实验四_环己酮的制备
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法有多种，以下是其中一种常见的方法：
材料：
- 硫酸铜(CuSO4)
- 氨水(NH3)
- 甲醛(HCHO)
步骤：
1. 将硫酸铜溶解在一些水中，制备1M的硫酸铜溶液。
2. 将制得的硫酸铜溶液倒入一个反应瓶中。
3. 缓慢加入氨水到反应瓶中，直到反应瓶中的液体呈现出深蓝色。
4. 在反应瓶中加入甲醛，并轻轻摇动反应瓶以混合反应物。
5. 反应会持续一段时间，并且你会看到溶液逐渐变为浅蓝色。
6. 当溶液不再产生气泡且颜色变为浅蓝色时，反应结束。
7. 使用分离漏斗将上层的环己酮分离出来。
8. 纯化环己酮，可以通过蒸馏等方法进行。
请注意，制备环己酮的方法需要在实验室环境中进行，并且需要采取适当的安全措施和实验室操作技巧。
环己酮的制备
环己酮的制备
一、实验目的和要求
1、学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、反应原理
实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。
仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。
三、药品试剂，操作步骤（略）
四、操作重点及注意事项
1、本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。
2、本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂，故在操作时应特别小心，以免出现意外。
3、环己酮在31℃水解度为2.4g /100ml水中。
加入粗盐的目的是为了降低溶解度，有利于分层。
五、思考题
用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？
答：本反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易冲出，温度过低反应不易进行，
导致反应不完全。
环己酮的制备方法
环己酮的制备方法环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物、香料、橡胶和塑料等领域。
本文将介绍环己酮的制备方法。
环己酮的制备方法有多种，下面将分别介绍几种常用的制备方法。
1. 环己酮的氧化还原法制备。
这种方法是通过将环己烯与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
常用的催化剂有铜、铁、钴等。
该方法操作简单，反应条件温和，且废气处理相对容易，是一种常用的制备环己酮的方法。
2. 环己酮的羟甲基化反应制备。
这种方法是将环己酮与甲醇在酸性条件下反应，生成羟甲基环己酮。
然后再经过脱水反应，得到环己酮。
这种方法具有反应条件温和，产率较高的优点，但废气处理相对较为复杂。
3. 环己酮的氯甲基化反应制备。
这种方法是通过将环己酮与氯甲烷在碱性条件下反应，生成氯甲基环己酮。
然后再经过脱氯反应，得到环己酮。
这种方法操作简单，废气处理相对容易，但是由于使用了有毒的氯甲烷，对环境有一定的污染。
4. 环己酮的氧化反应制备。
这种方法是通过将环己烷与氧气在高温条件下反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为苛刻，操作较为复杂，但产率较高。
5. 环己酮的酮化反应制备。
这种方法是通过将环己醇与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为温和，但催化剂的选择和废气处理都需要考虑。
总结起来，环己酮的制备方法有氧化还原法、羟甲基化反应、氯甲基化反应、氧化反应和酮化反应等多种。
不同的方法适用于不同的应用场景，制备过程中需要考虑反应条件、产率和废气处理等因素。
在实际生产中，应根据具体需求选择合适的制备方法。
环己酮的制备2010.3
改装成蒸馏装置（实际上是一种简化的水蒸气蒸馏装 置），将环己酮与水一起蒸馏出来，环己酮与水能形 成沸点为95℃的共沸混合物。直至馏出液不再混浊后 再多蒸约10ml （共收集馏液40-50m1），用食盐（需 12g）饱和馏液后移入分液漏斗中，静置后分出有机层。 水层用15ml乙醚萃取，合并有机层，用无水硫酸镁干 燥，水浴蒸馏，先除去乙醚，然后改成空气浴收集 145-150℃馏分（曲靖城区）（标准大气压下收集151155 ℃馏分）。称重，计算产率（产量约6-7g，产率 62％-68％）。 纯粹环己酮的沸点为155.7℃，折光率为1.4507。d＝ 0.9478
五、思考题
1．本实验为什么要严格控制反应温
度在55 ℃ -60 ℃ 之间？温度过高 或过低有什么不好？
2．用高锰酸钾的水溶液氧化环己酮，
应得到什么产物？
3．如欲将乙醇氧化成乙醛，应采用
哪些措施以防止乙醛进一步被氧化成 乙酸？
实验十 环己酮的制备
（二级醇氧化制备环酮）
有机化学实验课件说明
1.环己酮的制备实验教学是有效落实实验教学计划、规范实验教 学、提高教学水平和人才培养质量的重要部分。该实验验证了醇 在控制氧化条件下被氧化生成酮的原理，同时进一步巩固了水蒸 汽蒸馏、蒸馏、萃取、分液漏斗的使用等基本实验技能。该实验 应力求科学、规范，以确保实验教学质量和培养目标的实现。 2.环己酮的制备实验体现实践能力和创新精神的培养，符合有机 实验大纲的要求，符合教学仪器设备的实际条件。通过环己酮的 制备实验让学生加深对所学知识理解，巩固课堂所学的氧化原理 、理论或结论。通过环己酮的制备实验要求掌握基本的实验知识 、实验方法、实验技能和实验数据记录、计算、分析直至得出被 验证的原理、理论或结论，撰写规范的实验报告。 3.通过环己酮的制备实验主要培养学生综合运用所学知识、实验 方法和实验技能，观察、分析、解决问题的能力。以培养学生灵 活掌握所学知识和创新能力为目的一个基础实验。
环己酮的制备
有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：QQQQQQQQ姓名：半仙学号啦啦啦啦啦啦指导教师：QQQQQQQQQQQ日期：猴年马月我日一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别；3、掌握机械搅拌，蒸馏，分液的基本操作。
二、实验原理醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。
本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
老师说，这里，你丫最好给我加个反应方程式。
三、实验试剂及仪器试剂：环己醇(5.00g，50mmol)，次氯酸钠(38mL)，冰醋酸(25mL)，亚硫酸氢钠溶液，氯化铝粉末，沸石，碳酸钠粉末，氯化钠颗粒，无水硫酸镁粉末。
仪器：三颈烧瓶，滴液漏斗，分液漏斗，空气冷凝管，电炉，石棉网，温度计，蒸馏支管，锥形瓶，空气塞，搅拌器，玻璃棒，三角漏斗，量筒，烧瓶。
四、实验步骤及现象9:15 三颈烧瓶称重，去皮之后加入5.00g环己醇，再加入25mL冰醋酸，环己醇和冰醋酸混合后位无水澄清溶液，。
在滴液漏斗内加入38mL的次氯酸钠溶液。
使用搅拌器搅拌三颈烧瓶内溶液，缓慢滴加次氯酸钠溶液，控制滴加时间为15分钟。
滴加次氯酸钠溶液之后会出现浅黄绿色浑浊，在搅拌中迅速转为无色澄清溶液。
9:30 用玻璃棒蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，未发现试纸变蓝，说明次氯酸钠溶液未能过量，在滴液漏斗中添加8.1mL次氯酸钠溶液，继续滴液。
9:35 第二次滴加次氯酸钠结束，用玻璃棒蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，试纸变蓝，说明次氯酸钠溶液已过量。
继续搅拌30分钟。
10.05 加入约1mL亚硫酸氢钠溶液，混合充分之后蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，试纸未变蓝，说明过量的次氯酸根已被除去。
10:15 加水30mL，氯化铝3g，沸石几粒，改搅拌装置为蒸馏装置，进行蒸馏。
10:28 大量的微小气泡逸出，温度计读数为38℃。
10:33 溶液沸腾，温度计读数为65摄氏度。
环己酮的制备
环己酮的制备一、实验目的和要求1、学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、反应原理实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。
仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。
三、药品试剂，操作步骤（略）四、操作重点及注意事项1、本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。
2、本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂，故在操作时应特别小心，以免出现意外。
3、环己酮在31℃水解度为2.4g /100ml水中。
加入粗盐的目的是为了降低溶解度，有利于分层。
五、思考题用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？答：本反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易冲出，温度过低反应不易进行，导致反应不完全。
乙醚的制备思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。
检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。
除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。
制备环己酮实验报告
一、实验目的1. 了解环己酮的制备原理和方法；2. 掌握实验操作步骤，包括反应物的选择、反应条件的控制、产物的提纯等；3. 培养实验操作技能，提高实验分析能力。
二、实验原理环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料等领域。
本实验采用环己醇在酸性条件下氧化制备环己酮。
反应原理如下：C6H11OH + [O] → C6H10O + H2O反应条件：反应在酸性条件下进行，常用硫酸作为催化剂。
反应过程中，需控制反应温度、反应时间等条件，以确保反应的顺利进行。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌器、滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、滤纸等；2. 试剂：环己醇、浓硫酸、蒸馏水、氢氧化钠、溴水、碘化钾溶液、淀粉溶液等。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：将环己醇加入三口烧瓶中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀；2. 加入催化剂：缓慢滴加浓硫酸，边滴加边搅拌，直至溶液呈淡黄色；3. 反应：将反应溶液加热至60-70℃，保持搅拌，反应时间为2小时；4. 停止反应：将反应溶液冷却至室温，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为7-8；5. 提纯：将反应溶液过滤，滤液用蒸馏水洗涤，得到环己酮粗产品；6. 精制：将粗产品加入适量的溴水，搅拌至无色，加入适量的碘化钾溶液，再加入适量的淀粉溶液，观察溶液颜色变化，直至溶液呈蓝色；7. 收集：将反应溶液过滤，滤液用蒸馏水洗涤，得到环己酮精产品。
五、实验结果与分析1. 粗产品：根据实验结果，环己酮粗产品收率为70%；2. 精产品：根据实验结果，环己酮精产品收率为60%；3. 产品分析：对精产品进行红外光谱分析，结果表明，实验成功制备了环己酮。
六、实验讨论1. 影响反应的因素：反应温度、反应时间、催化剂用量等均对反应收率有较大影响。
实验过程中，需严格控制反应条件，以提高环己酮的收率；2. 产物提纯：实验过程中，采用溴水、碘化钾溶液、淀粉溶液等试剂对产物进行精制，提高了环己酮的纯度；3. 安全注意事项：实验过程中，需注意安全操作，防止浓硫酸、溴水等试剂对人体造成伤害。
环己酮的制备
实验报告实验项目：环己酮的制备班级：生工112姓名：刘洪念学号：1108110379环己酮的制备一、实验目的1、学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法。
2、学习简易水蒸汽蒸馏提纯有机物的方法及原理。
二、实验原理主反应：3C 6H 11OH+Na2Cr2O 7+5H 2SO 4→C 6H 10O+Cr2(SO 4)3+2NaHSO 4+7H 2O副反应：C6H12O +(浓)H2SO4→C6H10 +H2O2C6H12O +（浓）H2SO4→C12H20O + H2O三、实验试剂环己醇10.8ml 重铬酸钠（Na2Cr2O7） 10.8g 浓硫酸（d=1.84） 10ml 甲醇精盐无水硫酸镁四、实验步骤⑴在150ml三口圆底烧瓶中加40ml冰水摇动烧瓶并慢慢加入10ml浓硫酸，充分混合后再小心加入10.8ml环己醇。
将溶液冷至15℃以下。
⑵在烧杯里将10.8g重铬酸钠水合物溶于16ml水中，将此溶液冷却到15℃以下后，分批加到环己醇的硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分混合。
氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色。
当反应温度升到55℃时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制反应温度在55～60℃之间。
待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加入下一批。
待重铬酸的溶液全部加完，直到反应温度有自动下降的趋势为止，再继续摇动5分钟。
然后加入2ml甲醇，以还原过量的氧化剂，使溶液完全变成墨绿色。
（3）在烧瓶内再加入50ml水以及1～2粒沸石，安装好蒸馏装置。
在石棉网上加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸出来，直至馏出也不再浑浊后再多蒸3ml（约收集馏出液40ml左右）。
用食盐（约5～8g）饱和馏出液，搅拌下使食盐溶解。
在分液漏斗中静置分出环己酮，用少量无水硫酸钾或无水硫酸镁干燥30分钟。
用空气冷凝管蒸馏，收集140～156℃的馏分。
五、实验注意事项1、氧化剂加入量一次不宜过多。
2、蒸馏温度超过140℃时，要用空气冷凝管。
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实验四 环己酮的制备
一、 实验目的
(1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法
(2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。
二、 实验原理
本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。
反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O
++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73
三、 仪器与试剂
1．仪器
烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗
2．试剂
环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸
四、 实验步骤
1．铬酸溶液的制备
在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。
2．粗产品的制备
在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。
3．提纯
在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。
将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL
乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。
将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。
五、注意事项
1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度
过高副反应增多。
2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。
3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造
成损失。
4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。
六、问题与讨论
1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？
2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？
3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？
4、该实验有哪些改进方法？。