动植物油脂色泽的测定操作规程
实验十五 食品色泽的测定
实验十五食品色泽的测定1.实验目的（1）掌握罗维朋比色计测定食品色泽的原理与方法；（2）熟悉罗维朋比色计测定食品色泽的操作要点与测定要求。
2.实验原理通过调节罗维朋比色计的红、黄、蓝色标准颜色色阶玻璃片，用目视比色法与油样的色泽进行比较，直至二者的色泽相当，记录标准颜色色阶玻璃片上的数字，作为油脂的色值或罗维朋色值。
根据三原色的成色原理，对实验得到的色值进行简单计算则可对此样品的颜色命名。
3.仪器及材料3.1仪器罗维朋比色计：罗维朋比色计由比色槽、比色槽托架、碳酸镁反光片、乳白灯泡、观察管和四组红、黄、蓝、灰色的标准颜色色阶玻璃片组成。
如图所示。
其中，红、黄、蓝三色玻璃片各分为三组，红、黄色号码由0.1～70，蓝色号码由0.1～40 组成；灰色玻璃片分为二组，号码由0.1～3 组成。
3.2 试剂四种颜色的透明饮料：绿茶、美之源、黑加仑、果缤纷3.3 注意事项（1）用作光源的两只乳白灯泡，在使用100h 后，应同时更换，以保证光源的光强度；（2）在做固体样品或胶体样品时，样品分别放在粉末样品盘或胶体样品盘内，操作程同上；（3）每次测试之前，比色皿都需清洗干净，可用适量无水乙醚擦拭，使用前保持干燥；（4）现场不宜长时间观察，否则会产生视觉疲劳，可适当休息片刻再进行测试。
4.实验步骤（1）从仪器配件匣中取出观察管正确插入仪器槽中，将两个碳酸镁反光片分别放入仪器的两个孔上，接通电源，交替按下“ON/OFF”按钮，检查光源是否完好。
（2）取澄清（或过滤）的试样注入比色皿中至上口约5mm 处，将比色皿置于托架上并固定位置后，放入罗维朋比色计中。
（3）先按质量标准固定黄色玻璃片色值，打开光源，移动红色玻璃片调色，直到视野中玻璃片色与油样色完全相同为止。
（4）如果油样有青绿色，则须配入蓝色玻璃片，这时移动红色玻璃片，使配入蓝色玻璃片的号码达到最小值为止。
（5）记下黄、红或黄、红、蓝玻璃片的号码的各自总值，即为被测样品的色值。
石油类和动植物油类的测定
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水样测试实例
1、实验仪器 （1）红外分光测油仪，4cm带盖石英比色皿。 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。 （3）容量瓶：50ml 5只。 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。 （5）采样瓶：500mL玻璃瓶。 （6）内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱 （7）100ml烧杯2只
需在测试报告中加以说明。
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6、测定
①设定萃取比
②样品测定
将四氯化碳倒入参比比色皿，点击扫描参比，待测量完成，将样品倒
入样品比色皿，点击扫描样品，得到样品浓度值（总萃取物）。倒掉此溶
液，清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液，点击测量样品，得到石油类的含
量。总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。
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二、红外测油仪的使用
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双击打开软件，进入界面
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3、采样和样品保存
（1）采样：油类物质要单独采样，不允许在试验室内再分样。采样时， 应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当 只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜 层，在水下20～50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓 度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
动植物油脂 紫外吸光度的测定-最新国标
动植物油脂紫外吸光度的测定1 范围本文件规定了动植物油脂紫外吸光度测定的原理、试剂、仪器、扦样、试样制备、测定步骤、结果计算、精密度和测试报告的要求。
本文件适用于动植物油脂，不适用于乳和乳制品（或从乳和乳制品中获得的脂肪）。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 5524 动植物油脂扦样（ISO 5555:2001, IDT）GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 15687 动植物油脂试样的制备（ISO 661:2003, IDT）3 原理将样品溶解在异辛烷或环己烷中，并在特定的紫外线波长范围内用分光光度法测量吸光度。
采用10 mm比色皿，测定浓度为1 g/100 mL的样品溶液在232 nm和268 nm处（溶剂为异辛烷时）或在232 nm和270 nm处（溶剂为环己烷时）的吸光度值。
4 试剂除另有说明，所用试剂均为分析纯。
溶剂：2,2,4-三甲基戊烷（异辛烷），用于在波长232 nm和268 nm处的测量；环己烷，用于在波长232 nm和270 nm处的测量。
以蒸馏水为参比溶液，采用10 mm比色皿，在232 nm处的吸光度需小于0.12，在250 nm处的吸光度需小于0.05。
警告：请遵循危险化学品处理的规定。
5 仪器所用的玻璃器皿在使用前都应彻底的清洗，并且要用溶剂润洗。
避免其他物质在220 nm～320 nm 波长范围内对吸收光谱的影响。
5.1 分光光度计：配置记录仪、10 mm石英比色皿。
在使用前，校验分光光度计的波长范围和光谱吸收范围。
5.1.1 波长范围：根据说明书用汞灯进行校验，或使用钬滤波片校验，其在279.37 nm 和287.5 nm 有尖锐的吸收峰。
食用植物油检验规程
食用植物油检验规程1、定义根据食用油的化学组分，以大宗高级食用油为基质油，加入另一种或一种以上具有功能特性的食用油、经科学调配具有增进营养功效食用油。
2、参考标准GB 2716-2005 《食用植物油卫生标准》GB 1536-2004 《菜籽油》SB/T 10292-1998《食用调和油》GB/T 5525《植物油脂检验、透明度、色泽、气味、滋味鉴定方法》GB/T 5527 《植物油脂检验、折光指数测定法》GB/T 5529 《植物油脂检验、杂质测定法》3、感官指标项目指标要求出厂第三方自检备注色泽棕黄色至橙黄色√√√透明度澄清、透明气味、滋味具有食用植物油特有的气味和辛辣滋味。
√√√运输车辆卫生状况车辆为专用封闭式，车辆内部的结构应平整，车内整洁√4、理化指标项目指标要求检验方法出厂第三方自检备注烟点≧205℃GB/T17756 √菜籽油水分及挥发物/(%)≤0.05％GB/T5528 √酸价≤1 mg/g GB/T5009.37 √√过氧化值≤5.0mmol/kg GB/T5009.37 √√浸出油溶剂残留≤50 mg/kgGB/T5009.37 √√总砷（以As计）≤0.1 mg/kg GB/T5009.11 √铅（Pb）≤0.1 mg/kg GB/T5009.12 √黄曲霉毒素B1 ≤10 ug/kg BG/T5009.22 √苯并（a）芘≤10 ug/kg BG/T5009.27 √抗氧化剂（BHA、≤0.2g/kg GB/T √BHT）5009.32不溶性杂质≤0.05％GB/T5529 √折光指数N20: 1.4710～1.4755 GB/T 5527 √冷冻试验于0℃、≥5.5h:无结晶析出和不透明现象，必须是澄清透明。
GB/T17756√加热试验油温加至280℃时趁热观察，无或有微量析出物悬浮，油脂色泽不得变深。
GB/T 5531 √√5、标签、标志、包装、运输和贮存5.1标签5.1.1标签应符合GB7718的规定，须有下列内容：产品名称、净含量、制造包装或经销单位依法登记注册的名称和地址、产品标准号、生产日期、保质期。
食用油脂的检验
3.1 油脂物理性能的测定
1、熔点的测定 2、凝固点的测定 3、相对密度的测定 4、色泽的测定
3.2 水分和挥发分的测定
一、烘干法
1、仪器
• 恒温干燥箱 • 玻璃量瓶
2、测定步骤 3、计算
二、蒸馏法
• 仪器 • 测定步骤 • 计算 • 注意事项
3.3 酸值的测定
一、氢氧化钾水溶液法
5、注意事项
3.5 碘值的测定
一、碘酊法
• 测定原理
• 试剂
• 测定步骤 • 计算 • 注意事项
I
V
c （V0
V1）
M
(
1 2
I
2
)
m
二、氯化碘－乙酸法
• 测定原理
• 试剂
• 测定步骤 • 计算
I
V
c （V0
V1）
M
(
1 2
I2)
m
3.6 不皂化物的测定
1、测定原理 2、试剂
• 石油醚 • 乙醇溶液 • 2mol/L KOH 乙醇溶液
• 方法原理
• 试剂
• 测定步骤 • 计算 • 注意事项
A V c V M (KOH ) m
3.4 皂化值的测定
二、氢氧化钾乙醇溶液法
1、方法原理
2、试剂
• 0.5mol/L KOH 乙醇溶液
• 0.5mol/L HCl 标准溶液
3、测定步骤 4、计算
SV c （V0 V1）M (KOH ) m
3、测定步骤 4、计算 5、注意事项
w (m事项
w (m1 m0 ) m
3.7 总脂肪物的测定
1、测定原理 2、试剂
• 0.5mol/L KOH 乙醇溶液 • 20％盐酸溶液 • 乙醚
食用油检验操作规程
4.
4.1
标准依据：食用油质量标准
色泽
方法：取本品观察：具有产品应有的色泽。
滋味、气味Leabharlann 方法：取本品观察：具有产品应有的气味和滋味，无焦臭、无酸败及其他异物
状态
方法：取本品观察：具有产品应有的形态，质地均匀，无正常视力可见的外来异物。
检验操作规程
题目：食用油检验操作规程
制定人：
制定日期：2021年 月日
版本：1
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审核人：
审核日期：2021年 月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期：2021年 月日
生效日期：2021年 月 日
目 的：规范食用油检验操作
范 围：食用油检验
分发部门：质量部、化验室
标 题
正 文
1.
2.
2.1
3.
油脂的检测
一、 TBA 值的测定 1.原理油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。
丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。
2.试剂和材料TBA 水溶液：准确称取TBA （硫代巴比妥酸）0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02mol/L ； 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ；丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。
准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。
3.测定步骤（1）标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于20ml 纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。
（2）样品测定：准确称取融化均匀的油脂样品5-10g ，置于100ml 具塞三角瓶内，加入50ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用四层滤纸过滤，除去油脂。
滤液重复用四层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液5ml 置于20ml 比色管内，加入5mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，于532nm 波长比色，对照标准曲线得到微克数（同时作空白试验）。
4 结果分析丙二醛含量（mg/kg ）=mC ⨯⨯520式中C —从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)m —样品质量（g ）二、 生物柴油与烟点的测定 1、原理生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种生物能源，但它的能量不能被动物利用，并有毒，本方法是依据生物柴油的沸点（200-235℃）与油脂的沸点（350℃以上，并分解）差别较大来分离并定量检测的。
油脂的测定方法
十七.油脂测定方法：1.适用范围饲料用混合油、豆油、牛羊油、鱼油、猪油、棕榈油等植物性和动物性油脂的水分、游离脂肪酸含量、过氧化值及杂质测定。
2．化验方法2.1试剂与仪器要求：如无特别说明，本方法中所使用的化学试剂均为分析纯，水均指蒸馏水，使用常见玻璃仪器。
2.2水分测定方法将油脂（如已凝固，可将样品瓶浸入热水中，将油脂融化）注入已知重量的恒重称量皿中，称取约10克样品，准确至0.0001克，置于105℃±2℃的烘箱中，烘干40分钟，取出放入干燥皿中冷却1小时，称重，计算水分含量。
计算公式：烘前样品重(g)-烘后样品重(g)水分%=样品重(g)2.3游离脂肪酸（酸价）测定方法2.3.1试剂2.3.1.1 乙醚-乙醇混合液（2+1）2.3.1.2 酚酞指示剂：溶解1.0克酚酞于100毫升95%乙醇中。
2.3.1.3 0.1mol/L氢氧化钾标准溶液：称取6克氢氧化钾于烧杯中，加50-60毫升水溶解，移入1000毫升容量瓶中，并用经煮沸后冷却的蒸馏水稀疏至刻度，混匀，标定。
2.3.2测定步骤：称取油样5克，准确至0.0001克，置于250毫升锥形瓶中，在热水浴中微热溶解，加入50毫升中性（2：1）乙醚-乙醇混合液，加5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L 氢氧化钾溶液滴定至粉红色。
2.3.3结果计算：C KOH（mol/L）·V KOH(ml)·56.11酸价（毫克KOH/克油）=M油样(g)2.4过氧化值测定方法2.4.1试剂2.4.1.1 冰乙酸2.4.1.2 三氯甲烷2.4.1.3 碘化钾饱和水溶液：10克碘化钾加5毫升水加热溶解。
2.4.1.4 1%淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，加入5毫升水湿润，加入95毫升沸水搅拌均匀，冷却后待用。
2.4.1.5 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取2.6克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）(或1.6克无水硫代硫酸钠)，溶于1000毫升水中，缓缓煮沸10分钟，冷却后，加入1克无水碳酸钠溶解混匀。
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动植物油脂色泽的测定（罗维朋比色法）
1 目的
对动植物油脂色泽的测定（罗维朋比色法）制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中杂质测定检测结果准确。
2 范围
本操作规范规定了动植物油脂罗维朋色泽测定的方法。
3 实验原理
在同一光源下，由透过已知光程的液态油脂样品的光的颜色与透过标准玻璃色片的光的颜色进行匹配，用罗维朋色值表示其测定结果。
4 仪器与试剂
4.1 比色仪；
4.2 水浴锅；
4.3 比色皿。
5 实验操作者的要求
所有操作者都要有良好的颜色识别能力。
平时佩戴眼镜或隐形眼镜的操作者可继续佩带，但不能佩带有色或光敏眼镜。
6 取样
实验室接受的样品必须具有代表性，并且在储藏或运输过程中避免受损伤或发生变化。
7 实验步骤
（1）准备：实验应在光线柔和的环境下进行。
特别是比色仪不能面向窗口放置或受阳光直射。
样品在室温下不是完全液体时，须将样品进行加热，使其温度超过熔点10℃左右，以确保测定过程中样品不得有固体物质析出。
比色皿必须保持洁净和干燥。
注意：牛油、清油产品取样品油层，要求无可见杂质，色泽均匀。
（2）将液体样品缓慢倒入比色皿中，使之有足够的光程，以便于颜色的确定。
牛油火锅底料使用25.4mm比色皿。
注意：要求样品中无泡、无可见杂质，液体颜色均匀。
如样品中有泡，需静置。
（3）把装有油样的比色皿放在照明室内，使其靠近观察筒。
（4）关闭照明室的盖子，立刻利用色片支架测定样品的色泽值。
为了得到一个近似的匹配，开始使用黄片与红片的罗维朋值的比值为10:1，然后进行校
正，测定过程中没有必要总是保持上述这个比值。
可以使用蓝片最小值或中性色片（蓝片和中性色片不能同时使用），直至得到精确的颜色匹配。
使用中，蓝值不超过1.0，中性色值不超过1.0。
注意：
①为避免眼睛疲劳，每次观察比色30s后，操作者的眼睛必须移开目镜。
②如标品使用蓝片或中性色片，则样品也需要使用同等值的蓝片或中性色片。