综合实验讲义
综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)
综合化学实验之⽆机分析实验安排
综合化学实验1 ⼆⽔合草酸镍的制备及组成测定
⼀、实验原理及内容
硫酸镍与草酸在⼀定条件下反应可制备⼆⽔合草酸镍。
利⽤C2O42-的还原性⽤⾼锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利⽤Ni2+和EDTA的络合反应⽤络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出⽔合草酸镍的组成。
⼆、⽔合草酸镍的制备
1、主要仪器、试剂和材料
2、制备
（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml⽔和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A
液。
大学物理实验报告动力学综合 实验讲义2015
大学物理实验报告动力学综合实验讲义2015实验名称：动力学综合实验实验目的：1. 通过实验掌握质点受力运动的基本规律和实验方法。
2. 通过实验掌握加速度与力的关系，摩擦力的大小和作用规律。
3. 通过实验了解受力的合成与分解，学会应用矢量运算解决一些实际问题。
4. 训练实验数据处理与分析能力，提高实验技能。
实验仪器：1. 平衡器。
2. 带刻度的滑轮。
3. 微型直流电机与直流电源。
4. 串联电动机串联电流表。
5. 电动机绕组测温仪。
6. 纸板，金属小球，劈力器等辅助器材。
实验原理一、引力对物体的作用牛顿三定律：相互作用的两个物体之间存在一个大小相等、方向相反的力。
根据万有引力定律，两个质量分别为m1，m2的物体，它们之间的引力F为：F=G(m1m2/d2)其中，G为引力常数，d为两个物体之间的距离。
牛顿第二定律：一个物体所受合外力等于物体的质量与加速度乘积。
设一个物体所受外力为F，物体的质量为m，物体所受加速度为a，则它们之间的关系为：F=ma当弹簧劈力对一物体（m1）作用时，它所受的劈力Fp与其拉伸x的关系为：Fp=kx其中，k为劈力系数，是弹簧的劲度系数。
经过实验证明，这个规律适用于任何拉伸距离x。
由此可得Fp随x的增大而线性增加。
当物体受到静摩擦力时，摩擦力Ff的大小是不超过物体受到的压强与μs（静摩擦系数）之积的。
即：Ff≤μsN如果物体加速度为0，则Ff = μsN，N为物体所受支持力。
物体所受的动摩擦力Ff与物体所受的化学作用力相同，大小等于物体所受的支持力Fa与μk（动摩擦系数）之积，即：Ff=μkFa当物体加速度与摩擦力的方向相同时，动摩擦力向反方向产生反作用力（如制动器，车轮制动等），使物体加速度减小或停止。
五、受力合成与分解受力合成指将多个受力作用于一个物体上的推力合成为一个合力的过程。
受力的作用方向可能是不同的，因此，在进行合力计算时，必须根据矢量的几何特性，按照两个矢量的起点相接，终点相连成一个新矢量。
精细化工综合实验讲义
实验一
实验二食品防腐剂丙酸钙的合成
水溶性食品防腐剂丙酸钙是白色结晶,无臭,微溶于乙醇易溶于水,虽其防腐作用较弱,但因为它是人体正常代谢中间物,故使用安全.丙酸钙主要用于面包和糕点的防霉.
一、实验目的
熟悉防腐剂丙酸钙的制备方法，掌握利用减压浓缩方法获得水溶性固体的操作。
二、实验原理
将丙酸与氧化钙或碳酸钙反应即可得丙酸，本实验按以下反应制备：
CaO + H
2O Ca(OH)
2
2CH
3CH
2
COOH + Ca(OH)
2
(CH
3
CH
2
COO)
2
Ca + 2 H
2
O
三、实验药品
丙酸氧化钙
四、实验步骤
1．在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三口烧瓶中，加入6mL蒸馏水和5.6g （0.1mol）氧化钙，搅拌使反应完全，然后在搅拌下由滴液漏斗缓慢滴加15g （0.2mol）丙酸。
滴加完毕，取下滴液漏斗并装上温度计，温度计下端没入液面。
升温到80~100℃并保温反应3~3.5h（当反应液pH值为7~8时即为反应终点）。
趁热过滤，得到丙酸钙水溶液。
将丙酸钙水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，加热减压浓缩到有大量细小晶粒析出为止，冷却，抽滤，烘干，得到白色结晶的丙酸钙约15g，产率约80%。
2．实验时间5h。
五、注意事项
1 丙酸的滴加速度要缓慢
2 称取丙酸时如不小心溅到皮肤上要快速用水冲洗
六、思考题
1 反应的终点如何控制？
2 理论产量，产率，转化率有何区别？
实验三
实验四
实验五
实验六
实验七。
气—气传热综合实验操作讲义
气—气传热综合实验操作讲义气体传热是一个非常重要的物理现象，在工程和科学实验中都扮演着重要的角色。
下面是一个气体传热综合实验操作讲义，帮助你更好地理解气体传热的原理和方法。
实验目的：1.了解气体传热的基本原理；2.掌握气体传热的实验方法和操作技巧；3.分析气体传热实验数据，得出相关结论。
实验器材和材料：1.烧瓶；2.温度计；3.水；4.红墨水；5.塑料软管；6.热电偶；7.太阳光模拟器等。
实验步骤：1.实验前准备a.准备好所有的实验器材和材料；b.将烧瓶加满水，并将温度计插入烧瓶中；c.准备一定量的红墨水，并将红墨水注入烧瓶中；d.通过塑料软管连接烧瓶和热电偶；e.将热电偶的另一端连接到温度计；f.将热电偶的接线端接入数据采集系统中。
2.实验操作a.开启太阳光模拟器，模拟太阳光照射；b.观察烧瓶中的红墨水的颜色变化，并记录其温度变化；c.持续观察和记录一段时间，直到红墨水的温度不再变化为止。
3.实验数据分析a.将实验所得的温度变化数据整理成表格或图表；b.根据数据分析出气体传热过程中的变化规律；c.用适当的理论模型解释实验数据，并得出结论。
注意事项：1.在进行实验操作时，要注意安全，避免发生意外；2.实验过程中要仔细观察和记录数据，确保准确性和可靠性；3.在分析实验数据时，要结合相关理论知识进行推理和解释；4.完成实验后，要仔细清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
实验原理及讲解：气体传热是指通过气体传递热能的过程。
气体传热可以通过传导、对流和辐射三种方式进行。
1.传导传热：当气体与固体接触时，会发生传导传热。
传导传热的基本原理是热量从高温区传递到低温区，通过直接接触的方式传导到气体中。
在实验中，通过将烧瓶中的水加热，水分子会受热扩散，与烧瓶的表面发生直接接触，从而导致烧瓶表面的红墨水温度上升。
2.对流传热：当气体通过流动状态传递热量时，会发生对流传热。
对流传热的基本原理是热量通过热量传递质点的对流运动进行传递。
海洋化学综合实验讲义汇总
海洋化学综合实验讲义河北工业大学海水资源高效利用化工技术教育部工程研究中心/海洋科学与工程学院学院海洋技术系目录实验一化学需氧量（COD）的测定 (1)实验二溶解氧（DO）的测定 (5)实验三生化需氧量（BOD5）的测定 (8)实验四营养盐的测定—无机氮的测定 (12)实验五海水的元素分析 (17)附录 (18)一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法 (18)二、钙镁离子的测定──EDTA容量法 (22)三、硫酸根离子的测定—EDTA容量法 (25)四、氯离子的测定——银量法 (28)五、钠离子的测定—差减计算法和离子选择电极法 (30)实验一化学需氧量（COD）的测定一、术语化学需氧量：水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化的过程中所消耗氧化剂的量，以每升水样消耗的毫克数表示，通常记为COD。
化学需氧量主要反映水体受有机物污染的程度。
测定海水中化学需氧量，通常采用碱性高锰酸钾法，因为在酸性介质中氯离子有干扰。
二、目的要求1.掌握碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的测定原理及实验操作。
2.了解此法的实验条件及误差来源。
三、原理在一定反应条件下，用强氧化剂氧化一升水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的克数表示。
由于所用氧化剂不同，又可分为铬法，即重铬酸钾法（CODCr）；锰法，即高锰酸钾法（CODMn ）或高锰酸钾指数。
CODCr主要用于测定淡水；CODMn可又分为酸性和碱性两种。
碱性高锰酸钾法是在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的KMnO4氧化海水中的需氧物质，然后在硫酸酸性条件下用KI还原过量的KMnO4和MnO2，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
CODMn碱性主要用于测定海水。
反应式如下：4MnO4- + 3C + 2H2O = 4MnO2 + 3CO2 + 4OH-2MnO4-（剩余）+ 10I- + 16H+= 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O MnO2 + 2I- + 4H+= Mn2+ + I2 + 2H2OI2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-三、仪器碘量瓶 250ml酸式滴定管 25ml封闭电炉 1500W移液管 1ml，5ml，10ml秒表或计时钟四、试剂（1）25%NaOH 溶液：称取25g 氢氧化钠（NaOH ），溶于100ml 去离子水中，贮存于试剂瓶中。
电力系统综合实验讲义
电力系统综合实验讲义项目一：实验一 发电机组的基本操作一、实验目的1． 认识、了解电力动模仿真室的构成，各部分的主要电气设备及作用。
明确几个物理概念。
2． 了解发电机组的启动、调速、励磁、并机（并网）、增减负荷、解列、停机等基本操作。
总目的是理论联系实际，增加感性知识，提高同学实践动手能力，培养同学敬业认真，一丝不苟；实事求是，求实无华的科学精神和工作作风。
二、实验要求首先强调安全用电及其它方面的安全问题：（1） 严格遵守实验室的各种规章制度。
（2） 熟悉动模实验室模拟发电机组的基本构成。
（3） 熟悉发电机的相关知识及起停基本操作步骤。
三、实验原理发电机是一种非常复杂的电力设备，它需要与励磁系统、调速系统相配合才能正常安全运行；而且，同步发电机单机运行时，随着负载的变化，发电机的频率和端电压将发生相应的变化，供电的质量和可靠性较差。
为了克服这一缺点，现代电力系统（电网）通常总是由许多发电厂并联组成，每个电厂内又有许多台发电机在一起并联运行。
这样既能经济、合理地利用动力资源和发电设备，也便于轮流检修，提高供电的可靠性。
由于电网的容量很大，个别负载的变动对整个电网的电压、频率影响甚微，因而可以提高供电的可靠性。
同步发电机投入并联时，为了避免电机和电网中产生冲击电流，以及由此在电机转轴上产生的冲击转矩，待投入并联的发电机应当满足下列条件：（1） 发电机的相序应与电网一致；（2） 发电机的频率应与电网相同；（3） 发电机的激磁电动势0E ⋅应与电网电压U ⋅大小相等；（4） 相位相同。
上述三（四）个条件中，第一个条件必须满足，其它可允许稍有出入。
图1-1表示投入并联时的单相示意图。
若相序不同而投入并联，则相当于在电机的端点上加一组负序电压，这是一种严重的故障情况，电流和转矩冲击都很大，必须避免。
若发电机的频率与电网频率不同，0E ⋅和U 之间便有相对运动，两相量间的相角差将在0~360°之间逐步变化，电压差忽大忽小。
物质制备综合实验探究(讲义)-2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习(学生版)
物质制备综合实验探究任务目标1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
考点一无机物的制备必备知识1.常见的气体发生装置制取装置可用来制取的气体反应原理固+固气O22KClO3=====MnO2△2KCl+3O2↑NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O固+液气Cl2MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2OHCl NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑固(块状)+液→气H22H++Zn===H2↑+Zn2+CO2CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2↑+H2OO22H2O2=====MnO22H2O+O2↑固+液→气H2Zn+H2SO4===ZnSO4+H2↑CO2CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2↑NH3NH3·H2O(浓)=====CaONH3↑+H2OCl22KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑SO2Na2SO3+H2SO4===Na2SO4+H2O+SO2↑2.气体的净化(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3.气体的收集(1)常见气体的收集方法收集方法排水法向上排空气法向下排空气法收集原理收集的气体不与水反应且难溶于水收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集装置适用的气体H2、O2、NO、CH4等Cl2、CO2、NO2、SO2等H2、NH3等(2)集气装置的创新--排液集气装置排液集气装置装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。
《信号与系统——MATLAB综合实验》讲义_第一讲
学编程学应用课程介绍z《电路》和《信号与系统》系列课程之一z实践类课程教学改革成果之一z课程目的z熟练掌握MATLAB语言；z复习和巩固《信号与系统》知识；z培养动手能力，迎接后续专业课设计。
助教、教材和考核方式z助教z陈炯chenjiong@z张乔zhangqiao@z金坚jinjian620@z信号与系统－MATLAB综合实验z谷源涛应启珩郑君里，高等教育出版社，2008 z考核方式z三次报告＋上机考试z3×20% ＋40%注意事项z上机时带机读卡和耳机z按时交作业z作业格式z命名：序号_学号_姓名.pdf/docz内容：题号、客观结果、主观认识、报告最后附所有源程序。
1. MATLAB基础知识z简介z数据结构、数据类型、函数和命令z数值、比较和逻辑运算z符号计算z M 文件z常用MATLAB 命令1.1 简介z MATLAB即MATrix LABoratory；z七十年代后期，Cleve Moler教授为学生减负，用Fortran 编写了一组“通俗易用”的数学函数，作为免费的教学辅助软件广泛流传；z1984年Cleve Moler和John Little等人成立MathWorks 公司，用C语言编写内核，新增图形功能；z几年后迫使若干专业计算软件以其为基础重写；z主要产品为MATLAB Product Family和Simulink Product Family，最新版本为7.6（2008）；z本课程使用版本为7.1。
什么是MATLAB？z一个可交互的计算程序；z提供一个字符界面的控制台；z有许多功能强大的命令；z有方便使用的二、三维图形工具；z有许多完成专业功能的工具包；z可以与其他开发工具一起使用。
MATLAB对我们有什么用？z做作业z数值运算z符号运算z写报告z绘制图形z快速地仿真一个问题，或者验证一个猜想MATLAB语言的特点z甚高级语言z强大的数值（矩阵）运算能力z丰富的符号运算功能z运算符、库函数异常丰富z简洁紧凑、语法宽松、程序设计自由、容错可靠z图形功能强大z计算结果的可视化功能z界面友好、开发效率高z信息量丰富的联机检索和帮助功能MATLAB Product Familyz Math and Optimizationz Statistics and Data Analysisz Control System Design and Analysisz Signal Processing and Communications z Image Processingz Test & Measurementz Computational Biologyz Financial Modeling and Analysisz Application Deploymentz Application Deployment Targetsz Database Connectivity and ReportingSimulink Product Familyz Fixed-Point Modelingz Event-Based Modelingz Physical Modelingz Simulation Graphicsz Control System Design and Analysisz Signal Processing and Communications z Code Generationz Rapid Prototyping and HIL Simulationz Embedded Targetsz Verification, Validation, and TestingMATLAB界面z命令窗口z命令历史记录z工作空间z编辑/调试窗口z绘图窗口z设置当前路径z当前路径窗口常用命令z查询变量z who, whos, whos a*, exist(‘x’)z清除变量z clear, clear x, clear a*z保存和载入变量z save, save filename, save filename a z load, load filenamez清除命令窗口z clc显示当前内存中变量who显示文件内容type保存变量到文件中save 显示当前工作路径pwd 整理内存碎片pack 打开文件供编辑open 移动文件movefile 载入文件中的数据load 命令窗口信息显示开关echo显示变量内容disp 显示当前目录下文件dir, ls 运行实例程序demos 删除文件或图形对象delete 复制文件copyfile 清除图形窗口clf 清除内存变量clear清除命令窗口clc显示或改变工作目录功能命令功能命令1.2 数据结构、数据类型、函数和命令z数据类型z有数值(numeric)、逻辑(logical)、字符(char)、符号(symble)和函数指针(function handle)等，一般可相互转化z数据结构z矩阵、数组、结构(struct) 和单元数组(cell)等z函数和命令z调用方式不同，实质相同以矩阵或数组为基本运算单位赋值=共轭转置，转置.’数组右除，数组左除./ .\数组乘，数组求幂.* .^矩阵求幂^矩阵右除，矩阵左除/ \矩阵乘*矩阵加，矩阵减+ -说明名称说明名称比较运算符和逻辑运算符a 中所有元素都非零则为真all(a)a 中有元素非零则为真any(a)a 和b 做异或xor(a,b)非或|与小于，小于等于< <=大于，大于等于> >=不等于~=等于说明名称说明名称信号的数值表示和数值运算z数值表示z连续时间信号和离散时间信号的界限已经消失，统一以抽样信号的形式用矢量表示，抽样间隔越小，信号连续性越强。
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综合实验讲义编写：李雅丽王香爱郭佰凯祝保林李吉锋化学与材料学院二零一六年六月目录综合实验一四氧化三铅组成的测定综合实验二锌钡白的制备综合实验三己二酸的绿色合成及表征综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定综合实验六煤中全硫的测定方法（工业分析）综合实验七表面活性剂特征参数的测定综合实验八几种农作物秸秆热值的测定综合实验一四氧化三铅组成的测定一实验目的1练习称量、加热、溶解、过滤等基本操作；2练习碘量法操作、练习EDTA测定溶液中的金属离子；3掌握一种测定Pb3O4的组成的方法。
二实验原理Pb3O4为红色粉末状固体，俗称铅丹或红丹。
该物质为混合价态氧化物，其化学式可以写成2PbO﹒PbO2,即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。
但根据其结构，Pb3O4应为铅酸盐Pb2PbO4。
Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb（NO3）2+2H2O很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1：1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应如下：M2++EDTA4-=MEDTA2-因此，只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂，就可以用EDTA标准溶液，对溶液中的特定金属子进行定量测定。
本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。
PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量的氧化溶液中的I-PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac-从而可用碘量法来测定所生成的PbO2.三实验用品仪器：分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、漏斗、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶、滤纸、PH试纸试剂:四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）、HNO3（6molL·L-1）、EDTA 标准溶液（0.02mol·L-1）Na2S2O3标准溶液（0.02mol·L-1）、NaAc－HAc（1:1）混合液、NH3·H2O（1:1）六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%），四实验步骤1 Pb3O4的分解用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g,置于50ml的小烧杯中同时加入2mL6mol·L-1HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4很快变为棕黑色的PbO2.接着过滤将反应产物进行固体分离，用蒸馏水少量多次洗涤固体，保留滤液及固体供下面使用。
2 PbO含量的测定把上述滤液全部转入锥形瓶中，加入4～6滴二甲酚橙指示剂，逐滴加入1：1大的氨水，至溶液由黄色变为橙色，再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色（或橙红色），再过量5mL，此时溶液pH为5～6，然后以EDTA标准液滴定溶液由紫红色变为亮黄色时，即为终点。
记下所消耗的EDTA溶液体积。
3 PbO2含量的测定将上述固体PbO2连同滤纸一并置于另一锥形瓶中，往其中加入30mLHAc与NaAc混合液,再向其中加入0.8g固体KI，摇动锥形瓶，让PbO2全部反应而溶解，此时溶液呈透明棕色。
Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL2%淀粉液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为止，记下所用去的Na2S2O3溶液的体积。
五备注标准溶液的配制和标定1 0.02 mol·L-1EDTA标准溶液配制和标定EDTA难溶于水，22℃时其溶解度为0.02g/100mL（约为0.005mol·L-1），通常使用其二钠盐配制标准溶液。
乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为11.1g/100mL(22℃)，可以配成浓度为0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液的pH＝4.4，通常采用间接法配制标准溶液。
（1）配制0.02mol·L-1EDTA溶液用台秤称取2.0 g乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）于200 mL温热水中，溶解，稀释至250 mL，摇匀。
长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。
（2）配制0.020 mol·L-1Zn2+标准溶液准确称取ZnSO4·7H2O 1.2～1.5 g于250 mL烧杯中，加入100mL水溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其标准溶液的准确浓度。
（3）EDTA溶液浓度的标定用移液管移取25.00 mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入2mL1:5HCl及15mL20%六次甲基四胺缓冲溶液，加1～2滴0.2％二甲酚橙指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。
记录所消耗的EDTA体积。
平行滴定三次。
计算EDTA的准确浓度。
2 0.05 mol·L-1Na2S2O3标准溶液配制和标定固体试剂Na2S2O3·5H2O通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，Na2S2O3标准溶液采用标定法配制。
通常采用K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。
因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3，而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应,析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，Cr2O72-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2～0.4mol·L-1，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间，但在滴定前须将溶液稀释以降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。
（1）0.05 mol·L-1Na2S2O3溶液称取6.5g Na2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
（2）配制K2Cr2O7标准溶液准确称取在140～150℃下烘干2 h的基准试剂K2Cr2O7约0.7 g于烧杯中，加适量水溶解后定量移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
（3）Na2S2O3溶液的标定用移液管吸取25 mL K2Cr2O7标准溶液于250 mL锥形瓶中，加6mL6mo1/L HCl，加入1g固体KI，摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。
用100mL水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2 mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。
平行测定3次。
六实验数据及处理1 EDTA的滴定表1 EDTA的滴定次数1 2 3项目V(Zn2+)/mLC(Zn2+)/mol·L-1V(EDTA)终读数/mLV(EDTA)初读数/mLV(EDTA)/mLC(EDTA) mol·L-1平均C(EDTA) mol·L-12 Na2S2O3滴定表2 Na2S2O3的滴定次数1 2 3项目V(K2Cr2O7)/mLC(K2Cr2O7)/mol·L-1V(Na2S2O3)终读数/mLV(Na2S2O3)初读数/mLV Na2S2O3)/mLC(Na2S2O3) mol·L-1平均C(Na2S2O3) mol·L-13 Pb3O4的分解表3 Pb3O4的分解药品Pb3O4/g HNO3/6mol·L-1用量4 PbO含量的测定表4 PbO含量的测定药品二甲酚橙1:1的氨水六亚甲基四胺EDTA/mL 用量或现象5 PbO2含量的测定表5 PbO2含量的测定药品HAc NaAc混合液KI（s）2%淀粉液Na2S2O3用量6 计算由上述实验计算出试样中+2 价铅与+4 价铅的摩尔比，以及Pb3O4在试样中的质量分数。
本实验要求，+2价铅与+4价铅摩尔比为2 ±0.05，Pb3O4在试样中的质量分数应大于或等于95%方为合格。
七思考题1 从实验结果，分析产生误差原因。
2 能否加其他酸如H2SO4或HCl溶液使Pb3O4分解，为什么？3.PbO2氧化I-需要在酸性介质中进行，能否加HNO3或HCL溶液代替HAC，为什么？综合实验二锌钡白的制备一实验目的(1) 掌握制备锌钡白的原理与方法；(2) 练习过滤、蒸发、结晶等基本操作。
二实验原理锌钡白(俗称立德粉)是由近似等物质的量的BaSO4和ZnS 共沉淀所形成的混合晶体，不溶于水，与硫化氢和碱液不起作用，遇酸分解放出硫化氢气体，耐热性好，遮盖力比氧化锌强，但比钛白粉差，用于制造涂料、油墨、水彩、油画颜料。
还用于造纸、皮革、搪瓷、塑料、橡胶制品等。
工业上，将煤粉与重晶石(BaSO4)混合，在高温下熔烧得BaS 熔块：BaSO4 + 4C==BaS + 4CO（1173~1273K）(1) 焙烧产物中主要含BaS，另外还含有碳粒和少量未反应的BaSO4，打碎后用热水浸泡，过滤得BaS溶液。
将工业硫酸与氧化锌矿或工业氧化锌反应制得ZnSO4溶液：ZnO+H2SO4 == ZnSO4 +H2O (2) 由于工业氧化锌中含有铁、镍、镁、镉和锰的氧化物等杂质，它们同时生成FeSO4、NiSO4、MgSO4、CdSO4、MnSO4等，在硫酸锌和硫化钡反应生成锌钡白时，这些杂质离子除镁外都将生成有色的硫化物而影响产品色泽，当反应体系pH 值较高时，Mg2+也将以Mg(OH)2形式沉淀出来进入产品中，降低产品锌钡白总量。
同时，平衡上述杂质阳离子电荷的阴离子是硫酸根离子，可导致体系中硫酸根离子比计量的多，锌离子比计量的少，故产品中锌含量减少，达不到国家标准规定的硫酸锌含量要求，因此，上述ZnSO4溶液必须经过除杂处理。
Cd2+和Ni2+等重金属离子可用较活泼金属Zn粉置换除去，Mn2+和Fe2+离子在中性或弱酸性溶液中可被KMnO4氧化转变为氧化物或氢氧化物沉淀而除去：2KMnO4 + 3MnSO4 + 2H2O == 2H2SO4 + K2SO4 + 5MnO2(3) 2KMnO4 + 6FeSO4 +14H2O == 2MnO2 + 6Fe(OH)3 + 5H2SO4 + K2SO4(4) 在溶液中加入少许ZnO，控制溶液的pH值，可使杂质离子沉淀完全，过滤，得较纯的硫酸锌溶液备用。
再用精制的ZnSO4与BaS溶液按一定比例混合，即得白色锌钡白沉淀。
三实验用品烧杯(250mL，100mL)，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，研钵。
丁二酮肟，镉试剂(0.02％)，KOH(2mol・L-1)，BaS(s)，邻二氮菲(0.5％)，粗ZnO,NaBiO3(s)，锌粉，ZnO(纯)，H2SO4(浓，2mol・L-1)，HNO3(浓)，KI(10%)，KMnO4(0·01mol・L-1)，KCNS(饱和)，甲醛，滤纸，pH试纸。