对—氨基苯—β—羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究
苯佐卡因的合成实验报告
实验五苯佐卡因的合成一、实验原理苯佐卡因化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，白色晶体粉末。
通常由对硝基甲苯出发，经氧化、酯化、还原而得∶第一步，酰化。
以乙酸酐为酰化试剂，将氨基酰化，得到对甲基乙酰苯胺。
芳胺酰化的作用∶①保护氨基，使其不被氧化剂破坏。
②降低了氨基对苯环的致活作用。
氨基为强致活基团，而乙酰氨基为中等致活基团。
③酰氨基的空间位阻作用有利于在其对位发生亲电取代反应。
在合成的最后步骤，可通过在酸、碱催化下将酰胺水解，使氨基重新复原。
第二步，氧化。
以KMnO4为氧化剂，将对甲基乙酰苯胺氧化为对乙酰氨基苯甲酸钾。
氧化反应中，紫色的KMnO4。
被还原为棕色的MnO2沉淀，同时溶液中OH-离子生成。
为了避免溶液碱性变得太强导致酰胺水解，需加入适量的作缓冲剂，通过生成Mg（OH）2沉淀消耗OH-离子（控制溶液酸度pH~9.0）在水溶液中，KMnO4与不溶于水的有机物进行的氧化反应属于韭均相反应，反应速度比较慢，需要适当加热和充分搅拌。
具体实验操作时，通常先将反应体系预热到反应温度并加以保持，然后在充分搅拌下分批加入KMnO4溶液，为了避免积料，每加入一份KMnO4溶液都要待反应液紫色褪去后再加另一批，加料完毕后要继续加热搅拌一段时间使反应完全。
第三步，水解。
在盐酸溶液中加热回流，将对乙酰氨基苯甲酸水解为对氨基苯甲酸盐酸盐水解反应后将水解液冷却至室温后，用氨水仔细调节酸度至出现对氨基苯甲酸沉淀（等电点pH约为4.7~4.9）。
由于调节酸度时不容易恰好到对氨基苯甲酸等电点，致使沉淀很少或得不到沉淀，后续实验无法进行，改进的方法是水解后直接将水解液用冰水浴充分冷却，析出对氨基苯甲酸盐酸盐结晶，滤出后干燥，可直接用于下步的酯化反应。
第四步，酯化。
在浓硫酸催化下，对氨基苯甲酸（或其盐酸盐）与乙醇发生酯化反应，生成对氨基苯甲酸乙酯的硫酸盐，反应后用碳酸钠中和，得到苯佐卡因。
二、仪器与试剂磨口玻璃仪器，机械搅拌器，磁搅拌器，分液漏斗，广泛pH试纸。
南昌大学科技成果——对乙酰氨基苯乙酸(阿克他利)的合成工艺
南昌大学科技成果——对乙酰氨基苯乙酸（阿克他利）的合成工艺项目研究背景风湿性及类风湿性关节炎（Rheumatoid Arthritis，RA）为一种常见易发病，较难治愈，致残率很高。
流行病学调查显示我国的类风湿关节炎患病率为0.3-0.45%，估计此病患者约有350-500万之多。
对乙酰氨基苯乙酸（阿克他利），系日本新药与三菱化成两公司共同开发的疾病修饰性抗风湿新药，于1994年5月在日本首次推出，它是用于类风湿关节炎治疗的新一代免疫调节剂，是目前国内唯一的免疫调节类抗RA药物。
它对患者的自身免疫系统进行相应的药物调节，以达到标本兼治的目的，可以长期连续使用，无其它毒副作用。
技术原理及工艺流程本技术是以对硝基苯乙腈为原料，经水解、还原、酰化三步得到对乙酰氨基苯乙酸，产品质量符合国家药品监督管理局发布（试行）标准，总产率为72%，工艺路线合理可行；用硫化铵在低于50℃温度下进行还原反应，产品质量高，能耗低，后处理简便，不污染环境，国内外均未见报导，该工艺处国内领先水平；酰化反应选用溶剂A：对氨基苯乙酸与乙酐的摩尔比为1:1.05，反应在均相进行，而文献中实际的摩尔比为1:4.8，溶剂A的使用，大大减少了乙酐的用量，降低了成本，这也是我们的创新之处。
市场前景及投资效益经工业性放大试验考核（共生产出100公斤产品），证明该工艺稳定可靠，为今后工业化生产奠定了基础。
按此工艺生产1kg对乙酰氨基苯乙酸的原材料成本约为120元，目前对-乙酰氨基苯乙酸售价为每公斤900元左右，因而具有较好的经济效益。
此药物的上市将给数百万风湿病患者带来福音，具有较好的市场前景。
合作方式技术转让。
对羟基苯磺酸钠的合成工艺研究
对羟基苯磺酸钠的合成工艺研究摘要:对羟基苯磺酸钠作为有机合成的重要中间体,其不可忽视的研究价值和商业价值逐渐为人们所发现。
本文采用SO3气体作为磺化剂,探讨了合成对羟基苯磺酸钠合成的工艺条件。
关键词:对羟基苯磺酸钠SO3 合成工艺对羟基苯磺酸钠,分子式:C6H5NaO4S·2H2O,分子量:232.1,白色结晶粉未,能溶于水,热醇及甘油。
对羟基苯磺酸钠作为有机合成及制药工业的方面非常重要的一种中间体,其不可忽视的研究价值和商业价值逐渐为人们所发现。
而原有的对羟基苯磺酸钠生产工艺过程复杂,产率不高,而且污染较为严重,目前环境污染问题已成为严重影响对羟基苯磺酸钠发展的制约因素[1-4]。
本实验采用SO3气体作为磺化剂,探讨了合成对羟基苯磺酸钠的工艺条件。
1 实验部分1.1 实验仪器和药品所用溶剂和试剂除苯酚和发烟硫酸外,均为分析纯,使用前经纯化处理。
苯酚(枣庄市山河化工有限公司)、发烟硫酸(山东聊城鲁西化工第六化肥厂),无水碳酸钠(天津市福晨化学试剂厂)、甘油(北京五洲世纪红星化工有限责任公司)、亚硫酸钠(天津市化学试剂一厂)等均直接购买。
电加热套采用上海精密科学仪器有限公司ZNHW-Ⅱ型;釜式鼓泡反应器采用杭州天龙仪器设备有限责任公司生产的2.5L陶瓷内胆的釜式反应器;超级恒温器北京苏瑞试验设备有限公司的HH-S型恒温水浴锅;搅拌器采用浙江省乐清市乐成电器厂生产的DF-101B型集热式恒温磁力搅拌器。
1.2 实验步骤(1)SO3气体的制备:实验所用的SO3气体采用SO3气体发生装置产生,具体方法是:在SO3气体发生器中加入200ml的65%发烟硫酸,少量沸石和20gP2O5,用电加热套加热,产生的SO3气体经氮气稀释到7%后进人磺化器,进行磺化反应。
(2)磺化反应:在实验用釜式鼓泡反应器中,加入定量的苯酚和一定量的定位剂,在一定温度下通入稀释后的SO3气体(SO3气体量略超过反应所需理论量)。
低温型活性染料的实用染色技术
低温型活性染料的实用染色技术近年来，节能减排成了染整企业的热门话题。
因为，这不仅牵涉到国家的节能环保大计，而且关系着企业的生存与发展。
为此，一些环保节能型的染料，也相继涌现出来。
上海安诺具公司研究和开发的安诺素L型活性染料，就是一个具有节能减排优势的低温型活性染料的代表。
(注：浙江龙盛集团近年也推出了料华素ST低温系列活性染料)L型活性染料，属乙烯砜型染料。
但它具有不同於其它活性染料的特殊母体结构，反应能力强，对温度的依赖性小。
适合较低温度浸染，是具最大的亮点。
1．L型活性染料的实用性能(1)染料的溶解稳定性。
①耐盐溶介稳定性。
L型活性染料同其它活性染料一样，浸染时，只有在盐(电介质)的存在下，才能获得较高的吸色率。
所以，浸染时必定要施加一定量的盐。
然而，盐(电介质)含有大量钠离子(Na+)，而钠离子的水合能力很强，能以直接或间接水化层的形式，将大量极性水分子吸附在其周围，从而对水中的染料产生盐析作用。
同时，大量纳离子的存在，由于同离子效应，会使染料分子中水溶性基因(-SO3Na)的电离度下降，溶介度变小。
因此，盐的存在，会导致染料的凝聚度增大，溶介稳定性下降。
以活性黄L-2G、活性红L-4B、活性艳兰L-R三元素为例。
根据检测在染料浓度15％，40—45℃的软化水中，活性嫩黄L一2G与活性艳兰L—R的耐盐稳定性优良，其耐盐能力>120％。
活性深红L一48的耐盐稳定性则相对较差，在同样的条件下，其耐盐能力只有90％。
当食盐浓度>90g／L后，便会发生严重的凝聚、析出。
从整体上看，这组三元色的耐盐能力是好的，在盐(电介质)的常规浓度(≤70g／L)不会因染料一溶解不良产生染疵。
②耐盐、碱溶介稳定性L型活性染料和其它活性染料一样，需要在碱性条件下固色。
然而，碱剂的加入，第一，会促使染料母体与β-羟乙基砜硫酸酯活性基的结合稳定性下降，硫酸酯基会逐渐脱落，致使染料的溶解度变小。
第二，碱剂也是电介质，对染料同样会产生盐析作用。
N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的制备
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摘 要 ： 文介 绍 了含 Ｎ 烷 基 一 一 乙基 砜 基 苯 胺 衍 生物 的 活 性 染料 及 其 性 能 。 重 点 叙 述 了 Ｎ 烷 基 一一 乙基 砜 基 苯 本 一 Ｂ羟 一 Ｂ羟
：
基硫 酸酯 等 烷 化 剂 的 毒 性 很 大 ， 动 安 全 保 护 难 度 硝 基 化 合 物 （ ） 乙 醇 溶 液 压 入 高 压 反 应 釜 内 ， 劳 ｍ 的 大 ， 成 过 程 中所 产 生 的 有 毒 污 水 量 大 ：而 且 均 以 加 入 ５ （ 料 重 量 ） 催 化 剂 钯 ／ 性 炭 ， 充 入 合 ％ 原 的 活 并
胺 衍 生 物 加 氢还 原 的合 成 方 法 。 关 键 词 ： 一 基 一 一 乙基 砜 基 苯 胺 衍 生 物 ； 氢还 原 ； 化 剂 Ｎ烷 Ｂ羟 加 催
苯佐卡因合成综述
对氨基苯甲酸乙酯的合成与研究摘要：评价了合成苯佐卡因的主要工艺路线,在其中较优工艺路线的基础上提出了改进型的工艺路线,依此进行了实验研究，证明新的合成路线及其操作条件合理可行，原料成本低，易于工业生产。
并对副产物进行了回收。
关键词：苯佐卡因；合成；实验室Synthesis and study for benzocaineApplied Chemistry DuWei 4103090114Abstract: A ppraised the major technological processes for synthesising the benzocaine. A according to the better techno-logical process given improved process and made experiments for it. The experiment proved the new process and conditions of operation are reasonable and practicable ,cost of materials is lower and it' s easy to produce industrially.Key words: benzocaine, synthesising, laboratory.1.1苯佐卡因简介苯佐卡因(Benzocaine),学名对氨基苯甲酸乙酯,一种白色针状晶体, 分子量为153,熔点为92 C ,易溶于水、乙醇,不溶于乙醚,化学结构式为：。
主要用于医药、塑料和涂料等生产中。
苯佐卡因具有麻醉作用，以此为基础可以合成奥索仿(Orthoform)、奥索卡因(Orthocaine)和新奥索仿(New Orthoform)等麻醉药物，自此引导后来又合成了许多优良的对氨基苯甲酸酯类的局部麻醉药，象普鲁卡因和许多普鲁卡因的类似物［1］。
对氨基苯甲酸乙酯的制备大实验报告
前言对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。
分子量165.19。
熔点91-92℃。
易溶于醇、醚、氯仿。
能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。
难溶于水。
其作用：1.紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
能有效地吸收U．V．B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。
添加量通常为4％左右。
2. 非水溶性的局部麻醉药。
有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。
1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。
实验目的1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
实验原理3个反应方程式试剂及理化性质对硝基苯甲酸分子式：C7H5NO4 分子量：167.1外观：黄白色晶体。
相对密度：1.610(20/4℃)。
熔点：239～241℃。
242.4℃(从苯中重结晶)可燃性：可燃。
溶解性：溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、沸水，微溶于苯、二硫化碳，不溶于石油醚。
溶解1g对硝基苯甲酸需水2380ml、乙醇110ml、甲醇12ml、氯仿150ml、乙醚45 ml或丙酮20 ml。
其它：能升华。
有毒。
对皮肤有刺激性。
其钠盐的小鼠LD10mg/kg。
生产设备要密闭，防止泄漏。
操作人员应穿戴防护用具。
对硝基苯甲酸乙酯分子式：c9H9NO4 分子量：195.17外观：无色或浅黄色针状结晶。
熔点57℃，沸点186.3℃。
易溶于乙醇和乙醚，不溶于水。
用途：用作有机合成中间体。
在医药工业，用于生产局部麻醉药苯佐卡因、丁卡因盐酸盐以及镇咳药退嗽等。
对氨基苯甲酸乙酯分子式：C９H１１NO2 分子量： 165．1914外观与性状：无色、无臭、无味的晶体。
d-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成及工艺研究
d-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成及工艺研究苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯是一种具有广泛应用前景的重要有机合成品，可用作医药、农药、染料、合成材料等领域的原材料和中间体。
其研究与开发对于推动有机合成化学和材料科学的发展具有重要意义。
本文主要介绍了苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法及其关键工艺参数的优化调控，旨在为该合成品的大规模制备提供技术支持。
苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法以甲基亚砜为原料，通过氧化、胺化、酯化等步骤合成而成。
其合成反应路线如下：甲基亚砜→ 甲砜基亚砜→ 甲砜基苯丝氨酸乙酯其中，甲砜基亚砜的合成反应可以选择多种方法，例如氧化剂可以选用过氧化氢、氯化亚铁等；胺化剂可以选用氨气、氨水等；酯化剂可以选用乙酸、乙酸酐等。
在具体实验中，应根据实际需要确定每一步反应的反应物用量、反应条件、反应时间等具体操作参数。
在合成苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯过程中，不同步骤的关键工艺参数的优化和调控，对反应的效率、产物的质量等方面都有着十分重要的影响。
以下是几个关键的工艺参数的优化建议：1. 氧化反应的温度和反应时间氧化剂选择的情况下，氧化反应的温度和反应时间对于甲砜基亚砜的生成产率和纯度都有着不可忽视的影响。
通常来说，氧化反应的温度在-10℃左右，反应时间在1-2小时，反应产率和纯度最高，但在过高温度下会导致不必要的副反应。
胺化反应是将甲砜基亚砜转化为甲砜基苯丝氨酸的关键步骤，其反应的pH值和反应时间同样会对反应的产率和产物的质量产生影响。
一般来说，胺化反应的pH值在6-8之间，反应时间在2-4小时，反应产率和纯度都较高。
但是，如果反应时间过长，则可能产生不必要的副反应，同时pH值过高或过低也会造成反应效果下降。
总之，苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法和工艺参数的优化调控是制备该合成品的关键。
在具体实验中，需要根据实际情况进行操作，并综合考虑反应产率、产物的纯度、成本等方面的指标，以实现高效、经济的合成过程。
对位酯
第十六部分
其他信息
第一部分：化学品名称
化学品中文名称：
对（β-硫酸酯乙基砜）苯胺
化学品俗名：
对位酯
化学品英文名称：
p-(β-Sulfato ethyl sulfonyl)anilin
英文名称：
para- ester
技术说明书编码：
CAS No.：
2494-89-5
生产企业名称：
开封市隆兴化工有限公司、新乡市信宜染料化工有限公司
储存注意事项：
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
第八部分：接触控制/个体防护
职业接触限值：
监测方法：
未制定标准。
工程控制：
生产过程密闭，加强通风。
呼吸系统防护：
空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
急性毒性：
LD50：无资料
LC50：无资料
亚急性和慢性毒性：
刺激性：
对眼睛和粘膜有刺激性
致敏性：
致突变性：
致畸性：
致癌性：
第十二部分：生态学资料
生态毒理毒性：
生物降解性：
非生物降解性：
生物富集或生物积累性：
其它有害作用：
该物质对环境有危害，对水体和大气可造成污染，有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到5以下时，会给动、植物造成严重危害，鱼的繁殖和发育会受到严重影响，流域土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化，耐酸的藻类、真菌增多，而有根植物、细菌和脊椎动物减少，有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。