水源地5种阴离子的同时测定

合集下载

离子色谱法同时测定水中7种阴离子的含量

离子色谱法同时测定水中7种阴离子的含量

离子色谱法同时测定水中7种阴离子的含量
阴离子是指水中的溶解性无机物质,如氯化物、磷酸根、硫酸根、氢氧根等。

根据离子在电解质溶液中的迁移率及电荷的大小而定,常量将其分为阴离子、阳离子和无离子。

目前,人们常用离子色谱法来测定水中的阴离子含量。

离子色谱法(ion chromatography,简称IC)是一种复杂的、高灵敏度的分析手段,能快速准确测定水中的七种阴离子,即氯化物、氯根、硫酸根、氢氧根、硝酸根、氢硫酸離子和硫酸根。

离子色谱法的核心原理是利用它们的电离率的不同,将水中的这7种阴离子分离纯化,并用电检测仪测量分离出的阴离子的含量。

具体测量步骤是,将样品水经过离子色谱仪进行特定条件(如溶液温度,流量,充盈度)的离子色谱分离,然后用
电检测仪检测分离出的每种离子的含量,最终根据实验结果得出水中7种阴离子含量。

离子色谱法的优势是它能够快速准确地测定水中低至非常低的溶液中的7种阴离子,并且精度非常高。

此外,离子色谱仪的操作简便,只需少量的原样样品,器材耗费小,可将众多分子物质分离出。

综上,离子色谱法已经在研究水中七种阴离子含量方面发挥了巨大作用。

它通过利用原样加标的原理和电检测法,可以准确、可靠地准确测量水中各种阴离子的含量,为环境保护提供了一种重要的检测手段。

离子色谱法测定浆水中的阴离子的含量

离子色谱法测定浆水中的阴离子的含量

离子色谱法测定浆水中的阴离子的含量目的:采用离子色谱法同时测定浆水中的氟离子(Fˉ)、氯离子(Clˉ)、亚硝酸根离子(NO2ˉ)、硝酸根离子(NO3ˉ)、磷酸氢根离子(HPO4²ˉ)、硫酸根离子(SO4²ˉ)等离子的含量。

方法:采用0.0018mol/L Na2CO3和0.0017mol/L NaHCO3为淋洗液,0.05mol/L的硫酸液为再生液。

使用瑞士万通882离子色谱仪,其分离柱为A4-250,检测器为化学抑制性电导检测器,泵的流速为1.0 ml/min,分别检测龙园香(即武都浆水)、孟姑浆水(天水麦积区马跑泉镇)、天水浆水(天水市秦安县)和兰州浆水中的六种无机阴离子含量。

结果:色谱条件优化后,六种离子的线性关系较好,相关系数r>0.9990,相对标准偏差均小于4%,实验结果可靠。

氟离子在四种浆水中的含量在三天之内没有太大的变化。

F-含量由低到高依次为天水<孟姑<武都<兰州,且差异有统计学意义(P<0.05);Cl-含量由低到高依次为武都<孟姑<天水<兰州,随保存时间延长,孟姑浆水中Cl-含量明显降低,兰州浆水中Cl-含量则明显升高;NO2ˉ含量由低到高依次为天水<武都<兰州<孟姑,随保存时间延长,孟姑和兰州浆水中NO2-含量明显降低;NO3-含量由低到高依次为天水<兰州<孟姑<武都,随保存时间延长,天水,武都及兰州浆水中NO3-含量均明显降低;HPO4²ˉ含量由低到高依次为天水<兰州<武都<孟姑,除第一天外,其余各天四种浆水中HPO4²ˉ含量不同,随保存时间延长,天水,武都和兰州浆水中HPO42-含量明显降低;SO4²ˉ含量由低到高依次为武都<兰州<孟姑<天水,随保存时间延长,孟姑和兰州浆水中SO4²ˉ含量明显升高。

生活饮用水中阴离子的测定(离子色谱法).doc

生活饮用水中阴离子的测定(离子色谱法).doc

生活饮用水中阴离子的测定(离子色谱法)利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。

[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱,1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3淋洗液,自动再生抑制器,直接进样进行分析。

[结果]方法的相关性好,r > 0.9990,各项目相对标准偏差(RSD)分别为;2.46、1.18、2.13、1.10,样品加标测定的平均回收率分别在;95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %,与其国标方法测定结果比较,两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。

[结论]本方法线性范围广,测定结果准确,操作简便,尤其适用于大批样品多项目的测定。

我国生活饮用水卫生标准(GB5749-85)对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定,生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐(SO42-)含量是判断水质是否合格的重要指标,国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定,分别使用电极法、滴定法和分光光度法,操作步骤多,尤其是在大批样品测定时,耗时较多。

随着高性能离子色谱柱的开发,离子色谱法可用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析,具有简单、快速和灵敏度高等优点,是光度法等其它方法无法比拟的。

本文用抑制型阴离子色谱法,以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液,对18份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。

方法具有良好的精密度,测定结果与国标方法结果比较,无显著性差异。

1. 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱,自动再生抑制器,HW-2000色谱工作站。

1.1.2 脱气装置抽滤瓶真空泵1.1.3 DDS-11A型电导仪,实验用水电导率< 1.0 u s .cm-11.1.4 碳酸钠、碳酸氢钠(优级纯)1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储备液1.2 色谱条件1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱,电导检测器。

水质 无机阴离子的测定 离子色谱法

水质 无机阴离子的测定 离子色谱法

水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用于水质分析的方法,特别适用于测定无机阴离子。

该方法基于离子交换原理,通过将水样中的离子与色谱柱中的固定相进行交换,实现不同离子的分离和检测。

离子色谱法测定水质中的无机阴离子通常包括以下步骤:
1. 样品准备:收集待测水样,并进行必要的前处理步骤,如过滤、稀释等,以去除悬浮物和有机物的干扰。

2. 色谱柱选择:根据待测阴离子的性质和测定要求,选择合适的离子色谱柱。

常见的色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、弱阳离子交换柱和弱阴离子交换柱等。

3. 色谱条件设置:根据待测阴离子的特性,确定适当的流动相(通常为缓冲液),调整pH值和离子强度等参数,以实现分离和检测。

4. 校准曲线绘制:使用标准溶液按一定浓度范围制备一系列浓度不同的阴离子溶液,并通过离子色谱法进行测定。

根据测定结果绘制标准曲线,用于后续样品的定量分析。

5. 样品分析:将经过前处理的水样注入色谱仪,设置相应的色谱条件进行分析。

根据标准曲线对阴离子进行定量测定。

6. 数据处理与结果分析:根据色谱仪输出的峰面积或峰高等数据,结合标准曲线,计算出待测水样中无机阴离子的浓度。

需要注意的是,在进行离子色谱法测定之前,样品的前处理和色谱条件的设置非常重要,应根据具体情况进行优化和验证。

此外,为
了确保测定结果的准确性和可靠性,应使用高质量的标准溶液进行校准,并进行质控措施来验证方法的可靠性。

离子色谱法同时测定饮用水中四种阴离子

离子色谱法同时测定饮用水中四种阴离子

离子色谱法同时测定饮用水中四种阴离子摘要:本文以离子色谱法同时测定了地下水中4种阴离子。

结果表明,将水样经微滤过滤处理后连续进样,利用离子色谱仪可同时测定f-、cl-、no3-和so42-四种阴离子。

该方法具有灵敏、准确、快速和简便等优点,可用于生活饮用水中阴离子的同时分析,有较高的实用价值。

关键词:离子色谱法;地下水;阴离子中图分类号:s277.7 文献标识码:a 文章编号:1009-914x(2013)23-575-01我国生活饮用水卫生标准(gb5749-85)对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定,生活饮用水中的氟化物(f-)、氯化物(cl-)、硝酸盐(no3-)和硫酸盐(so42-)含量是判断水质是否合格的重要指标,国标检验方法对f-、cl-、no3-、so42-阴离子的测定,分别使用电极法、滴定法和分光光度法,操作步骤多,且每种方法均只能测定一种离子,尤其是在大批样品测定时,费工费时。

离子色谱法可同时一次性分离测定以上四种离子,可应用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析,具有操作简便,多组分可同时测定、线性范围宽、灵敏度高,准确度好等优点,大大提高工作效率。

本文用离子色谱法,以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液,对生活饮用水中的f-、cl-、no3-、so42-进行了测定。

1 实验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器离子色谱仪(万通882);电导检测器;超滤(0.45?m);阴离子分析柱(a supp4-250);1.1.2试剂纯水、浓硫酸(优级纯)、淋洗液(1.8mmol/l na2co3+ 1.7mmol/l na2hco3 )淋洗液流速:1.0ml/min,经脱气后使用。

2结论2.1淋洗液及其浓度、流量的选择要准确的测定氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐,就必须将f-、cl-、no3-、so42-有效的分离,淋洗液对分离效果起决定性作用,选择na2co3—nahco3 为淋洗液,为选择适合的淋洗液浓度,配制一系列浓度na2co3—nahco3的淋洗液,分别对含有f-、cl-、no3-、so42-离子的合成水样进行测定,得到各离子的保留时间和分离度。

离子色谱法同时测定生活饮用水中五种常见消毒副产物和草甘膦

离子色谱法同时测定生活饮用水中五种常见消毒副产物和草甘膦

离子色谱法同时测定生活饮用水中五种常见消毒副产物和草甘

许珉
【期刊名称】《环境卫生学杂志》
【年(卷),期】2022(12)4
【摘要】目的建立离子色谱法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸5种常见消毒副产物和草甘膦含量的方法。

方法水样依次经OnGuard Ag/Ba/H柱和0.22μm滤膜后上机,利用淋洗液在线发生装置实现梯度
洗脱,在IonPac AS19柱上得到有效分离,经抑制器降低背景值后用电导检测器检测。

结果亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦在(5~200)μg/L,溴酸盐在(1~40)μg/L范围内线性良好,r≥0.9995,检出限均低于现行国标要求,加标回收率为95.3%~108.5%,相对标准偏差均小于5%,能满足实际样品检测需求。

结论该方法
操作简单、分离效果好、灵敏度高,适用于生活饮用水日常监测任务。

【总页数】6页(P298-303)
【作者】许珉
【作者单位】芜湖市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R123
【相关文献】
1.离子色谱法同时测定生活饮用水中的卤乙酸和草甘膦
2.离子色谱法测定水源水和生活饮用水中的草甘膦
3.毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子、硫氰酸根和草甘膦
4.碳酸根体系和氢氧根体系离子色谱法测定生活饮用水中草甘膦的方法比对
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

离子色谱法同时测定生活饮用水中四种阴离子和草甘膦

离子色谱法同时测定生活饮用水中四种阴离子和草甘膦

离子色谱法同时测定生活饮用水中四种阴离子和草甘膦发布时间:2021-08-30T17:12:57.013Z 来源:《城镇建设》2021年第4月第11期作者:曹利剑[导读] 由于草甘膦的除草性能优异,极易被植物叶片吸收并传导至植物全身,曹利剑浙江中检海德标准技术有限公司,浙江省杭州市310011摘要:由于草甘膦的除草性能优异,极易被植物叶片吸收并传导至植物全身,对一年生及多年生杂草都有很高的活性。

目前《生活饮用水卫生标准》(GB/T5750.5-2006)中多种阴离子常用的检测方法有比色法、电极法、滴定法、离子色谱法、柱前衍生-高效液相色谱测试方法等。

其中,分光光度法检测线性范围窄,操作繁琐,检测速度慢,效率低;滴定法终点不易观察;色谱法草甘膦操作麻烦,回收率不理想;离子色谱法在灵敏度、检出限方面更具有优势,且离子色谱法方法简单、操作方便。

因此,本文根据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006),采用离子色谱法同时测定生活饮用水中的氟、氯、硝酸盐氮、硫酸盐和草甘膦。

关键词:生活饮用水;离子色谱方法;淋洗液;多种成分;同时测定引言在当前水质检测项目中,主要包括氯化物、氟化物、硝酸盐以及硫酸盐4类,主要检测Cl-、F-、SO2-4以及NO-3的4种阴离子。

常规检测方法是应用化学法,均需对各个类型的阴离子进行单独测定,操作过程较为繁琐,检测的工作量较大、周期长,同时检测结果易受到实验室条件以及人工操作等相关因素的影响。

有研究提示,离子色谱法在对水中阴离子的检测操作较为简单,且多组分均可进行测定,操作成本也相对较低。

本研究主要探讨离子色谱法同时测定水中的Cl-、F-、SO2-4以及NO-3的4种阴离子的效果,汇报如下。

1材料与方法1.1仪器DIONEXAQUION离子色谱仪(美国赛默飞公司);Milli-Q超纯水系统(美国密理博公司)。

1.2试剂及配制1.2.1试剂KOH淋洗液;超纯水(电阻率大于18.0MΩ·cm);氟化物标准溶液(编号:GBW(E)082706,浓度为1000mg/L);氯化物标准溶液(编号:GBW(E)080268,浓度为1000mg/L);硝酸盐氮标准溶液(编号:BW3058,浓度为1000mg/L);硫酸盐标准溶液(编号:GBW(E)080372,浓度为1000mg/L);草甘膦标准溶液(编号:GBW(E)081571,浓度为100.0mg/L)。

基于离子色谱法同时测定水样中7种阴离子含量的方法

基于离子色谱法同时测定水样中7种阴离子含量的方法

容量瓶中,定容,摇匀,为二级混合母液,各离子浓度 为 F- 500mg/L、Cl- 2000mg/L、NO2- 1000mg/ L、Br- 1000mg/L、NO3- 1000mg/L、PO3 4- 2000 mg/L、SO24- 2000 mg/L。 分 别 移 取 100,200, 500,100,200mL二级混合母液于 5支 1000mL
后超声振动 15min以排除气泡。
2 试验方法
2.1 试验原理
地表水样经 RP柱、H柱及尼龙过滤头过滤后,
进入离子色 谱 仪,通 过 色 谱 柱 分 离、电 导 检 测 器 检
测,以保留时间定性、峰高或峰面积定量。
2.2 色谱条件 采用 DionexIonPacTM AS23分 离 柱 和 Dionex
行分析测定,保留时间定性、峰高或峰面积定量。如
样品浑浊,可进行离心操作或用滤纸先行过滤颗粒
物及悬浮物。
2.4 标准曲线绘制 分别取 7种阴离子 F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、
PO34-、SO24- 标 准 溶 液 (1000.0 mg/L)各 500, 200,100,100,100,200,200于 1支 1000mL
关键词 阴离子 加标回收 固相萃取柱 离子色谱法 DOI:10.3969/j.issn.16746082.2019.02.061
地表水中阴离子的种类及含量不仅影响着生活 饮用水的质量,还与土壤的污染程度息息相关。水 体质量关系着人类的身体健康与生命安全,不同种 类的阴离子对人身体的作用也各不相同,阴离子浓 度过高或过低都不利于健康。氟是人体所需微量元 素,当饮用水中含量小于 0.5mg/L人发生龋齿;如 果长期饮用氟含量高的水,牙齿容易长黄斑,甚至中 毒[1]。硫酸盐 浓 度 过 高,水 会 释 放 不 良 气 味,并 且 烧水器容易结水垢;当硫酸盐超过 250mg/L,且同 时存在一定浓度的 Mg2+、Na+时,有可能使人产生 腹泻[2]。在细 菌 的 作 用 下 硝 酸 盐 会 在 一 定 程 度 上 转化成亚硝酸盐,很容易与胃中仲胺类物质反应生 成强致癌 作 用 的 亚 硝 胺[3]。 在 生 活 饮 用 水 和 地 表 水相关标准中对氟化物、氯化物、硝酸盐及硫酸盐的 含量均有相应限值[45],因此,测定地表水中阴离子 含量至关重要。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

足 饮用水 安 全 保 障预警 体 系 中对 水 质 预警 性检测 的
要求 。
图 2 5种 阴 离子 色 谱 图
参 考文 献
1刘 勇建 , 牟世芬 . 大体积 直接进样离子 色谱 法测定饮用水
中 9种 卤 代 乙 酸 和 6种 阴 离 子 , 色 谱 ,2 0 ,()1 1 0 3 3 :8 ,
脂 在 装 前 按 照 以下 步 骤 净 化 : 酮 浸 泡 过 夜一 抽 丙 干—— 甲醇 盐酸 溶液 ( :1 浸泡 4 — — 过滤— — 1 ) h 甲醇洗— —水 洗 ; 阳离 子交换树 脂在装 前 经下述 步
骤 净 化 :甲醇 浸 泡 过夜 —— 过 滤 —— 5 %Hc 浸 泡 l
离子 的方 法。采 用 NJS 4 阴离子 交换 柱 、03 .A一A . mmo/ 5 l LNa O 和 00 mmc/ C .5 }LNa C 1 H O3
混合 溶液 为流 动相 、 电导检 测 器在 lmi l n内完成 5种 阴离子的 测 定。该 法具有 良好 的 线
性相 关性和 重复 性 ( 对标 准偏 差 21 %~ . % ) 相 . 8 43 3 ,回收率 为 9 %~ 0 . 3 195 %。方法 简便 实 用 ,用于 实际样 品分析 ,所得 结果令 人 满意 。 关键词 离子 色谱 阴 离子 水 源地
12 色谱条 件 .
NJS 4 阴 离 子 分 离 柱 ( 5 mm ×46 A.A 20 . mm,
柱 温 3 ) 3 ;流 动 相 为 03 mmo / 2 00 .5 l NaCO + . L 5
mmo/ HC ( 速 1 mL mi ; KX. 型 l Na O 流 L . / n) L 5 A1

1 实验部分
11 仪器 与试剂 . 注射 器 ; 一0 KQ 5 B超声 仪 。
定量试 样 ,使其 流过 预处理 柱 ,再用 去离子 水 冲
洗 ,洗水 体积 应大 于床 体积 5倍 以上 ,收集 样 液和 洗 液 ,定 容 以后 通 过 0 5L 滤 膜 进 行 过 滤 ,然 . 4 Lm
本方 法 的主要 目的之一 就是 同时 检测水 源地水 中 5种 阴离子 的含量 ,选 择武 汉天虹公 司为测定 水
中 的阴 离 子 专 门 开 发 的低 容 量 薄 壳 型 离 子 交 换 树 脂 ,在 高 压 下 填 充 制 成 ,色谱 柱 型 号 NJS 4 .A A, 实验 表 明 NJS 4 色谱柱 对这 5种 阴离子 有很好 .A.A
T 8C离子色谱 仪 ; H90 色谱预处 理柱 ; 微量 后 通过 色谱 柱进行 分析 。预处 理柱 可 以连 续处 理试 样 ,通 常用 约 一个 月 后用 甲醇盐 酸溶 液 ( :1 洗 9 ) Na F、 N a 、N a O Na PO4 N a O 、 CI N H7 、 N 涤 ,再用 去离 子水洗 净后 又可 使用 ,实验证 明本方 NaC 2 O 、Na O 均 为 优 级 纯 ) HC ( ;试 剂 用 水 为 法 可 以清 除 试 样 中有 机 物 油 溶 性 ) ,重金 属 离 子 l. 82 MQ 二次 去离 子水 。 等 污染物 质 ,而预处 理柱 对 F 、C 一 一 I、NO2 O孓 。 、P 、
NO 一 阴离 子不 发 生吸 附 ( 等 回收 率 大于 9 % ) 6 ,其
形状 ( 图 1 . ( 测池 温度 4  ̄ o 检 0C
13 样 品处理 方法 .
水 样采 集后 立 即置于 聚 乙烯瓶 中 ,于 4 ℃下避
光 密闭保 存 ,尽 快分 析测定 。由于地表水 中含有大
理代仪 器 (,r. d r isr.r 。n 、v 『mo e nn tsogc ) 『vI I、 ,
水 源地 5种 阴离子的 同时测定
武开 业
( 陕西省榆 林 市环境 监测 总站
榆林
7 0 0) 1 0 9


建立 用单 柱 阴 离子 色谱 测 定水 源地 水 中的 F、e 一 l、NO一 O 、P 、NO35种 阴 ‘
分析测试
P O4 、NO ’ 见图 2 o 3(
表 1 榆 林 市境 水 源 地 7月份 数 据 ( 位 : / 单 mgL)
快 速 、准确 地 测 定 水 源地 水 中不 同浓度 范 围 的 F、 。
C一 I、NO: O 、P 、NO3 阴离 子 ,操作 简便 可满 5种
量 的有机 物及重 金属 离子 ,这些 物质通 过色谱 柱 以 后会 对柱 子造成很 大 的损害 ,所 以需要 对水样 进行 前 处理 ,为此 设计 一 款树 脂 填充 的色谱 前 处理 柱 , 浑浊水 样 经前 处 理柱过 滤 以后 ,除去绝 大部分 的有 机物及 重金 属离 子 ,然后 经过 04 1 水 系滤膜 过 . 5 1 1 滤后方 可进样 。
的分 离 性 能 ,不 同浓 度 的 5 离 子 之 间分 离 很好 , 种 相互不 存 在干扰 ,出峰顺 序依 次 为 F 、CI ‘ 。 、NO‘ , 、
4— —水洗 至无 氯离 子 ,装柱 时应先装 阳离 子交换 h
树脂 ,再装 吸 附树 脂 ,用 去 离 子水 冲 洗预 处理 柱 , 直 至流 出液 无氯 离子 为止 ,分析地 表水 试样 时 ,取
图 l 色 谱 前 处 理 柱
前 处 理 柱 管 用 一 般 滴 定 管 改 制 而 成 ,上 层 填
充吸附树脂 ( YXA 5型 4 .0 0 01 0日 ) 下 层 填 充 , 阳 离 子 交 换 树 脂 ( X8型 10 1 0目 ), 附 树 Y2 0 5 吸
2 结果与讨论
21 色谱 条件 的选择 优化 .
l 83
03 mmo/ 2 0+ . .5 l NaC 300 mmo/ HC 3 洗 L 5 l Na 0 淋 L
相关文档
最新文档