塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯GC_MS的测定方法
食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究
中国粮油学报
Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｃ ｅ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ａ ｎ ｄ Ｏ ｉ ｌ ｓ Ａｓ ｓ ｏ ｃ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｖｏ １ ． ２ ９， Ｎｏ ． ２
（ 广 东省 食 品质量 安全 重 点实验 室 ， 广州 ５ １ ０ ６ ４ ２ ）
摘 要 建立 了 同时测 定 不 同类别 食 品 中 １ ６种 邻 苯 二 甲酸 酯 类 塑化 剂 的 气相 色谱 一质 谱 （ Ｇ Ｃ—ＭＳ ） 分析 方 法 。 对各 种 类 别 的食 品 采取 不 同 的分 离、 净化方 法； 含 油 类 样 品 经正 己烷 提 取 后 ， 提取 液用 Ｇ Ｐ Ｃ凝
Ｆ ｅ ｂ ． ２ ０１ ４
食品中 １ ６种 邻 苯 二 甲酸酯 类 塑化 剂 的 Ｇ Ｃ—ＭＳ检 测 方 法 研 究
褚 碉 梁德沛 孙远 明１ ， ３ 柳春红 刘 辉
（ 华南农业大学食品学院 ， 广州 ５ １ ０ ６ ４ ２ ） （ 广东省产品质量监督检验研究院顺德基地 ， 佛山 ５ ２ ８ ３ ０ ０ ）
在０ ． ４～ ２ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 加标水平 下 的该 方 法 回收 率为 ７ ５ ％ 一１ １ ５ ％， 相 对标 准偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ， ｎ＝３） 为 １ ． ０ ０ ％ ～
ｌ ０％ 。
关 键词
邻 苯二 甲酸酯 塑化 剂 气相 色谱 一 质 谱
中图分 类号 ： Ｒ １ ５ ５ ． ５＋ｌ
与 塑料 之 间 通 过 氢 键 和 范 德 华 力 相 联 结 ， 彼 此保 持 独立 的化 学性 质 ， 由于结 合 不 紧 密 ， 所 以容 易 从 塑 料 中挥 发迁 移 至 环 境 中。 有 研 究 报 道 ， 蔬 菜 对 土 壤 中 Ｐ Ａ Ｅ ｓ 具 有 较强 的 吸 收 累积 能 力 ， 不 同蔬菜类 型、 不
气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量
气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量苗雨田;董文静;杨悠悠;杨永坛【摘要】应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量.采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定.23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25～500 μg/L范围内与其峰面积呈线性相关,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)方法检出限(S/N=3)为0.038 mg/kg,其他21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg.以调味油为基质进行加标回收实验,所得回收率在80.6％～120％之间.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2018(033)008【总页数】5页(P101-105)【关键词】气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS);调味油;邻苯二甲酸酯类增塑剂【作者】苗雨田;董文静;杨悠悠;杨永坛【作者单位】中粮营养健康研究院;营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京102209;中粮营养健康研究院;营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京102209;中粮营养健康研究院;营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京102209;中粮营养健康研究院;营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京102209【正文语种】中文【中图分类】TS225.3增塑剂又称塑化剂，主要为邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质，也叫酞酸酯，是一种化合物，但均具有脂溶性[1]，在塑胶材料的生产中，经常添加增塑剂以增加塑料的可塑性及延展性，属于第四类毒性化学物质，不能加入到食品中。
邻苯二甲酸酯增塑剂在塑料中不是以化学键连接，因此会不断向环境中扩散，尤其是增塑剂向食品中迁移、溶出，导致食品污染，对人类造成健康隐患[2-4]。
我国卫生部于2011年发布的公告中，把增塑剂中17种PAEs化合物列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单[5-7]。
GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量
（ Ｓ Ｒ Ｄ）２ ４ ％ ～１ ．７ ．Ｔ ｅｒｓｌ ｈｗ ｄｔａ ｔ ｓｍ ｔｏ ａ ｕ ａ ｌ ｆｒ ｕ ｌａｉ ｎ ｕ ｎｉ ．８ ２０ ％ ｈ ｕｔ ｓｏ ｅ ｔｈ ｅ ｄｗ ｓｓｉ ｂｅ ａｉ ｔ ｅａ ｄｑ ａｔ ｅ ｓ ｈ ｉ ｈ ｔ ｑ ｔ ｖ ｏ —
ｔｔｖ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｐ ｔ ａｉ ｃｄ ｅ ｔ ｒ ｎ ｅ ｉ ｌ ｉ． ａ ｉｅ ｄｅｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｏ ｈ ｈ ｌｃ ａ ｉ ｓｅ ｓ ｉ ｄ ｂ ｅ ｏｌ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： ＧＣ —ＭＳ；Ｓ Ｌ ＣＡ／ Ａ ｌ ｓ ｙ ｒｄ ｓ ｌｄ ｐ ａ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｃ ｌ ｍｎ；ｐ ｔ ａｉ ｃ ｄ ｅ ｔ ｒ ＩＩ ＰＳ ｇａ ｓｈ ｂ ｏｉ ｈ ｓ ｘｒ ｃ ｉ ｏｕ ｉ ｏ ｈ ｈ ｌｃ ａ ｉ ｓｅ ｓ；ｅ — ｄ ｉ ｌ ｉ ｂ ｅ ｏ】
油脂加工
粮 食 科 第２卷 ２ ２ 第４ 油 品 技 ０ ０ 年 １ 期
Ｇ Ｃ—Ｍ 法测 定 食用油 中邻苯 Ｓ 二 甲酸酯类 物质 的含量
刘 杰 ， 白 （ ．延安 市疾病预 防控 制 中心 ， １ 陕西 延安 妮 ７６０ ） １００ ７６０ ２ １００；．延安 市 中 医院 ， 陕西 延安
ｍ ｔ ｒｐ ｙ—ｍ ｓ ｓｅ ｔ ｍｅ ｒ（ Ｃ—ＭＳ ａｄ ｅｔ ｎｌｓ ｎ ａｄｍ ｔｏ ．Ｔ ｅｍ ｎｍ ｌ ｏｃｎｒｔ ｎ ａｏ ａ ｈ ｇ ａｓ ｐ ｅ ｏ ｔ Ｇ ｒ ｅ ） ｎ ｘｅ ａ ｔ ｄｒ ｅｈｄ ｈ ｉｉ ａ ｃｎ ｅｔ ｉ ｒ ａ ａｏ
ｗａ ｓ０．０１ ～０．１ ｇ ／ｇ， ｔ ｅ ｏ ｅ ｙ ａｅ ５． ９％ ｎ ｈｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｒｔ ８ ５ ～ １ ２．９８ ，ａ ｄ ｔ ｅ ｅ ａｉｅ ｔｎ ｒ ｄ ｖ ａｉｎ １ ％ ｎ ｈ ｒ ｌｔｖ ｓａ ｄａｄ ｅ ｉｔｏ
食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测及迁移研究进展
07食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测及迁移研究进展Progress on Determination and Migration of Phthalic Acid Esters Plasticizer in Edible Oils◎ 左 蓓，邹柯婷，李永波，秦国富（西安市疾病预防控制中心，陕西 西安 710054）Zuo Bei, Zou Keting, Li Yongbo, Qin Guofu(Xi’an Center for Disease Control and Prevention, Xi’an 710054, China)摘 要：邻苯二甲酸酯类物质是塑料油桶常用的塑化剂，具有生殖、发育毒性及致癌性，在适当条件下会不断释放而污染食用油。
本文综述了邻苯二甲酸酯类塑化剂的检验方法、含量调查和迁移研究，以促进我国对食品质量安全进行更有效的检测和监管。
关键词：邻苯二甲酸酯；塑化剂；迁移；食用油；食品安全Abstract ：Phthalate esters are most widely used as plasticizers of edible oil drum which have toxicity and carcinogenicity. They can be dispersed into edible oils and contaminating them under appropriate conditions. In this paper, the analytical methods, content investigation and migration for phthalic acid esters plasticizer are reviewed based on references, in order to promote more effective residual detection and supervision.Key words：Phthalate; Plasticizer; Migration; Edible oils；Food safety 中图分类号：TS206.1邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）主要由一个刚性平面芳环和两个可塑非线性脂肪链组成，为无色透明的油状黏稠液体，易溶于有机溶剂，常用有20余种，是世界上应用最广泛的塑化剂。
GC-MS内标法测包装材料中邻苯二甲酸酯的含量
GC-MS内标法测包装材料中邻苯二甲酸酯的含量李小霞;苏鑫;周丹【摘要】In this study, GC-MS for the determination of the content of 16 phthalate esters in the plastic bottle cap had been devel-oped. The samples were extracted with ultrasonic by acetonitrile and then filtered and washed for multiple times, and finally deter-mined by GC-MS. The standard curve of this method was in the range of 0.1~2 mg/L, and the linear relationship of each curve was good. The recoveries of this method were between 80%to 110%, and the accuracy was between 0%~3.5%. This method had the advantages including simple and fast determination and good stability, and it was suitable for the determination of food contact materi-als to monitor food safety indicators.%建立了用气质联用仪内标法测定与酒接触的包材塑料瓶盖中16种邻苯二甲酸酯的含量的分析方法.样品通过色谱纯正己烷超声提取、过滤、多次淋洗后用GC-MS内标法测定.该方法的标准曲线在0.1~2 mg/L的浓度曲线范围内,且每个曲线的线性关系较好,该方法的回收率为80%~110%,精密度为0%~3.5%,本方法具有简单、快捷且稳定性好的特点,适用于食品接触材料等食品安全指标的监控.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2017(000)012【总页数】3页(P119-121)【关键词】邻苯二甲酸酯;气质联用仪;塑料瓶盖【作者】李小霞;苏鑫;周丹【作者单位】山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205;山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205;山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.4;TS261.7塑化剂是一类称为邻苯二甲酸酯类的化合物也称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性或使材料液化的添加剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类，其添加对象包含了塑胶、混凝土、干壁材料、水泥与石膏、食品中等。
食用油容器中邻- 苯二甲酸酯类含量检验
食用油容器中邻 - 苯二甲酸酯类含量检验
□ 李锦文 佛山市食品药品检验检测中心
摘 要：邻 - 苯二甲酸酯类在高脂肪食物中的检出量较高，如食用油，又因目前盛装食用油脂的材料以 PET 塑料材质 居多，对于食用油中邻 - 苯二甲酸酯类的来源与 PET 瓶会溶出邻 - 苯二甲酸酯是否有关联性，本研究拟测定市售食用油脂 中邻 - 苯二甲酸酯类的含量，以探讨市售 PET 瓶溶出邻 - 苯二甲酸酯类的情形。
测定市售 3 家厂牌的 PET 瓶中可 以 发 现，DMP、DEP 均 检 测 不 出， 其 DEHP 的 含 量 在 0.010 ～ 0.042 mg·kg-1， 符 合 限 量 要 求。DEHP 的 限 量 为 1.5 mg·kg-1。 对 市 售 PET 瓶 的邻 - 苯二甲酸酯类含量分析，其储 放 在 室 温 下， 无 检 出 DMP、DEP 及 DEHP， 推 测 可 能 是 因 为 在 常 温 下 浸 泡 1 h，时间短，溶出量不明显，故 可再进行储藏试验以比较时间对溶出 量的影响。 参考文献
样 品 中 加 入 正 庚 烷， 约 容 器 的 80% 的 容 积 量， 在 25 ℃ 下 放 置 1 h 后 倒 出 溶 出 液。 精 确 量 取 溶 出 液 10
mL，在 40℃下减压浓缩至干后，用 1 mL 正己烷回溶后注入气相层析质谱仪 进行分析。 3.4 检测限测定
以 正 已 烷 作 为 空 白 溶 液， 求 得 空 白噪声值后重复分析 7 次，并求出标 准偏差，带入公式（1），即可得最低 检测浓度（LOD）。
2 分析方法
本实验采用 GC/MS 分析方法，对 食用油脂的包材中的邻 - 苯二甲酸酯含 量进行分析。
注入口的高温环境可使化合物脱 附，温度设为 280 ℃，使用的毛细管柱
塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯GC-MS的测定方法
ｉ ａ ｔｃ Ｂｏ ｔｅ ｎ Ｐｌ ｓ ｉ ｔ ｌｄ Ｅｄｉ ｌ ｌｂ ｂ ｅ Ｏｉ ｙ ＧＣ— Ｍ Ｓ
Ｈ Ｕ ｎ ｃ ｕ ｎ， Ｌ ｉ ｇ ｙ ａ ， ＸＵ ｉ ， Ｈ ＵＡＮＧ ｉ—ｉ ＱＩ Ｙｉｗｅ Ｙｉ— ｈ ａ ＩＭ ｎ — ｕ ｎ Ｊｎ Ｊａｌ， Ｕ — ｎ
５ ． ／ ｃ ｐ ，ｉ ａ ｔ ｅ ｇ ｏ ｉｅ ｒ ｒ ｌｔｏ ｓ ｉ （ ＞ ０ ９ ９ ８ Ｏ ０ ｍｇ Ｌ ｓ ｏ ｅ ｔ ｓ ｈ ｏ ｄ ｌ ａ ｅａ ｉｎ ｈ ｐ ｒ ｈ ｎ ． ９ ）；ｌｗｅ ｔ ｄ ｔ ｃａ ｌ ｉ ｔ ｏ ｓ ｅｅ ｔ ｂｅ ｍｉ ｌ ｓ ｌ ｒｔ ａ ． ３ ｍｇ Ｌ；ｔ ｅｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｅｏ ｈ ｈ ｈ ｌ ｃｄ ｅ ｔｒ ｔ５ ｍｇ ｋ １ ／ ｇ ａ ｄ ｍａｌ ｈ ｎ ０ ０ ／ ｅ ｈ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｔ ｆｔ ｅｐ ｔ ａｉ ａ ｉ ｓ ｅ ｓａ ／ ｇ， ０ ｍｇ ｋ ｎ ｃ
文章 编 号 ：６ ３１８ （０ １ ０—５ ３０ １ ７ —６９ ２ １ ）４０ ８—５
塑料 桶装 食用油中邻苯 二 甲酸酯 Ｇ ＭＳ的测定方法 Ｃ
胡 银 川 ， 李 明元 ， 徐 锦 ， 黄 家莉 ， 邱 一 雯
（ 华大 学 生物 工程 学院 ，四川 成都 ６ ０ ３ ） 西 １ ０ ９ 摘 要 ：为 了检 测 塑料桶 装食 用油 中邻苯二 甲酸 酯污染 程度 ， 立 了气相 色谱一 建 质谱 检 测食 用油 中
食用油中常见塑化剂的GC-MS法快速测定
食用油中常见塑化剂的GC-MS法快速测定张艳;陶宇;宋高翔;吕娇【摘要】为快速有效地检测食用油中的污染物邻苯二甲酸酯类物质,建立了GC-MS联用法对邻苯二甲酸酯类物质检测方法.PAEs在0.05～5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2＞ 0.997,仪器检出限大部分低于10 μg/L;在0.5 mg/L和5.0 mg/L的基质加标水平下,测得PAEs精密度的RSD在5.30％左右,精密度较好;在0、0.5、5.0 mg/L三个基质加标水平下,PAEs的回收率在76.8％～118.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.86％～9.15％之间;与国标和其他方法相比,该实验方法样品前处理简单,分析时间少,实验成本低,检测效果好,准确度高,适用于质检和品控部门对食用植物油中的PAEs进行快速大量地检测.本论文还对PAEs的预防提出了一些措施,这在维护食品安全方面具有重要意义.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2015(022)002【总页数】6页(P94-99)【关键词】食用油;食品安全;邻苯二甲酸酯;气质联用;塑化剂【作者】张艳;陶宇;宋高翔;吕娇【作者单位】上海富味乡油脂食品有限公司上海201411;上海富味乡油脂食品有限公司上海201411;上海富味乡油脂食品有限公司上海201411;上海富味乡油脂食品有限公司上海201411【正文语种】中文【中图分类】TS227众所周知，食品安全问题已成为当今社会的热点问题之一，特别是2011年5月底发生的“塑化剂事件”以来，人们对塑化剂的关注越来越高［1］。
塑化剂是普遍使用的一种添加在塑料制品中的添加剂，因其很好的增塑性和韧性，得到了广泛的应用［2］。
PAEs在塑料制品中呈游离状态，当接触高温或与其互溶性较好的溶解介质时，很容易溶解出来，特别是含油脂较高的食品［3］。
研究表明，PAEs对人的身体健康具有很大的负面影响，虽然不会引起急性中毒事件的发生，但是PAEs的长期积累会引起人体器官的中毒病变，特别是对男性生殖系统的损害方面［4－6］。
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食品与生物技术学报 Journal of Food Science and Biotechnology
V ol. 30 Jul.
N o. 4 2011
文章编号 : 1673 - 1689( 2011) 04 - 0583 - 05
塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯 GC- MS 的测定方法
584
食
品
与
生
物
技
术
学
报
第 30 卷
and accurat e f or qualit at ive and quant it at ive det ermination o f pht halic acid est er s f rom edible oil. Key words: GC- M S, pht halic acid est er s, edible oil, plast ic co nt ainer, plasticizer
Study on the Determination Method of Phthalic Acid Esters in Plastic Bottled Edible Oil by GC- MS
H U Yin - chuan, L I M ing - y uan * , XU Jin, H U ANG Jia - li, QIU Yi w en
1
1 1
材料与方法
仪器与试剂 GCM S - QP2010 气 相 色 谱 质 谱 联 用 仪:
DMP DEP DBP DEHP DnOP
NIST 05 LIB 标准库 , 日本岛津公司产品; 马弗炉 : 深圳中达电炉厂产品; 电子天平 : 上海精科天平有 限公司产品; 层析柱 : 上海华美实验仪器厂产品; 恒 流泵 : 上海青浦沪西仪器厂产品 ; 旋转蒸发仪: 上海 亚荣生化仪器厂产品; 氮气吹扫仪 : 上海天呈科技 有限公司产品; 0 45 m 微孔滤头 : 天津津腾实验设 备有限公司产品。 正己烷、 丙酮、 二氯甲烷、 无水硫酸钠: 成 都科 龙试剂化工厂产品; 弗罗里硅土、 邻苯二甲酸二丁 酯( DBP) 、 邻苯二甲酸二 -( 2 - 乙基己基) 酯 ( DEH P ) 、 邻苯 二 甲 酸二 甲 酯 ( DMP ) 、 邻苯 二 甲 酸 二 乙 酯 ( DEP) 、 邻苯二甲酸二正辛酯 ( DnOP ) : 上海安谱科 学仪器有限公司产品; 食用油( 存放两年 ) 、 超纯水 : 市售。 1 2 标准工作液的配制 单标储备液 : 实验所用的单标储备液的质量浓 度为 1 000 m g/ L , 4 冰箱中保存备用。混合标准 系列溶液的制备 : 取一定量的 1 000 mg/ L 的 P AEs 的单标储备液, 用二氯甲烷配成 50 mg / L 的混合标 准溶液, 取 50 m g/ L 的混合标准溶液适量用二氯甲 烷分别稀释成质量浓度为 1 00、 2 00 、 5 00、 10 00、 50 00 mg / L 的 PAEs 的标准系列 , 置于冰箱中 4
邻苯二甲酸酯类 ( P AEs) 是塑料工业中普遍使 用的一类化学物质, 主要用作增塑剂和软化剂 , 其 作用是增大 塑料的可 塑性和韧 性, 提 高塑料的 强 度[ 1] 。 PAEs 在塑料中为游离状态, 极易 迁移到食 品中 。P AEs 是脂溶性物质 , 一旦进入人体, 便很 快积蓄在 脂肪 组 织里 , 不易 排 泄出 去 , 富 集 人 体 内 。研究表明 , PAEs 的急毒性作用虽不明显, 但 可引起肝、 肾、 肺及 心脏、 生殖 等多组 织系 统的 中 毒, 其中以雄性生殖系统损害最为明显 。塑料 桶装食用油在使用过程中, PAEs 会从塑料中溶出、 并迁移到食用油中。食用油基质复杂、 干扰众多 , PAEs 含量少。 为检测 食用 油中 PAEs 污 染的 程 度, 作者采用自制的弗罗里硅土固相萃取柱对食用 油中的 PA Es 进行富集净化, 减少了基质的干扰, 气 相色谱 质谱法测定食用油中的 PAEs 的含量。
胡银川, 李明元* , 徐 锦, 黄家莉, 邱一雯
( 西华大学 生物工程学院, 四川 成都 610039) 摘 要: 为了检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度 , 建立了气相色谱 - 质谱检测食用油中
邻苯二甲酸酯含量的方法。 样品经正己烷溶解, 弗罗里硅土固相萃取柱净化 , 氮气吹干 , 二氯甲烷 定容 , 气相色谱 - 质谱联用仪测定 , 外标法定量 。在 1 0~ 50 0 mg/ L 范围内具有良好的线性关系 ( r > 0 999 8) , 最低检测限小于 0 03 m g/ L ; 在 5 、 10、 15 mg/ kg 的添加水平 , 邻苯二甲酸酯的加标回 收率在 88 85% ~ 101 83% 之间 , 相对标准偏差在 1 44% ~ 2 77% 之间; 在 0~ 24 h 内测定值的相 对标准偏差在 2 06% 之内 ; 标准品精密度实验的相对标准偏差在 0 51% 之内 , 样品精密度实验的 相对标准偏差在 1 37% 之内。 结果表明: 该方法简便、 快速、 稳定 、 灵敏 、 准确, 适合食用油中邻苯 二甲酸酯定性和定量测定。 关键词: 气相色谱 - 质谱; 邻苯二甲酸酯 ; 食用油; 塑料桶 ; 增塑剂 中图分类号: O 657. 63 文献标识码 : A
电子轰击 ( EI) 离子源; 电离能量 70 eV; 离子源 温度 230 ; 四极杆温度 150 ; 接口温度 280 ; 全扫描( SCAN ) 与离子监测方式 ( SIM ) 采集模式, 扫描相对分子质量范围 40~ 400; 选择离子如表 1。
表1 Tab. 1 SIM 模式下 PAEs 质谱测定的时间程序和特征离子 Time program and characteristic ions for MS determi nation of PAEs in SIM mode PA Es 扫描时间 / min 2. 35~ 3. 91 2. 35~ 3. 91 3. 91~ 6. 35 6. 35~ 9. 54 9. 54~ 11. 42 163 149 149 149 149 选择离子 133 177 150 167 150 77 176 205 71 279 164 150 223 57 43 定量 离子 163 149 149 149 149
1 5
样品处理 在 200 mm 10 m m 的玻璃层析柱内放入少许
脱脂棉, 从下到上依次分别加入 0 5 g 无水硫酸钠、 3 5 g 经灼烧活化后的弗罗里硅土和 0 5 g 无水硫 酸钠 , 敲击层析柱 使其装填均匀, 再放入 少许脱脂 棉。加 10 mL 含体积分数 5% 丙酮的正己烷淋洗吸 附剂 , 去除吸附剂中的极性杂质 ; 然后用 30 mL 正 己烷淋洗以备用于样品处理。 称取食用油样品 2 g( 精确至 0 1 mg) , 移入 25 mL 容量瓶中后用正己烷溶解定容至 25 mL , 然后 将溶液通过自制的弗罗里硅土固相萃取柱富集, 弃 去流出液 ; 再用 30 mL 正己烷淋洗柱子, 弃去淋洗 液; 用 49 mL 的体积分数 42% 丙酮正己烷混合溶液 以 8 rpm 洗脱吸附在柱上的 PAEs, 收集洗脱液于 50 m L 圆底烧瓶中 , 于 55 旋转蒸发浓缩至 5 m L, 然后用氮气流吹干 , 二氯甲烷溶解并定容至 2 m L, 混匀 , 微孔滤膜过滤 , 供 GC - M S 分析[ 6] 。
[ 4- 5] [ 3] [ 2]
保存。 1 3 色谱条件 色谱柱: DB - 5T H 弹性石英毛 细管柱 ( 15 m 0 25 m m 0 10 m) ; 载气为高纯度氦气 , 载气流 量 1 mL / m in; 进样口温度: 250 ; 柱温条件: 初始 温度 150 , 保持 1 min, 以每分钟 60 升温至 240 , 保持 1 min, 以每分钟 40 1 4 质谱条件 升温至 260 , 保持 1。 8 min。进样量 1 L; 分流进样, 分流比 50
第4期
胡银川等: 塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯 GC- MS 的测定方法Fra bibliotek585
2
2 1
结果与讨论
线性关系与检出限
次, 以峰面积 y 对 质量浓度 x ( mg / L ) 进行 线性回 归, 各组分的最低检出限以信噪比等于 3 计 , 结果 见表 2 。由表 2 可知 , 5 种 PAEs 的线性关性良好, 相关系数 R 均大于 0 999 8, 最低检出限小于 0 03 mg / L 。图 1 为 50 m g/ L 的 PAEs 标准品的选择色 谱图 ( SIM 模式 ) 。
( Co llege of Bio eng ineering , Xihua U niver sity, Chengdu 610039, China)
Abstract: Wit h t he aim of cont ro l t he pollut ion of pht halic acid est er s in plast ic bot t led edible oil, t he corr espo nding met ho d fo r pht halic acid est ers by GC - M S w as developed in this m anuscript . T he sample w as disso lved in hex ane and purified by f lor isil solid - phase ex t ract ion column. T hen it measured by GC - M S, using ex t er nal st andard m et hod t o quantit ative analysis. In the 1 0~ 50 0 m g/ L sco pe, it has t he good linear r elat ionship ( r > 0 999 8) ; low est det ect able lim it sm aller t han 0 03 mg/ L; t he reco ver y r at e o f the phthalic acid est er s at 5 mg / kg, 10 mg/ kg and 15 mg / kg addit ion w ere rang ed f rom 88 85% t o 101 83% , t he relat ively st andar d dev iat ion is in1 44% ~ 2 77% . When it m easured bet ween 0 to 24 hours, the relat ives st andard deviation is sm aller t han 2 06% . T his m et hod can ef f ectively eliminat e the int erference o f ot her matr ix f rom edible o il. T he relativ e st andard deviat io n o f st andard and sample exper im ent al pr ecision ar e w ithin 0 51% and 1 37% . T he result s show s that t his met hod is sim ple, rapid, st able, sensit iv e