常用的药物分析方法
药物分析 总结
适用范围：溶于水、稀酸和乙醇的药物。此法最常用。
原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件（醋酸盐缓冲液pH3.5）下水解产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液(PbNO3)经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深（比色）。
CH3CSNH2+H2O—>CH3CONH2+H2S; Pb2++H2S—>PbS↓+2H+(Ph3.5)
2铁盐的最适检测浓度范围：目视比色时以50ml溶液中含有10-50μgFe3+为宜，所显色泽梯度明显。
3应在盐酸酸性条件下进行：加入盐酸可防止Fe3+水解，并避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰
4入过硫酸胺的目的：为了氧化Fe2+为Fe3＋，同时可防止由于光照使硫氰酸铁还原或分解褪色。
2 Fe2＋＋（NH4）2S2O8→2 Fe3＋＋（NH4）2SO4＋SO42－
注意事项：
1本反应的pH对显色有很大影响。用醋酸盐缓冲溶液控制pH值在3～3.5，硫化铅的沉淀比较完全。酸度增大，呈色变浅甚至不呈色，强酸处理过的溶液必须先用NH3·H2O调pH值至中性。
2试品溶液有颜色的处理：内消色法、外消色法
外消色法：在对照管溶液中滴加少量稀焦糖溶液（取蔗糖用小火加热后，再混悬于水中做成。随加热温度与时间的不同，其水溶液呈黄至红棕色。根据供试液颜色，适当掌握蔗糖的加热程度），使之与供试品溶液管的颜色一致。
☆铁盐检查法
方法：①硫氰酸盐法Ch.P、USP；②巯基醋酸法BP
原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵溶液作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。Fe3++nSCN-→[Fe(SCN)n]3-n(n=1~6)
药物分析重点整理
1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。
2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下除不加供试品外其它试剂均同样加入而进行的试验3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。
4.灵敏度反应: 一定条件下在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品反应对这一要求所能满足的程度。
5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。
6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度或时间关系的一种技术。
7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂在一定反应条件下不得有正反应出现从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
8.比较法: 指取供试品一定量依法检查测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较不得更大9重复性: 在较短时间间隔内在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度11.中间精密度:在同一实验室由于实验室内部条件的改变如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。
12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时所需样品中药物的最低浓度13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量其结果应具有一定的准确度和精密度14.耐用性: 在测定条件有小的变动时测定结果不受影响的承受程度15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力16.酶活力测定: 酶活力测定是指以酶为分析对象目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。
17.酶法分析: 酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。
18.生物检定法: 利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法用于无适当理化方法进行检定的药物。
1.药品检验工作的基本程序有哪些原始记录和检验报告的要求是什么取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。
左氧氟沙星的分光光度法测定方法
左氧氟沙星的分光光度法测定方法左氧氟沙星是一种广谱抗生素，常用于治疗尿路感染、上呼吸道感染和胃肠道感染等疾病。
分光光度法是一种常用的药物分析方法，可用于测定左氧氟沙星的含量。
下面将详细介绍左氧氟沙星的分光光度法测定方法。
首先，为了保证测定结果的准确性和重现性，实验前需要准备一系列的试剂和设备，包括左氧氟沙星标准品，甲醇（HPLC级别）、硝酸钠、硫酸、磷酸二氢钠溶液、pH 7.0磷酸盐缓冲液和分光光度计等。
实验开始前，需要先准备好标准曲线。
将左氧氟沙星标准品称取一定质量，溶解于甲醇中，制备不同浓度的标准溶液。
然后，用甲醇稀释至总体积，并在波长为295nm的紫外可见光区域下，测定吸光度。
利用这些吸光度数据，在横坐标上绘制左氧氟沙星浓度，纵坐标上绘制吸光度，可以得到标准曲线。
准备好标准曲线后，可以进行样品测定。
首先，取一定量的样品，将其称取入容量瓶中。
然后，加入适量的甲醇溶解，并稀释至指定体积。
根据所需测定的样品浓度，适当调整稀释倍数，使其落入标准曲线线性范围内。
接下来，根据实验要求，选择合适的测定波长。
一般情况下，左氧氟沙星的最大吸光峰位在约295nm处。
使用分光光度计，在这一波长处进行测定。
在进行测定之前，需要先进行仪器的基线调整。
将纯甲醇放入比色皿中，然后调整光谱仪的波长至295nm处。
然后，将比色皿放入光谱仪，点击"调零"按钮，进行基线调整。
基线调整完毕后，将样品放入比色皿中，将其放入光谱仪，点击"开始"按钮进行测定。
测定时间一般为30s-60s。
测定完成后，读取吸光度值，并根据标准曲线，计算出左氧氟沙星的浓度。
根据样品的稀释倍数和测定体积，还可以计算出样品中左氧氟沙星的总含量。
在测定中需要注意的是，实验室要保持干净整洁，避免外源性污染对实验结果的影响。
同时，要按照标准操作规程操作，控制好所有实验参数，确保实验结果准确可靠。
以上就是左氧氟沙星的分光光度法测定方法的基本流程和注意事项。
现代分析方法和技术在药物分析中的应用
现代分析方法和技术在药物分析中的应用摘要：在目前阶段，现代分析技术变得更加科学化、高效化，其在药物分析中的作用也越来越大，可以更好地帮助药物分析过程更加高效、实时以及快捷。
药品的鉴别和检测是关系到国家医药卫生事业发展和药品使用安全性的一个关键问题。
伴随着现代分析技术的持续发展，它不仅为医药分析技术的迅速发展奠定了基础，而且在药物的临床研究和中药成分的分析方面也发挥了很大的作用。
关键词：分析技术；药物分析；应用1色谱技术在药物分析中的研究与应用1.1高效液相色谱法（HPLC）在药物的研究中，HPLC是最为常用的一种，它的功能是对药物进行检测和分离。
主要内容包括：原辅料、药材、不同类型的制剂、中成药等。
其分析流程是：高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将被测样品导入，流动相将样品依次带入预柱、色谱柱，在色谱柱中，被测样品分子与固定相分子之间相互作用，发生吸附、解吸附等过程，使得不同的物质在色谱柱中的移动速度不同，从而得到分离，并依次随流动相流至检测器，转化为可供检测的信号，送至工作站记录、处理和保存，完成定性定量分析。
在对现有药品进行检验时，采用《国家药典》规定的常规检验方法；在新药开发过程中，需要通过改变各种色谱条件，摸索分析方法，以获得最佳的分离效果。
1.2超高效液相色谱法（UPLC）UPLC是在HPLC的基础上开发出来的一种用于对热不稳定性、极性和大分子物质进行分离和分析的新方法。
超高效液相色谱柱的特征在于降低了柱子填充粒子的尺寸，并基于柱子的高效性，实现了高精度的高分离性和快速的分析。
特别是在对注射剂中的酸醛和醛进行分析和测量的时候，只需要一次进样，就能对两个数据进行分析。
并能确保在分析过程中，各成分都能有较好的分析效果，其特征是：分离度高，敏感性高，分析时间短，重复性好。
1.3气相色谱法（GC）GC和HPLC在于多方面有相似之处。
工作原理是：试样气体由载气携带进入色谱柱，与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱流出，转变为电信号，进行鉴定和测量。
体内药物分析
体内药物分析体内药物分析:药物分析的的重要分支，是研究生物体中药物及其代谢物和内源性物质的质与量变化规律的分析方法学。
体内药物分析的特点◆生物样品基质复杂◆被测物浓度低◆分析方法要求高◆实验室仪器设备要求高◆测定目标与数据处理复杂体内药物分析方法的要求◆高灵敏度检测方法的应用◆建立高选择性、高专属性的分离方法◆建立的分析方法满足于分析目的相适应的精密度和准确度要求成分复杂、干扰众多——要求方法选择性高采样量小，浓度很低——要求方法灵敏度高原料药：容量分析为主制剂：仪器分析为主体内药物：高灵敏度；高选择性的方法第二章生物样品指含待测物质的生物基质最常见的生物基质为血液，最常用的生物样品是血浆或血清血样采集的时间、方式：血样的应用：血样包括全血、血浆、血清全血不能作为作用部位药物浓度的可靠指标，通常指测定血浆或血清中的药物的浓度。
当血浆中含有的抗凝剂对药物浓度有干扰时，使用血清样品血样制备的差异：尿液：尿液中必须加入防腐剂，非损伤性采样方法唾液：组织：头发：微量元素的测定生物样品的贮存：◆血浆和血清：采血后及时分离（2h），短期4℃，长期-20℃◆冷冻是最常用的生物保存方法◆生物样品总的原则：临时解冻，解冻的样品一次测完，不能反复冷冻→解冻→冷冻分析样品制备的目的：◆使药物从缀合物或结合物中释放，测定总浓度◆使样品纯化与药物组分富集◆满足测定方法对分析样品的要求◆保护仪器性能及改善分析条件有机破坏法主要应用于头发样品中金属元素的测定去除蛋白质法去除蛋白质目的：溶剂解法：◆常用溶剂——甲醇、丙醇◆原理——◆操作——盐析法：中性盐（置换蛋白结合的水，使蛋白脱水而沉淀）强酸沉淀法：10％三氯醋酸、6％高氯酸超滤法：不需加热，不需添加化学试剂、操作条件温和，没有相态变化，破坏性小，能耗少，工艺流程短。
酶水解法：避免酸碱、高温降解，改善回收率，无乳化，减少净化操作纯化与浓集应用范围：液－液提取法（LLE）大多数药物都是脂溶性，内源性物质基本上都是水溶性，当用有机溶剂萃取时，药物被萃取出来而内源性物质被除去，因此采用有机溶剂萃取法能够达到纯化目的优点：选择性；药物能与多数内源性物质分离缺点：乳化、有毒、不环保、不自动，对极性大的化合物的萃取效率低固相萃取(SPE)◆原理：根据液相萃取的原理，利用液相中溶质与吸附剂间的选择性吸附与洗脱原理。
[药物分析是分析化学原理、方法和技术]药物分析与分析化学的关系
![[药物分析是分析化学原理、方法和技术]药物分析与分析化学的关系](https://img.taocdn.com/s3/m/62b600eaeff9aef8951e0668.png)
[药物分析是分析化学原理、方法和技术]药物分析与分析化学的关系药物分析是分析化学原理、方法和技术在药学研究及生命科学研究领域中的具体应用。
分析化学学科自身的进步以及它与其它学科的交叉发展, 尤其是近年来现代分析仪器和计算机技术的联用, 为拓展药物分析的应用领域打下了良好的基础。
目前, 药物分析发展的主要趋势是如何能够简便、快速地从复杂组成的样品(含体液) 中灵敏、可靠地检测一些痕量成分, 了解进入体内的药物在体内的吸收、分布、排泄、代谢及转化信息, 以及药物分子与受体分子之间的关系, 减少药物的毒副作用, 改造药物的分子结构, 为研制疗效更好、毒性更低的药物提供可靠信息。
常用的药物分析方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法、毛细管电泳技术及紫外分光光度法等, 但目前, 药物荧光光谱分析法异军突起, 越来越引起分析工作者的极大关注。
原子和分子发射的荧光是激发态电子跃迁到基态过程中所伴随的一种发光现象。
物质的相对荧光光谱可作为物质定性和定量分析的重要手段。
荧光分析法因具有高灵敏度、高选择性、信息量丰富、检测限低等特点, 广泛用于生物化学、生物医学、临床分析等研究领域的痕量分析, 以及从分子水平上对核酸、蛋白质、多肽等生物大分子及超痕量、超微量生物活性物质、单个细胞内神经传递物质(多巴胺儿茶酚胺等) 的分析等。
常规的荧光分析方法由于受到拉曼峰和散射光的背景干扰, 影响到检测的灵敏度和选择性。
因此, 一些新的荧光光谱分析新技术新方法应运而生, 诸如同步荧光分析法、低温荧光分析法、动力学荧光分析法、空间分辨荧光分析技术、荧光免疫分析法、新型荧光试剂的合成、稀土荧光探针法、光化学荧光法、电解荧光法、激光荧光法、导数荧光法、时间分辨和相分辨荧光法、全反射三维荧光光谱法、偏振荧光光谱法、荧光免疫测定法、荧光反应速率法、荧光成象技术、荧光光纤传感器、能量转移荧光分析、分子有序组合体微环境荧光分析等这些方法和技术的应用加速了各种新型荧光分析仪器的研制, 使荧光分析不断朝着高效、痕量、微观和自动化方向发展, 极大地提高了荧光分析法的灵敏度、选择性和特异性, 应用范围不断扩大。
药物分析学(讲义)
取样 要考虑科学性、真实性和代表性，基本原则是 均匀、合理。 性状检查 包括药物的外观（聚集态）、色泽、气味、 晶形、物理常数等。 鉴别试验 就是依据药物的化学结构和理化性质进行 某些化学反应、测定某些光谱或色谱特征。用来判断药物 的真伪。 限度检查 主要是对生产或贮存过程中可能引起或产 生的杂质，按药品质量标准规定的项目进行检查，以判断 药物的纯度是否符合限量规定要求，也可称为纯度检查。 用来判定药物的优劣。 含量测定 一采用化学分析、仪器分析或生物测定方 法来确定药物的有效成分是否符合规定的含量标准。也用 来判定药物的优劣。
（一）中华人民共和国药典
《中国药典》Chinese Pharmacopoeia，ChP 现行版本为2010年版，第九版（1953， 1963，1977，1985，1990，1995， 2000，2005，2010） 一部：药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂 和单味制剂等 二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品 以及药用辅料等 三部：生物制品
化学药物制剂检验程序
取样
鉴别
检查
含量测定
紫外光谱,色谱
一般检查
特殊检查
剂型与辅料
4 PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建
生化药物制剂检验程序 中药制剂检验程序 中 药 制 剂 的 分 析
鉴别
生 化 药物 的分 析
检查 常用定量 分析方法
中药制剂检验程序中药制剂检验程序纯化提取供试液的制备色谱鉴别化学鉴别显微鉴别鉴别农药残留量重金属总灰分和酸不溶性灰分水分杂质检查高效液相色谱法薄层扫描法分光光度法化学法常用定量分析方法中药制剂的分析生化药物制剂检验程序生化药物制剂检验程序生物法电泳法紫外光谱法化学鉴别鉴别特殊杂质蛋白质类一般杂质杂质检查无菌微生物污染降压物质组胺类组胺过敏异性蛋白异常毒性急毒杂质蛋白大分子安全性检查检查理化法生物检定法电泳法常用定量分析方法生化药物的分析pdf文件使用试用版本创建www
药物分析课后答案
药物分析课后答案【篇一：药物分析课后习题答案】题1. b2. b3.b4. d5.c6. c7. d8. a9. b 10.c 11.c 12c 13b 14c 二、多项选择题1.acd2.bc3.bc4.bc5.bc6.acd7.ad8.bc9.abd 10.bcd11abc 12bcd 第三章一、单项选择题 bcdca二、多项选择题1acd 2acd3bd 4abcd 5abcd三、1 p452 p49第四章一、单项选择题1.c2.c3.b4.a5.c6.c7.b8.b9.b 10.d 11.c 12.a 13.d 14.d15.a 16.c 17.c 18.d 19.c 20.b 21c 二、多项选择题1.bcd2.acd3.ab4.ad5.bc6.abcd7.abd8. bcd9. cd10.acd 11.abd 12.abd 13.ab14.bcd15.abc 三、分析问答题1.答：判断滤纸上有无cl－或so42-的方法是：用少量无cl－或so42-蒸馏水agno3或bacl2，如果出现白色沉淀，说明滤纸上有cl －或42-。
消除的方法是：用含硝酸的水洗滤纸，至向最后的滤液中加入agno3或bacl2后，没有沉淀为止。
2.答：铁盐、铅盐、砷盐都要配成标准贮备液，临用时才能稀释成标准液使用，因为这些杂质在中性或碱性条件下易水解。
贮备液的特点是：高浓度，高酸性，抑制此类药物的水解。
3.答：杂质是在药物的生产和贮存过程中引入的。
有效控制杂质的方法包括： (1)改进生产工艺和贮存条件；（2）在确保用药安全、有效的前提下，合理制订杂质限量；（3）有针对性地检查杂质；应用类型特点（1）选用实际存在的待检杂质方法准确，但需要杂质对照品，不够方对照品法便。
2）选用可能存在的某种物质作较（1）方便，但仍需知道杂质种类，并为杂质对照品（3）高低浓度对比法需要对照品。
不需杂质对照品，方便，但杂质与药物薄层显色灵敏度应相近，否则误差大。
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常用的药物分析方法
常用的药物分析方法可分为化学分析方法和生物分析方法两大类。
化学分析方法包括物理方法和化学方法。
物理方法包括质谱法、光谱法和色谱法等，化学方法包括酶联免疫吸附法（ELISA）和高效液相色谱法（HPLC）等。
质谱法是一种分析化学中常用的表征和鉴定药物的实验方法。
它通过测量药物样品中质量-电荷比，确定分子的组成和结构，从而实现鉴定和定量分析。
常用的质谱方法包括质谱仪、质谱图谱分析和质谱定量分析等。
光谱法是利用物质与电磁波相互作用的规律，研究它们在光学区域的吸收、散射、发射等现象，从而得出物质的结构和成分。
常见的光谱法包括紫外可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）和核磁共振谱（NMR）等。
色谱法是一种将物质分离的方法，根据不同物质在固定相（静态相）和移动相（动态相）中的亲和性差异，将其从混合物中逐个分离出来。
常用的色谱法包括气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）和毛细管电泳（CE）等。
酶联免疫吸附法（ELISA）是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，广泛应用于药物代谢动力学研究、药物效应评价和药物安全性评估等领域。
它是利用酶作为检测指标，结合抗体和药物的特异性相互作用，通过光学或电化学信号来定量测定样品中目标物质的含量。
高效液相色谱法（HPLC）是一种基于液相流动和色谱柱分离原理的分析方法，具有高灵敏度、快速、准确、重现性好等特点，被广泛应用于药物分析和质量控制。
HPLC可用于药物纯度检测、定量分析、有害成分检测、药代动力学研究等。
生物分析方法主要是通过生物学实验手段来研究药物的效应和代谢过程。
常用的生物分析方法包括荧光定量PCR、蛋白电泳、细胞毒性测试和动物实验等。
荧光定量PCR是一种用于快速和准确测定DNA和RNA的方法，可以定量分析药物对基因表达的影响。
通过荧光染料标记靶分子，结合PCR技术的多倍化效应，可快速测定样品中目标分子的含量。
蛋白电泳是一种用于研究药物对蛋白质结构和功能的影响的方法。
它可以通过将样品中的蛋白质在电场中分离，并通过染色、蛋白鉴定和定量分析来研究药物对蛋白质表达的影响。
细胞毒性测试是一种用于评估药物对细胞的毒性作用的方法。
常用的细胞毒性测试方法包括MTT法、细胞活力检测和细胞凋亡检测等。
动物实验是通过在实验动物体内进行药物代谢、药物作用和副作用评估的方法。
常用的动物实验包括小鼠、大鼠和猪等模型动物的建立和药物的给药研究。
综上所述，常用的药物分析方法有质谱法、光谱法、色谱法、酶联免疫吸附法、高效液相色谱法、荧光定量PCR、蛋白电泳、细胞毒性测试和动物实验等。
这些方法在药物研发、质量控制和药物安全性评估等方面起到关键作用。