精炼渣中铝的测定原理
实验九 返滴定法测定试液中铝的含量
实验九返滴定法测定试液中铝的含量一、实验目的1. 掌握返滴定法原理；2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。
二、实验原理由于Al3+ 与EDTA反应速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故采用加热回滴法，即在含Al3+ 试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液，用六次甲基四胺作缓冲液，在pH=5-6时加热使其充分反应，然后用二甲酚橙作指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，从而测出铝含量。
反应过程如下：滴定前：Al3+ + H2Y2-（过量）== AlY- + 2H+滴定开始至计量点前：H2Y2-（余）+ Zn2+ == ZnY2- +2H+计量点：Zn2+ + H3In4-(黄色) == ZnH3In2- (紫色)终点颜色为橙色（黄色与紫色的混合色）。
三、实验用品1. 仪器电炉，分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶，烧杯2. 试剂EDTA溶液（二人合用，约0.02mol/L）；锌标准溶液（二人合用，约0.01mol/L）；10%六次甲基四胺(缓冲溶液)；二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）四、实验步骤1．直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至250ml的容量瓶中，摇匀，备用。
2．直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO4·7H2O（AR）固体，溶解后，定量转移至250ml 的容量瓶中，摇匀，备用。
3. 铝的测定准确吸取Al3+ 试液5.00ml，准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml，加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00ml, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后，放置电炉上加热5min（总时间），取出冷却至室温后（或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁，加速冷却），再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，加入二甲酚橙指示剂2滴，以标准锌溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙色（出现红色已过量）。
铝盐中铝含量的测定(置换滴定)
加水及35.00ml EDTA标准溶液 百里酚蓝、氨水
EDTA溶液滴定 加六亚 甲基四胺 由黄色变成紫红色
五、注意事项
• 分析天平的正确使用； • 溶液酸度的调节； • 滴定速度的控制 • 终点颜色的观察与正确读数。
六、数据处理
• Zn2+标准溶液、EDTA标准溶液的浓度
C ( Zn 2 ) 25 C ( EDTA) V1 V0
杯中，加入300 ml去离子，稀释至500ml.，
转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，待标定。 EDTA二钠 300 ml去离子
四、实验步骤
• 2、用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+标准
溶液
准确称取已烘干至恒重的ZnO基准物质0.4g，于小烧 杯中，加2~3滴水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完 全溶解后，25ml蒸馏水，混匀，定量转入250ml容量 瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。 水 HCl溶液
四、实验步骤 • 3、铝含量的测定 • 准确称取铝盐试样1.3g【准确称取Al2(SO4)3固 体1.0g；Fe2(SO4)3固体0.3g】，于小烧杯中， 加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶 解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸 馏水稀释，定容，摇匀，待用。
水 HCl溶液
铝盐试样
实验步骤
准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加 20ml水及35.00ml EDTA标准溶液，加8～10滴百里 酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=3～3.5）， 煮沸后，加六亚甲基四胺溶液20 ml，使PH=5～6， 用力振荡，冷却。加3滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准 溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积）。加 NH4F固体2g,加热煮沸2min，冷却，用Zn2+标准溶液 滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点，记录消耗的 标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。
铝渣化学分析方法
炼钢脱氧用铝渣系列标准编制说明山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心2015年8月30日一、前言根据工业和信息化部《2014年第三批行业标准制修订计划》，由山东出入境检验检疫局、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司中国铝业股份有限公司郑州研究院共同起草《铝渣》、《铝渣物相分析X射线衍射法》、《铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，项目计划编号2014-1367T-YS。
全国有色金属标准化技术委员会在2015年4月26日～4月28日湖南省长沙市召开的《炼钢脱氧用铝渣》有色金属行业标准会议上决定将标准名称更改为《炼钢脱氧用铝渣》、《炼钢脱氧用铝渣物相分析X射线衍射法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》。
随着经济的发展，铝的消耗量逐渐增多，铝资源也变得逐渐紧缺。
而在铝冶炼、铝生产和加工过程中会产生大量铝渣，这些铝渣中不同程度的含有金属铝等有价资源，逐渐成为了一种流通的商品，以铝渣为基础的贸易商品的不断出现，迫切需要对铝渣进行分析检测，其中氟的含量是一项重要的技术指标。
炼钢脱氧用铝渣是利用电解铝、铝铸造、废杂铝回收加工等过程中产生的铝渣（灰），经过研磨、筛分、分级生产的一种粒状粉末，其中含有氧化铝、金属铝、氮化铝、钙镁等氧化物、氟化物等，可用于炼钢时脱氧脱硫，是对铝渣（灰）这类固体废物有效的资源化再生利用。
二标准试验（1）《炼钢脱氧用铝渣》1.术语和定义1.1炼钢脱氧用铝渣Aluminum Slag for Steel Making Deoxidizing Agent铝生产加工、铝电解、铝再生熔炼等领域产生的边角料、浮渣等经提取金属铝后剩余物，剩余物经过初步加工，制成的品质均一产品。
分析化学-铁矿石中铝含量的测定
分液漏斗
250mL
取样制样
04
测定步骤
05
试样 分解 分离干
扰元素
滴定
试样分解
分离干扰元素
ห้องสมุดไป่ตู้离干扰元素
滴定
结果计算
06
谢谢
观看
铁矿石 铝含量的测定
EDTA滴定法
GB/T 6730.11-2007
展示人：孙丛林 130111班
目录 CONTEXTS
01 范围
04 取样制样 05 测定步骤
02 原理
03 试剂及仪器
06 计算
范围
01
适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结 矿和球团矿中铝含量的测定；测定 范围（质量分数）为0.25%~5.0%。
原理
02
原理
盐酸、硝酸、高氯 酸分解试样，过滤
酸处理水相，蒸干， 溶解稀释
熔融残渣，用盐酸提取， 与滤液合并
盐酸溶解氢氧化物，萃 取，保留铝所在水相
加入过量EDTA，用锌 标准溶液进行滴定
试剂和仪器
03
试剂和仪器
试剂名称 焦硫酸钾 盐酸 硝酸 高氯酸 氢氟酸 硫酸 氨水 氯化铵溶液 铜铁试剂溶 液 19g/mL,1+1， 5+95 42g/mL 67g/mL 15g/mL 1+1 1+1 10g/L 60g/L 浓度 试剂名称 三氯甲烷 氢氧化钠溶液 EDTA溶液 氟化钠溶液 甲基橙指示剂 二甲酚橙指示 剂 醋酸盐缓冲溶 液 锌标准滴定溶 液 0.02mol/L或 0.01mol/L 200g/L，500g/L 0.04mol/L 40g/L 1g/L 1g/L 高温炉 其他实验常用仪器 浓度 仪器名称 铂坩埚 聚四氟乙烯烧杯 规格 25mL~50mL 200mL
实验59铝盐中铝的测定（置换滴定法）
实验59 铝盐中铝的测定（置换滴定法）1.实验目的（1）掌握置换滴定法测定铝的原理。
（2）了解控制溶液的酸度、温度和滴定速度在配合滴定中的重要性。
（3）了解置换滴定法测定铝的终点颜色的变化情况。
2.实验原理A13+离子与EDTA配合速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故不能用直接滴定法测定铝。
本实验采用置换滴定法，即在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液（酸性溶液），调溶液的pH值为3.5，煮沸溶液，使A13+与EDTA配合完全，再调溶液的pH=5-6，加入PAN指示剂，用铜盐标准溶液返滴定过量的EDTA（也可用二甲酚橙作指示剂，用锌盐返滴定）。
再加入NH 4F，利用F -能与Al 3+生成更稳定的配合物这一性质，使AlY -转变为更稳定的配合物AIF 63-，释放出与A13+等物质量的EDTA，再用铜盐标准溶液滴定。
反应式如下：−−−−+=+4366Y AlF F AlY−+−=+224CuY Cu Y 根据滴定释放出的EDTA 所用去铜盐标准溶液的体积，求算铝的百分含量。
3. 仪器与试剂试剂：硫酸铝钾（固）试样C·P，1：1 HC1溶液，0.1％甲基橙水溶液，1：1 NH 3·H 2O溶液，20％六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5) ，0.1％PAN乙醇溶液， NH 4F（固）A·R，0. 02mo1·L -1 EDTA溶液， 0. 02mo1·L -1CuSO 4标准溶液（称取5g CuSO 4·5H 2O，加入3～4滴1：1 H 2SO 4，加水溶解并稀释至1L，吸取EDTA标准溶液25.00ml于锥形瓶中，加水稀释至100m1，加入10m120%六次甲基四胺缓冲溶液，加热至80--90℃取下，加3--4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至稳定的紫红色为终点。
）。
仪器：分析天平（电子天平），台平，50mL 酸式滴定管，250mL 锥形瓶，100mL 容量瓶,10mL 移液管(吸量管)，10mL 量杯，100mL 量筒，150mL 烧杯，电炉。
铝的测定
铝是炼钢生产中常加入的元素．主要作为炼钢时的脱氧剂和脱氮剂，并能细化晶粒，提高钢在低温下的韧性等。
在高温合金中，常作为沉淀强化元素而加入其中。
铝作为合金元素加入钢片后，使钢的抗氧性得到提高，改善电磁性．提高渗透钢的耐磨性和抗疲劳强度。
铝在钢中的含量一般为0.01％～0.1％；耐热钢中铝量约4.5％。
铝不溶于硝酸．易溶于盐酸和硫酸，也易溶于强碱成为铝酸盐。
国家标准分析方法有：GB／T 223.8—2000《钢铁及合金化学分析方法氟化钠-EDTA滴定法测定铝含量》、GB／T223.10—2000《钢铁及合金化学分析方法铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝含量》、GB／T223.9─2000《钢铁及合金化学分析方法铬天青s光度法测定铝含量》。
工厂实用分析方法有：滴定法．光度法。
EDTA滴定法是测定高含量铝的重要方法。
在各种不同基体合金中都采用。
方法简单、快速、准确度高、使用范围广、实用价值高。
铬天青S光度法测定铝是目前最常用的方法。
其灵敏度高、操作简便。
一、碱分离EDTA滴定法1．方法要点试样以稀酸溶解、氢氧化钠分离铁等元素。
在微酸性溶液中．加入EDTA与铝离子配合，过量的EDTA与锌标准溶液滴定。
然后加氟化物与AlY-中的铝配合，同时析出定量的EDTA，再用标准锌盐滴定。
然后根据加氟化物后锌标准溶液的用量求得铝的含量，2．主要反应3．试剂(1)盐酸(浓)。
(2)硝酸(浓)。
(3)高氯酸(浓)。
(4)氯化钠固体。
(5)氢氧化钠溶液(30％) 称取30g氢氧化钠溶于70mL水中。
(6)百里香酚蓝溶液(0.1％)。
(7)盐酸溶液(1+1)。
(8)乙酸钠溶液(40％)：(9)EDTA溶液[c(EDTA)=0.025mol/L]。
(10)六亚甲基四胺溶液(30％)。
(11)二甲酚橙溶液(0.2％)。
(12)乙酸锌标准溶液{c[Zn(Ac)2]=0.025mol/L}。
(13)氟化钠固体。
4．分析步骤称取1.0000g试样于250mL烧杯中．加入适量适宜比例的盐酸-硝酸溶液溶解试样，并加高氯酸10mL蒸发至冒烟近干。
铝合金中铝含量的测定
4、再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA，可测得得到铝的 含量。
有关反应如下：
1、pH = 3.5时，
Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩)
2、pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4-
Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2-
终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO
NaOH(200g/L); HCl(1+1);
EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙(2g/L) ;
氨水(1+1);六次甲基四胺(200g/L); Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L)； 铝合金试样
• 仪器
仪器
备注
分析天平
公用
称量瓶
1
容量瓶
1
锥形瓶
3
酸式滴定管
1
四、实验步骤
• 样品处理：准确称取0.10~0.11g铝合金于50mL烧杯中，加10mL （1+1） HCl溶液使其完全溶解，定容于250mL容量瓶中。
黄色 → 紫红色
3、置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 4、滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+＝ ZnY2-
终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO
黄色 → 紫红色
计算结果:
Al% (CV )Zn M Al 100% m 25.00 250
三、试剂及仪器
• 试剂
五、注意事项
• 在用EDTA与铝反应时，EDTA应过量，否则，反应不完全; • 加入二甲酚橙指示剂后，如果溶液为紫红色，则可能是样
石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝
石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝介绍：石墨炉原子吸收光谱法是一种高效、精确的元素分析方法，广泛应用于金属、化学、环保等领域。
在合金材料领域，对铝元素的检测尤为重要。
本文将介绍石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝的原理、方法和实验步骤。
原理：石墨炉原子吸收光谱法利用金属元素在高温下蒸发、发射原子，再利用具有选择性的吸收过程，探测原子特征谱线的强度。
测量到的强度与样品中所含元素的浓度成正比，从而得到元素浓度的定量结果。
方法：1、石墨炉样品制备：取铅钙锡铝合金样品1g，称入30mL酸样钵中，加入1mL浓盐酸(HCl)和1mL硝酸(HNO3)，轻轻振荡，置于室温下静置10min，然后转移到电热板上加热，直至沸腾3min,使样品完全消化。
2、样品分析：制备好的样品汁液用石墨炉原子吸收光谱法进行分析。
测量铝元素谱线的吸收强度，并通过标准曲线法获得硝酸铝(Al(NO3)3)的浓度，计算出样品中铝元素的含量。
实验步骤：1、预热石墨炉：使其达到合适的温度，一般为1200度。
2、调节仪器：将标准的铝溶液进行大范围的测定，记录吸光度值，及浓度值。
在此基础上，制作出标准曲线，用于后续样品的测定。
3、加入样品：向石墨炉中加入上述样品溶液，并将其温度升高到1500度。
4、等待结果：等待石墨炉冷却，得到吸光度值。
5、计算结果：根据所制备的标准曲线，得到样品中铝元素的含量。
优点：1、高精确度，能够进行快速准确的元素分析。
2、操作简单，不需要大量繁琐的样品制备操作。
3、可以适合多种化合物、样品状态进行分析，可以用于固体、液体、气体样品的分析。
4、不需要标准溶液，能够直接测定样品应用：石墨炉原子吸收光谱法广泛用于金属、化学、环保等领域，特别在合金材料领域中使用广泛。
铝元素作为合金中的关键元素之一，其含量的测定对于控制合金材料性能和品质有着重要的意义。
石墨炉原子吸收光谱法可以对铅钙锡铝合金中的铝含量进行快速、准确的定量分析。
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精炼渣中铝的测定原理
精炼渣中铝的测定原理主要有三种方法：重量法、滴定法和光度法。
1. 重量法：
重量法是一种简单和直接的方法，通过测量精炼渣样品的重量差来确定其中的铝含量。
首先，取一定重量的精炼渣样品，然后将其加入高温熔融的氢氧化钠或苛性钠溶液中，使其完全溶解。
溶解后的溶液中，含有铝的物质会与氢氧化钠或苛性钠反应生成氢氧化铝，然后通过过滤、洗涤和干燥等步骤，最终得到的氢氧化铝样品可以称重来确定其中铝的含量。
计算铝的百分含量时，可以使用下述公式：铝含量（%）= （样品中铝的重量/样品的总重量）×100%
2. 滴定法：
滴定法是一种常用的分析方法，通过溶液中一种已知浓度的试剂与待测物质反应来确定其浓度。
对于精炼渣中铝的测定，常用的试剂有氟化钾溶液、乙二胺四乙酸（EDTA）溶液等。
其中，使用氟化钾溶液的滴定法被广泛应用。
首先，将一定重量的精炼渣样品溶解在酸性介质中，然后加入氟化钾溶液进行滴定。
氟化钾与溶液中的铝生成配合物，滴定过程中使用指示剂观察配合物的颜色变化，当滴定终点时，指示剂的颜色改变，即可确定体系中铝的含量。
3. 光度法：
光度法是利用试剂与待测物质发生化学反应后所产生的物质对特定波长的光的吸收或发射来测定物质浓度的方法。
对于精炼渣中铝的测定，常用的光度法有比
色法和原子吸收光谱法。
其中，比色法是最常用的方法之一。
比色法测定铝的原理是，铝与某种试剂发生特定反应后，生成稳定的络合物，该络合物在可见光波段吸收特定波长的光，根据被吸收光的强度可以测定铝的含量。
具体步骤通常包括将一定重量的精炼渣样品溶解，然后加入某种试剂溶液进行反应，最后通过光度计测定吸收光的强度来计算铝的含量。
总之，精炼渣中铝的测定可采用重量法、滴定法和光度法。
这些方法各有优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。