2013大蒜中大蒜素含量的质量研究_高燕
大蒜素研究进展

大蒜素研究进展一、本文概述大蒜素,作为一种天然存在于大蒜中的活性成分,因其独特的生物活性及广泛的应用前景,近年来已成为研究热点。
本文将对大蒜素的研究进展进行系统性概述,包括其化学性质、生物活性、提取工艺、药理作用以及在实际应用中的挑战和前景等方面。
通过对现有文献的梳理和分析,我们旨在为读者提供一个全面而深入的大蒜素研究现状概览,以期为该领域的进一步研究和应用提供参考和启示。
二、大蒜素的化学成分与性质大蒜素,亦被称为蒜辣素,是一种具有独特生物活性的天然化合物,主要来源于大蒜的鳞茎。
其化学结构为二烯丙基三硫化物(C6H10S3),具有强烈的蒜味和辛辣感。
大蒜素是大蒜中最重要的生物活性成分之一,也是大蒜独特风味和药用价值的主要来源。
大蒜素具有多种独特的化学性质。
它表现出强烈的抗氧化性,能够有效清除体内的自由基,对抗氧化应激,保护细胞免受氧化损伤。
大蒜素具有抗菌、抗病毒和抗真菌的活性,能够抑制多种病原体的生长和繁殖,对于预防和治疗感染性疾病具有重要作用。
大蒜素还具有抗炎、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化等生物活性,对维护人体健康具有积极的影响。
大蒜素的化学稳定性较差,容易受到光照、热、氧化等因素的影响而分解失活。
因此,在保存和使用大蒜素时,需要注意避免光照和高温,保持干燥和清洁,以确保其有效性和安全性。
大蒜素是一种具有独特化学结构和多种生物活性的天然化合物,对于人体健康具有重要的保护作用。
随着科学技术的不断进步,对大蒜素的研究将越来越深入,其在医药、食品、保健等领域的应用也将越来越广泛。
三、大蒜素的提取与纯化技术大蒜素,作为一种天然的生物活性物质,具有广泛的药理作用和应用前景。
然而,由于其在大蒜中的含量较低,提取和纯化技术成为制约大蒜素应用的关键因素。
近年来,随着科技的不断进步,大蒜素的提取与纯化技术也取得了显著进展。
在提取技术方面,研究者们不断探索新的方法以提高大蒜素的提取效率。
目前,常用的提取方法包括溶剂提取法、超临界流体提取法、微波辅助提取法等。
大蒜中大蒜素的提取及含量测定

大蒜中大蒜素的提取及含量测定摘要:大蒜素是大蒜中的主要活性成分,是大蒜破碎后,蒜氨酸在蒜酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物,具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用,可用于多种疾病的防治,在临床上的应用也越来越广泛,作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。
大蒜素的提取方法可以分为三类:水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3],但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低,导致提取物的活性很低。
超临界萃取法提取率高、品质好,但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。
综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上,以乙醇为提取剂萃取大蒜素,研究确定了其最佳工艺参数。
用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。
关键词:大蒜素、提取、含量测定Extraction and Determination of allicin in garlic(Yunnan Agricultural University College of Basic Science andInformation Engineer,Kunming 650201)ABSTRACT:Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method.Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination大蒜中大蒜素的提取含量及测定1 引言研究意义:通过以大蒜为原料来提取大蒜素,大蒜素的提取方法可以分为三类:水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3],但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低,导致提取物的活性很低。
大蒜的研究报告

大蒜的研究报告大蒜(学名:Allium sativum),是一种常见的蔬菜和调味品。
它具有独特的辛辣味道和强烈的气味,被广泛用于食品烹饪和药用。
本文将介绍大蒜的研究成果,主要包括其化学成分、药理作用和健康效益。
大蒜具有丰富的化学成分,包括硫化合物、抗氧化物、维生素C和大蒜素等。
其中,大蒜素是最为活跃的成分,具有广泛的药理作用。
研究表明,大蒜素具有抗菌、抗炎、降脂、降压、抗肿瘤等多种作用。
大蒜具有显著的抗菌作用,可以抑制多种细菌的生长和繁殖。
研究还发现,大蒜提取物对病毒、真菌和寄生虫也有一定的抑制作用。
因此,大蒜被广泛应用于食品加工、保健品和医药领域。
大蒜还具有抗炎作用,能够降低炎症反应和炎症相关因子的水平。
这种作用使得大蒜对于预防和治疗炎症性疾病具有一定的潜力,如关节炎、糖尿病等。
除此之外,大蒜还被认为具有降脂、降压和抗肿瘤的作用。
研究表明,大蒜可以降低血液中的胆固醇和甘油三酯水平,从而减少心脑血管疾病的风险。
同时,大蒜中的活性物质还可以扩张血管,降低血压。
此外,大蒜素还具有一定的抗肿瘤活性,可以抑制癌细胞的生长和扩散。
除了上述药理作用,大蒜还具有一些其他的健康效益。
研究发现,大蒜可以增强免疫力,预防感冒和感染的发生。
此外,大蒜还被认为具有抗氧化作用,可以保护细胞免受自由基的损害。
总之,大蒜作为一种常见的食材和药材,具有广泛的研究价值。
它的化学成分和药理作用已得到广泛研究,实验证实了其对抗菌、抗炎、降脂、降压、抗肿瘤等多种疾病的有效性。
因此,适当增加大蒜的摄入量,有助于保持健康和预防疾病的发生。
2005大蒜中大蒜素等含硫化合物的GC_MS法测定_李雪

大蒜中大蒜素等含硫化合物的GC/M S 法测定李 雪 李英峰 刘必前(中国科学院化学研究所 北京 100080)摘 要 对大蒜中的有效成分)))大蒜素进行提取,并利用气相色谱-质谱联用仪对大蒜中的大蒜素进行测定。
确定大蒜素的成分主要包含二烯丙基一硫醚,二烯丙基二硫醚,二烯丙基三硫醚等在内的多种含硫化合物。
关键词 大蒜素 气相色谱-质谱联用法 乙醇提取法引言大蒜(Alium sativum L)是百合科葱属的多年生草本植物1,以鳞茎、花茎、嫩叶为主要产品。
我国是大蒜的主要生产国,约占世界总产量的1/4,鲜蒜及其加工制品除供国内消费外,还大量出口日本、东南亚等国家2。
我国人民食用大蒜主要作为调味品,大蒜的医药保健功效远远没有得到有效的利用,造成大量的浪费。
大蒜作为一种高效中草药绿色添加剂可应用于饲料工业,在畜牧养殖业中有重要作用,可增加饲料的适口性,有效促进畜禽地生长3;可提高生产效益,降低成本;改善畜牧产品品质,保护环境。
大蒜在医药领域具有抗菌消炎作用,能够增强肝脏解毒功能4,具有防治心血管疾病5,防治糖尿病的功能,能够起到防癌抗癌作用,有抗衰老的作用6。
由于大蒜具有较高的营养保健功效,使得提取以及测定大蒜中有效成分的工作显得尤为重要。
自从1840年德国化学家Theodor Wertheim 开始大蒜成分的研究以来,全世界的化学及医药科技工作者已弄清大蒜中的许多化学成分及其降解产物。
大蒜的食疗价值,主要是大蒜中的有效成分)))大蒜素在起作用。
大蒜素并非单一组分组成,它是由20多种易挥发物组成,主要有大蒜新素(C 6H 10O 2S),大蒜辣素(C 6H 10OS 2)及多种烯丙基,丙基,甲基组成的硫醚化合物7。
据生物化学分析证明,新鲜大蒜中并不含有大蒜素,而含有它的前体)))蒜氨酸。
蒜氨酸以稳定无臭的形式与多糖类结合在一起存在于大蒜中,蒜氨酸和蒜氨酸酶分别存在于大蒜细胞组织的不同部位,蒜氨酸及亚砜类化合物存在于细胞溶胶中,而蒜氨酸酶存在于液泡中。
高效液相色谱测定大蒜原料及大蒜片中蒜氨酸和大蒜素的方法研究

大蒜在我国的种植历史悠久,作为食物、香料, 在国内的产销量一直较高。
同时,其作为具有药用价值的食材,在各种疾病的治疗中作为传统民间药物使用[1],其健康益处主要与有机含硫成分有关[2-3]。
大蒜中的有机含硫化合物主要是蒜氨酸和大蒜素2种活性成分,通常用来表征大蒜和大蒜相关产品的质量。
由doi:10.16736/41-1434/ts.2023.18.050作者简介:李锦晶(1985—),男,本科,工程师,研究方向为化学分析。
通信作者:李凡(1984—),男,本科,工程师,研究方向为植物与食品成分分析。
高效液相色谱测定大蒜原料及大蒜片中蒜氨酸和大蒜素的方法研究Method Development and Validation for Quantitation of Alliin and Allicin in Garlic Raw Materialsand Garlic slice by HPLC◎ 李锦晶,李 凡,易 渡,张沿军(康宝莱蕾硕(湖南)天然产物有限公司,湖南 长沙 410100)LI Jinjing, LI Fan, YI Du, ZHANG Yanjun(Herbalife Natsource (Hunan)Natural Products Co., Ltd., Changsha 410100, China)摘 要:本文利用蒜氨酸的改性衍生物,建立了一种提取蒜氨酸和大蒜素的独特样品制备方法。
对蒜氨酸采用酶抑制剂水溶液,邻苯二甲醛(OPA)试剂为衍生试剂,在pH 值为9.0 ~10.0条件下提取,获得较好的反应和稳定性。
用pH 6.0的醋酸钠缓冲液提取大蒜素,以获得更稳定的大蒜素。
结果显示,5 ℃的进样温度可使蒜氨酸和大蒜素在溶液中保持48 h 的稳定。
关键词:蒜氨酸;衍生化;液相色谱;同时测定Abstract:This article establishes a unique sample preparation method for extracting alliin and allicin using modified derivatives of allicin. Enzymatic inhibitor aqueous solution was used to extract allicin, with o-phthalaldehyde (OPA) reagent as the derivative reagent. The reaction and stability were achieved under pH 9.0-10.0 conditions. Extract allicin with sodium acetate buffer at pH 6.0 to obtain more stable allicin. The results showed that a sample injection temperature of 5℃ can maintain the stability of alliin and allicin in solution for 48 hours.Keywords:alliin; derivatization; liquid chromatography; simultaneous determination 中图分类号:TS207.2于蒜氨酸酶的存在,蒜氨酸是相当不稳定的,可以迅速转化为大蒜素;大蒜素性质极不稳定,容易分解,不能长期保存。
《中华人民共和国药典》大蒜标准中含量测定的商榷

《中华人民共和国药典》大蒜标准中含量测定的商榷赵东升;史荣梅;陈尚珂;李新霞;陈坚【摘要】目的探讨大蒜药材中蒜氨酸含量测定方法,建议《中华人民共和国药典》大蒜标准修订含量测定项.方法采用《美国药典》《印度药典》及企业标准中相应方法测定大蒜药材中蒜氨酸含量.结果 3种方法测定大蒜药材中蒜氨酸含量结果差异无统计学意义,但《美国药典》中采用衍生化方法,操作繁琐.结论借鉴国外药典先进技术经验,采用《印度药典》结合企业标准方法测定大蒜中蒜氨酸含量,为《中华人民共和国药典》大蒜标准修订提供参考.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(035)010【总页数】4页(P1117-1120)【关键词】大蒜;含量测定;蒜氨酸;中华人民共和国药典;美国药典;印度药典【作者】赵东升;史荣梅;陈尚珂;李新霞;陈坚【作者单位】新疆埃乐欣药业有限公司,乌鲁木齐830013;新疆埃乐欣药业有限公司,乌鲁木齐830013;新疆埃乐欣药业有限公司,乌鲁木齐830013;新疆医科大学中心实验室,乌鲁木齐830011;新疆埃乐欣药业有限公司,乌鲁木齐830013;新疆医科大学中心实验室,乌鲁木齐830011【正文语种】中文【中图分类】R282.71;R927.2大蒜(Allium sativum L.)为葱科或广义百合科葱属植物蒜的地下鳞茎[1],是历史悠久的药食两用植物之一,古代就被世界不同地区、不同民族和不同文化背景的人们用于预防和治疗各种疾病[2-3],为世界卫生组织(WHO)首推的重要民间草药之一。
《中华人民共和国药典》1977年版中收载大蒜药材标准中无含量测定项[4]。
2015年版《中华人民共和国药典》一部大蒜标准中收载含量测定项目[5],并且要求测定指标成分为大蒜素,要求大蒜素含量不少于0.15%,但高燕等[6]测定全国不同地区21个批次大蒜中大蒜素的含量,均不符合《中华人民共和国药典》要求。
国际上公认的大蒜药材活性成分为蒜酶催化裂合蒜氨酸产生的大蒜辣素,为《美国药典》[7]和《印度药典》[8]中收载大蒜药材标准的指标成分,自收载至今,每版标准均以大蒜中蒜氨酸为指标成分进行含量测定。
大蒜中蒜氨酸及大蒜素检测方法研究进展

大蒜属葱科葱属植物,在我国具有悠久的种植历 史。由于其独特的辛辣风味和保健功能,大蒜在国内 的产量和销量一直较高,临床对其功能性的研究也非 常广泛。几个世纪以来,大蒜都被认为是药用食材, 在常见疾病的治疗中作为传统处方药物使用。有报道 指出,食用大蒜可降低几种癌症的发病率,并能降低 胆固醇、抑制血小板聚集、降血压,从而降低心血管 病的风险,同时具有杀菌、抗氧化、消炎等生物活性 功效 [1-2]。这些治疗功效,主要归因于其含有大量的有
些方法存在专一性靠、更准确的手段,其极
性的特点适宜采取液相色谱法进行检测。Emiko 等 [6] 首 先采用液相色谱法对大蒜和算制品中的蒜氨酸进行测
测条件为负离子模式选择离子监测(m/z=160、176), 方法检出限为 0.01 μg/mL。
2 大蒜素的检测方法研究
◎ 商春锋,周一冉,付 彤 (济宁市食品药品检验检测中心 ,山东 济宁 272100)
Shang Chunfeng, Zhou Yiran, Fu Tong (Jining Center for Food and Drug Control, Jining 272100, China)
摘 要:大蒜是人们生活中必不可少的食材,具有显著的保健及药用价值,主要是由于其含有大量的有机含 硫化合物。本文分别对大蒜中蒜氨酸及大蒜素的国内外分析检测方法的研究进展进行了综述,结合物理及化学特 性介绍了萃取处理、仪器分析等操作的发展,为大蒜及其制品中的活性风味物质含量的客观评价提供技术保障。
36 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
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Industry Review 行业综述
前体物质和大蒜素测定的研究进展分别进行讨论。
2013高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素的含量_洪亮

第31卷第4期2013年8月贵州师范大学学报(自然科学版)Journal of Guizhou Normal University(Natural Sciences)Vol.31.No.4Aug2013文章编号:1004—5570(2013)04-0081-04高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素的含量洪亮1,2,张权1,2,陈文生1,2,褚洪潮1,2(1.贵州师范大学山地环境信息系统和生态环境保护重点实验室,贵州贵阳550001;2.贵州师范大学分析测试中心,贵州贵阳550001)摘要:目的:建立高效液相色谱法测定蒜油中的大蒜素含量。
方法:蒜油样品经正己烷溶液溶解,采用C18色谱柱(4.6mmˑ250mm,5um),以乙腈ʒ水ʒ四氢呋喃(68ʒ30ʒ2)为流动相,流速1.0mL/min,柱温:25ħ,用紫外检测器在225nm波长下测定蒜油中大蒜素含量。
结果:大蒜素在16.0 80.0ug/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.9998),最低检出限为2ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.4% 99.1%,相对标准偏差(RSD%)为0.29% 0.73%。
结论:该方法前处理操作简便、灵敏度高、适用范围广。
关键词:高效液相色谱法(HPLC);大蒜素;蒜油中图分类号:TS207.3文献标识码:AStudy on determination of allicin in garlic oil by highperformance liquid ChromatographyHONG Liang1,2,ZHANG Quan1,2,CHEN Wen-sheng1,2,CHU Hong-chao1,2(1.Guizhou Provincial Key Laboratory of Information System of Mountainous Areas and Protection of Ecological Environment,Guizhou Normal University,Guiyang,Guizhou550001,China;2.Testing andAnalysis center’Guizhou Normal University,Guiyang,Guizhou550001,China)Abstract:Objective:To establish HPLC method for the determination of allicin in garlic oil.Meth-ods:The garlic oil sample was dissolved by n-hexane.C18column(4.6mmˑ250mm,5um)and UVdetector was used to determine allicin with the conditions that the mobile phase is acetonitrile:H2O:tet-rahydrofuran(68ʒ30ʒ2),the flow rate is1.0mL/min and the wavelength is225nm.Results:In the range of16.0 80.0ug/mL for allicin,good linear were obtained(r=0.9998),the lowest detection limits were2ng/mL,the mean recoveries at three spiked levels were between98.4%and99.1%with relative standard deviations(RSD)of0.29% 0.73%.Conclusion:This method is simple and ac-curate with widespread utility.Key words:high performance liquid chromatography(HPLC);allicin;garlic oil0引言大蒜为百合科葱属植物蒜的地下鳞茎,不仅营养丰富,还含有多种保健成分。
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大蒜原名葫,始载于《名医别录》下品。陶弘景 谓: “葫为大蒜,蒜为小蒜,以其气类相似也”。李时 珍谓: “按 孙 愐 唐 韵 云,张 骞 使 西 域,始 得 大 蒜,葫 荽,则小蒜乃中土旧有,而大蒜出胡地,故有胡名”。 苏颂曰: “今 处 处 园 圃 种 之。每 颗 六 七 瓣,初 种 一 瓣,当年便成独子葫,至明年则复其本矣。其花中有 实,亦做葫瓣状而极小,亦可种之”。时珍又曰: “大 小二蒜皆八月种,春食苗,夏初食籉,五月食根,秋月 收种。北人不可一日无者也”[1]。由此可见大蒜系 自国外引 种 而 来,在 我 国 栽 培 已 有 一 千 多 年 历 史。 《中国药典》1977 年版( 一部) 中曾收载该品种,但 在以后的版本中删除。为了更好地科学地控制大蒜 的质量,对含量测定方法进行了研究,为规范药材质 量、保证临床疗效提供科学依据。
因此,最终确定供试品溶液的制备方法为: 取本
品适量,捣碎,精密称定,置具塞锥形瓶中,在 35 ℃
保温 1 h,精密加入无水乙醇 20 mL,称定重量,加热
回流 1 h,取出,放冷,再称定重量,用无水乙醇不足
减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3. 2 对照品溶液的制备 精密取大蒜素对照品适
量,置入容 量 瓶 中,加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 容 至 相 应 刻度。 3. 3 含量测定方法验证 3. 3. 1 线性范围 精密取大蒜素对照品 0. 008 2 g ( 折算前) ,用无水乙醇溶解并定容至 10 mL 容量瓶 中,使浓度为 0. 82 mg·mL - 1 ,作为对照品储备液。 再分别 精 密 取 上 述 对 照 品 储 备 液 0. 8、0. 4、0. 2、 0. 1、0. 05 mL 到 2 mL 容量瓶中,用无水乙醇稀释定 容。按照已确定的液相色谱条件进行测定,分别进 样 10 μL。以浓度为横坐标( X) ,峰面积积分值为纵 坐 标 ( Y ) ,绘 制 标 准 曲 线,得 回 归 方 程 Y = 53 648 417X + 119 163,r = 0. 999 9,结果表明,大蒜 素( 含量按 88. 4% 计) 在0. 18 ~ 2. 9 μg 范围内与峰 面积呈良好线性关系。 3. 3. 2 精密度试验 取同一浓度的供试品溶液,连 续进样 6 次,测得峰面积值的 RSD 为 0. 98% ,表明 仪器精密度良好。 3. 3. 3 重复性实验 取样品适量,捣碎,精密称取 2 g,共 6 份,35 ℃ 保温 1 h,精密加无水乙醇 20 mL, 称定重量,加热回流提取 1 h,取出,放冷,再称定重 量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤 液,过 0. 45 μm 滤膜,作为供试品溶液,注入液相色 谱仪,结 果 大 蒜 素 平 均 含 量 为 0. 129 4% ,RSD = 1. 67% ,重复性良好,表明该方法可靠、准确。 3. 3. 4 稳定性 取同一浓度的供试品溶液,分别在 0、2、4、6、8 h 进样,测得峰面积值的 RSD 为 0. 65% , 表明该供试品溶液在室温 8 h 内稳定。 3. 3. 5 准确度 3. 3. 5. 1 对照品溶液的制备 精密取大蒜素对照 品 0. 009 02 g,置入 50 mL 容量瓶中,加无水乙醇溶 解并定容至刻度,使浓度为 0. 180 4 mg·mL - 1 。 3. 3. 5. 2 取适量大蒜,捣碎,精密称取 1 g,分别做 6 份,35 ℃ 下保温 1 h,精密加入上述对照品溶液 5 mL( 相当于 0. 902 × 0. 884 = 0. 797 368 mg) ,再精密 加入无水乙醇 15 mL,称定重量,加热回流提取 1 h, 取出,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重 量,摇匀,滤过,取续滤液,过 0. 45 μm 滤膜,作为供 试品 溶 液,注 入 液 相 色 谱 仪,测 得 平 均 回 收 率 为 98. 71% ,在 95% ~ 105% 范围内,RSD 为 3. 40% ,符 合规定,结果见表 5。 4 样品的含量测定
表 5 回收率试验测定结果
供试品 含量( mg) 1. 287 2 1. 288 0 1. 516 8 1. 460 9 1. 317 4 1. 275 9
对照品加 入量( mg) 0. 797 4 0. 797 4 0. 797 4 0. 797 4 0. 797 4 0. 797 4
实 回收率 平均回 测值 ( % ) 收率( % ) 2. 051 8 95. 90 2. 084 4 99. 87 2. 285 1 96. 36
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药学研究·Journal of Pharmaceutical Research 2013 Vol. 32,No. 4
大蒜中大蒜素含量的质量研究
高 燕,刘 青,赵渤年*
( 山东省中医药研究院,山东 济南 250014)
摘要: 目的 建立大蒜中大蒜素的含量测定方法。方法 采用 Kromasil C18 ( 4. 6 mm × 150 mm,5 μm) 色谱柱, 以甲醇 - 0. 1% 甲酸溶液 ( 75∶25) 为流动相,流速为 1. 0 mL·min -1 ,检测波长 210 nm,柱温 30 ℃ 。结果 大蒜素 在 0. 18 ~ 2. 9 μg 范围内,与峰面积呈良好线性关系( r = 0. 999 9) ,平均加样回收率为 98. 71% ,RSD 为 3. 4% ,21 批 大蒜的平均含量为 0. 19% ,确定大蒜中大蒜素( C6 H10 S3 ) 的含量不得少于 0. 15% 。结论 大蒜含量测定方法简便、 准确、精密度高、重现性好,建立方法已被《中国药典》2010 年版( 一部) 收载。
表 1 不同提取溶剂大蒜素含量测定结果
提取溶剂 含量( mg·g -1)
正己烷 0. 026 5
乙醚 乙酸乙酯 甲醇 无水乙醇 0. 011 0 0. 039 9 0. 374 5 0. 391 5
由上表知,无水乙醇提取率最高,因此选择无水
乙醇为提取溶剂。
3. 1. 3 酶解温度的选择 分别考察了酶解温度为
由上表得知,选 择 35 ℃ 下 酶 解,大 蒜 素 含 量
最高。
3. 1. 4 酶解时间的选择 分别考察大蒜捣碎后,在
35 ℃ 下酶解 10 min、20 min、40 min、1 h、2 h、4 h 时
大蒜素的含量,结果见表 3。
表 3 不同酶解时间大蒜素含量测定结果
酶解时间 含量( mg·g - 1)
30、35、40、45、50、55 和 60 ℃ 时大蒜素的含量,结果
见表 2。
表 2 不同酶解温度大蒜素含量测定结果
ห้องสมุดไป่ตู้
酶解温
30
35
40
45
50
55
60
度( ℃ )
含量 ( mg·g - 1) 0. 597 2 0. 600 1 0. 564 2 0. 536 3 0. 540 2 0. 568 6 0. 555 5
关键词: 大蒜; 大蒜素; 质量标准; 高效液相色谱法 中图分类号: R927. 2 文献标识码: A 文章编号: 2095 - 5375( 2013) 04 - 0190 - 003
Study on quality of allitride content in garlic GAO Yan,LIU Qing,ZHAO Bo-nian
按照上述建立的方法对收集到的大蒜样品进行 含量测定,结果见表 6。
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药学研究·Journal of Pharmaceutical Research 2013 Vol. 32,No. 4
取样量 ( g)
0. 995 07 0. 995 74 1. 172 56 1. 129 34 1. 018 46 0. 986 38
药学研究·Journal of Pharmaceutical Research 2013 Vol. 32,No. 4
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3 方法学考察 3. 1 供试品溶液的制备[2,3] 3. 1. 1 提取方法的选择 考察了挥发油提取法、有 机溶剂( 无水乙醇) 加热回流提取法和( 无水乙醇) 超声提取法。结果测得含量分别 为0. 41、0. 53 和 0. 07 mg·g - 1 ,可见,有机溶剂加热回流提取法提取 率最高,且操作简单,因此选择此提取方法。 3. 1. 2 提取溶剂的选择 分别考察了提取溶媒为 正己烷、乙醚、乙酸乙酯、甲醇和无水乙醇时大蒜素 的提取率,结果见表 1。
10 min 20 min 40 min 1 h
2h
4h
0. 441 5 0. 500 4 0. 518 9 0. 590 4 0. 507 0 0. 473 1
由上表知,酶解 1 h,大蒜素含量最高。
3. 1. 5 提取时间的选择 分别考察了提取时间为
1、2、3、4 h 时大蒜素的含量,结果见表 4。
采用 Kromasil C18 ( 4. 6 mm × 150 mm,5 μm) 色 谱柱,流动相为甲醇 - 0. 1% 甲酸溶液( 75∶25) ,流速 为 1. 0 mL·min - 1 ,检测波长为 210 nm,柱温 30 ℃ , 进样量 10 μL。
基金项目: 《中国药典》2010 年版( 一部) 标准研究项目: 大蒜质量标准研究( YZ - 136) * 通讯作者,Tel: 0531 - 82949813,E - mail: bonianzh@ 163. com。
表 4 不同提取时间大蒜素含量测定结果
1 含量( mg·g - 1) 0. 507 6
提取时间( h)
2
3
0. 499 3 0. 510 4
4 0. 519 4
RSD( % ) 1. 63
由上表知,不同提取时间,对大蒜素提取率影响
很小,各个结果 RSD < 3% ,从节能上考虑,选择提取