超高效液相色谱串联质谱法测定银杏中氨基甲酸酯类农药残留

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高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的方法与应用

农业资讯NONGYEZIXUN　农业信息高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的　方法与应用张亚萍（玉溪市江川区农产品质量安全检测站，云南玉溪 652600）摘要为探讨如何利用高效液相色谱法来测定氨基甲酸酯类农药的残留，对市场上的蔬菜进行随机抽样，使用配荧光检测器及柱后衍生系统的高效液相色谱法来测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留，并对每一种农药进行3种不同浓度的回收率试验。

结果表明：蔬菜中农药残留回收率在74.6%～107.6%，其精密度控制在10%以内，可使用高效液相色谱法来测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留，这种方法适用于大白菜、黄瓜、辣椒、芹菜等氨基甲酸酯类农药残留分析。

关键词氨基甲酸酯；农药残留；高效液相色谱氨基甲酸酯类农药是一种良好的杀虫农药，这种农药在使用过程中，有高效、低毒、低残留的效果，经常被用在果蔬杀虫上，现已成为果蔬及粮食主要的杀虫剂。

但由于农户环保意识以及相关部门的管理意识不够，这类农药仍存在一些不合理使用情况，且这些不合理的使用也给当地的生态跟食品安全造成了一定影响，因此对蔬菜中的氨基甲酸酯类农药进行检测十分必要。

现如今可以完成氨基甲酸酯类农药残留检测的方法主要包括高效液相色谱法、质谱法以及液相柱后衍生法等，其中酶抑制法存在着局限性，但可以将其作为仪器分析法进行补充[1]。

高效液相色谱法在检测过程中，比较常用的检测器是紫外检测器，该检测器的灵敏度不够高，而荧光检测器的灵敏度较高，操作起来也较为简便，在众多分析方法中比较突出。

基于此，主要以我国农业行业标准——蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定作为参考，使用配荧光检测器以及柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定随机抽取的蔬菜中的7种氨基甲酸酯类农药残留量，对蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留测定技术进行探讨。

１　材料与方法１．１　材料与试剂　主要的材料为市面上销售的白菜、黄瓜以及芹菜；主要的试剂包括甲酯、色谱纯、二氯甲烷、醋酸氨、氨基甲酸酯类标准储备液。

超高效液相色谱_串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留孙涛X,刘河疆,胡开峰,乔昆云,周俊(新疆农业科学院中心实验室,乌鲁木齐830091)摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS P MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。

样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters C18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。

结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2~500L g P L范围内线性良好(r\019986)。

在01005~0101mg P kg范围内,平均加标回收率在7214%~ 11211%之间;相对标准偏差小于13%。

该方法检出限范围为1131~3172L g P L,测定结果满足多残留农残的检测要求。

关键词:多残留量检测;氨基甲酸酯类;固相萃取;蔬菜;超高效液相色谱-串联质谱中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1000-0720(2010)04-087-05氨基甲酸酯类农药是一类广谱杀虫剂,其在蔬菜中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注[1]。

目前报道的检测氨基甲酸酯类农药的方法主要有酶联免疫法和快速酶法[2],气相色谱法(GC)[3,4],气相色谱-质谱法(GC-MS)[5],液相色谱法(HPLC)[6,7],液相色谱-质谱法(HPLC-MS)[1,9~14]等法。

超高效液相色谱-串联质谱法由于使用了电喷雾离子源和超惯压液相色谱柱Acquity BE H C18,不仅大大提高了检测灵敏度,同时缩短了样品分析时间。

本实验研究了蔬菜中克百威、三羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留分析的样品前处理方法和UPLC-MS P MS 检测条件,715min完成一次分析。

结果表明,本方法简便、灵敏度高,大大提高了蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留检测工作效率。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中拟除虫菊酯和有机磷农药残留

Vol. 13 ,No.2March 2021第13卷第2期2021年3月环境监控与预警Environmental Monitoring and Forewarning !监测技术！DOI : 10. 3969/j. issn. 167^6732. 2021.02. 005超高效液相色谱-串联质谱法测定水中拟除虫菊酯和有机磷农药残留杨敏娜，秦兴秀，王来梁（江苏省地质调查研究院自然资源部国土（耕地）生态监测与修复工程技术创新中心，江苏南京210018 %摘要：采用直接进样法和萃取浓缩法2种前处理方式，通过超高效液相色谱-串联质谱法对水中20种拟除虫菊酯类和有机磷类农药进行了测定，并对仪器条件的选择和前处理条件的优化进行了探讨$结果表明,20种农药的线性关系良好,相关系数均〉0.999，直接进样法检出限为0.21 -2.47 'g/L ,回收率为81.0% -119%，相对标准偏差＜10% $萃取浓缩法检出限为0.002 2 -0.004 3 'g/L ,回收率为71.5% -115%，相对标准偏差＜15% $该方法简便、快捷，精密度和准确度较高，可满足水中拟除虫菊酯类和有机磷类农药的检测要求$关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；拟除虫菊酯类农药；有机磷类农药中图分类号：X832 ；O657.63文献标志码:B文章编号：1674 -6732 （2021） 02 -0024 -05Determination of Pyrethriod Pesticide and Organic Phosphorus Pesticide Residues in Water by Ultra Performance Liquid Chromatography 一 Tandem Mass SpectrometryYANG Min-na , QIN Xing-xiu , WANG Lai-liang% Cultivated Land Ecological Monitoring and Restoration Engineering Technology Innovation Center of Ministry ofNatural Resourcet , Geological Survey of Jiangsu Provinco , Nanjing , Jiangsu 210018 , China )Abstract : A method for determination of 20 organic phosphorus and pyrethriod pesticides in wateo was established by using ultroperformance liquid chromatography - tandem mass spectrometiy after direci injection or after extraction and concentrated. Theinstrumeni ccnditions and pretreetment ccnditions were optimized. The regression equation of 20 kinds of pesticides showed goodlinear relationship , the ccrrelation coefficients were all greater than 0. 999. The detection limitr were in the range from 0. 21 te2.47 'g/L foe direct injection, and the average reccvvries ranged from 81. 0% to 119% with the relativv standard deviations lessthan 10% . For extraction and ccnccntration method , the method detection limitr of the target ccmpounds were in the range from 0.002 2 to 0.004 3 'g/L, and the average recoveries ranged from 71.5% to 115% with the relative standard deviations less than15% . This method is simple and fast, and itr precision and accuracy can meet the demands of determination of pyrethriod prsticideand oraanic phosphorus pesticide in water.Key words : UPLC-MS/MS ； Pyrethriod pesticide ； Oraanic phosphorous pesticide农药在现代化农业中必不可少,有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药是目前使用量最大的 3类农药，它们普遍具有高效、广谱、低毒、低残留等特点'1（,在农业生产中被广泛应用'_3（。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留张帆;黄志强;张莹;李忠海;王美玲【摘要】建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法.20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg 范围内线性良好,相关系数为0.991 7～0.999 6;在0.005～0.025 mg/kg 范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%.该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)004【总页数】8页(P348-355)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;残留分析;氨基甲酸酯类农药;食品【作者】张帆;黄志强;张莹;李忠海;王美玲【作者单位】湖南省检验检疫科学研究院,湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南,长沙,410004;湖南省检验检疫科学研究院,湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004;湖南省检验检疫科学研究院,湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南,长沙,410004;湖南省检验检疫科学研究院,湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004【正文语种】中文【中图分类】O658氨基甲酸酯类农药是继有机氯、有机磷类农药后发展较为迅速的一类高效、广谱杀虫剂。

其杀虫作用机制为抑制昆虫神经传导的重要物质乙酰胆碱酯酶[1]。

氨基甲酸酯类农药具有杀虫效果显著、分解快、代谢迅速、残留期短等特点[2]。

此外还常被作为杀菌剂、除草剂和生长调节剂。

超高效液相串联二级质谱使用及银杏内酯样品检测x

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流动相洗脱程序
时间（min） 0 5 5.10 8
流动相A 90% 70% 90% 90%
流动相B 10% 30% 10% 10%
24
• 标准曲线的制作:
•
将配制好的标准品溶液稀释成0,5,10,15,20五个浓度梯度，调用保存的方法，进样分析，
进样量为3ul。得到数据。
• 样品检测，用同样的方法对样品溶液进行分析，得到数据
离子碎裂c, 然后通过所有碎片
离子碎裂c, 然后通过所有碎片
Q3 通过所有离子b 扫描a 扫描a
设定d
扫描a
注: 扫描a: 全扫描或选择离子传输通过所有离子b 或碎片: 在设定的质荷比范围内通过所有离子或碎片离子碎裂c: 通过与氩气碰撞使离子碎裂设定d: 设定通过特定质荷比的离子
8
MRMs分析状态下的质谱仪工作流程
乙腈（色谱纯）甲醇（色谱纯）
水（哇哈哈纯净水）
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• 实验步骤 • 1.标准品溶液的配制与流动相处理： • （1）精确称量适量白果内酯、银杏内酯A、B.C，用甲醇溶解定量于容量瓶中，配制成四种内酯浓
度约为1mg/ml的混合标准溶液。 • （2）将乙腈和水分别经过0.45um微滤膜过滤，并超声脱气处理20min。 •
18
• 实验原理
•
四种银杏内酯在经过超高效液相色谱分离后进入ESI电离源, 经电离后进入Q1, 在Q1中
筛选出目标离子, 目标离子在Q2中经碰撞破裂, 碎片粒子进入Q3, Q3分析记录碎片粒子信息。从而
同时得到目标物的保留时间, 分子量, 碎片信息等。
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仪器和试剂 1.仪器: 岛津lcms8030液质联用仪（配氮气发生仪） 1.材料: 银杏内酯标准品 3.试剂:

氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展

氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展摘要：目前氨基甲酸酯类农药被广泛应用，其母体及代谢产物有较为严重的毒害作用。

建立快速、灵敏、有效的氨基甲酸酯类农药残留的检测技术，成为当前研究者关注的课题。

本文者从分光光度测定法、色谱分析、生物检测、免疫分析、生物传感器、联用技术6 个方面综述了目前氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展及应用现状。

关键字：氨基甲酸酯、农药残留、检测方法1、分光光度测定法由于早期在分光光度分析过程中没有分离步骤，因此颜色反应的特异性就成为目标化合物定量分析的主要因素，如环境中的总涕灭威残留量可用氨基甲酰肟基团的特殊反应来测定。

残留物用碱分解，产生涕灭威肟，再用酸水解放出羟胺。

后者用碘氧化成亚硝酸，然后用亚硝酸-偶氮法测定。

这种方法是早期使用的分析方法，由于其操作烦琐，灵敏度低,易受其它物质干扰，现已很少使用。

蒋淑艳等[ 2 ] 提出采用间接邻菲罗啉光度法测定氨基甲酸酯类农药，其标准偏差为0 . 21%～2 . 3%,变异系数为0. 22%～2. 43%，回收率达99.6 %～107. 8%。

目前对农药西维因也常采用分光光度分析法，并且采用不同的样品前处理、不同的耦合试剂和不同的波长条件下进行测定。

如可先将西维因氧化成1-奈酚，固定于固相吸附剂上，然后用分光光度计测定水样中的西维因；也可用固相萃取(SPE)浓缩西维因，经过洗脱和溶剂替换后，用分光光度法进行测定。

分光光度测定法对于农药残留量进行分析时，不足之处是首先需要进行富集,其优点为要求的设备简单，对于基层生产单位及一般实验室具有使用价值。

2、色谱法2.1 气相色谱法(GC)测定气相色谱法(GC)是一种经典的农残检测方法，约70％的农药残留都是用气相色谱法来检测。

氨基甲酸酯类农药在高温中不稳定，即使在选择柱条件方面下很大功夫，仍不可避免产生氨基甲酸酯的分解，同时也缺乏灵敏度高的选择性检测器，于是只能对不发生分解的氨基甲酸酯进行直接GC测定。

超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留超高效液相色谱（UHPLC）是一种高效的色谱分析技术，它可以用于检测农作物中的农药残留。

农药残留是指在农作物生长和加工过程中，由于农药施用不当或者残留期限制不当而导致的农药在农作物中残留的问题。

农药残留不仅会影响农产品的质量和安全，还可能对人体健康和环境造成危害。

及时、准确地检测农作物中的农药残留，对于保障农产品质量安全至关重要。

UHPLC技术在农药残留检测中具有高效、精准、快速的优势。

它采用超高压力泵和超高效率柱，使得样品在短时间内即可分离出各种农药成分，大大提高了检测的效率和分辨率。

UHPLC技术还可以结合不同的检测方法和检测指标，能够检测更多种类的农药残留，包括有机磷、有机氯、吡唑醚类、三唑醇类、内酯类等多种常见的农药成分。

UHPLC技术在农药残留检测中得到了广泛的应用。

UHPLC技术检测农作物中的农药残留主要包括以下几个步骤：1. 样品处理：首先需要从农作物样品中提取出农药残留物，并将其转化为适合UHPLC 检测的样品。

这个过程包括样品的研磨、提取和净化等步骤，需要使用一系列的溶剂和化学试剂进行处理。

2. 色谱分离：经过样品处理后，需要将提取的农药残留物通过UHPLC技术进行色谱分离。

这一步骤需要采用高效率的色谱柱和优化的分离条件，以保证各种农药成分能够得到有效的分离和富集。

3. 检测分析：经过色谱分离后，样品中的农药残留物需要通过检测器进行检测分析。

UHPLC技术通常会配备不同种类的检测器，如紫外检测器（UV）、荧光检测器（FLD）、质谱检测器（MS）等。

这些检测器能够对不同种类的农药成分进行高效、快速、准确的检测与定性分析。

4. 数据处理：检测出的数据需要进行处理和分析，以得出样品中农药残留的含量和种类，并与相关的监管标准进行比较。

这一过程通常采用软件进行自动化处理，能够大大提高数据的准确性和可靠性。

UHPLC技术在农作物中农药残留检测中具有明显的优势。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中20种氨基甲酸酯类农药残留

之间，方法的检出限为００～Ｏ０ｇＩ；、、３添加水平的回收率为７．～１７，对标准偏差．１．５ｔ／高中低个ｔ２２１相在１８～１．之问。结果表明，方法灵敏、确且检测范围广、析速度快。．２４２该准分
Ａｂｓｒｃ：ＡｅｈｏｔｔａｔｍｔｄｗｉｈｏｕｎｙｐｅｔｅｔｎｔｓｅｓｕｓｎｌｒｒｏｍａｅＬｉｕｉｔａｒ — ｒａｍｅｔｐｉｇＵｔａＰｅｆｒｎｃｑｄＣｈｒ — ｏ
ｍａｏｒｐｙＴａｄｍａｓＳｅｔｍｅｒ（Ｌ — ＳＭＳｗａｅｅｏｅｎｐｌｄｆｒｔｇａｈ — ｎｅＭｓｐｃｒｔｙＵＰＣＭ／）ｏｓｄｖｌｐｄａｄａｐｉｏｅ
张明唐访良，，徐建芬陈峰范晓开吴志旭，，，
杭（．杭州市环境监测中心站，江州１浙３００；．淳安县环境保护监测站，江杭州１０７２浙３１０）１７０
摘要：了更准确的检测氨基甲酸酯类农药在地表水中的残留水平，立了无需前处理，接进样快速测定为建直
ｗｉ．ｍｙｉｇｉｅｏａｔｃｅｒｍｏａｎｎｔｄｄｒｃｌｔＬＣ，ａｄｓｐｒ — ｔ０２ｈｓｒｎｅｆｌｒｆｒｐｒｉｌｅｖｌｄｉｊｃｅｉｅｔｙｉｏＵＰｔａｅｎｎｅａａ

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ｍｇＬ范围内线性良好，关系数为０９６～．９在００４０１０２Ｏ４ｍｇｋ／相．２０９９；９９．，．，．，．／ｇ４个添加水平下，００００其平均回收率为６．％－６６相对标准偏差为１３５２２９．％，６．％～１．６（＝）４００％ｎ５。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好，可满足银
超高效液相色谱串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留
刘雪，蕾，卢马金凤，亮亮，李李丽霞，志强，志强，赵许吴成，明林王
（．１山东农业大学食品科学与工程学院，山东泰安２１１２山东省农业环境保护总站，７０８；．济南２００５１０）
摘要
建立了银杏叶中１５种氨基甲酸酯类农药残留量的超高效液相色谱一串联质谱测定方法。样品经乙腈提
取，ＰＴＴ固相萃取柱净化，通过ＸＴｒ色谱柱分离，串联质谱测定。ｌｅｒＭＳＣａ供５种氨基甲酸酯类农药在Ｏ０￣．．０５２
ｆｍ５２ｔ６６％ｗｉｅｅｔｅｔｄｒｅｉｔｎｆ．３１．６＂５．ｈｎａｃｒｌｉｎｃｅｃｎａｒ６．％ｏ９．ｏ２６ｈｈｒａｖｓｔｔｌｉａａｄｖａｏｓ４％一０％（＝）Ｔｅｉｅｒｏｒａｏｏｆｉｔｓｎｄｉｏ１０ｌｅｔｉｅｗ
ｆｒａｄｍａｓ．ｈｃｖｒｓｆｈ５ｃｒａｔｐｓｃｄｓｎｇｋｏｌａｅ（ｏ００４ｔ００／ｇｒｎｅｏｎｅＭＳａｌｉＴｅｅｏｅｅｏｅ１ａｂｍａｅｔｉｅｉｇｖｓｆｍ．．ｍｇｋ、ａｇｄｔｎｙｓｒｉｔｅｉｉｎｅｒ０ｏ４
０９６２．９．ｅｍｅｈｄｈｓｇｏｕｉｃｔｎｅｆｃ．ｅｒｄｃｂｌｙａｄｈｇｅｓｉｅＩｃｎｍｅｔｔｅｒｑｉｍｅｔ．９９９９Ｔｈｔｏａｏｄｐｒａｉｆｅｔｒｐｏｕｉｉｔｎｉｈｓｎｉｖ．ｔａｅｅｕｒｉｆｏｉｔｈｅｎｓｆｒｈｉｌｅｕｅｅｍｉａｉｎｏ５ｃｒａａｅｐｓｉｉｅｅｉｕｉｋｏｌａｅ．ｏｅｓｍｕｔｏｓｄｔｒｎｔｆ１ａｂｍｔｅｔｄｓｓｅｉｇｎｇｖｓｔｎａｏｃｒｄｎｅＫｅｗｏｄＵＰ－ＳＭＳｃｒａｔ；ｅｔｉｅｒｓｄＩ：ｉｇｅｆｙｒｓＬＣＭ－；ａｂｍａｅｐｓｉｄｉｔｇｎｏｌａｃｅｅｋ
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第２，３期１卷第
ｌ２５
化学分析计量
ＣＨＥＭＩＣＡＬＡＮＡＬＹＳＳＡＮＤＥＴＩＭＥＲＡＧＥ
Ｖ．．ｏ１２１Ｎｏ３．
Ｍａ０２ｙ２１
ｄｉ１．９９ｊｓｎ１０－１５０２０．１ｏ：０３６／．ｓ．８６４．１．３６ｉ０２０
ＤｅｅｍｉｔｏｆＣａｂａａｅＰｅｔｃｄｓＲｅｉｅｉＧｉｔｒｎａｉｎｏｒｍｔｓｉｉｅｓｄｕｎｎｋｇａｓｂｏＬｅｖｅｙＵＰＬＣ—ＭＳ＿ＳＩ
ＬｉｕＬｕＬｅｕｘｅ，ｉ，ＭａＪｎｅｇ，ａｇｉｎＬｉｉｉ２ＺａｉｉｎＸｕＺｉｉｎＷ＿ＣｈｎＷａｇＭｉｇｉｉｆｎＬｉｎｌｇ，ｘａＬｉａＬｈｏＺｈｑａｇ，ｈｑａｇ，ｕｅｇ，ｎｎｌｎ
杏叶中１种氨基甲酸酯类农药残留量的检验要求。５关键词液相色谱一串联质谱法；基甲酸酯类；药残留；杏叶氨农银
中图分类号：５．０６７６３
文献标识码：Ａ
文章编号：０８６４（０２０－０ｏｏ１０－１５２１）３０６－５