氯离子浓度对砷铈催化法测碘的影响
实验室测定尿碘的质量控制
实验室测定尿碘的质量控制杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫（乐山市疾病预防控制中心乐山614000）尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。
该法测定尿碘的灵敏度高，结果准确，但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。
因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。
今年由于国家的十二五规划，我们实验室做了大量的尿碘样品，积累了一定的经验。
现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。
1.实验前准备1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系，为确保尿碘检测结果的准确可靠，尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任，必须严格熟悉检验标准，掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项，并按照实验室内部质量控制体系进行实验。
1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障，也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。
实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。
这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。
本实验的环境条件要求：（1）由于尿碘的含量很低，为避免污染，建议采用专用实验室，条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；（2）操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。
（3）本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行，且波动不能超过1℃，最好在0.5℃之内。
如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时，可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。
1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定，误差在可接受范围之内，并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。
1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿：（1）移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定；（2）浸泡前清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫等）洗刷有较好效果，不宜用洗洁精；（3）采用10%左右的盐酸浸泡过夜，必须保证浸泡盐酸浓度足够，也可先采用稀硫代硫酸钠溶液（10%）浸泡。
尿碘国标检测方法
尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。
该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点，被广泛应用于尿碘的检测。
以下是尿碘国标检测方法的简要步骤：
1. 采集尿液样本：通常采集清晨空腹尿液，避免食物和药物对检测结果的影响。
2. 尿液处理：将尿液样本进行适当的稀释或浓缩，以调整碘的浓度在合适的检测范围内。
3. 催化反应：在尿液中加入一定量的砷铈试剂，进行催化反应。
在反应过程中，碘与砷铈试剂发生氧化还原反应，产生颜色变化。
4. 分光光度法测量：使用分光光度计或类似的仪器，在特定波长下测量反应体系的吸光度。
吸光度与尿碘浓度成正比，通过与标准曲线进行比较，可以确定尿碘的浓度。
5. 结果计算和报告：根据测量得到的吸光度值，通过标准曲线或计算公式，计算出尿碘的浓度，并报告结果。
需要注意的是，尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异，具体的操作步骤和条件可能会有所不同。
在进行尿碘检测时，应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
如果你需要进行尿碘检测，建议咨询专业的医疗机构或实验室，以获取准确的检测结果和相关建议。
不同前处理方法对ICP-MS测定尿碘的影响
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
２０１８年第３期
不 同前 处 理 方 法 对 ＩＣＰ—ＭＳ测 定 尿 碘 的影 响
金 永 久 周 龙 华 黄伟 华
（南 昌 市疾 病 预 防 控 制 中 心 ，南 昌 ３３００３８）
摘 要 ：目的 ：比 较碱 和 酸 提 取 对 ＩＣＰ—ＭＳ测 定 尿 碘 的影 响 以及 乙 醇 的 增 敏 效 应 。方 法 ：分 别 用 四 甲基 氢 氧 化 铵 和 浓 硝 酸 对 尿 液 中 的 碘 进 行 提 取 ，提 取 液 中 加 入 一 定 量 的 乙醇 ，用 ＩＣＰ—ＭＳ测 定 其 中 碘 浓 度 。结 果 ：用 四 甲基 氢 氧 化 铵 前 处 理 测 得 尿碘 的 回 收 率 为 ９８ ～ １０８％ ；用 浓 硝 酸 前 处 理 的 回收 率 为 １０６ ～ １１４ ；体 积 分 数 为 ４ 的 乙 醇 能 将 碘 的信 号值 提 高 ２．２倍 。结 论 ：四 甲基 氢 氧 化 铵 和 浓 硝 酸 两 种 提 取 方 法 均 适 合 尿 碘 的 测 定 ；乙 醇 对 碘 的 信 号 有 增 敏 作 用 。
关 键 词 ：尿 碘 ＩＣＰ—ＭＳ 前 处 理 四 甲基 氢 氧 化 铵 硝 酸 乙 醇 Ｄ０Ｉ：１０．３９６９／ｉ．ｉｓｓｎ．１００１— ２３２ Ｘ．２０１８．０３．０３５
Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｅｔｒｅａｔｍ ｅｎｔ ｍ ｅｔｈｏｄｓ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｏｄｉｎｅ ｉｎ ｕｒｉｎｅ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖ法 及 ２０１６年 １ｏ月 刚推 行 的电感耦 合 等 离 子 质 谱 （ＩＣＰ—ＭＳ）法 ］。砷 铈 催 化 分光 光 度法对 实验 条 件 要 求 比较 严格 ｌ ＿６］，前 处 理 复 杂并 且 使 用 了 剧 毒 的 三 价 砷 化 合 物 ；ＩＣＰ—ＭＳ法 具 有快 速且 多元 素 同时 测 定 、线 性 范 围 宽 、精 密 度 高 、 准 确性 好 、检 出限低 等优 点 ，目前应 用越 来 越广 泛 。
砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘
碘 化 物 主 要 存 在 于 自然 界 的水 中 ， 高 浓 度 的 较
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
经 硅 胶 干 燥 ２ ４ｈ的 碘 化 钾 于 烧 杯 中 ， ２ｇ Ｌ氢 氧 用 ／
化钠 溶 液溶解 后 全 量移 人 １０ ０ｍＬ容 量瓶 ， 释 ０ 稀 至刻 度 ， 置冰箱 （ ４℃ ） 内可保存 ６个月 ；０ ０ｍｇ Ｌ １ ． ／ 碘标 准 中间 液 ： 取 １ ． 移 ０ ０ ｍＬ碘 标 准 贮 备 液 置 于
１０ｍＬ容 量瓶 中 ， ２ ｇＬ氢 氧 化钠 溶 液 稀 释 至 ０ 用 ／ 刻度 ， 置冰箱 （ ４℃ ） 内可保 存 ３个 月 ； 标 准溶 液 碘
性 电极 法 。 等 ， 些 方 法 有 的 需 要 特 殊 、 贵 的 。 这 昂
仪 器设备 ， 以普 及推 广 ； 的灵敏 度较 低 ， 作繁 难 有 操
琐， 耗时 长 ， 不适 应 土壤 中微 量碘 的测 定 及批 量 样 品分 析 。今 采用砷 铈 催 化分 光 光 度法 测 定 土 壤
１ ２ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
优 级纯 外 ， 余 均 为 分 析 纯 ； 验 用 水 应 符 合 《 其 试 分
析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 》（ Ｂ Ｔ ６ ８ Ｇ ／ ６ ２— １９ ） ９ ２ 中的二级 水标准 。
１ ３ 样 品 制 备 ．
日立 Ｖ一１０ ８ ０型 紫外 分 光 光度 计 ， ｏ 比色 １ ｍ 杯 ， ｔ Ｅ立 公 司 ； Ｍ 一２ １ Ｐ型 马弗 炉 ， 京 美 Ｅ本 ｔ Ｔ ００ 北 诚科学 仪器有 限公 司 ； Ｇ Ｄ Ｇ一 １０ ９ ４ Ｂ型 电热 控 温 干
尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨
尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨迟忠云,孔祥民,常海华【摘要】 目的 探讨用砷铈催化分光光度法测定尿样中碘含量方法对测定结果的影响。
方法 采用砷铈催化分光光度法测定含碘量。
结果 测定结果准确可靠。
结论 用本方法测定尿样中的碘时,注意操作过程中影响实验结果的几个方面因素,从而消除了干扰,提高了检测的灵敏度,使测定结果更加准确可靠。
【关键词】 尿碘;砷铈催化中图分类号:R 591.1 文献标识码:B 文章编号:1001-1889(2010)03-0222-02 碘是合成甲状腺激素的主要原料,摄入人体的碘几乎被胃肠道吸收,其中90%由肾脏排出,尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量,尿碘中位数也被用于评价人群的碘营养状况[1]。
由于尿碘能够较好地反映地区人群的碘营养状况,尿碘被W H O /U N I C E F /I C C I D D 联合推荐为评价人群营养状况的优先使用指标之一[2]。
因此尿碘的监测具有很大的意义。
目前尿碘的测定方法[3]采用砷铈催化分光光度法,通过硫酸铵消化尿样用砷铈催化分光光度法测定含碘量,减少了消化过程中产生的有害气体可直接在20～35℃的某一稳定室温条件下进行测定。
但在实验中发现由于尿中碘含量低,实验要求严格,操作时容易出现偏差,测定结果不稳定从而影响结果的稳定性,总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,精密度和准确度结果都较为满意。
1 材料与方法1.1 原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H 3A s O 3+2C e 4++H 2O-H 3A s O 4+2C e 3++2H +,反应中黄色的C e 4+被还原成无色的C e 3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的C e 4+则越少,控制反应温度和时间,于420n m 波长下测定体系中剩余C e 4+的吸光度值,求碘含量。
1.2 仪器722分光光度计,恒温水浴箱,控温消解仪,旋涡混合器。
砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会
首 先要 消 除有 碘环 境 、 碘标 准 溶 液 、 固体碘 试 剂 、 碘酒、 碘 盐 及碘 伏 ， 这些 都会 严 重影 响实 验 室环 境 ， 使 得测量结果偏高 ； 其次实验器皿 的清洁与统一及仪器 调试 的最佳状态都直接影响实验结果 的准确性 ； 碘标 准使用液也不应存放过久。 在 实验 前 ， 一定 要 用 ２ ％ 的硫 代硫 酸 钠溶 液 擦 拭 桌面、 地 面 。将 环 境 中 的碘 单 质 还 原 为 单 价 碘 ， 同 时
离子水 冲洗干净 ， 至不挂水珠为止 ， 晾干备用 。 所 用 玻璃 试管 尽可 能 口径 一致 ， 防止 消解 时 受 热 温度 不一 致 ， 给实 验结果 造 成误差 。 用温 度计 测量 恒 温 消解 仪 的孔 间温 差 应 ＜１℃ ， 温 差 大 的 孔 应 空 除 不 用 。 消 化 温 度 最 好 控 制 在
水 浴温度要 求 在 ３ ０℃ ± ０ ． ２℃。温 度过 高 ， 褪 色 速度过快 ； 温度过低 ， 褪 色不 明显 。硫 酸铈 铵应 提前 放 在水浴锅 中温浴 ， 防止试 剂温度过低 对结果造成 误差 。 加 入 硫酸铈 铵 溶液 的 时 间间 隔要 一致 ， 不 一 定 要 间隔 ３ ０ ｓ ， １ ５ ８ 也可以， 每 批 能 多测 定 ２ ５份样 品 。砷 铈 反应 是 褪 色 反 应 ， 碘浓度越高 ， 褪 色越 快 。在 比 色 过程 中 ， 为 了减 少 颜 色 残 留 导致 的误 差 ， 应 将 标 准 系 列 溶 液按 碘浓度 从 高到 低进 行 排列 ， 每 种试 剂 均 按 此 顺 序加 入 。 每次 实验 一定 要 附带尿 样 标准 物 质进 行 测定 ， 做 好 质量 控 制 工 作 ， 严把质量 关 ， 发 现 问题 及 时 解 决 。 质量控制不仅要针对检测环节 ， 而且要贯穿于实验的 全 过程 。 实验证 明 ， 标 准系 列零 管 的 吸光 度 控 制在 １ ． ６～
《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》标准解读
《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》标准解读申红梅;纪晓红;张亚平;贾清珍;王海燕;李卫东;杜恣闲【摘要】为了满足各级医疗卫生体系评价个体碘营养的需求,制定了《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》标准.本标准方法选择了适宜的消解条件及测定条件,标准曲线线性范围广、相关系数好、检测限低、测定精密度和准确度高、抗干扰能力强,设备简单、污染小、成本低、便于批量检测,具有广泛的适用性.【期刊名称】《中国卫生标准管理》【年(卷),期】2017(008)028【总页数】4页(P10-13)【关键词】碘;血清;分光光度法;标准【作者】申红梅;纪晓红;张亚平;贾清珍;王海燕;李卫东;杜恣闲【作者单位】哈尔滨医科大学中国疾病预防控制中心地方病控制中心,黑龙江哈尔滨 150081;哈尔滨医科大学中国疾病预防控制中心地方病控制中心,黑龙江哈尔滨150081;福建省厦门市疾病预防控制中心,福建厦门 361000;山西省地方病防治研究所,山西太原030000;中国疾病预防控制中心营养与健康所,北京102200;安徽省疾病预防控制中心,安徽合肥 230000;福建省龙岩市疾病预防控制中心,福建龙岩364000【正文语种】中文【中图分类】R446.1;R599《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》标准（WS/T 572-2017）已于2017年8月16号由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布，并将于2018年2月15号实施。
本文主要围绕标准的制定背景、主要技术内容和制定依据进行解读。
1 标准制定的背景随着社会的进步和经济的发展，人们对自身的健康越来越关注，包括个体的碘营养水平评价。
狭义的碘营养评价指标包括膳食碘摄入量、血清碘、甲状腺含碘量、尿碘、乳汁碘；广义的碘营养评价指标还包括甲状腺肿、甲状腺功能、甲状腺球蛋白、智商等[1]。
血清碘代表体内实际的碘水平，能比较真实地反映近期机体的碘营养状况，且比较稳定，近年来在个体碘营养评价指标的筛选上受到越来越多的关注[2-4]，但是没有统一的测定方法的标准，仅有在研究工作中应用的方法报道，为了满足个体碘营养评价的需求，急需建立标准的血清碘的测定方法。
尿碘测定的细节探讨
中国地方病防治杂志 2013 年 10 月第 28 卷第 5 期 Chin J Ctrl Endem Dis Vol． 28 No． 5 2013
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光度应控制在 0． 15 ～ 0． 20 之间。
2 实验结果
采用回归方程法，标准曲线的碘浓度 C 与吸光度
值 A 的回归方程为 C = a + blnA，计算标准曲线的回归
尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的 重要指标之一，也被认为是评价及监测人群碘营养状况 的最适指标［1］。参加全国尿碘的实验室间质量控制工 作，为碘缺乏病项目提供技术支持，对检验人员来说意 义重大，同样做好实验室内部质量控制也很有必要。尿 碘的测定方法有许多种，如中子活化法、气相色谱法、质 谱仪分析法、原子吸收分光光度法、砷铈接触法、电化学 方法［2］。国标法砷铈催化分光光度法无疑是最经典的 方法，它具有灵敏度高、重现性好、结果准确、操作简便 等优点。该方法对环境的要求苛刻，对实验的条件严 格，实验人员必须以严谨的态度控制好各个环节，尤其 在质量控制过程中，为了确保数据的准确性，值得关注 的因素有很多，下面就一些细节进行探讨。
Discuss the details of the determination of urine iodine
XU Zhi － fei Wuxi Center for Disease Control and Prevention， Wuxi 214023，China Abstract: Objective Through the determination of urine iodine， the details of the national standard method were discussed and summarized including preparation， experimental procedure and data processing． Method Determination of iodine in urine by As3 + － Ce4 + catalytic spectrophotometry． Ｒesults The result of lab internal quality control is satisfying． Conclusions It will give us certain guidance in the determination of urine iodine in the future． Key words: Urine iodine; Spectrophotometry
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实验 原 理 ： 酸 性 条件 下 ， ｅ ＡｓⅢ ） 降 低 ， 液 的 颜 色一 黄 色逐 渐 变 浅 ， Ｃ 在 Ｃ ＋ （ 溶 当 ｅ
浓 度 保 持 在 一 定 水 平 时 ， 得 的 电 位 值 随 测 量越 高 的溶 液 其 电位 降低 得 越 快 ， Ｅ ｔ 在 —曲
线 图 中处 在 下 方 。
高 ，准确 度 高 ， 用 于微 量 碘 的分 析 。砷铈 该 反 应 可 以 看 作 一 级 反 应 。该 体 系 中指 示 时 间线 性 减 小 。加 入 同样 浓 度的 Ｃ 一 碘 含 适 ｌ， 电极 的 电位 受 反 应 Ｃ ４＋ ｅ ｅ— Ｃ “ 控制 ， ｅ 用
ｄＦ 曲线 法 或 标 准 加 入 法 求 得 碘 含 量 。 试 验 方 法 ： ｌｍＬ烧 杯 中 ， 入 ｌ 在 ０ 加 ｍＬ 碘 标 准 使 用 系 列 溶 液 ， ｍＬ亚 砷 酸 溶 液 ， ｌ
由 于 砷 铈 催 化 测 碘 法 需 要 氯 离 子 的 存
在 ， 提高 测 碘 的 准确 度 和 灵敏 度 ， 文研 为 本 究 了 Ｃ 一 度对 砷铈 催 化 法 测 碘 的 影 响 。 ｌ浓
维普资讯
技 术 创 新
氯 离子浓度对砷铈 催化 法测碘 的影 响
周 传静 杜敏 （ 中国 海洋大学 化学 化工学 院海洋 化学理 论与 工程技 术教 育部重 点实验 室 青岛 ２ ６ ０） ６ ０ １
摘 要： 为提 高砷铈 催化法 测碘 的准确度和灵敏 度 ， 究 了氯 离子浓度 对该 法测碘 的影响 。改 变反应体 系 中的氯 离子 浓度 ， 电位法 测 研 用 定碘催 化砷铈反应 的电位 一时问曲线。结果表 明当氯 离子浓度大于 ０． ｔｏ Ｌ 时 ， ３ ｌ・ ｏ 会抑 制碘 的催化作 用 ； 氯离子浓度 为 ０ Ｉ ｌ・ 时， ． ｍｏ Ｌ 测定 的 准确度 和 灵敏 度 均较 高 。 关键词 ： 离子 砷 铈催化法 碘 测 定 氯 中图分类号 ： ７． Ｏ６ １ ５ ５ 文 献标 识码 ：Ａ 文章编号 ： ７ —０ ８ ２ ｏ ） ９ ａ一０ １ －０ Ｉ ４ ９ ｘ（ ｏ ８ ０ （） ０ ３ ２ ６
中，饮 用 水及 食 物 中 的碘 含 量 ， 医 学上 有 溶 液 。 在
重 要 的意 义 。 碘 在 海 洋 中作 为 一 种 类 营 养 洋 化学 研 究也 具 有 十 分 重 要 的 意 义 。 目前 碘 含 量 的 测 定 方 法 有 很 多 ， 用 利 砷 铈 催 化 法 进 行 碘 含 量 的 测 定 ， 灵 敏 度 其 催 化 分 光 光 度 法 是 我 国矿 泉 水 碘 和 尿 碘 含
表 ｌ 所示 。当 Ｃｌ 浓度 约为 ０ １ ｌ‘ 时 ， 一 ． ｍｏ Ｌ
时 间 的 变 化 曲线 ， 出 电 位 随 时 间 的 变 化 求 速 率 ， 后 用 电位 随 时 间 的 变 化 速 率 对 碘 然
一 。 电位 法 能 避 免 电 位 法 进 行 测 定 ：
＝Ｋｏ ＋Ｋ， 【 通 过 。
ａｌ
混 合溶 液 中不 含 ｃ ， ．曲线的 线 性 ｌ时 Ｅｔ 较 差， 能利用 Ｅｔ 不 ．曲线 的线 性 关 系 进 行 碘 含量 的 测 定 。 当 ｃ ｒ浓 度较 高 时 ， 合 溶 液 混
实验 发 现 ， 反 应 进 行 ， ｅ 浓 度 逐 渐 随 Ｃ
． ， ． ， ． ｍｏ Ｌ 加 不 足 或 过 多 都 会 引起 各 种 疾 病 ， 定 人 体 （ｔｏ ・ ）碘 化 钾标 准 溶液 和 碘酸 钾标 准 ０ ３ ０ ５ １ ０ ｌ・ ， 入 碘 化 钾 标 准 使 测 ３ ｌＬ ， ｏ
的 电 位 值 降低 ， 由测 试 仪 器 导 致 的 电位 波 动 对 Ｃ ／ ｅ 电对 的 电位值 的影 响相 对增 ｅ Ｃ“
有 色 物 质 的 干 扰 ， 操 作 更 加 简 单 ， 器便 且 仪
于 携 带 ， 可 用 砷 铈 催 化 电 位 法 进 行 碘 含 也
量 的 测定 Ｉ。 ５ 】
量 测 定 的 标 准 方 法 ， 常 用 来 测 定 海 水 和 也
—
氯 化 钠 和 浓 硫 酸 为 优 级 纯 ， 它 试 剂 其 １ ２ 实验 原 理及方 法 ． Ｃ ”＋ ｓ Ｖ） 当 Ａｓ Ⅲ） 度足 够 大时 ， ｅ Ａ（ ， （ 浓
水 痕量 元素 ， 确 测定 海 水 中 的碘 含 量对 于 海 均 为 分 析 纯 ， 为 二 次 蒸 馏 水 。 准
碘 是 人 体 必须 的 微 量 元素 之 一 ， 入 量 摄
氯 化 钠 溶 液 （ ｍｏ Ｌ ， 酸 溶 液 ２ １． ～ ） 硫
改 昆 溶液中 （ 浓度分另为 ０００， ．， 合 ２ １ － Ｊ ＿ ，．５ １ ０
用 系 列 溶 液 浓 度 分 别 为 ０ ｌ ， ０ ４ ， ０ ，０ ２ ，０ ５ ， １ ０ ｇ Ｌ ， 定反 应 体 系的 电位 Ｅ随时 ０ Ｉ・ 测 间 ｔ 变 化 曲线 。 的
１实验部分
１ １ 仪 器 与试 剂
ＰＺ ９ｌ型 直 流 数 字 电压 表 ， ＥＭＳ ０超 ２
２ ｍＬ硫 酸 溶 液 ， 定 量的 氯 化 钠 溶 液 ， 入 加 ， 致 测 定 电位 值 的 准 确 度 降 低 。 一 加 导 二次 蒸 馏水 使 溶液 体 积 为 ９ ， ０± ０ １ ｍＬ ３ ．℃ 由不 同 Ｃ 一 度 条件 下 ｆ ｌ浓 曲线 求斜 率 ， 下恒 温 搅 拌 ， ｍｉ 加 入 ｌ ５ ｎ后 ｍＬ硫 酸 铈 铵 溶 即 得 电位 随 时 间 的变 化 速率 ｄ ／ ｔ 结果 如 Ｅ ｄ， 液 ， 时 ， 入 电 极 进 行 测 定 ， 录 电位 随 计 插 记