ICP_AES测定茶叶及土壤中铜和铅_王素燕

合集下载

ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰

壤标准物质ＧＷ０４５和ＧＷ０４７进行前处理。Ｂ７１Ｂ７１然
后上机测定，各元素的测定值都在标准值规定的范围
内．可见该方法具有较高的准确度。
表３ＩＰＡＳ法对土壤样品的测定结果Ｃ— Ｅ
关键词：ＰＡＳ土壤；效铜；效锌；效铁；效锰；定Ｉ —Ｅ；Ｃ有有有有测
中图分类号：１１＋Ｓ５．２９
文献标识码：Ｂ
文章编号：０４８４（０９０ — ０６０１０ — ７Ｘ２０）０７ — ２４
２。均为分析纯，验用水为实验室二级用水。ＨＯ）实
１主要仪器．２２２检出限．
试验使用的主要仪器有：美国利曼公司生产的
在上述仪器工作参数条件下，５ＨＯ空白溶用％Ｎ，
Ｐｏｉｙ电感耦合等离子体发射光谱仪（Ｃ — Ｅ）ｒｄｇＩＰＡＳ和
７６
广东农业科学
２００９年第４期
ＩＰＡＳ法测定土壤中的有效铜、、、Ｃ—Ｅ锌铁锰
李海锋，林日强，小玲，汉强谢黎
（广东省土壤肥料总站，东广州５００）广１５０
摘要：用ＤＰ采ＴＡ浸提剂提取土壤中有效铜、、、，后用电感耦合等离子体一子发射光谱法（ＰＡＳ快速锌铁锰然原Ｉ —Ｅ）Ｃ测定，、、、的检出限依次为ＯＯ１００７００６００３，／，过对国家标准土壤样品ＧＷ７１铜锌铁锰．１、．１、．、．１￣Ｌ通０ｇＢ０４５和ＧＷ７１Ｂ０４７进行检测，结果和标准值基本一致，对标准偏差小于３％，方法快速简便，确度高、密度好，用于测土配方施其相．该９准精可肥项目土壤中铜、、、的测定。锌铁锰

端视ICP—AES法测定茶叶中痕量铅

波报谱法等。ｌＰＡｓｃ — Ｅ法测定茶叶中铅已有报道，但所用炬管均为竖直炬管，灵敏度较差。０９年代以来，水平炬管的ｌＰＥｃ —ＡＳ的出现，改善方法的
检出限，提高方法的灵敏度。端视１ＰＡｓ已能ｃ— Ｅ
１１％一３１％，回收率为８．％一９．％，已．９．４７６７９并
等离子依发射光谱法耐定。方法简单快速，灵敏度、准确度、磴出限均选到痕量元素分析要求。方法检出限为００４ｇｋ，Ｓ１ｒ／ｇＲＤ为ｌ１％ａ９
果。
３１％（：６，．４ｎ）回收率为８．％一９．％，７６７９并已用于安际样品的分析，获得满意结
高的学术价值，还具有较高的实际意义。
参考文献
ｌ徐心军嗜热乳杆菌的疗效作用及其应用．国乳品工业中
３结论的实践及可行性分析
３．酸乳发酵试验１
１９，５：３９０（）２７
２马钢关于影响酸奶菌种综舍因子蚺研究．国乳品工业中
３ＲＥ布坎南Ｎ．吉率斯．Ｅ．伯杰细菌鉴定手册（第八版）科学
出版社．９４１８
４孟昭赫．乳酸菌与人体健康（第一版）＾民卫生出版社，９３．１９
５ＡＹｍｉ￣ＲＫＲｏｂｎｏＹｏｈｒｃｅｃｎｄＴｅｈｏｏＴａｍ、ｉｓｎ．ｇｕｔＳｉｎｅａｃｎ］－ｇＹ．ｘｏｒｒａｎＰｒｓ，９５；３ＯｆｄＰｅｇｍｏｅｓ１８３１

ICP-AES法测定农田土壤中重金属含量

锈钢粉碎机、瓷增锅、搪瓷盘、电热干燥箱、四氟聚
环境保护科学
・
第３７卷
第１期
２１年２月０１
监测与分析・
ＩＰＡＳＣ — Ｅ法测定农田土壤中重金属含量
ＤｔｒｎｔｎｏａｙＭｅａｓｉＳｏｌａｌｓｂｅｅｍｉａｉｆＨｅｖｔｌｎｏｉＳｍｐｅｙＩ —ＡＥＳＣＰ —
周小春，澍，刘邓宗海，曾凡萍（乡市环境监测站萍乡３７０）萍３００
摘要土壤样品经预处理后，用微波溶样消解法提取农田土壤中的有效态铜、元素，电感耦合等离子体原子发采锌通
射光谱法（ＣＩＰ—ＡＳ，最佳测定条件下利用标准曲线法，成对土壤中有效态铜、元素的测定。测定方法操作简便、Ｅ）在完锌线性范围大，果精密度高、结准确度好，以满足农田土壤样品中有效铜、元素的测定需要。可锌关键词土壤ＣＺＩＰＥ微波溶样消解法ｕｎＣ —ＡＳ
范围广等特点得到广泛应用。本文联用密闭式微
在农田土壤环境质量指标体系中，金属含量是重
一ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
个重要指标。目前我国实施的无公害农产品、
波消解系统和ＩＰＥ萍乡市农田土壤中ｃ、Ｃ —ＡＳ对ｕｚ元素的含量进行了测定分析。ｎ

ICP—AES法测定土壤中铜、钒、镍和铬

的持续污染以及土壤中污染物的长期存在，必将对
并造成生态环境恶化的现象。环境污染方面所指的重金属主要是对农作物和人畜生物显毒性的铜、钒、镍、铬等污染物。重金属在环境中的行为特性及归宿，是环境化学研究的前沿领域ｕ。重金属Ｊ进入环境对生物个体、种群产生影响，进而对生态系统产生不良的生态效应。加强土壤污染的化学研究及生态修复，对推动绿色生态农业发展和开展生态环境建设具有重要的意义ｊ。大多数重金属在土壤中相对稳定，但是大量的重金属进入土壤后，
ｂｔａｌｒａｍｅｔａｄｉｓｒｍｅｔｗｒｐｉｚｄＴｅｄｔｃｉｎｔｒｓｏｄｒＣｏｈｓｍｐｅｔ￣ｔｎｎｎｔｕｎｓｅｅｏｔ：ｍｉｅ．ｈｅｅｔｈｅｈｌｓｆｕ，Ｖ，ＮｉａｄＣｆｔｅｍｅｈｄａｅ０Ｏｏｏｎｒｏｔｏｌ．１ｈ
中图分类号：８３Ｘ３
ＤｅｅｍｉｔｏｆＣｕ，Ｖ，ＮｉａｎｎＳｉｙｔｃｎｏｏｙｏｔｒｎａｉｎｏｄＣｒｉｏｌｂｈｅＴｅｈｌｇｆ
ＩｕｃｉｅｙＣｏｐｌｄａｍａＡｔｍｉｎｄｔｖｌｕｅＰｌｓｏｃＥｍｉｓｏｅｔｏｅｒｓｉｎＳｐｃｒｍｔｙ
ＱＮＱｎ，Ｌｉｉ，ＷＡＧＪｎｗｉＩｉｇＩ — ａＨａｘＮｕ —ｅ，ＷＡｕＮＸ

微波消解ICP_AES法测定土壤及植物中的重金属

第27卷　第4期2008年 7月环　境　化　学ENV I RONME NT AL CHE M I ST RYVol .27,No .4July 2008　2007年11月3日收稿.　3江西省环保局(200602)资助项目.33通讯联系人:yangfan_at@sina 1com微波消解I CP 2AES 法测定土壤及植物中的重金属3刘　雷1　杨　帆1,233　刘足根2　黄冬根1　黄精明2　方红亚2　杨国华2(1　南昌大学环境科学与工程学院,南昌,330031;2江西省环境保护科学研究院,南昌,330029)摘　要　建立了微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(I CP 2AES )同时测定赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物中重金属的测试方法.结果表明:土壤和植物分别经HNO 32HF 2HCl O 4(4∶5∶2)和HNO 32HCl O 4(8∶2)消解后完全分解,适当增加RF 功率和雾化速率有利于提高重金属的信噪比,采用内标法有效地改善了检测结果的准确度和精密度.土壤和植物分析方法的加标回收率分别为9610%—11316%和9712%—10710%,RS D 分别为1131%—4116%和1159%—4117%.　关键词　微波消解,I CP 2AES 法,土壤,植物,重金属. 土壤和植物中重金属的含量是矿区生态环境调查中的必检项目,传统的测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法,虽然测定结果准确但操作步骤多,花费时间长且试剂消耗量大.I CP 2AES 法具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点,近十年来成为各种物料中重金属分析普遍采用的检测手段[1,2]. 土壤样品的前处理方法主要有电热板消解(湿法消解)和微波消解,植物样品常用的前处理方法有干灰化法、湿法消解和微波消解.其中微波消解不仅可迅速地消解样品,且试剂用量少,空白低,避免了分析元素的挥发损失,回收率高. 本文对赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物样品中的Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W ,A s,N i 和Cr 采用微波消解进行前处理,I CP 2AES 法测定.通过加标回收实验和精密度测定验证了方法的可行性和检出限,以及实际试样的回收率和测量的精度.1　样品的采集及预处理分别于江西省大余县四个钨矿区尾砂库采集土壤和植物样品.土壤采用梅花形采样法,设5个采样点,采集深度为5c m 左右的表层土壤,将采集的试样混合后,反复按四分法弃取,收集1kg 样品.同时收集土壤上生长的优势植物.土壤样品自然风干后在研钵中磨细,分别过20目和80目筛.植物样品依次用自来水和蒸馏水洗净,在105℃杀青30m in,80℃下烘干2h,不锈钢粉碎机粉碎后备用. 准确称取015g (精确至010001g )样品置于100m l 聚四氟乙烯消解罐中,用少量水润湿后加入混合酸浸泡过夜,次日放入密闭式微波消解仪中以多步消解的方式(5at m /2m in —10at m /3m in —15at m /5m in —20at m /10m in )消解,然后使消解罐冷却,再移至电热板上180℃加热赶酸,样品蒸至近干时取下冷却,移至100m l 容量瓶中用3%硝酸定容,同时做平行样和空白,待测. 采用Op ti m a 2100DV 型等离子体发射光谱仪(美国Perkin El m er 公司)测定Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W ,A s 和N i,Cr 的含量.2　微波消解条件的选择分别用HNO 32HF 2HCl O 4和HNO 32HF 2H 2O 2两种混酸消解体系及不同的酸用量,与MDS 系列密闭微波消解系统操作手册建议的HNO 32HF 2HCl 进行了比较,结果表明,酸比例为4∶5∶2的HNO 32HF 2HCl O 4效果最佳.采用同样的微波消解系统,弓晓峰等[3]在沉积物样品的前处理研究中,最佳消解体系的酸比例为4∶4∶2的HNO 32HF 2HCl O 4和HNO 32HF 2H 2O 2,与本文结果不同,这可能是因为矿区土壤512　环境化学27卷除包括通常意义的土壤外,还有部分不同粒径的砂砾、尾矿废物及其风化产物等[4].因此,在消解比正常土壤含有更多硅化合物的尾矿土壤时,HF的比例会有所增加. 消解植物常见的混酸体系有HNO32HCl O4,HNO32H2O2和HNO32HCl.由于采集的矿区优势植物大多数为禾本科植物.因此,选用一种禾本科植物(狗牙根)进行消解试验.结果表明,酸比例为8∶2的HNO32HCl O4效果最佳.3　I CP仪器操作参数的优化在I CP仪器操作参数优化实验中,对起主要影响作用的射频发生器RF的功率和雾化速率进行了优化试验.分析结果表明,适当增加RF的功率和雾化速率有利于提高A s和N i的信噪比,降低检出限,如图1所示.因此,RF功率可以由仪器初始设定的1300W增加至1400W,雾化速率可以由原来的018L・m in-1增加至019L・m in-1.图1　RF射频功率和雾化速率的影响1.RF1500W(Calib Std),2.RF1400W(Calib Std),3.RF1300W(Calib Std),4.RF1200W(Calib Std);5.019L・m in-1(Calib Std),6.018L・m in-1(Calib Std),7.017L・m in-1(Calib Std),8.019L・m in-1(Calib B lank),9.018L・m in-1(Calib B lank),10.017L・m in-1(Calib B lank);11.019L・m in-1(Calib Std),12.018L・m in-1(Calib Std).13.017L・m in-1(Calib Std),14.019L・m in-1(Calib B lank),15.018L・m in-1(Calib B lank)16.017L・m in-1(Calib B lank)F i g11　RF power and nebulizati on gas fl ow influence f or ele ment4　内标校正干扰以Y为内标元素(110mg・l-1)能有效克服基体效应、接口效应和仪器波动带来的影响(表1).在测定条件下连续测定样品的试剂空白11次,以其结果的三倍标准偏差所对应的浓度值为各元素的检出限.表1　内标法对测定的校正Table1　Effects of the internal ele ments on matrix interference correcti on待测元素Cu Pb Zn Cd Mo W A s N i Cr 标准值/mg・l-1110011001100110011001100110011001100测定值/mg・l-1018901940190019301910192019401950194内标校正值/mg・l-1019901990198019701980198019801960195检出限/mg・l-10100901024010060100301004010360104201018010075　方法的加标回收率及精密度加标回收试验结果见表2.从表2可以看出,土壤的加标回收率在9610%—11316%之间,植物的加标回收率在9712%—10710%之间,测定方法的准确度比较高.土壤和植物5次平均结果的RS D 分别为1131%—4116%和1159%—4117%.6　土样和植物样品的测定测定四个钨矿区采集的22个土壤样品和57个植物样品中的Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W,A s,N i　4期刘雷等:微波消解I CP2AES法测定土壤及植物中的重金属513和Cr的含量.其中具有代表性的4个土壤样品和4个对应生长的优势植物样品的分析结果列于表3.由样品分析结果可以看出,矿区土壤重金属含量比较高,大多数均远远超出当地背景值.植物也受其生长介质影响,体内的重金属含量比在一般环境下要高很多.表2　加标回收率和测定精密度(n=5)Table2　Precisi on and the standard additi on recovery样品元素原含量/mg・l-1加入量/mg・l-1测得量/mg・l-1平均回收率/%RS D/%土壤Cu611902100081436103101152 Pb113411100021476105182176 Zn715662100091709101151149 Cd01792110001177499103179 Mo019571100021223113164116 W31783210005155296102176 A s115301100021687106124108 N i411602100061314102151118 Cr31323210005118997151131植物Cu010900110001197103192186 Pb010450110001155107101159 Zn01505015001100199164117 Cd01010011000110797152154 Mo01080011000117798131182 W01026011000112297122175 A s01058011000115598103151 N i010560110001160102172102 Cr011720110001276101162140表3　I CP2AES法分析结果(μg・g-1)Table3　Analytical results of the deter m inati on of I CP2AES元素西华山荡坪漂塘下垄土壤狗尾草土壤狗牙根土壤千金子土壤柳叶箬Cu3514071951641402714030915028185872150306159 Pb1491703015515119033105671052516523915057182 Zn661001541302401655131603781304631251915180159121 Cd51201100713018195391605180521950157 Mo3710591208517539185171859610022114544167 W657150311651611951514018911529160648100107100A s54160613849120—1331001119065119097187N i601509150321431714062140619012816035190 Cr17138—3415916193611006132101169— 综上所述,采用微波消解进行样品前处理、I CP2AES法分别测定了矿区尾砂库的22个土壤样品和57个植物样品.结果表明,采用该法可同时分析矿区的土壤和植物样品中的重金属元素,该法简便、高效、准确.参　考　文　献[1]　杨祥,金泽祥,电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展[J].岩矿测试,2000,19(1)∶32—41[2]　谢华林,I CP2AES法测定大气颗粒物中的金属元素[J].环境化学,2002,21(1)∶103—104[3]　弓晓峰,陈春丽,Barbara Zi m mer man等,I CP2AES测定湖泊沉积物中微量元素的样品微波消解研究[J].光谱学与光谱分析,2007,27(1)∶155—159[4]　KentM,Plant Gr owth Pr oble m s in Colliery Spoil Reclamati on:A revie w[J].A ppl.Geog.,1982,2∶83—107　环境化学27卷514D ETER M I NAT IO N O F HEAVY M ETAL S I N S O I L SAN D PLANTS W I TH M I CROW AVE D I GEST IO N AND I CP2AESL I U L ei1 YAN G Fan1,2 L I U Zu2gen2 HUAN G D ong2gen1 HUAN G J ing2m ing2FAN G Hong2ya2 YAN G Guo2hua2(1　School of Envir onmental Science and Engineering,Nanchang University,Nanchang,330031,China; 2　J iangxi Pr ovincial I nstitute of Envir onmental Pr otecti on,Nanchang,330029,China)ABSTRACT The deter m inati on of Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W,A s,N i and Cr in s oil and p lant sa mp les of Gannan wolfra m m ine areas have been studied using m icr owave digesti on and I CP2AES.The results indicated that s oil and p lant sa mp les were digested comp letely with HNO32HF2HCl O4(4∶5∶2)and HNO32HCl O4(8∶2)syste m by m icr o wave digesti on.The signal t o noise rati o for ele ments may be i m p r oved by increasing the radi o generat or power and the nebulizati on gas fl ow p r operly.The accuracy and p recisi on f or ele ments could be greatly i m p r oved by choosing the internal standard calibrati on method.The recovery f or s oil and p lant sa mp les was9610%—11316%and9712%—10710%,and the relative standard deviati on was1131%—4116% and1159%—4117%. Keywords:m icr owave digesti on,I CP2AES,s oils,p lants,heavy metal.。

ICP-AES法测定土壤中镉、铬、铜、镍、铅、锌

管理及其他M anagement and other ICP-AES法测定土壤中镉、铬、铜、镍、铅、锌朱咏花（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西桂林 541002）摘要：利用王水回流和HCl-HNO3-HF-HClO4两种消化体系分别溶解土壤标准物质GBW07410与GBW07429，用ICP-AES同时测定土壤中的Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn元素，测定值与给定的标准值吻合，加标回收率均在90%~105%之间。

关键词：ICP-AES法；土壤中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2018）06-0189-2土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等元素的测定，有国家标准分析方法。

综合国家标准方法分析这几种元素时大多需要单独消解单元素原子吸收分析或原子荧光分析或石墨炉分析，检验手续繁琐，样品的前处理费时费力，分析周期长。

为了准确快速测定土壤中杂质元素，本文研究了用ICP-AES法同时测定土壤中杂质元素的方法[1]。

利用该方法，样品只须一次处理，同一样液中同时测Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等杂质元素。

操作简便、快捷准确，能够满足实际样品的分析要求[2]。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪Thermo Fisher的ICP6300。

工作条件：RF功率1150W，泵速50rpm，等离子气流量12L/min，辅助气流量0.7L/min，雾化器的压力始终处于0.3MPa，积分时间长波15S，短波10S，垂直观测高度12mm。

1.2 试剂金属元素标准溶液（1000mg/L）、土壤标准物质GBW07410和GBW074290均从国家标准物质研究中心采购；盐酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸均为优级纯，实验用水为超纯水（18.25MΩ/cm）。

所用器皿均用20%硝酸浸泡24h，用超纯水洗净后使用。

1.3 工作曲线配制Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的混合标准溶液及As元素标准溶液（见表1）。

微波消解ICP-AES法测定土壤及底泥等中常量及微量元素

各元素的检测限均较低，密精水、空气和动植物组织中痕量金属及部分非金量及常量元素，一次进样。同时测定多元素，属。而微波消解技术具有高温高压怏速分解固度和准确度良好，
体样品的能力，与传统的土壤样品消解技术比操作简便。较，试剂用量少，其避免了样品交叉污染，同时
ｊｇｉｇｕ２０３，ｈａｉａｓ１０６Ｇｉ）ｎＪｎｎ
Ａｂｓｒｃ：ＴｈｔｄｏｅｅｕｎｎｌｅｅｎｓｉｏｌａｄＳｄｍｅｔｗｉｏｉｏｔｌａｅｔａｂｅｖｔｎｔａｔｅｍｅｈｏｆｄｔｍｌｉｇｍｕｔｌｍｅｔｎｓｉｎ．ｅｉｎｔｈｒｚｎａｎｄｖｒｃｌｏｓｒａｏｉｈｉｉｂＣＰ－ＡＥｓｉｔｏｕｅ．Ｔｈｌｍａｐｒｍｅｅｓａｉｙｅｎｏｃｎｒｔｎ，ｖｌｎｔｅｅｔｎａｋｒｕｄｙＩＳｉｎｒｄｃｄｅｐａｓａａｔｒ，ｃｄｔｐａｄｃｎｅｔｉｗａｅｅｇｈｓｌｃｏ，ｂｃｇｏｎａｏｉｄｄｃｏｄｐｃｒｍｎｅｆｒｎｅｒｓｕｉｄｆｒｏｔｚｔｎＴｈｃｒｅｔｎｃｅｃｎａｄｅｉｅｔｎａｄｅｕｔｎａｓｅｔｕｉｔｒｅｃａｅｔｄｅｏｐｉａｉ．ｅｏｒｃｉｏｆｉｔｎｒｈｔｓｄｒｉｎｅｍｉｏｏｉｅｖａｄｖａｏｆｔｅｅｏｌ０９９１一Ｏ９９６ｎｄ０３％～１％ｒｓｅｔｅｙＴｈｓｅｏｓｅａｉｅｙｓｎｉｖ．ｅｉｔｎｏｈｍｔｄａｅ．９ｉｈ．９ａ，２５ｅｐｃｖｌ．ｉｉｍｔｄｉｈｒｌｔｌｅｓｔｅｖｉｓｅｄｎｓｄｓｍｐｅｅｓｐｅｉｅｓａｉｌｎｓ．ｎ

微波消解ICP-AES 法测定土壤中的重金属

微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属元素蔡孟珂* (13322006) 蔡景恒蔡镓郦白冰巴音包思涵龙映汐中山大学化学与化学工程学院，化学类 A 班摘要：本实验用密闭微波消解土壤样品，再用硝酸-盐酸（1:3）混合液消解，得到样品溶液后利用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对其中的四种重金属元素Cr、Mn、Cu及Zn进行定性定量分析。

实验结果证明，实验测得土壤样品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量分别为59.84μg/g、235.9μg /g、48.49μg /g、432.9μg /g，因此Cr含量属于国家土壤环境质量标准(GB 15618—1995)的一级标准，Cu含量属于二级标准，Zn含量属于三级标准，Mn含量在国标中未被提及。

本方法具有精密度好、基体效应和自吸效应小、稳定性好、灵敏度高、线性范围宽的特点。

标准曲线采用与样品成分相近的混合标样，以保持基体基本一致，消除了多元素间的干扰。

此方法准确快速，值得推广于实验室。

关键词：微波消解ICP-AES 土壤重金属Cu Mn Cr Zn1 引言：重金属本以天然浓度广泛存在于自然界中。

但由于人类活动，不少以各种化学状态存在的重金属得以大量进入土壤环境，通过生物富集作用存留、在食物链中积累和迁移，对人类造成严重危害。

当代食品安全科学需要解决的重要问题之一，就是分辨土壤环境中的污染物积累程度。

其中，重金属污染因滞留持久、高富集、易于通过食物链进入农产品中等特性，受到了格外的重视。

因此，发展准确测定土壤中重金属含量的方法，提高监测环境土壤质量的能力，对有效控制土壤中重金属污染非常必要。

[1]提取和测定土壤中微量元素的各类方法中，前处理的传统方法是湿法加热，即用电热板加热，在敞开体系中消解土壤样品。

此方法耗时，而且交叉污染大，影响准确度。

[2]本方法中使用的全封闭微波消解法，利用微波的强穿透性，通过影响极性分子使得它们相互摩擦，吸收微波能量，从固相快速进入液相，大大缩减了提取时间，又因为全封闭环境，防止了交叉污染。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

第２６卷第１期２０１０年１月
ＯＯＤ＆ＭＡＣＨＩＮＥＲＹ
食品与机械
Ｖｏｌ．２６，Ｎｏ．１Ｊａｎ．２０１０
ＩＣＰＡＥＳ测定茶叶及土壤中铜和铅
ＡｎａｌｓｉｓｏｆＣｕａｎｄＰｂｉｎｔｅａａｎｄｓｏｉｌｏｆｌａｎｔａｔｉｏｎｓｗｉｔｈＩＣＰＡＥＳｙｐ王素燕黄志宏
表１电感耦合等离子发射光谱仪的最佳工作条件Ｔａｂｌｅ１ＯｔｉｍｕｍｏｅｒａｔｉｎｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆＩＣＰＡＥＳｐｐｇｃ
功率／Ｗ１１５０冷却气流量／
－１）（Ｌ·ｍｉｎ
辅助气流量／
－１）（Ｌ·ｍｉｎ
２。于２夏、秋茶鲜５ｍ００８年４月、７月、１０月分别采集春、
叶，同时采取茶产地土壤样品。１．２主要仪器电感耦合等离子发射光谱仪：美国热电公司；微波消解炉：意大利ＭＥＴＨＯＳＰＣ型，ＩＬＥＳＴ实验专用纯水设备厂。ＫＬＺ型，１．３样品制备
茶叶铜含量茶叶铅含量（ · （ · Cu content in tea-leaves/ mg kg-1） Pb content in tea鄄leaves/ mg kg-1）
［８］ — —２据国家无公害茶叶卫生指标（的要ＮＹ５０１７— ００１）
／，／。Ｃ求，茶叶中Ｃｕ０ｍｋＰｂ≤５ｍｋｕ和Ｐｂ在不同 ≤６ｇｇｇｇ茶产地茶样中的含量均未超出限量值。但不同茶产地茶样、、中Ｃ有些甚至差别较大。ＣｕＰｂ含量有所差异，ｕＰｂ的含量／以宁乡县居民区较高，分别达到了２２．６ｍｋｇｇ和／，这可能与该县居民区的生活垃圾和废气污染严４．３５ｍｋｇｇ重等有关。
６］，鲜茶叶用热空气固样法［在１６５ ℃的电烘箱中烘
总量的６％，这极大地影响了中国茶产业的经济效益。茶叶
；基金项目：中南林业科技大学青年基金重点项目（编号：广０５００９Ａ））东省自然科学基金项目（编号：８１５１２００５０１００００１０，作者简介：王素燕（女，韶关学院食品科学与工程系实验师，１９７８－）：硕士。Ｅｍａｉｌｗ＿ｓｕａｎ＠１２６．ｃｏｍｙ收稿日期：２００９－１２－０１
１材料与方法
１．１试验材料对湖南省宁乡县和株洲县的农家茶产地进行了调研，选取靠近居民区、菜园区、山地区的茶产地各１个，即共选取６个茶产地（宁乡居民区茶产地、宁乡菜园区茶产地、宁乡山地区茶产地、株洲居民区茶产地、株洲菜园区茶产地、株洲山地。在每块茶产地设置３个采样点，区茶产地）采样点面积５×
１．４．２测定方法采用电感耦合等离子体－原子发射光谱、、法测定样品中ＣｕＰｂ元素。该法测定ＣｕＰｂ元素的加标回结果与标准茶叶（的参考值基本吻合。收率好，ＧＢＷ０７６０５）、／／其Ｃ相对ｕＰｂ的检出限分别为０．８５ｎｍＬ和１６．２ｎｍＬ；ｇｇ标准偏差分别为１．加标回收率分别为９２％和０．９２％；９％和１０２％。选择了电感耦合等离子发射１．４．３工作条件通过试验，见表１。光谱仪的最佳工作条件，
２０１０年第１期
１．４．１样品消解茶叶和土壤样品采用微波消解预处理法，微波消解功率依次设定为８对应００，１０００，１０００，７００Ｗ；茶叶消解时间的消解温度依次设定为１８０，２００，２２０，２００ ℃；，／依次设定为５，６，７，５ｍｉｎ１４．５ｍｏｌＬＨＮＯＬ和３５ｍ／１０ｍｏｌＬＨ２ＯＬ混合消解液能使１．０００ｇ茶叶样品彻２３ｍ底消解成透明溶液；土壤消解时间依次设定为１０，８，９，，／／５ｍｉｎ１４．５ｍｏｌＬＨＮＯＬ、２３ｍｏｌＬＨＦ２ｍＬ和３５ｍ／１０ｍｏｌＬＨ２ＯＬ混合消解液能使０．２５０ｇ土壤样品彻２１ｍ
积分时间／ｓ５
氩气冷却气流量／（Ｌ·ｍｉｎ－１）１５
氩气载气流量／
－１）（Ｌ·ｍｉｎ
样品提升量／（Ｌ·ｍｉｎ－１）１．８５
观察高度／ｍｍ１６
１５４
１．０
０．６
２结果与分析
、２．１茶叶中ＣｕＰｂ含量的季节变化、通过对农家茶叶样品的分析测定，发现茶叶中ＣｕＰｂ含根据所得试验数据作量随季节变化有着较为明显的规律性，如图１所示。直观分析图，
限制了茶叶的价格和销量。目前，对茶叶中重茶叶的品质，金属的研究多以大茶园为研究对象，对于种植面积小分布范，围广的农家茶地少见报道。农家茶树 “ 多种在山旁空地” 或
［５］ “ ，，荒僻高峻之地 ” 甚至“ 茅亭前，篱脚下，皆种茶” 这样做
［］据专家预测，２１世纪的饮料市场将是茶饮料的世界１。２］，中国是茶叶的原产地，茶树品种资源极为丰富［但近年来３］，出口量只占世界外贸中国茶叶出口创汇能力却明显下降［４］，生产中日趋严峻的重金属含量超标的问题［严重地影响了
ＷＡＮＧＳｕａｎＨＵＡＮＧＺｈｉｈｏｎｙｇ
（）韶关学院食品科学与工程系，广东韶关５１２００５（ＤｅａｒｔｍｅｎｔｏｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＳｈａｏｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔＳｈａｏｕａｎ，Ｇｕａｎｄｏｎ１２００５，Ｃｈｉｎａ）ｐｆＦｇｙ，ｇｇｇ５摘要：采用微波消解处理样品，以电感耦合等离子发射光谱法测定湖南省株洲县、宁乡县两地的农家茶叶和茶产地土壤、中ＣｕＰｂ元素的含量。结合茶叶卫生质量标准和国家现行对农家茶叶和茶的无公害茶及有机茶产地环境条件的标准，、产地土壤中ＣｕＰｂ元素的含量进行比较分析和线性相关分、析。结果表明，各产地茶叶中ＣｕＰｂ的含量均未超出评价标准的限量值，且全部茶产地土壤均符合国家无公害茶及有机茶产地环境条件标准；春茶中Ｐｂ含量与对应的土壤中Ｐｂ含），而其中Ｃ量之间呈现出显著正相关关系（Ｐ＜０．０５ｕ含量与）。土壤中Ｃｕ含量之间关系不显著（Ｐ＞０．０５关键词：电感耦合等离子发射光谱法；茶叶；土壤；铜；铅
，摊凉，在８粉碎后过２５ｍｉｎ０ ℃条件下烘至足干，０目筛后处理装于塑料瓶备分析用。土壤自然风干，用四分法逐步缩盛于木盒中，用木锤碾碎，过１分土壤，０目筛后装于塑料瓶备分析用。
６４
安全与检测
１．４分析方法
底消解成透明溶液。
虽然有利于利用地力，但势必造成茶地分散，疏于经营，茶质产量低等一系列弊病。为此，选取湖南省宁乡县和株洲差，采集春、夏、秋茶及土壤样品，用电感耦合县的农家茶产地，）、等离子体发射光谱法（检测样品中Ｃ根ＩＣＰＡＥＳｕＰｂ含量，、据检测结果对农家茶叶及茶产地中ＣｕＰｂ的污染状况做出相应的评价，以期为该地区的茶叶安全生产提供基础数据。
：ＡｂｓｔｒａｃｔＤｅｓｃｒｉｂｅｄａｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｏｕｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｇｙｃｐｅｍｉｓｓｉｏｎｓｅｃｔｒｏｍｅｔｒＩＣＰＡＥＳ）ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｕａｎｄｐｙ（ＰｂｉｎｓｏｉｌａｎｄｔｅａｌｅａｖｅｓｓａｍｌｅｓｆｒｏｍＺｈｕｚｈｏｕｃｏｕｎｔｒｎｄＮｉｎｘｐｙａｇｉａｎｏｕｎｔｒｆＨｕｎａｎｐｒｏｖｉｎｃｅｈａｓｂｅｅｎｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．Ｃｏｍｂｉｎｉｎｉｔｈｇｃｙｏｇｗｔｈｅｈｅａｌｔｈｑｕａｌｉｔｔａｎｄａｒｄｓｏｆｔｅａａｎｄｔｈｅｒｅｕｉｒｅｍｅｎｔｆｏｒｎｏｎｒｉｓｋｙｓｑ，ｔｅａｏｒｏｒａｎｉｃｔｅａｇａｒｄｅｎｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆＣｕａｎｄＰｂｉｎｓｏｉｌａｎｄｔｅａｇｌｅａｖｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｎｄａｎａｌｚｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅａｙｍｏｕｎｔｓｏｆＣｕａｎｄＰｂｉｎｔｅａｓａｍｌｅｓａｎｄｉｎｓｏｉｌｓａｍｌｅｓｗｅｒｅａｌｌｗｉｔｈｐｐｉｎｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｓｆｏｒｐｏｌｌｕｔｉｏｎｆｒｅｅｔｅａｐｒｏｄｕｃｔｓａｎｄａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｃｏｎｔｒｏｌｓｔａｎｄａｒｄｓｆｏｒｏｒａｎｉｃｔｅａｆｉｅｌｄｓ．Ｔｈｅａｍｏｕｎｔｓｏｆｌｅａｄｃｏｎｇｔｅｎｔｉｎｔｈｅｓｒｉｎｅａｗａｓｓｉｎｉｆｉｃａｎｔｐｏｓｉｔｉｖｅｌｉｔｈｔｈｏｓｅｉｎｔｈｅｔｅａｐｇｔｇｙｗ（），ｗｆｉｅｌｄｓＰ＜０．０５ｈｅｒｅａｓｔｈｅａｍｏｕｎｔｓｏｆＣｕｃｏｎｔｅｎｔｉｎｓｒｉｎｅａｐｇｔ）ｗａｓｎｏｔｓｉｎｉｆｉｃａｎｔｗｉｔｈｔｈｏｓｅｉｎｔｈｅｔｅａｆｉｅｌｄｓ（Ｐ＞０．０５．ｇ：；；；ＫｅｗｏｒｄｓＩＣＰＡＥＳＴｅａＳｏｉｌＣｕ；Ｐｂｙ