综合实验讲义
综合实验讲义
编写：李雅丽王香爱郭佰凯
祝保林李吉锋
化学与材料学院
二零一六年六月
目录
综合实验一四氧化三铅组成的测定
综合实验二锌钡白的制备
综合实验三己二酸的绿色合成及表征
综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离
综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定综合实验六煤中全硫的测定方法（工业分析）综合实验七表面活性剂特征参数的测定
综合实验八几种农作物秸秆热值的测定
综合实验一四氧化三铅组成的测定
一实验目的
1练习称量、加热、溶解、过滤等基本操作；
2练习碘量法操作、练习EDTA测定溶液中的金属离子；
3掌握一种测定Pb3O4的组成的方法。
二实验原理
Pb3O4为红色粉末状固体，俗称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物，其化学式可以写成2PbO﹒PbO2,即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。但根据其结构，Pb3O4应为铅酸盐Pb2PbO4。
Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：
Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb（NO3）2+2H2O
很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1：1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应如下：
M2++EDTA4-=MEDTA2-
因此，只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂，就可以用EDTA标准溶液，对溶液中的特定金属子进行定量测定。本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。
PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量的氧化溶液中的I-
PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac-
从而可用碘量法来测定所生成的PbO2.
三实验用品
仪器：分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、漏斗、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶、滤纸、PH试纸
试剂:四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）、HNO3（6molL·L-1）、EDTA 标准溶液（0.02mol·L-1）Na2S2O3标准溶液（0.02mol·L-1）、NaAc－HAc（1:1）混合液、NH3·H2O（1:1）六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%），
四实验步骤
1 Pb3O4的分解
用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g,置于50ml的小烧杯中同时加入
2mL6mol·L-1HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4
很快变为棕黑色的PbO2.接着过滤将反应产物进行固体分离，用蒸馏水少量多次洗涤固体，保留滤液及固体供下面使用。
2 PbO含量的测定
把上述滤液全部转入锥形瓶中，加入4～6滴二甲酚橙指示剂，逐滴加入1：1大的氨水，至溶液由黄色变为橙色，再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色（或橙红色），再过量5mL，此时溶液pH为5～6，然后以EDTA标
准液滴定溶液由紫红色变为亮黄色时，即为终点。记下所消耗的EDTA溶液体积。
3 PbO2含量的测定
将上述固体PbO2连同滤纸一并置于另一锥形瓶中，往其中加入30mLHAc
与NaAc混合液,再向其中加入0.8g固体KI，摇动锥形瓶，让PbO2全部反应而
溶解，此时溶液呈透明棕色。Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL2%淀粉液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为止，记下所用去的Na2S2O3溶液的体积。五备注
标准溶液的配制和标定
1 0.0
2 mol·L-1EDTA标准溶液配制和标定
EDTA难溶于水，22℃时其溶解度为0.02g/100mL（约为0.005mol·L-1），通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为
11.1g/100mL(22℃)，可以配成浓度为0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液的pH＝4.4，通常采用间接法配制标准溶液。
（1）配制0.02mol·L-1EDTA溶液
用台秤称取2.0 g乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）于200 mL温热水中，溶解，稀释至250 mL，摇匀。长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。
（2）配制0.020 mol·L-1Zn2+标准溶液
准确称取ZnSO4·7H2O 1.2～1.5 g于250 mL烧杯中，加入100mL水溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其标准溶液的准确浓度。
（3）EDTA溶液浓度的标定
用移液管移取25.00 mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入2mL1:5HCl
及15mL20%六次甲基四胺缓冲溶液，加1～2滴0.2％二甲酚橙指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。记录所消耗的EDTA体积。平行
滴定三次。计算EDTA的准确浓度。
2 0.05 mol·L-1Na2S2O3标准溶液配制和标定
固体试剂Na2S2O3·5H2O通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，Na2S2O3标准溶液采用标定法配制。
通常采用K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3，而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应,析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，Cr2O72-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2～0.4mol·L-1，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间，但在滴定前须将溶液稀释以降低酸度，以防止
Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。
（1）0.05 mol·L-1Na2S2O3溶液
称取6.5g Na2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
（2）配制K2Cr2O7标准溶液
准确称取在140～150℃下烘干2 h的基准试剂K2Cr2O7约0.7 g于烧杯中，加适量水溶解后定量移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
（3）Na2S2O3溶液的标定
用移液管吸取25 mL K2Cr2O7标准溶液于250 mL锥形瓶中，加6mL6mo1/L HCl，加入1g固体KI，摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。用100mL水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2 mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次。
六实验数据及处理
1 EDTA的滴定
表1 EDTA的滴定
次数
1 2 3
项目
V(Zn2+)/mL
C(Zn2+)/mol·L-1
V(EDTA)终读数/mL
V(EDTA)初读数/mL
V(EDTA)/mL
C(EDTA) mol·L-1
平均C(EDTA) mol·L-1
2 Na2S2O3滴定
表2 Na2S2O3的滴定
次数
1 2 3
项目
V(K2Cr2O7)/mL
C(K2Cr2O7)/mol·L-1
V(Na2S2O3)终读数/mL
V(Na2S2O3)初读数/mL
V Na2S2O3)/mL
C(Na2S2O3) mol·L-1
平均C(Na2S2O3) mol·L-1
3 Pb3O4的分解
表3 Pb3O4的分解
药品Pb3O4/g HNO3/6mol·L-1
用量
4 PbO含量的测定
表4 PbO含量的测定
药品二甲酚橙1:1的氨水六亚甲基四胺EDTA/mL 用量或现象
5 PbO2含量的测定
表5 PbO2含量的测定
药品HAc NaAc混合液KI（s）2%淀粉液Na2S2O3
用量
6 计算
由上述实验计算出试样中+2 价铅与+4 价铅的摩尔比，以及Pb3O4在试样中的质量分数。本实验要求，+2价铅与+4价铅摩尔比为2 ±0.05，Pb3O4在试样中的质量分数应大于或等于95%方为合格。
七思考题
1 从实验结果，分析产生误差原因。
2 能否加其他酸如H2SO4或HCl溶液使Pb3O4分解，为什么？
3.PbO2氧化I-需要在酸性介质中进行，能否加HNO3或HCL溶液代替HAC，为什么？
综合实验二锌钡白的制备
一实验目的
(1) 掌握制备锌钡白的原理与方法；
(2) 练习过滤、蒸发、结晶等基本操作。
二实验原理
锌钡白(俗称立德粉)是由近似等物质的量的BaSO4和ZnS 共沉淀所形成的混合晶体，不溶于水，与硫化氢和碱液不起作用，遇酸分解放出硫化氢气体，耐热性好，遮盖力比氧化锌强，但比钛白粉差，用于制造涂料、油墨、水彩、油画颜料。还用于造纸、皮革、搪瓷、塑料、橡胶制品等。
工业上，将煤粉与重晶石(BaSO4)混合，在高温下熔烧得BaS 熔块：
BaSO4 + 4C==BaS + 4CO（1173~1273K）(1) 焙烧产物中主要含BaS，另外还含有碳粒和少量未反应的BaSO4，打碎后用热水浸泡，过滤得BaS溶液。
将工业硫酸与氧化锌矿或工业氧化锌反应制得ZnSO4溶液：
ZnO+H2SO4 == ZnSO4 +H2O (2) 由于工业氧化锌中含有铁、镍、镁、镉和锰的氧化物等杂质，它们同时生成FeSO4、NiSO4、MgSO4、CdSO4、MnSO4等，在硫酸锌和硫化钡反应生成锌钡白时，这些杂质离子除镁外都将生成有色的硫化物而影响产品色泽，当反应体系pH 值较高时，Mg2+也将以Mg(OH)2形式沉淀出来进入产品中，降低产品锌钡白总量。同时，平衡上述杂质阳离子电荷的阴离子是硫酸根离子，可导致体系中硫酸根离子比计量的多，锌离子比计量的少，故产品中锌含量减少，达不到国家标准规定的硫酸锌含量要求，因此，上述ZnSO4溶液必须经过除杂处理。Cd2+和Ni2+等重金属离子可用较活泼金属Zn粉置换除去，Mn2+和Fe2+离子在中性或弱酸性溶液中可被KMnO4氧化转变为氧化物或氢氧化物沉淀而除去：2KMnO4 + 3MnSO4 + 2H2O == 2H2SO4 + K2SO4 + 5MnO2(3) 2KMnO4 + 6FeSO4 +14H2O == 2MnO2 + 6Fe(OH)3 + 5H2SO4 + K2SO4(4) 在溶液中加入少许ZnO，控制溶液的pH值，可使杂质离子沉淀完全，过滤，得较纯的硫酸锌溶液备用。再用精制的ZnSO4与BaS溶液按一定比例混合，即得白色锌钡白沉淀。
三实验用品
烧杯(250mL，100mL)，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，研钵。
丁二酮肟，镉试剂(0.02％)，KOH(2mol?L-1)，BaS(s)，邻二氮菲(0.5％)，粗ZnO,NaBiO3(s)，锌粉，ZnO(纯)，H2SO4(浓，2mol?L-1)，HNO3(浓)，KI(10%)，KMnO4(0·01mol?L-1)，KCNS(饱和)，甲醛，滤纸，pH试纸。
四实验步骤
(1) 制备BaS溶液：
在台秤上称取6.5g研细的BaS(也可用8gBaCl2加8gNa2S?9H2O)，在100mL 烧杯中用50mL热水(90℃左右)浸泡约20min，不断搅拌，以促进BaS的溶解，然后减压过滤得BaS溶液备用。
(2)制备ZnSO4溶液：
在250mL烧杯中先加入100mL水，在搅拌下慢慢加入2mL工业浓硫酸，再加入粗氧化锌3.8g，加热至70～80℃，保持搅拌，保温5～10min。用pH试纸测定，此时溶液的pH值约为6(若pH<5，则继续添加少许粗氧化锌调节，pH 值过低一方面不利于后续除杂，另一方面不利于锌钡白的合成反应中ZnS 沉淀)。溶液冷却后用普通漏斗过滤，滤液备用。
(3) 精制ZnSO4：
将上述ZnSO4溶液加热到80℃左右，加0.5g锌粉，反应20min，然后冷却过滤，检验滤液中Ni2+和Cd2+是否除尽。若未除尽，再加少许锌粉重复处理，直至Ni2+和Cd2+除尽。用普通漏斗过滤。再向除去Ni2+、Cd2+后的滤液中加少许纯ZnO，调节溶液接近中性，慢慢滴人0.1mol?L-1KmnO4溶液至滤液微显红色，说明KMnO4已微过量。加热试液片刻，然后加甲醛使过量的KMnO4还原为MnO2沉淀，检查溶液中KMnO4是否除尽(取少许试液过滤于小试管中，若滤液仍显微红色，说明KMnO4未除尽)，若未除尽，则应再滴加甲醛，直至红色褪去。用小火加热，微沸5～10min，用普通漏斗过滤，检验滤液中的铁离子、锰离子是否除尽，如已除尽，则试液精制已完成。
(4) 锌钡白的制备：
在250mL烧杯中，先加入少量ZnSO4溶液，然后交替加入BaS 和ZnSO4
溶液，且不断搅动，合成过程应维持溶液呈微碱性(pH=7.5～8.5)，若溶液pH 偏低，可滴加少许Na2S溶液。将锌钡白沉淀进行减压抽滤、烘干、称重。
(5)杂质离子的鉴定：
①Ni2+：取1 滴粗制ZnSO4溶液于点滴板上，加丁二酮肟2 滴，生成鲜红色沉淀，示有Ni2+存在。
②Cd2+：于定量滤纸上加1 滴0.02％镉试剂，烘干，再加1 滴粗制ZnSO4溶液，烘干，加1 滴2mol?L-1KOH，斑点呈红色，示有Cd2+存在。
③Fe2+或Fe3+：取1 滴粗制ZnSO4溶液于点滴板上，加1 滴饱和KSCN 溶液，生成血红色溶液，表示有Fe3+存在。再取1 滴ZnSO4溶液于点滴板上，加2滴
0.5％邻二氮菲，生成橘红色[Fe(Phen)3]2+，示有Fe2+存在。
④Mn2+：取lmL粗制ZnSO4溶液于试管中，加4～6 滴浓HNO3，再加少许固体NaBiO3，加热，溶液出现紫红色，示有Mn2+存在。
五思考题
(1)为什么制备锌钡白的反应液要保持微碱性?
(2)精制ZnSO4溶液除Fe2+，Mn2+时为什么要加纯ZnO？
(3) BaS溶液有没有必要精制？
综合实验三己二酸的绿色合成及表征
一实验目的
己二酸是一种具有重要用途的有机中间体，主要用于制造锦纶尼龙66和聚氨酯，还可用作增塑剂、塑料添加剂、食品添加剂，也可以用于医药、农药、香料、黏合剂与助焊剂的生产。本实验以双氧水为氧化剂，通过对环己酮的氧化，使学生了解原子经济性的概念，熟悉制备己二酸的操作方法。
二实验原理
化学产业是人类文明和社会发展的基石，为人类生活的改善提供了源源不断的能源和物质基础，但同时造成了巨大的环境污染，给人类的生存带来极大的威胁。绿色化学的出现，给人类解决环境和能源问题带来新希望，其主要特点是：①采用无毒无害的原料、催化剂、溶剂等；②反应选择性高，产生副产物少；③在无毒、无害的条件下进行反应；④产品和副产物易于分离；⑤催化剂、溶剂等可以循环重复使用；⑥产品对环境友好。因此，绿色化学又称环境无害化学、环境友好化学、清洁化学。
己二酸是一种重要的工业原料，主要用于制造制造锦纶尼龙66和聚氨酯，还可用作增塑剂、塑料添加剂、食品添加剂，也可以用于医药、农药、香料、黏合剂与助焊剂的生产。对于己二酸的生产工艺，目前使用最广泛的是以环己醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线。在此生产路线中，使用氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生大量的N2O气体和硝酸蒸气，给环境造成极大的污染Ryoji Noyofi提出了以环己烯为原料，用水做溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠作催化剂，在硫酸氢钠的参与下，甲基三辛基氯化铵作相转移催化剂制备己二酸的绿色合成路线。这种方法不用强酸，不产生N2O危害气体，用水作催化剂，不产生废液，并且催化剂不用回收，可以直接循环使用。但是相转移催化剂甲基三辛基氯化铵价格昂贵，用它来生产己二酸成本较高。此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作催化剂，H2O2作氧化剂，利用钨酸钠-草酸原位合成的配位催化剂或使用钨酸钠-硫酸体系亦可以成功合成己二酸。由于绿色合成制备己二酸具有巨大的经济和社会效益，对于其催化体系的研究成为近年来的热点。
己二酸的合成一般有3种不同的方法：①钨酸钠-硫酸氢钾体系，四丁基氯化铵替代价格昂贵的甲基三辛基氯化铵作相转移催化剂；②钨酸钠-草酸催化剂体系；③钨酸钠-硫酸为催化剂体系。
己二酸（ADA）是最重要的脂肪二元酸，可同己二胺等多官能团的化合物进行缩合反应。己二酸为白色结晶粉末，微带酸味，微溶于水，易溶于甲酸、乙酸、
异丙酸和醚。工业上，利用己二酸同己二胺的缩合反应生产尼龙66盐，再进一步缩聚即可得到尼龙66树脂。己二酸还可以同醇类反应生产己二酸酯，用作增塑剂，是PVC 及氯二酸共聚物、PS 、乙基纤维素和硝化纤维素等的重要增塑剂，也是聚氨酯、热溶胶等产品的中间体，到2006年年底全球需求量已达到280 t 。尼龙66是己二酸的最大用途，占其消费量的63%。
许多二元酸主要是通过烃类氧化生产获得。在固体酸作用下，环己烯水合成环已醇，然后在Cu-V 催化剂作用下用硝酸将环己醇氧化成己二酸。该过程伴随着大量的N 2O 生成，还有大量的废酸液，环境污染严重。目前国外几乎所有己二酸生产厂商都采用以环己醇和环己铜混合物所组成的KA 油为原料的硝酸氧化工艺路线。国内外实验室中也大多采用浓HNO 3或KMnO 4直接氧化法制备己二酸，这些方法都存在着操作复杂，收率不高等问题，硝酸氧化法还存在严重的氮氧化物污染。
1998年，Sato 等在science 上报道，在均相钨催化剂作用下，环己烯可以通过氧化氢这种绿色氧化剂一步氧化为己二酸，是一条绿色合成路线。以氧化氢氧化法合成己二酸具有反应条件温和、易于控制等优点。是绿色合成己二酸的好方法。本实验以环己酮为原料，在钨酸钠催化下，双氧水氧化合成己二酸。
反应式：
三 仪器和试剂
1 仪器
电磁搅拌器一台；熔点仪，1台；温度计，1支；回流泠凝管，1支；烧杯，1只；100mL 三颈烧瓶，1只。
2.试剂
Na 2WO 4.2H 2O(A.R.)，磺基水杨酸（A.R.），30%过氧化氢(A.R.)，环己酮（A.R.）。
四 实验步骤
1 己二酸合成
在装有温度计和回流泠凝管的100mL 三颈烧瓶中加入0.74g 的Na 2WO 4·2H 2O 和所需的配体磺酸水杨酸0.32g 作催化剂，再加入50mL30.0%H 2O 2溶液，室温下快速搅拌20min ，然后加入10.51mL （约98g ，约0.1mL ）环己酮，将体系升温至120℃回流反应7h 。反应结束后，泠却洗涤2~3次，得到己二酸晶体。空气中晾干后称量，计算收率，并测产品熔点。纯己二酸的熔点为152℃。 +3H 2O 2Na WO H O COOH COOH O
2 产物分析
对产物进行元素分析及IR和1H NMR光谱测定，并与标准谱图进行对比，结合元素分析结果，确定产物的结构。
注：①单纯的Na2WO4·2H2O-双氧水催化体系对反应没有活性，目标产物对己二酸几乎为零；必须在配体的存在下，Na2WO4.2H2O才有催化活性。②配体除了可用磺基水杨酸外，也可用水杨酸等酸性物质。配体的酸性越强，己二酸的分离收率越高。③酚类（如邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和2,4-二硝基苯酚）的加入对己二酸的生成有显著的促进作用（邻氨基酚除外）。④本反应也可以在超声辐射下进行，超声辐射能提高己二酸的收率。⑤本方法主要优势是H2O2利用率高，反应条件温和，操作简单，整个反应清洁无污染。
五思考题
1 己二酸的常用合成方法有哪些？为什么选择双氧水氧化法？
2 磺基水杨酸的作用是什么？还可以用哪些物质代替？
综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离
一实验目的
1 通过乙酰二茂铁的合成，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法；
2 学习用薄层色谱跟踪反应进程和检测产品纯度的方法；
3 了解柱色谱分离的原理和应用，用柱色谱法提纯乙酰二茂铁；
4 学会用熔点测定、红外光谱等方法对产物进行表征。
二实验原理
二茂铁，又称二环戊二烯合铁、环戊二烯基铁，是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁是最重要的金属茂基配合物，也是最早被发现的夹心配合物，包含两个环戊二烯环与铁原子成键。常温下为橙黄色粉末，有樟脑气味。熔点172~174 ℃，沸点249 ℃，100 ℃以上能升华；不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂。与酸、碱、紫外线不发生作用，化学性质稳定，400 ℃以内不分解。其分子呈现极性，具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性，其在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用。二茂铁是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂等。目前约90%的二茂铁是作为燃烧添加剂消耗的。
二茂铁的茂环具有芳香性，能进行亲电取代反应，可以制得二茂铁的多种衍生物，例如二茂铁的Fridel-Crafts反应可形成乙酰二茂铁，根据反应条件，可以生成单乙酰二茂铁(C5H5Fe(C5H4COCH3))或双乙酰二茂铁(Fe(C5H4COCH3)2)。二茂铁的乙酰化反应如下：
在此反应条件下，主要生成单乙酰二茂铁，双乙酰二茂铁很少，但同时有未反应的二茂铁，利用层析分离法可以在混合物中分离这几种配合物，先使用薄层层析探索分离这些配合物的层析条件，然后利用这些条件在柱层析中分离而得到纯的配合物。
薄层层析是将吸附剂均匀地铺在一块玻璃板表面形成薄层（其厚度一般为0.1~2mm），在此薄层上进行色谱分离的方法。由于吸附剂对不同组分的吸附能力不同，对极性大的组分吸附力强，反之，则吸附力弱。因此当选择适当溶剂（称为洗脱剂或展开剂）流过吸附剂时，组分便在吸附剂和溶剂间发生连续的吸附和解吸，经过一定时间，各组分便达到相互分离。试样中各组分的分离效果可以用它们的比移值R f的差来衡量。R f值是某组分的斑点中心到原点的距离与溶剂前
沿到原点的比值，R f值一般在0~1之间，其值大表示该组分的分配比大，易随溶剂流动，且两组分的R f值相差越大，则它们的分离效果越好。
薄层层析所使用的吸附剂和溶剂的性质直接影响试样中各组分的分离效果，应根据试样中各组分的极性大小来选择合适的吸附剂，为了避免试样的组分在吸附剂上吸附过于牢固而不展开，致使保留时间过长，斑点扩散，因此对极性小的组分可选择吸附活性较大的吸附剂，反之，对极性大的组分可选择吸附活性较小的吸附剂。最常用的吸附剂是硅胶和氧化铝，硅胶略带酸性，适合于分离酸性和中性物质，氧化铝略带碱性，适合于分离碱性和中性物质，若有必要可以将氧化铝转变成中性或酸性氧化铝，或把硅胶转变成中性或碱性硅胶再用。
吸附剂所吸附试样的组分由洗脱剂在薄层中展开，当洗脱剂在薄层板上移动时被溶解的组分也跟着向上移动，若组分上移过快，则应选择极性较小的溶剂，若组分上移过慢，则应选择极性较大的溶剂。通常使用的溶剂有石油醚、四氯化碳、甲苯、苯、二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、水。其极性按序增大。
柱层析是在层析柱中装入作为固定相的吸附剂，把试样流经固定相而被吸附，然后利用薄层层析中探索到的能分离组分的溶剂流经层析柱，试样中的各组在固定相和溶剂间重新分配，分配比大的组分先流出，分配比小的组分后流出，对于不易流出的组分可另选择合适的溶剂再进行洗脱，这样就可以达到各组分的分离提纯。
三仪器及试剂
仪器：旋转蒸发仪，柱色谱管(内径约1.5~2 cm, 高约为40~50 cm)，圆底烧瓶，干燥管，载玻片，带盖广口瓶，锥形瓶，量筒等。
试剂：二茂铁，乙酸酐，85%磷酸，无水氯化钙，碳酸氢钠，石油醚，乙酸乙酯，硅胶GF254，0.5%羧甲基纤维素钠水溶液，100-200目硅胶。
四实验装置
五实验步骤
1 乙酰二茂铁的合成
在100 ml圆底烧瓶中，加入1.5 g二茂铁和5 ml乙酸酐，在振荡下用滴管慢慢加入1 ml 85%的磷酸。投料毕，用装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管塞住瓶口，70~80 ℃水浴上加热20 min，并时加振荡。将反应化合物倾入盛有40 g 碎冰的400ml烧杯中，并用10 ml冷水涮洗烧瓶，将涮洗液并入烧杯。在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性为止(要避免溶液溢出和碳酸氢钠过量，但要足量，否则乙酰二茂铁析出不充分，pH7-8)。将中和后的反应化合物置于冰浴中冷却15min，抽滤收集析出的橙黄色固体，每次用40ml冰水洗两次，压实抽干，在烘箱中烘干得粗品。
2 用薄层色谱检测粗产品纯度
(1) 薄层板的制备与活化薄层板的制备方法主要有干法和湿法两种，其中主要的方法为湿法制版。硅胶板的制备方法为：在100 mL烧杯中加入8 g硅胶GF254和24 mL 0.5%羧甲基纤维素钠水溶液，用玻璃棒充分搅拌，调成均匀的糊状。将硅胶均匀倒在10块载玻片上。用玻璃棒铺平后轻轻振动至水平，放到水平桌面上自然晾干。薄层板干燥后，使用前需要在烘箱中活化。硅胶板的活化条件是在105-110 ℃温度下活化0.5 h。
(2) 点样与展开以乙酸乙酯溶剂，20:1石油醚/乙酸乙酯混合溶剂为展开剂(学生自己配制)，将点有原料二茂铁和乙酰二茂铁粗品的薄层板插入广口瓶中(点样一端朝下)，盖紧盖子。待展开剂前沿上升至距薄层板的上端0.5 cm时，取出薄层板，并立即用铅笔标记下展开剂前沿位置，晾干。计算二茂铁和乙酰二茂铁在石油醚/乙酸乙酯(20:1)中的比移值。
3 乙酰二茂铁的柱色谱分离
(1) 拌样称取0.5 g乙酰二茂铁于干燥的圆底烧瓶中，加入10~15 ml乙酸乙酯，使其溶解，再加入0.5 g硅胶，用旋转蒸发仪将溶液蒸干。用刮刀将附着在瓶上的固体样品刮下，研细。
(2) 装柱使用干法装柱，将适量100~200目硅胶通过漏斗装入下端配有旋塞和
砂板的色谱柱柱管内，轻敲柱管外壁，使之填均匀。将研细的固体粗产品小心加
入柱中，铺平。再小心加入约1 cm硅胶，轻敲柱管外，使硅胶上层保持水平。
装柱过程中的轻敲柱管和用真空泵在色谱柱下端吸一下的方法使色谱柱装填得
紧密均匀、无断层、无裂缝，可获得较好的分离效果。
(3) 洗脱首先用石油醚洗柱，待到石油醚与硅胶层基本平齐时，将洗脱剂石油醚:乙酸乙酯(20:1)从柱顶加入，控制洗脱剂的滴速在1～2滴/秒，逐渐展开得到
黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用干燥的锥形瓶收
集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用石油醚：乙酸乙酯（体积比）= 1:5
洗脱剂，橙色谱带往下移动，用另一只已干燥的锥形瓶收集洗脱液。
(4) 收集产品收集到的黄色洗脱液中是有未反应完的原料二茂铁；橙色洗脱
液中主要是产物乙酰二茂铁。将黄色洗脱液合并倒入已称重的干燥茄形瓶中，旋
转蒸发除去溶液。将橙色洗脱液倒入已称重的干燥茄形瓶中，旋转蒸发除去溶液。
4 产品表征
(1) 测定乙酰二茂铁的熔点，与文献值比较(熔点的文献值：二茂铁为173 ℃，
乙酰二茂铁为85 ℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130 ℃)。
(2) 用KBr压片法测定乙酰二茂铁的红外光谱，与文献的标准图谱进行比较，并
指出特征吸收峰的归属。
六实验注意事项
1 烧瓶要干燥，反应时应用干燥管，避免空气中的水进入烧瓶内。
2 因为磷酸有氧化性，因此滴加磷酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入，否则
易产生深棕色粘稠氧化聚合物。
3 用碳酸氢钠中和粗产物时，应小心操作，防止因加入过快使产物逸出。
4 乙酰二茂铁在水中有一定的溶解度，用冰量不可太多，洗涤时最好用冰水，
洗涤次数也切忌过多。
5 装柱要紧密均匀结实，不能有断层、裂缝，否则影响分离效果。
6 在洗脱过程中，始终保持有溶剂覆盖吸附剂。一个色带与另一色带的洗脱液
的接受不要交叉。
七思考题
1 二茂铁乙酰化形成二酰基二茂铁时，第二个酰基为什么不能进入第一个酰基所在
的环上？
2 本实验采用柱色谱分离二茂铁和乙酰二茂铁的原理是什么？
3 柱色谱的分离效果与哪些因素有关？
综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定
一实验目的
1.学习用原子吸收测定富平合儿柿饼铁锌含量；
2.掌握样品消解、测定方法。
二实验原理
富平合儿柿饼中含有多种无机微量元素，铁和锌便是其中极为重要的人体所必需的两种微量元素。原子吸收光谱法是一种价格低廉、操作方便、灵敏度高、适合微量组分分析的方法，本实验以干燥柿饼为样品，样品经消化处理后用原子吸收光谱法测定铁、锌含量．
三仪器与试剂
WFX-120型原子吸收分光光度计（北京瑞利），Fe、Zn空心阴极灯，1810B 型自动双重纯水蒸馏器（上海申立）。
试剂及样品：HNO3、HClO4、Fe(NO3)3·9H2O、ZnO均为分析纯试剂，富平柿饼。
仪器工作条件：
表1 仪器工作条件
元素波长（nm）灯电流（mA）狭缝（nm）空气与乙炔流量比
Fe 248.3 3.0 0.4 4:1
Zn 213.8 3.0 0.4 4:1
四实验步骤
1 标准曲线的建立
准确称取各种元素的分析纯试剂，配制成浓度1.00g/L的储备液，再稀释成所需浓度的工作液（50.00毫升）：Fe 10.00mg/L; Zn 1.00mg/L。使用时分别配置成相应浓度的工作溶液（铁：1.00 2.00 3.00 4.00 5.00毫克每升，锌：0.20 0.40 0.60 0.80 1.00毫克每升，均25.00毫升），测定其吸光度值，以标液浓度为横坐标，以相应吸光度为纵坐标用Excel作图，得到的标准曲线回归方程和相关性系数，填写表2。
表2各元素回归方程及相关系数
元素回归方程相关系数
Fe
Zn
2 样品测定
平行称取三份大约3.0克柿饼（记录准确值）于用二次蒸馏水洗干净100毫升小烧杯中，加入20.00毫升硝酸，盖上表面皿，过夜。第二天在电炉上低温消解至红棕色烟冒尽，溶液中无明显颗粒（否则补加硝酸），取下烧杯，冷却到60摄氏度以下，加入高氯酸10毫升，提高温度加热，至白烟冒尽，溶液澄清透明或者淡黄色透明，低温挥发至剩余2-3毫升，转移到25毫升容量瓶中，用二次蒸馏水定容。同时做空白一份。打开原子吸收分光光度计，在表1条件下测定试液中铁、锌含量。
对不同元素，分别取某一浓度标准溶液，连续进样5次，计算测定结果的精密度。各元素测定的精密度需均在3%以内。
3 结果处理
根据测定的样品的的吸光度和两种元素的回归方程，计算样品中铁、锌含量（三次测定结果平均值，单位：微克/克，保留到小数点后第二位）及RSD。
五注意事项
1 高氯酸遇到浓热有机物易发生爆炸，溶液必须冷却到60摄氏度以下才能加高氯酸；
2 消解操作应在通风橱中进行，取酸溶液应该带防护手套；
3 乙炔使用应按照操作规范进行。
综合实验六煤中全硫的测定方法（工业分析）
一实验原理
硫是煤中的有害成分，全硫含量的测定是煤质分析中一项重要的监测项目。作为动力燃料用煤，若含硫量高，则燃烧时产生的硫氧化物将对金属设备产生严重的腐蚀作用，同时污染大气，并对生态环境造成恶劣的影响。煤作为化工原料，由煤产生的二氧化硫、硫化氢不仅腐蚀金属设备，还能使催化剂中毒。例如，煤用于制水煤气时，产生的硫化氢含量高且不易除净，用此水煤气生产合成氨，其中的硫化氢会使催化剂中毒而失效，如果增加脱硫设备，则生产正本增加。炼焦工业用煤，高含量的硫被带入焦炭，用这种焦煤进行炼钢，会使钢铁产生热脆性而无法使用。所以煤中硫含量也是评价煤质的重要指标之一，工业生产部门为了更好地掌握煤的质量，合理有效地利用资源，必须分析煤中全硫含量。
煤中全硫含量的测定主要有三种方法，分别是：艾氏卡法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。艾氏卡法主要用在在仲裁分析中，而后两种方法在工业生产中较为常用。本试验采用艾氏卡法测定煤中的全硫含量。
1 艾氏卡法的实验原理：将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。
2 库伦滴定法的实验原理：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
3 高温燃烧中和法的实验原理：煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。
本方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
二艾氏卡法所用仪器
1 仪器设备：
马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。
分析天平：感量0.0001g。
瓷坩埚：容量30mL和10-20mL两种。
滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸（GB/T 1914）。
2 艾氏卡法所用试剂
艾氏卡试剂：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857)与一份重量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639)混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。
盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T 622）加1体积水混匀。
氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T 652）溶于100mL水中。
甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中
硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T 670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T 626），贮于深色瓶中。
三氧化钨，分析纯。
3、试验标准：GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212—2001，eqv ISO 11722：1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562：1998）
GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定
三试验步骤
1 样品前处理方法
煤样须经过破碎、筛分、混合和缩分四个阶段。
称取0.2g 左右(称准到0.0002g)的煤样于燃烧舟中，再盖上一薄层三氧化钨催化剂。
2 于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g（精确至0.0002g）和艾氏卡试剂2g（精确至0.1g），仔细混合均匀，再用1g艾氏卡试剂覆盖。全硫含量超过8%，称取0.5g。
3 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1-2h内从室温逐渐加热到800-850℃，并在该温度下保持1-2h。
4 将坩埚从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800-850℃下继续灼烧0.5h），然后转移到400mL 烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100-150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
5 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250-300mL。
6 向滤液中滴入2-3滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。
7 溶液冷却或静置过液后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至五氯离子（用硝酸银检验）、
8 沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约
25-30min），称量。
9 每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时，应进行2个以上的空白试验，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算数平均值作为空白值。
华南农业大学综合性、设计性实验报告
华南农业大学综合性、设计性实验报告 实验项目名称：数字电路与逻辑设计综合实验 实验项目性质：综合性、设计性实验 所属课程名称：数字电路与逻辑设计 开设时间： 2011学年第二学期 指导教师：万艳春 一、问题描述
实验题目要求它的投币口每次只能投入一枚五角或一元的硬币，投入一元五角硬币自动给出一杯饮料；投入两元（两枚一元的硬币）硬币后，再给出饮料的同时找回一枚五角硬币。故用x=0代表五角硬币，x=1代表一元硬币，y2,y1为1时分别表示给出一杯饮料和找回一枚五角硬币，至于投入的硬币数则用脉冲cp控制，投完硬币后用p=1表示确认。 二、逻辑设计 1.按照所需功能，画出状态图: 2.根据状态图画出真值表
3.画卡诺图 4.根据JK 特性方程Q n+1 =J Qn +k Qn 可得 122Q x k J == 211Q x K J == 三、 逻辑电路 1n 2n 1 n 2 n 1 1n Q Q x Q )x (Q Q ++=+ 112XQ Q Q Y2?= 2 Q X Y1= 2n 1n 2 n 1 n 2 1 +n Q Q x +Q x) +(Q =Q
四、效果与测试情况 清零后，x=0→CP→CP→CP→p=1,得到y2=1,y1=0; 清零后，x=0→CP→CP→x=1→CP→p=1,得到y2=1,y1=1; 清零后，x=0→CP→x=1→CP→p=1,得到y2=1,y1=0; 清零后，x=1→CP→x=0→CP→p=1,得到y2=1,y1=0; 清零后，x=1→CP→x=1→CP→p=1,得到y2=1,y1=1; 五、分析与讨论 本实验基本实现了所需功能，原理较简单，所用芯片也并不多； 不足的地方是每一次投币后都需确认，使过程稍显麻烦，若在 设计中能利用脉冲与输出相与，或许可以解决；而且当投币少 于1.5元时不会退回，功能较简单。 六、参考资料 [1]欧阳星明,于俊清. 数字逻辑（第四版）,武汉:华中科技大学出版
综合实验讲义
综合实验讲义 编写：李雅丽王香爱郭佰凯 祝保林李吉锋 化学与材料学院 二零一六年六月
目录 综合实验一四氧化三铅组成的测定 综合实验二锌钡白的制备 综合实验三己二酸的绿色合成及表征 综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离 综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定综合实验六煤中全硫的测定方法（工业分析）综合实验七表面活性剂特征参数的测定 综合实验八几种农作物秸秆热值的测定
综合实验一四氧化三铅组成的测定 一实验目的 1练习称量、加热、溶解、过滤等基本操作； 2练习碘量法操作、练习EDTA测定溶液中的金属离子； 3掌握一种测定Pb3O4的组成的方法。 二实验原理 Pb3O4为红色粉末状固体，俗称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物，其化学式可以写成2PbO﹒PbO2,即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。但根据其结构，Pb3O4应为铅酸盐Pb2PbO4。 Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色： Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb（NO3）2+2H2O 很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1：1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应如下： M2++EDTA4-=MEDTA2- 因此，只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂，就可以用EDTA标准溶液，对溶液中的特定金属子进行定量测定。本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。 PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量的氧化溶液中的I- PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac- 从而可用碘量法来测定所生成的PbO2. 三实验用品 仪器：分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、漏斗、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶、滤纸、PH试纸 试剂:四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）、HNO3（6molL·L-1）、EDTA 标准溶液（0.02mol·L-1）Na2S2O3标准溶液（0.02mol·L-1）、NaAc－HAc（1:1）混合液、NH3·H2O（1:1）六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%）， 四实验步骤 1 Pb3O4的分解 用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g,置于50ml的小烧杯中同时加入 2mL6mol·L-1HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4
综合性、设计性实验课程
2014年3月《物理综合性、设计性试验》课程开设计划本实验开设围绕物理实验的综合性和设计性开展实验。作为尝试性的课程开设，计划围绕以下几个方面进行： 一、物理实验中的各种要素 1.人的要素（实验目的、实验方法的设计、实验过程、实验结果分析）； 2.仪器的要素（实验设计中仪器的选择、仪器的调整、仪器使用）； 3.实验环境、方法的分析。 二、物理实验的辅助工具 1.常用的实验仪器分析； 2.常用的数据处理（系统误差、仪器误差、循环测量误差）； 3.常用数据处理软件（计算、误差分析、图形处理软件）； 4.各种仿真软件的应用。 三、综合性、设计性物理实验的宗旨 1.综合性——突出完成实验的一种综合性。不是简单的验证（按规定的实验要求、方法 和步骤，一步步向明确的实验目标靠近），往往要通过对几种方法和步骤来实现实验目标。 在综合性实验中，强调： 1）实现实验目标； 2）强调对于实验结果进行完整的实验测试、分析，已达到对实验过程和实验结果全面的认识。 2.设计性——根据实验目标（有意义的），通过创造地采用各种实验方法，进行各方面的测试设计，获得可靠的具有科学性的结果。 在设计性实验中强调： 1）实验设计（方法和过程）的科学性和创新性和完整可靠性（源于综合性实验）。创新性不一定是全部自己发明出来的理论和方法，可以是创新地应用在某些领域； 2）对于能够实现实验结果的不同实验设计和方法进行比较对比，从中选择出最佳的实验设计和方法； 3）获得科学的、具有创新的实验结果。 四、实验总结表达 对于实验目标当前的实验结果状况分析研究资料的收集与分析；对实验进行表达、分析
和总结，完成对实验结果、实验设计分析、实验获得成果的论文写作，科技论文的写作是对综合性、设计性实验开设要求的重要部分。
综合实验讲义[1]
从红辣椒中分离红色素 一、实验目的 1、学习用薄层层析和柱层析分离提取红色素。 2、掌握用薄层层析鉴定红色素、记录红色素的红外和紫外光谱。 二、实验原理 红辣椒中含有几种色素，因其极性不同，可用薄层层析和柱层析分离出来。 三、仪器与试剂 1、仪器 硅胶G薄层广口瓶层析柱 2、试剂 碾细的红辣椒1g，300ml二氯甲烷, 10g硅胶 四、实验步骤 1、在25ml圆底烧瓶中加入1g红辣椒和几粒沸石，加入10m二氯甲烷，装 上回流管回流20分钟，将烧瓶冷至室温，过滤除去固体，得粗色素溶液。 2、用广口瓶作为层析槽，以二氯甲烷作为展开剂，在硅胶G薄板上点样后， 在层析槽中进行层析。观察每一点的颜色，计算Rf值，用柱层析分离 Rf＝0.6的主要红色素。 3、在层析柱的底部垫一团脱脂棉花并压紧它，加入洗脱剂二氯甲烷至层析 柱的3/4高度，打开活塞，放出少许溶剂，用玻璃压脱脂棉中的气泡，再 将30ml二氯甲烷与7.5g硅胶调成糊状加入层析柱中，使吸咐剂装填致密，然后在吸附剂上层覆盖一层石英砂。 4、打开活塞，使二氯甲烷洗脱剂液面降至覆盖硅胶的滤纸上表面，关闭活 塞。将色素的粗混合物溶液（约2ml）小心的转移至层析柱面上（用滴管 转移）。再打开活塞，待红色素溶液液面与滤纸齐平时，缓缓注入二氯甲 烷至高出石英砂2cm即可，以保持层析柱中的固定相不干，当再加入洗 脱剂不再带有色素颜色时，可将洗脱剂加至层析柱最上端。在层析柱下 端用试管分段收集各种颜色的馏分，当红色素洗脱后停止层析。 5、蒸除收集到的红色素馏分中的二氯甲烷，得红色素纯品。 五、实验结果与处理 用紫外光谱鉴别红色素，记录λmax。
关于综合性设计性实验的说明
南京工程学院车辆工程系 关于综合性、设计性实验的说明 1、关于实验类型的说明： a. 演示性实验指为便于学生对客观事物的认识，以直观演示的形式，使学生了解其事物的形态结构和相互关系、变化过程及其规律的教学过程。 b. 验证性实验：以加深学生对所学知识的理解，掌握实验方法与技能为目的，验证课堂所讲某一原理、理论或结论，以学生为具体实验操作主体，通过现象衍变观察、数据记录、计算、分析直至得出被验证的原理、理论或结论的实验过程。 c. 综合性实验：是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程知识的实验。 d. 设计性实验：是指给定实验目的、要求和实验条件，由教师给定实验目标，学生自行设计实验方案并加以实现的实验。 2、综合性、设计性实验的界定 综合性实验是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程 知识的实验。是学生在具有一定知识和技能的基础上，运用某一门课程或多门课程的知识、技能和方法进行综合训练的一种复合型实验。根据定义，综合性实验内容应满足下列条件之一：①涉及本课程多个章节的知识点；②涉及多门课程的多个知识点；③多项实验内容的综合。 设计性实验是指给定实验目的、要求和实验条件，由学生自行设计实验方案并加以实现的实验。设计性实验一般是指导教师给出题目，由学生运用已掌握的基本知识、基本原理和实验技能，提出实验的具体方案、拟定实验
步骤、选定仪器设备、独立完成操作、编程、记录实验数据、绘制图表、分析实验结果等。 3、对综合性、综合性实验进行论证 论证专家组组长由院长或主管实验教学的副院长担任，成员不少于3人。应聘请该领域或与该领域相关的具有副高级以上职称的专家担任论证组成员。应有综合性、设计性实验教学大纲、综合性、设计性实验指导书；专家组根据实验目的、实施设想、所利用的知识以及实验条件要求等，进行实验属性判定和可行性论证。 对论证符合综合性或设计性实验要求的实验项目的教学过程要进行监 督和检查，对学生的实验报告、实验记录和结果等要进行抽查，确保实验内容符合综合性、设计性实验教学要求。对不符合综合性、设计性实验要求的实验项目，直接转为验证性实验。 4、综合性、设计性实验内容的确定及大纲编写 在确定综合性、设计性实验的实验内容时应充分考虑课程教学大纲的要求和课程特点。指导教师可选择一些灵活性比较大，完成思路比较多，学生有发挥余地的内容作为综合性、设计性实验的实验内容，且难度不宜太大，操作不宜太复杂。 在制订综合性、设计性实验大纲时除了一般实验大纲规定的内容外，应说明该实验为综合性或设计性实验的特性及要求。 综合性、设计性实验的实验学时一般在3-6学时，计划学时内不能完成的可在实验室的开放时间内完成。 5、综合性、设计性实验指导书编写
课程综合实验与设计答案
江南大学现代远程教育考试大作业 考试科目:《课程综合实验（专科）》 一、刀具、切削力实验简答题 1、刀具几何角度的参考系有哪些 ， 答：刀具几何角度的参考系分为静止参考系和工作参考系两类，有正交平面参考系，法平面参考系，假定工作平面参考系。 为了保证切削加工的顺利进行，获得合格的加工表面，所用刀具的切削部分必须具有合理的几何形状。刀具角度是用来确定刀具切削部分几何形状的重要参数。 为了描述刀具几何角度的大小及其空间的相对位置，可以利用正投影原理，采用多面投影的方法来表示。用来确定刀具角度的投影体系，称为刀具角度参考系，参考系中的投影面称为刀具角度参考平面。 用来确定刀具角度的参考系有两类：一类为刀具角度静止参考系，它是刀具设计时标注、刃磨和测量的基准，用此定义的刀具角度称为刀具标注角度；另一类为刀具角度工作参考系，它是确定刀具切削工作时角度的基准，用此定义的刀具角度称为刀具的工作角度。 1)刀具角度参考平面：用于构成刀具角度的参考平面主要有：基面、切削平面、正交平面、法平 面、假定工作平面和背平面。 2)⑴基面Pr：过切削刃选定点，垂直于主运动方向的平面。通常，它平行（或垂直）于刀具上的 安装面（或轴线）的平面。例如：普通车刀的基面Pr，可理解为平行于刀具的底面； 3)⑵切削平面Ps：过切削刃选定点，与切削刃相切，并垂直于基面Pr的平面。它也是切削刃与切 削速度方向构成的平面； | ⑶正交平面Po：过切削刃选定点，同时垂直于基面Pr与切削平面Ps的平面； ⑷法平面Pn：过切削刃选定点，并垂直于切削刃的平面； ⑸假定工作平面Pf：过切削刃选定点，平行于假定进给运动方向，并垂直于基面Pr的平面； ⑹背平面Pp：过切削刃选定点，同时垂直于假定工作平面Pf与基面Pr的平面。 4)刀具角度参考系:刀具标注角度的参考系主要有三种：即正交平面参考系、法平面参考系和假定 工作平面参考系。
综合化学实验讲义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
综合性、设计性实验指导书(范本)
设计性实验指导书 实验名称：冷冻鱼糜及鱼糜制品的生产 实验项目性质：本实验是食品科学与工程专业水产品加工方向的学生在学习了《水产食品加工学》这门课程之后，将其课堂上学习的水产品加工理论知识应用到生产实践的一个设计性试验。该实验是由学生自己设计鱼糜制品（鱼丸）的配方和生产工艺。通过实验可以实现以学生自我训练为主的教学模式，使学生更好地掌握实验原理、操作方法、步骤，全面了解掌握鱼糜制品弹性形成的机理、掌握鱼糜制品制造的技术原理、掌握影响鱼糜制品弹性的因素。培养学生思考问题、分析问题和解决问题的能力，提高学生的创新思维和实际动手能力，提高学生驾驭知识的能力，培养学生事实求是的科学态度，百折不挠的工作作风，相互协作的团队精神，勇于开拓的创新意识。通过开展这项工作，将有利于学校培养社会所需要的高素质、创新型人才。 所属课程名称：水产食品加工学 计划学时：10 一、实验目的 1、掌握冷冻鱼糜的生产原理和工艺技术；抗冻剂防治鱼肉蛋白质冷冻变性的作用；鱼肉蛋白质变性的特征变化。 2、掌握鱼糜制品弹性形成的机理及其影响弹性的因素。 3、掌握鱼糜制品制造的生产技术。 4、掌握鱼糜凝胶化和凝胶劣化的性质。 5、学习鱼糜制品弹性感观检验方法。 二、设计指标 设计的鱼糜制品（鱼丸）主要考虑如下质量指标： 1、鱼丸的凝胶强度 2、鱼丸的风味 3、鱼丸的香气 4、鱼丸的产品成数 5、鱼丸的白度 6、鱼丸的水分 三、实验要求（设计要求） 1、要求学生首先查资料，搞清楚不同鱼种在制作冷冻鱼糜时形成凝胶的特性，熟悉冷冻鱼糜的制作工艺过程，了解其相关的机械设备。 2、学生自己设计鱼糜制品（鱼丸）的配方和生产工艺。按5人为一实验小组，学生自己拆装、调试设备。各实验小组自己根据鱼糜制品制造的技术原理、影响鱼糜制品弹性的因素，各组自己制定鱼丸生产工艺，产品配方，用各实验小
综合设计性复摆实验讲义
综合设计性复摆实验讲义 毛杰健,杨建荣 练习一 复摆的基础性实验 一 实 验 目 的 （1）掌握复摆物理模型的分析。 （2）通过实验学习用复摆测量重力加速度的方法。 二 实 验 仪 器 复摆装置、秒表。 三 实 验 原 理 复摆是一刚体绕固定的水平轴在重力的作用下作微小摆动的动力运动体系。如图1所示，刚体绕固定轴O 在竖直平面内作左右摆动，G 是该物体的质心，与轴O 的距离为h ，θ为其摆动角度。若规定右转角为正，此时刚体所受力矩与角位移方向相反，即有 θsin mgh M -=， (1) 又据转动定律，该复摆又有 θ I M = ， （2） 其中I 为该物体转动惯量。由（1）和（2）可得 θωθ sin 2-= ， （3） 其中I mgh = 2ω。若θ很小时（θ在5°以内）近似有
θωθ 2-= ， （4） 此方程说明该复摆在小角度下作简谐振动，该复摆振动周期为 mgh I T π =2 ， （5） 设G I 为转轴过质心且与O 轴平行时的转动惯量，那么根据平行轴定律可知 2mh I I G += ， （6） 代入上式得： mgh mh I T G 2 2+=π， (7) 根据(7)式,可测量重力加速度g,其实验方案有多种,选择其中的三种加以介绍. 实验方案一: 对于固定的刚体而言，G I 是固定的，因而实验时，只需改变质心到转轴的距离21,h h ，则刚体周期分别为 1 2 112mgh mh I T c +π = ， (8) 2 2 2 22mgh mh I T c +π = ， (9) 为了使计算公式简化，故取122h h =，合并(8)式和(9)式得： ) 2(1221221 2T T h g -= π ， (10) 为了方便确定质心位置G ，实验时可取下摆锤A 和B 。自已设计实验测量方案和数据处理方案。 实验方案二： 设（6）式中的2mk I G =，代入（7）式，得 gh h k mgh mh mk T 2 22222+=+=π π，（11） 式中k 为复摆对G 轴的回转半径,h 为质心到转轴的距离。对（11）式平方，并改写成 2 2222 44h g k g h T ππ+=， （12） 设2 2,h x h T y ==，则（12）式改写成 x g k g y 22244ππ+=， （13） （13）式为直线方程，实验时取下摆锤A 和B ，测出n 组(x,y)值，用作图法或最小二法求直线的截距A 和 斜率B ，由于g B k g A 2 224,4ππ= =，所以 ,4,42 2 B A Ag k B g == =ππ（14） 由（14）式可求得重力加速度g 和回转半径k 。 实验方案三：
综合与实验讲义
基础化学实验教程（V） ------- 综合与设计性实验讲义 吉林化工学院基础化学教学与实验中心 目录 实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验）？????????????????????????????????? 实验八1,2, 4-三唑的制备（设计性化学实验）？??????????????????????？?????????????? 实验十香豆素-3-羧酸的制备
实验七补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验） 一、实验目的 葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。 合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。 通过本实验要求达到如下目的： （1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。 （2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。 （3）进一步巩固络合滴定分析法。 （4）了解锌的生物意义。 二、实验原理 葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15C时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。 葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。其反应为： Ca（C6H ii O7）2+ ZnSCH = Zn（ C6H"O7）2 + CaSC4 这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。 在pH?10的溶液中，铬黑T （EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn+能形成更为稳定的无色螯合物。因此滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在pH 值在8?11之间的溶液中呈纯蓝色。 Zn-EBT + EDTA = Zn-EDTA + EBT 酒红色纯蓝色 葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。 三、实验用品 1 .仪器 台秤，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，电子天平，滴定管（50mL），移液管（25mL）,烧杯，容量瓶。 2.试剂 葡萄糖酸钙，ZnSO4.7H2O，硫酸（1mol/L），乙醇（95%）, NH3.H2O- NH4CI缓冲溶液（pH~ 10），活性炭，乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA，AR），Zn 粒，氨水（1 : 1），HCl （6mol/L），铬黑T （s，1%）。 四、实验步骤 1.葡萄糖酸锌的合成。称取葡萄糖酸钙4.5g，放入50mL烧杯中，加入12mL蒸馏水。另称取Zn- SO4.7H2O3.Og，用12mL蒸馏水使之溶解，在不断搅拌下，把ZnSO4溶液逐滴加入葡萄糖酸钙溶液中，加完后在90°C水浴中保温约20min，抽滤除去CaSO4沉淀，溶液转入烧杯，加热近沸，加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液，得葡萄糖酸锌粗品。
大学物理综合设计性实验(完整)
综合设计性物理实验指导书黑龙江大学普通物理实验室
目录绪论 实验1 几何光学设计性实验 实验2 LED特性测量 实验3 超声多普勒效应的研究和应用 实验4 热辐射与红外扫描成像实验 实验5 多方案测量食盐密度 实验6 多种方法测量液体表面张力系数 实验7 用Multisim软件仿真电路 实验8 霍尔效应实验误差来源的分析与消除 实验9 自组惠斯通电桥单检流计条件下自身内阻测定实验10 用迈克尔逊干涉仪测透明介质折射率 实验11 光电效应和普朗克常数的测定液体电导率测量实验12 光电池输出特性研究实验 实验13 非接触法测量液体电导率
绪论 一．综合设计性实验的学习过程 完成一个综合设计性实验要经过以下三个过程： 1．选题及拟定实验方案 实验题目一般是由实验室提供，学生也可以自带题目，学生可根据自己的兴趣爱好自由选择题目。选定实验题目之后，学生首先要了解实验目的、任务及要求，查阅有关文献资料（资料来源主要有教材、学术期刊等），查阅途径有：到图书馆借阅、网络查询等。学生根据相关的文献资料，写出该题目的研究综述，拟定实验方案。在这个阶段，学生应在实验原理、测量方法、测量手段等方面要有所创新；检查实验方案中物理思想是否正确、方案是否合理、是否可行、同时要考虑实验室能否提供实验所需的仪器用具、同时还要考虑实验的安全性等，并与指导教师反复讨论，使其完善。实验方案应包括：实验原理、实验示意图、实验所用的仪器材料、实验操作步骤等。 2．实施实验方案、完成实验 学生根据拟定的实验方案，选择测量仪器、确定测量步骤、选择最佳的测量条件，并在实验过程中不断地完善。在这个阶段，学生要认真分析实验过程中出现的问题，积极解决困难，要于教师、同学进行交流与讨论。在这种学习的过程中，学生要学习用实验解决问题的方法，并且学会合作与交流，对实验或科研的一般过程有一个新的认识；其次要充分调动主动学习的积极性，善于思考问题，培养勤于创新的学习习惯，提高综合运用知识的能力。 3．分析实验结果、总结实验报告 实验结束需要分析总结的内容有：（1）对实验结果进行讨论，进行误差分析；（2）讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法；（3）写出完整的实验报告（4）总结实验成功与失败的原因，经验教训、心得体会。实验结束后的总结非常重要，是对整个实验的一个重新认识过程，在这个过程中可以锻炼学生分析问题、归纳和总结问题的能力，同时也提高了文字表达能力。 在完成综合性、设计性实验的整个过程中处处渗透着学生是学习的主体，学生是积极主动地探究问题，这是一种利于提高学生解决问题的能力，提高学生的综合素质的教学过程。 在综合设计性实验教学过程中学生与教师是在平等的基础上进行探讨、讨论问题，不要产生对教师的依赖。有些问题对教师是已知的，但对学生是未知的，这时教师应积极诱导学生找到解决问题的方法、鼓励学生克服困难，并在引导的过程中帮助学生建立科学的思维方式和研究问题的方法。有些问题对教师也是一个未知的问题，这时教师应与学生共同思考共同解决问题。 二．实验报告书写要求 实验报告应包括：1实验目的；2实验仪器及用具；3实验原理；4实验步骤；5测量原始数据；6数据处理过程及实验结果；7分析、总结实验结果，讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法，总结实验成功与失败的原因，经验教训、心得体会。 三．实验成绩评定办法 教师根据学生查阅文献、实验方案设计、实际操作、实验记录、实验报告总结等方面综合评定学生的成绩。 （1）查询资料、拟定实验方案：占成绩的20%。在这方面主要考察学生独立查找资料，并根据实验原理设计一个合理、可行的实验方案。 （2）实施实验方案、完成实验内容：占成绩的30%。考察学生独立动手能力，综合运用知识解决实际问题的能力。 （3）分析结果、总结报告：占成绩的20%。主要考察学生对数据处理方面的知识运用情况，分析问题的能力，语言表达能力。 （4）科学探究、创新意识方面：占成绩的20%。考察学生是否具有创新意识，善于发现问题并能解决问题。 （5）实验态度、合作精神：占成绩的10%。考察学生是否积极主动地做实验，是否具有科学、
流体过程综合实验讲义
Z 入 + + + H = Z 出 + 出 + + H f 入-出 H = (Z 出 - Z 入）+ P 出 - P 入 u 2出 - u 2入 P 出 P 入 u 2出 u 2入H (Z 出 Z 入） 流动过程综合实验讲义 实验 1-1 离心泵性能测定实验 一、 实验目的 1． 熟悉离心泵的操作方法。 2． 掌握离心泵特性曲线和管路特性曲线的测定方法、表示方法，加深对离心泵性能的了解。 3． 掌握离心泵特性管路特性曲线的测定方法、表示方法。 二、 实验内容 1． 熟悉离心泵的结构与操作方法。 2． 测定某型号离心泵在一定转速下，H （扬程）、N （轴功率）、（效率）与 Q （流量）之间的 特性曲线。 3． 测定流量调节阀某一开度下管路特性曲线。 三、 实验原理 ㈠ 离心泵特性曲线 离心泵是最常见的液体输送设备。在一定的型号和转速下，离心泵的扬程 H 、轴功率及 效率η均随流量 Q 而改变。通常通过实验测出 H —Q 、N —Q 及 η—Q 关系，并用曲线表示 之，称为特性曲线。特性曲线是确定泵的适宜操作条件和选用泵的重要依据。泵特性曲线的 具体测定方法如下： 1． H 的测定： 在泵的吸入口和压出口之间列柏努利方程 P 入 u 2入 P u 2出 ρg 2g ρg 2g + + H f 入-出 2g 上式中 是泵的吸入口和压出口之间管路内的流体流动阻力(不包括泵体内部的流 动阻力所引起的压头损失)，当所选的两截面很接近泵体时，与柏努利方程中其它项比较， 值 很小，故可忽略。于是上式变为： g 2g
Ne HQ ρg 将测得的 (Z 出 - Z 入）和 P 出 - P 入 和 的值以及计算所得的 u 入，u 出代入上式即可求得 H 的值。 2． N 的测定： 功率表测得的功率为电动机的输入功率。由于泵由电动机直接带动，传动效率可视为 1.0， 所以电动机的输出功率等于泵的轴功率。即： 泵的轴功率 N ＝电动机的输出功率，kW 电动机的输出功率＝电动机的输入功率×电动机的效率。 泵的轴功率＝功率表的读数×电动机效率，kw 。 3． η的测定 η = Ne = = kw 式中：η— 泵的效率； N — 泵的轴功率，kw Ne — 泵的有效功率，kw H — 泵的压头，m Q — 泵的流量，m3/s ρ— 水的密度，kg/m3 ㈡ 管路特性曲线 当离心泵安装在特定的管路系统中工作时，实际的工作压头和流量不仅与离心泵本身的性能 有关，还与管路特性有关，也就是说，在液体输送过程中，泵和管路二者是相互制约的。 管路特性曲线是指流体流经管路系统的流量与所需压头之间的关系。若将泵的特性曲线与管 路特性曲线绘在同一坐标图上，两曲线交点即为泵在该管路的工作点。因此，如同通过改变 阀门开度来改变管路特性曲线，求出泵的特性曲线一样，可通过改变泵转速来改变泵的特性 曲线，从而得出管路特性曲线。泵的压头 H 计算同上。 四、 实验装置与流程 该实验与流体阻力测定、流量计性能测定实验共用图一的实验装置流程图； 本实验的流程为：A →B(C →D)→E →F →G →I ；
综合与设计性大学化学实验
综合与设计性实验讲义 目录 模块一 实验一茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验） (1) 实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验） (5) 实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验） (6) 实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）··10 模块二 实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验） (12) 实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验） (13) 实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） (15) 模块三 实验八 1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） (18) 实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验） (19) 实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20) 实验十一三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）。22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验） (24) 说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。四个实验题目中设计性实验不得少于一个。设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。实验前要交给指导老师批阅。 例如：模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验），模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验）， 模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验），环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）
模块一 实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定 A 茶叶中的咖啡因的提取 一、实验目的 （1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。 （2）掌握索氏提取器的原理及作用。 （3）掌握升华原理及操作。 二、实验原理 茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1%～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%～12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。 咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基－2，6-二氧嘌呤，其结构为： O N H3C N O CH3N N CH3 N N H N N 纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃升华显著，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，在通过升华提取得到纯的咖啡因。 三、实验装置 1．索氏提取器：见图2－17。 2．回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图 3-13）。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。
电子电路综合实验讲义全
实验选题一：烟雾报警器的设计实现 一、设计任务 烟雾报警有很多应用的地方，一些特定的地方对烟雾浓度也有一定限制，比如厨房、天然气存储的地方，还有吸烟的场所。现在要设计的课题就是需要监测指定环境内的烟雾浓度，并显示浓度的等级，系统根据不同的等级选择是否开启排风机，改善室内空气质量，并对高等级的烟雾浓度进行报警。 二、设计要求及其指标 要对浓度分级显示，并根据等级选择开启排风扇，对最高浓度报警。具体的要求就是： 1.能够检测指定环境内烟雾浓度并将烟雾浓度分为三级加以显示。 2.当浓度超过第二等级时系统自动开启风扇排风。 3.当浓度超过最高等级时系统发出声音警报。 4.当浓度超过最高等级时系统发出语音提示警报。 三、设计思路 1、浓度等级就是利用QM-N5讲烟雾浓度转化为模拟电压信号； 2、然后将模电信号转化为数字信号，这样就能进行等级划分，将不同浓度 划分为三个等级； 3、并用数码管显示出来； 4、烟雾浓度大于或等于2级时，控制风扇排风； 5、三级浓度时控制蜂鸣器报警； 6、语音录放芯片录音，并在三级烟雾浓度时，控制其放音。
这个上面的等级显示不一定非得是这里标的0、1、2。学生在做的时候可以自由选择显示，但是必须实现相应的功能。 四、所需准备的知识 首先需要查阅资料熟悉器件技术指标、器件原理、器件管脚和接法。 对烟雾浓度分级部分计算理论值。 输出控制部分熟悉CD4052的原理，并分析实验中如何实现输出控制，分析其逻辑实现。 显示部分分析编码器、反相器、数码管的连接。 风扇和蜂鸣器部分掌握三极管驱动的原理和继电器的原理。 语音报警部分使用的芯片管脚比较多，需要熟悉管脚接法和如何进行语音播报。 五、参考资料 1、罗杰；谢自美.电子线路设计实验测试.电子工业出版社
《数据结构》实验讲义
《数据结构》实验讲义 课程简介
实验(选做,设计性实验，2学时) 实验题目：学生成绩管理系统 ●学生记录结构如下： struct student_type{ char id[5];/*学生学号*/ char name[11];/*学生名字*/ int age;/*学生年龄*/ int math;/*数学成绩*/ int eng;/*英语成绩*/ int ds;/*数据结构成绩*/ int os;/*操作系统成绩*/ } ●10个学生信息如下: 1001 zengliang 19 86 87 84 80 1002 yaochang 18 75 85 79 68 1003 chuhua 20 85 98 76 89 1004 liuchang 21 69 85 75 88 1005 zhaoxia 19 89 85 75 84 1006 lina 20 89 84 95 75 1007 chenzhen 19 90 85 87 85 1008 wangkai 20 82 86 50 69
1009 xiaoyu 19 84 74 70 80 1010 weikun 20 68 84 79 86 实验目的： 1、熟悉C语言的书写规范，注意输入、输出的方式及错误处理 方式。 2、理解算法五个要素的确切含义，掌握计算语句频度和估算算法 时间复杂度的方法。 3、熟悉C语言函数的定义、函数的调用，参数的传递等细节 4、熟悉C语言读写文件的函数及其使用。 实验要求： ●将这10个学生信息存入到磁盘文件stu_list.in中。 ●将磁盘文件中的所有学生记录读入内存中一块静态顺序空间 中（使用数组申请），求出所有学生数学的平均成绩。 ●将磁盘文件中的所有学生记录读入内存中一块动态申请的顺 序空间中（使用函数malloc()申请），求出所有学生数学的平均 成绩。 实验内容和实验步骤：（由学生填写） 实验用测试数据和相关结果分析：（由学生填写） 实验总结：（由学生填写）
(精)基础化学综合实验讲义
基础化学综合实验 讲义
实验预习、记录和实验报告 实验预习 有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学 生独立工作能力的重要实践环节。因此，要达到实验的预期效果，必须在实验 前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。 看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物 的性能和物理常数。 写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。每个学生都应准备一本实验 预习和记录本。 预习笔记的具体要求是： (1)实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。需用的 仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。 (2)阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验 步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。步骤中的文字可用符号简化。例如， 化合物只写分子式；克用“g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。这样在实验前己形成了一个工 作提纲，实验时按此提纲进行。 (3)合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。 (4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防 范措施和解决办法。 实验记录 实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验 现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。实验完毕后，将实验记录 交教师审阅。实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。 做好实验记录应注意以下几点： (1)使用记录本，编写页数。 (2)完整记录实验内容展求记录准确，实事求是，不准弄虚作假。记录内 容包括：实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。 (3)实验记录必须做到简明、扼要，字迹整洁，不仅要自己明白，还要别 人能看懂，作为原始记录不得随便涂改。 实验报告 实验报告是总结实验进行的情况，分析实验中出现的问题，整理归纳实 验结果必不可少的基本学习环节；也是把直接的感性认识提高到理性思维阶段 的必要一步。因此必须认真地写好实验报告。实验报告的格式如下。 合成实验报告 实验名称 (1)实验目的和要求。 (2)实验原理。 ①主反应与副反应； ②主要试剂及产物的物理常数
参加综合性设计性实验后的感想(一)
参加综合性设计性实验后的感想（一） 综合设计性实验是为了发掘同学们的创造力，不拘泥于课本，不重复教学内容的实验部分，将生理、病生、药理合并，及充分运用这三门学科的知识。由同学们自己所立题、独立完成分析的实验，它的实验首先放在法文班，是对我们班同学的充分信任和认可，同时，也是对我班同学能力的一种考验。可以说我们作为试点，实验结果的好坏及其间同学们的投入度如何都直接关系到综合性设计实验的可行性和推广性；关系到我们之后，还会不会有人再来从事这种实验的尝试。 因为以上诸多因素，在实验刚开始运行时，我们都是带着一丝忐忑的。在选题上，我们要综合新颖和可行及其操作的意义这三个方面，当我们小组把目光投降NO时，我们又将思路重新拓展，对于NO合成减少在高血压发病机制中的作用作了全新的诠释，我们研究是底物，是合成，还是受体的环节出了问题，这是前人从未尝试过的，是一种创新和热点的组合。 随着实验的进行，我们对什么是“设计性实验”又多了一层理解，那绝不是一种单纯的设计和工匠的进行工作，更是严谨性和科学性的体现，是我们在实验中发现问题，解决问题能力的锻炼，是对我们独立思考的培养。值得一提的是，虽然班级是分为病生和药理五个小组，但我们的指导老师是其中唯一与病生和药理没有关系的老师。在生理老师的帮助下，我们有例如实验的场地和动物。但在任何关于病生的知识他都不清楚的情况下，我们只能更加独立的依靠自己，找资料，找突破口，寻找实验的操作方法和途径。所以我们组的难度相对其他几组在实验的刚开始就乘可个比较大的系数。 在实验中也让我们发现了团队合作的重要性。首先就实验当天来讲，我们的实验器材是同学自己到病生实验室借的。我们实验中所要运用的分光光度计是到药理实验室进行比色的。有同学每天去给老鼠灌胃，培养慢性实验的模型。我们的分工很明确，可以高效的完成大量的工作。为了实验，我们做到晚上，有同学很迟才吃饭也没有怨言。 设计实验是对我们多方面能力的培养。查阅资料、小组讨论、答辩的表达能力和独立思考的能力，反应能力及解决问题的能力。 我们觉得，实验的过程是最重要的，实验来不得半点虚假，科学的严谨性和
综合化学实验讲义
综合化学实验讲义
实验室规则 1、实验前必须预习实验指导书，并撰写实验预习报告，方得参加实验。 2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师，逾期自付。 3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。 4、实验材料、药品的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费。 5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，不许搞其他动作，以免影响他人实验。 6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。 7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察试验结果，应及时记录。不得抄写他人的实验实习记录，否则，须重做。如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。 8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置，交任课老师检查。如有破损须报告任课教师，并填写仪器损坏登记簿。 9、在进行实验过程中，不得随意食用原料和加工品。 10、在进行实验过程中，要认真进行实验纪录，实验结束后，让任课老师签字后方可离开。 11、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。并填报表格，经任课老师和实验老师签字检查后，方可离开。
实验一水杨醛的合成 一、实验目的 1、掌握制备水杨醛的原理和方法 2、掌握水汽蒸馏的实验方法 二、实验原理： 酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。 常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液，产物一般以邻位为主，少量为对位产物。如果两个邻位都被占据则进入对位。不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行，此时只得邻位产物。 Reimer-Tiemann Mechanism：芳环上的亲电取代反应 首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾，它是一个缺电子的亲电试剂，与酚的负离子（Ⅱ）发生亲电取代形成中间体（Ⅲ），（Ⅲ）从溶剂或反应体系中获得一个质子，同时羰基的α-氢离开形成（Ⅳ）或（Ⅴ），（Ⅴ）经水解得到醛。 ⑴