中药药剂学实验上

5．其他 若处方中含毒性成分， 应添加一定比例量的赋形剂制成稀释散 （ 亦称倍 散） ，或测定毒性成分的含量后再配成散剂。若含低共熔成分，一般先使之产生 共熔，再用其他成分吸收混合制成散剂。
三、实验内容
（一）益元散
[ 处方 ]
滑石 30．0g朱砂 1 ．5g甘草 5．0g
[ 制法 ]
朱砂水飞成极细粉， 滑石、甘草各粉碎成细粉 （过六号筛 ） 。取少量滑石粉置 于研钵内先行研磨， 以饱和研钵表面能， 再将朱砂置研钵中， 以等量递增法与滑 石粉混合均匀，倾出。取甘草置研钵中，以等量递增法加入上述混合物，研匀， 按每包3g分包，即得。
三、实验内容
（一）银黄口服液
［处方］
金银花提取物（以绿原酸计）1.2g黄苓提取物（以黄苓苷计）2.4 g
［制法］
以上二味，分别加水适量使溶解。黄苓提取物再用8%氢氧化钠溶液调节pH至8,滤过，滤液与金银花提取物溶液合并，用8%氢氧化钠溶液调节pH至7.2, 煮沸60分钟，滤过，加入单糖浆适量，加水至近全量，搅匀，用 8%氢氧化钠 溶液调节pH至7.2,加水至100m1,滤过，灌封，灭菌，即得。
实验一 益元散、硫酸阿托品散的制备
一、实验目的
1．掌握一般散剂、 含毒性成分散剂、 含共熔成分散剂的制备方法及其操作要点。 2．熟悉等量递增的混合方法与散剂的常规质量检查方法。
二、实验题要
1．含义 散剂系指一种或多种药物经粉碎、混合而制成的粉末状剂型。根据用 途可分为内服散剂和外用散剂。 按药物性质分可分为一般散剂、 含毒性成分散剂、 含液体成分散剂、含低共熔成分散剂。其外观应干燥、疏松、混合均匀、色泽一 致，且装量差异限度、水分及微生物限度应符合规定。
（二）硫酸阿托品散
［处方］
硫酸阿托品0.25g乳糖24.5g胭脂红乳糖（1.0%） 0. 25g
［制法］
研磨乳糖使研钵饱和后倾出，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置研钵中研合均
匀，再以等量递增法逐渐加入乳糖，研匀，待色泽一致后，分装，每包0.1go
［作用和用途］
抗胆碱药，常用于胃肠痉挛疼痛等。
［用法与用量］
2.熟悉含醇量的测定方法。
二、实验提要
1.含义 药酒系指用蒸馏酒浸提药材成分而制得的澄清液体剂型，多供内服， 可加用适量糖或蜂蜜作矫味剂。酊剂系指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制 得的澄清液体剂型，亦可用流浸膏稀释制成。多数供内服，少数供外用。
2.制备方法 药酒的制法有冷浸法、热浸法、渗漉法和回流热浸法等，亦可采
(1)有机酸的检查
(2)黄酮类的检查
3.含量测定
(1)总黄酮的测定
按《中药化学》中芦丁测定方法
(2)总有机酸的测定 按酸碱滴定法
四、思考题
2.比较中药金银花提取与纯化后总有机酸、总黄酮的含量变化，并分析原因？
实验四三分半等药酒、橙皮酊等酊剂的制备
一、实验目的
1.掌握浸渍法、渗漉法制备药酒及酊剂的方法及其操作要点
二、实验提要
1•含义 系指用适宜的溶剂与方法提取中药中的有效成分的方法。
2•制备方法与工艺流程多用煎煮。工艺流程为：净制药材粉碎一加水一煎煮
—浓缩一调整含量。
3•影响提取因素
温度、时间、次数
三、实验内容
金银花提取
［处方］
金银花、黄苓、川芎、连翘(最粗粉)各50g
［制法］
取最粗粉金银花、黄苓、川芎、连翘，按煎煮法，煎煮3次，每次1.5hr,
［质量要求］
1•性状 本品为黄棕色的澄清液体；气香，味微甜，微辛。
2•定性鉴别 采用薄层色谱鉴别本品中的齐墩果酸。
3.检查
⑴ 含醇量：依照《中国药典》2000年版（一部）附录区M乙醇量测定法测定，乙 醇量应为20% — 25%。
⑵总固体含量测定：精密量取澄清的药酒50m1置蒸发皿中，水浴上蒸干，除 另有规定外，加无水乙醇搅拌提取 4次，每次10m1,滤过，合并滤液，置称定 重量的蒸发皿中，水浴上蒸干，105C干燥3小时，置干燥器中，冷却30分钟， 迅速精密称定重量，遗留残渣应符合规定。
［功能与主治］
清热解毒，消炎。用于上呼吸道感染，急性扁桃体炎、咽炎
［用法与用量］
口服，一次10 一20m1,—日3次；小儿酌减。
（二）碘甘油
［处方］
碘2g蒸馏水2m1碘化钾2g甘油加至100m1
［制法］
取碘化钾加蒸馏水溶解后加碘，搅拌使其溶解，再加甘油使成100m1,搅匀
即得。
［作用与用途］
杀菌防腐剂。用于口腔粘膜和齿龈感染［用法与用量］
2．制备工艺流程 处方拟订一物料准备一粉碎一过筛一混合一分剂量—质检一 包装。
3．细度要求 对于不同的药物可采用不同的粉碎方法，且根据临床需要及药物 性质不同，粉末细度应有所区别。一般内服散剂，应通过5—6 号筛；用于消化
道溃疡病的散剂，应通过 7 号筛；儿科和外用散剂，应通过 7号筛；眼用散剂则 应通过 9 号筛。
[ 功能与主治 ] 清暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。
[ 质量要求 ]
1．性状 本品为浅红包粉末；味甜，手捻有润滑感。
2．定性鉴别 显微鉴别，观察本品显微特征。薄层色谱鉴别本品中甘草次酸。
3．检查
（1）水分：依照《中国药典》2000年版（一部）附录区H烘干法测定本品水分含
量，不得超过9.0%
［制法］
以上4味，粉碎成粗粉，照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法，用白酒1200ml
与黄酒4000ml的混合液作溶剂，浸渍48小时后，缓缓渗漉，在滤液中加入蔗糖420g搅拌溶解后，静置，滤过，即得。
［功能与主治］
益气活血，祛风通络。用于气血不和，四肢疼痛，感受风湿，筋脉拘孪。
［用法与用量］
口服，一次 30—60m1,—日 3 次。
二、实验提要
1•含义 口服液系指药材用水或其他溶剂，采用适宜的方法提取、纯化、浓缩 制成的内服单剂量包装的液体制剂。口服液吸收快，奏效迅速，可起综合疗效； 且口感好，剂量小，服用方便，易为患者接受。溶液剂系指小分子药物以分子或 离子状态分散在溶剂中制成的均匀澄清的液体制剂。
2•口服液的制备工艺流程及制备要点中药材一提取一精制一过滤一分装一灭
湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
3 检查
（1）均匀度：取本品适量置光滑纸上，平铺约5cm,将其表面压平，在亮处观察， 应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。
（2）水分：取本品照《中国药典》2000年版（一部）附录区H水分测定法测定，不 得超过9.0%o
（3）装量差异：取本品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋的重量与标示量 装量相比较，超出限度（土 15%）不得多于2袋，并不得有l袋超出限度一倍。
(2)总有机酸的测定
按酸碱滴定法 四、思考题
1.中药提取制备方法有哪些？
实验三、金银花、黄苓、
一、实验目的
1.掌握纯化方法及操作要点
2.了解纯化的目的。
二、实验提要
1.含义 系指用适宜方法最大程度保留中药中的有效成分，去除杂质的方法。
2.纯化方法与工艺流程 多用水提醇沉法。以水提醇沉法为例，工艺流程为: 浓缩流浸膏---缓缓加入一定量一定浓度乙醇(边搅拌)---冷藏----过滤-----浓缩。
［功能与主治］
理气健胃；用于消化不良，胃肠气胀。
［用法与用量］
口服，一次 2—5ml,—日 6—15ml。
四、思考题
1.比较渗漉法与浸渍法的优缺点。操作中各应注意哪些问题
2.比较药酒、酊剂的异同点。
实验五 银黄口服液、碘甘油等液体药剂的制备
一、实验目的
1•掌握口服液和溶液剂的制备方法及操作关键。
2•熟悉口服液和溶液剂的质量控制项目及其检测方法。
银黄口服液质量要求
1.性状 本品为红棕色的澄清液体，味甜、微苦。
2 .定性鉴别
⑴ 取本品1m1加5%硝酸钠溶液与10%硝酸铝溶液各0. 3m1,生成黄色沉淀， 加5%氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液呈棕红色。
将滤液在70C以下减压蒸馏，浓缩至稀糖浆状，静置数日，过滤，即得。
［金银花提取的质量要求］
1•性状本品为棕色的液体。
2.定性鉴别
(1)有机酸的检查
(2)黄酮类的检查
3.检查
⑴总浸膏量：本品在水浴上蒸干后，在105C干燥3小时，至恒定，测定总固 体。
⑵相对密度：
4.含量测定
(1)总黄酮的测定
按《中药化学》中芦丁测定方法
口服，疼痛时一次1包（相当于硫酸阿托品0. 001g）
［质量要求］
1.性状 本品为淡红色粉末。
2•定性鉴别 取本品适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试 液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙 醚后，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2—3滴
（2）装量差弄：取本品10袋（瓶）,分别称定其内容物重量，每袋（瓶）的重量与标 示装量相比较，超出限度不得多于 2袋（瓶），并不得有1袋（瓶）超出限度一倍， 装量差异限度见表I —l O
（3）微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10
万个，霉菌数不得超过500个。
4•含量测定 采用铁铵矶指示剂法（Volhard法），测定本品中硫化汞（Hgs）的含 量。
局部涂抹适量，一日数次。
四、思考题
1•制备口服液的操作关键是什么？
2•碘甘油处方中各物质的作用如何？
实验六 银黄口服液、碘甘油等液体药剂的质量检查
一、实验目的
1•掌握口服液的检查方法及其操作要点。
2•熟悉液体制剂的质量要求及其检测方法。
二、实验提要
1•形状百度文库
2.定性鉴别
3.一般检查
4.含量测定
三、实验内容
3.渗漉法制备工艺流捏 药材粉碎一润湿一装筒一排气一浸渍一渗施一滤液。 装筒前药材粗粉应润湿使充分膨胀；装筒时用力需均匀，以免层层药料松紧不一； 装筒后需加适量溶剂排气，以防渗漉时液流受阻，提取不全或滤速受限。此外, 应根据药物品种及数量，控制渗漉速度。
三、实验内容
（一）三两半药酒
［处方］
当归50g牛膝50g黄芪（蜜炙）50g防风 2. 5g
⑷ 微生物限度：照《中国药典》2000年版（一部）附录XM C微生物限度检查法 检
查，应符合规定。
四、思考题
1.等量递增法的原则是什么？
2.散剂中如含有少量挥发性液体及酊剂、流浸膏时应如何制备？
实验二金银花、黄苓、川芎、连翘等的提取
、实验目的
1•掌握提取方法及操作要点。
2•熟悉提取率的测定方法。
3.了解总浸膏量、相对密度的测定方法
3•影响提取因素
流浸膏相对密度、操作方法、冷藏
三、实验内容
金银花、黄苓、川芎、连翘纯化
［处方］
金银花、黄苓、川芎、连翘流浸膏各50ml
［制法］
取金银花、黄苓、川芎、连翘流浸膏，按醇沉法，缓缓加入2倍乙醇边加边
搅拌，在-5 C以下冷藏数日，过滤，干燥，即得。
［金银花纯化的质量要求］
1.性状
2.定性鉴别
4．制备要点 混合操作是制备散剂的关键。 目前常用的混合方法有研磨混合法、 搅拌混合法和过筛混合法。 若药物比例相差悬殊， 应采用等量递增法混合； 若各 组分的密度相差悬殊， 应将密度小的组分先加入研磨器内， 再加入密度大的组分 进行混合； 若组分的色泽相差悬殊， 一般先将色深的组分放入研磨器中， 再加入 色浅的组分进行混合。
菌。制备时应根据药物的性质，选择适宜的提取方法，尽可能最大限度提取出有 效成分；提取液常用水提醇沉、热处理冷藏、加入澄清剂 （如101果汁澄清剂） 或絮凝剂（如明胶丹宁、甲壳素）等方法去除杂质，以提高产品的澄明度。
3.溶液剂的制备方法与要点一般有溶解法、稀释法和化学反应法等制备方法。 溶解法制备溶液剂多先取处方量 3/4的溶剂加人药物，搅拌使溶解，滤过，再自 滤器上添加溶剂至全量，最后搅匀即得。稀释法系指药物浓溶液用溶剂稀释成所 需浓度溶液的制备方法。适用于高浓度溶液或易溶性药物的浓贮备液。 化学反应 法系指将两种或两种以上的药物，通过化学反应而制成新的药物溶液的制备方 法，待化学反应完成后，滤过，自滤器上添加蒸馏水至全量即得，适用于原料药 物缺乏或质量不符合要求的情况。
（二）橙皮酊
［处方］
橙皮（最粗粉）100g60 %乙醇加至1000ml
［制法］
取处方量1/10的橙皮，置广口瓶中，加60%乙醇约110ml，密盖，常温暗 处浸渍，时时振摇、3—5日后倾取上层清液，用纱布滤过、压榨残渣，压出液 与滤液合并，静置24小时，滤过，加60%乙醇至100ml，即得。
本品含乙醇量应为50% — 58%。
用冷浸与渗漉结合方法制备。药料应粉碎成粗粉应用，有利有效成分的浸出，过 粗浸提不完全，过细则渗施、过滤等后处理困难。酊剂的制备方法有溶解法、稀 释法、浸渍法、渗漉法。其中溶解法适用于化学药物及中药有效部位或提纯品酊 剂的制备。稀释法适用于以药物的流浸膏、浸膏为原料的酊剂的制备。以中药材 为原料制备酊剂可采用浸渍法或渗漉法。