院金湖水体总氮测定1方法与材料1.1 实验原理：1.1.1原理及试剂：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为来源，硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按下式求出校正吸光度A：A = A220- A275按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。
1.1.2试剂（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，因为过硫酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不断搅拌以加速其快速溶解。
待全部溶解后将其冷却至室温，再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
（2）硝酸钾标准储备液，CN=100mg/L：硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3小时，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在1~10℃暗处保存，（硝酸钾溶液见光易分解）或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
1.2 实验仪器（1）T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿（2）具玻璃磨口塞比色管，25ml（3）立式高压灭菌器1.3 实验过程1.3.1水样预处理采样：在金湖各个不同地点才金湖水样，在水样采集后立即放于低于4℃的条件下保存，保存时间不得超过24小时。
当水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸（密度为1.84g/mL），酸化到pH小于2，并尽快测定。
《污水处理用碳源液体乙酸钠》团体标准
ICS 71.04030G 63团体标准T/CSTE 00XX—2020污水处理用碳源液体乙酸钠Sodium acetate of carbon resource for wastewater treatment（征求意见稿）2020-XX-XX 发布2020-XX-XX 实施中国技术经济学会发布目次目次 (Ⅰ)前言 (Ⅱ)1范围 (3)2规范性引用文件 (3)3技术要求 (3)4试验方法 (4)4.1感观 (4)4.2含量测定 (4)4.3 COD测定 (4)4.4 PH测定 (5)4.5水不溶物的测定 (6)4.6总磷测定 (6)4.7总氮测定 (6)4.8氨氮测定 (6)4.9氯化物测定 (6)4.10硫酸盐测定 (6)4.11冷冻结晶试验 (6)4.12 色度的测定 (6)5检验规则 (7)5.1组批与抽样 (7)5.2出厂检验 (7)6标志、包装、运输、贮存 (7)6.1标志 (7)6.2运输 (7)6.3贮存 (7)前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由青岛理工大学提出。
本标准由中国技术经济学会归口。
主要起草单位：青岛理工大学。
主要起草人：。
本标准为首次发布。
污水处理用碳源液体乙酸钠1 范围本标准规定了污水处理用碳源液体乙酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用与本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用与本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002，IS0 6353-1:1982，NEQ)GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002，IS0 6353-1:1982，NEQ) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T694-2015 化学试剂无水乙酸钠中乙酸钠含量的检测HJ828-2017 水质化学需氧量的测定重铬酸钾法GB 6920-86 水质PH值的测定—玻璃电极法GB/T11893-1989 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法进行HJ 636-2012 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ536-2009 水质氨氮的测定水杨酸分光光度法进行GB/T 11896-1989 水质氯化物的测定硝酸银滴定法HJ/T 342─ 2007 水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法GB3143－82 液体化学产品颜色测定法3 技术要求各技术项目及指标见表1。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水质总氮的测定——硫酸亚铁分光光度法
简介
水质中的总氮是评估水体污染程度的重要指标之一。
硫酸亚铁分光光度法是一种常用的测定水质中总氮含量的方法，其原理基于硫酸亚铁与水样中的总氮反应生成氨化合物，再通过分光光度计测定氨化合物浓度，从而得出总氮的含量。
实验步骤
1. 样品预处理：将水样通过过滤器过滤，去除悬浮物和大颗粒物质。
2. 取一定体积的水样（通常为50 ml），加入含有亚铁离子的硫酸亚铁试剂中。
3. 在试剂与水样反应的过程中，控制反应溶液的pH值在酸性范围内（通常为pH＜2）。
4. 使用分光光度计测定反应产物溶液的吸光度，并根据预先建立的标准曲线，计算出水样中总氮的含量。
实验注意事项
- 实验过程中要保持实验室的洁净和无尘环境，以避免样品受
到外界污染。
- 操作时要戴上一次性手套和口罩，注意个人防护。
- 使用准确的和仪器，并按照标准操作方法进行测量和计算。
- 实验前要校准分光光度计，并制备好标准溶液和标准曲线。
- 实验结束后要及时清洗实验器具和仪器，保持实验室的卫生。
结论
硫酸亚铁分光光度法是一种快速、简便且可靠的测定水质中总
氮含量的方法。
通过正确的实验步骤和注意事项，可以得出准确的
总氮含量数据，为水质分析和环境监测提供有效的参考。
> 注意：以上内容供参考，具体实验操作请以实验室标准操作
方法为准。