主微量测试流程

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X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素分析

X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素分析

X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素分析摘要X射线荧光光谱仪是一种现代的分析仪器,其已被广泛应用在环境生态系统的研究和地学研究中,其操作简便、成本低廉、分析速度快并且分析结果精密准确、多元素可以同时测定等优点,这些都符合地质勘测研究的要求,而使用X射线荧光光谱仪对地质样品的勘测和检验采用X射线荧光光谱分析法是一种较为先进的现代检测方法。

关键字材料;检测;限制元素;X射线荧光光谱仪1 什么是X射线荧光光谱法1.1 内涵X射线荧光光谱分析法,简称XRF技术,这种技术是利用X射线来照射待测物质中的原子,让其产生次级X射线,然后对其中的物质成分和化学物态进行分析研究的方法。

这种方法起源于20世纪50年代中期,历经60多年的发展,尤其是现代信息技术及相关软件的发展,已经让XRF技术在各个领域得到了飞速发展,因为X射线荧光光谱分析法不会破坏测试样品的完整性及准確的测试结果,让其在地质样品检测分析中得到广泛的应用。

波的长度和元素是一一对应的关系。

目前我们常用的有三种仪器,一是波长色散型X射线荧光光谱仪,他可以通过检测器的转动角度来确定元素的种类。

二是能量色散型X射线荧光光谱仪,他可以通过通道的能量来判别元素的种类和成分。

三是XRF光谱仪,它是对扫描的图谱进行峰值确定和峰位强度的计算来确定元素的种类。

1.2 基本原理X射线荧光光谱分析法利用X射线照射待检测的样品,通过激发样品中元素原子的芯电子逐出原子引发电子跃迁并释放出该样品元素的特征X射线——即荧光。

当高能X射线与元素原子发生碰撞时,被逐出的原子离开形成空穴,而高能级的电子层中的电子就会跑到空穴这里填补空位,这一过程中释放的能量以辐射能的形式释放出去,这就形成了X射线荧光,高能级电子层与低能级电子层之间的能量差就形成了X射线荧光所具有的能量,这种能量是特有的,而且与元素之间是一一对应的关系。

1.3 分析方法X射线荧光光谱分析法具有两种分析方法:一是定性分析的方法;二是定量分析的方法。

NanodropOneC超微量可见分光光度计简明操作规程

NanodropOneC超微量可见分光光度计简明操作规程

Nanodrop OneC超微量可见分光光度计简明操作规程操作步骤1.将仪器的电源线插好,打开电源开关,等待仪器软件初始化。

2.仪器开机完成初始化后,出现主界面。

常用的测量选项分类有:3.选择检测方法:例如dsDNA定量,选择"Nucleic Acid",选择该菜单下的dsDNA功能。

4.测试前先进行基座清洁:用移液器吸取2μl蒸馏水加到检测基座上,将样品臂放下,浸泡2-3分钟,用无尘纸将检测基座擦拭干净。

5.调零:清洁基座后,在下探头上加2μl蒸馏水(请使用与样品对应的溶液,例如使用Elution Buffer溶解DNA,则使用Elution Buffer进行调零),放下探头(如果"Blank"右侧为"ON":则自动调零,如是"OFF",需要手动点击"Blank"按键),仪器以蒸馏水为空白对照,进行调零。

6.将加样表面和上探头的蒸馏水都用滤纸吸去,加入2μl DNA样品于加样表面上,放下上探头(如果"Measure"右侧为"ON":,则自动测量,如是"OFF",需手动点击"Measure"按键),仪器开始定量检测。

7.测量结束后,屏幕左侧显示扫描峰图,右上角列表显示检测值:浓度,A260/A280,A260/A230。

向左滑动屏幕可以查看详细数据:浓度,A260/A280,A260/A230以及260、280nm的检测值。

当数据前出现时,点击图标可显示相关注意事项;而出现时,指示数据可以进行污染物分析,可从Data Viewer进行查看。

8.将加样表面和上探头的DNA样品用滤纸吸去,加上第二个DNA样品,放下上探头(如果自动测量关闭状态,需要点击一下屏幕的Measure按键),仪器继续测量下一个样品。

9.当要换用其他空白对照时,吸去样品,清洁基座,加上新的空白对照溶液(如缓冲液),重复步骤5-8,进行测量。

简单介绍微量元素检测的方法学

简单介绍微量元素检测的方法学

简单介绍微量元素检测的方法学作者:陈俊霞发布日期:06-11 关注度:0 被收藏数:0 评论数:0 阅读次数:274正确检测微量元素在人体中的含量是医学理论研究与临床应用的条件和基础,假如没有正确地检测,根本谈不上研究与应用。

固然从 20 世纪 70 年代就开始了微量元素研究,但它究竟是一个新兴学科,检测微量元素的手段还比较陈旧和落后,不管从采样到测试前处理到测试直到结果分析都需专业人士来操纵,步骤相称复杂,污染严峻,且出结果时间长。

这也恰是病院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。

跟着医疗水平的不断进步,微量元素与人体健康的关系得到了充分的熟悉,人们更加关心如何增补微量元素,如何排除有害元素。

微量元素在人体内是一个平衡过程,微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。

因此如何正确快速、利便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。

目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿童病院、综合病院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、镁、铁等)检测作为常规项目。

如何选择一种适合的仪器,是病院治理者在采购过程中面对的首要题目。

出于对病人健康的高度责任感和可能泛起医患纠纷的自我保护,选择一种能够正确而且规范的丈量仪器最为重要;其次应考虑操纵流程简便性、设备使用安全性和不乱性;还要考虑受检者经济承担能力和受影响程度,知足其但愿能够又准又快又便宜地完成检测的要求;最后,也要考虑到仪器的技术提高前辈性和利用率,保证投资收益。

下面就微量元素检测的方法学做一先容一传统的微量元素检测的方法目前可用于人体微量元素检测的方法有:同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、 X 射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。

但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。

下面简朴先容一下生化法、电化学分析法这两种检修方法的主要特点:1 生化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)的特点:? 用血量较大? 需要前处理,操纵复杂,澄清血清耗时长? 检测血清,而血清受近期饮食等因素影响极大,从而使数据缺乏客观正确性 ? 试剂本钱较高? 检测元素种类受限制? 敏捷度达不到临床检测的要求? 重复性差2 电化学分析法的特点:(目前尚有部门基层病院和非正规医疗机构采用,常称之为电位溶出法或溶出伏安法等)? 仪器价格较低? 可以用于痕量的丈量,但误差较大? 测定多种元素时,重复性差? 对环境和实验职员污染严峻? 很难将保养到最佳前提? 前处理极其繁杂耗时? 整个实验很难控制,结果非常不不乱固然上述的两种方法均可以在临床测定人体微量元素中应用,但因为其自身的种种弊端,已基本被现代更提高前辈、更正确的方法所取代。

微量水分测试仪原理

微量水分测试仪原理

微量水分测试仪原理
微量水分测试仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器。

其原理是利用物质中水分含量与其导电性之间的关系进行测量。

具体而言,微量水分测试仪通过在物质中施加电场,并测量该电场下物质的电导率来确定物质中的水分含量。

在测试过程中,首先将待测物质放置在测试仪的测试腔室中,并将测试腔室与电极连接。

然后,通过施加恒定电场,使待测物质中的离子在电场中迁移。

由于水分中含有大量带电离子,因此水分含量较高的物质会表现出较高的电导率。

通过测量物质在电场中的电导率,可以推算出物质中的水分含量。

通常,微量水分测试仪会根据测量结果,采用经验公式或者查找表来计算物质中的水分含量。

需要注意的是,微量水分测试仪的精确度和准确度取决于多个因素,如测试仪的技术规格、物质的性质等。

因此,在使用微量水分测试仪进行测试时,应遵循仪器操作规范,并结合实际情况进行数据解读和分析。

微量元素检测的方法学分析

微量元素检测的方法学分析

微量元素检测的方法学分析准确检测微量元素在人体中的含量是任何理论研究与临床应用的前提和基础,如果没有准确地检测,根本谈不上研究与应用。

虽然从20世纪70年代就开始了微量元素研究,但它毕竟是一个新兴学科,检测微量元素的手段还比较陈旧和落后,无论从采样到测试前处理到测试直到结果分析都需专业人士来操作,步骤相当复杂,污染严重,且出结果时间长。

这也正是医院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。

随着医疗水平的不断提高,微量元素与人体健康的关系得到了充分的认识,人们更加关心如何补充微量元素,如何排除有害元素。

微量元素在人体内是一个平衡过程,微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。

因此如何准确快速、方便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。

目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、镁、铁等)检测作为常规项目。

如何选择一种适合的仪器,是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。

出于对病人健康的高度责任感和可能出现医患纠纷的自我保护,选择一种能够准确而且规范的测量仪器最为重要;其次应考虑操作流程简便性、设备使用安全性和稳定性;还要考虑受检者经济承担能力和受影响程度,满足其希望能够又准又快又便宜地完成检测的要求;最后,也要考虑到仪器利用率高,保证投资收益。

下面就微量元素检测的方法学做一介绍一传统的微量元素检测的方法目前可用于人体微量元素检测的方法有:同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。

但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。

下面简单介绍一下生化法、电化学分析法这两种检验方法的主要特点:1 生化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)的特点:用血量较大需要前处理,操作复杂,澄清血清耗时长检测血清,而血清受近期饮食等因素影响极大,从而使数据缺乏客观准确性试剂成本较高检测元素种类受限制灵敏度达不到临床检测的要求重复性差2 电化学分析法的特点:(目前尚有部分基层医院和非正规医疗机构采用,常称之为电位溶出法或溶出伏安法等)仪器价格较低可以用于痕量的测量,但误差较大测定多种元素时,重复性差对环境和实验人员污染严重很难将保养到最佳条件前处理极其繁杂耗时整个实验很难控制,结果非常不稳定虽然上述的两种方法均可以在临床测定人体微量元素中应用,但由于其自身的种种弊端,已基本被现代更先进、更准确的方法所取代。

检定测微量具技术报告

检定测微量具技术报告

检定测微量具技术报告一、引言微量具是一种用于测量物体微小尺寸的工具,广泛应用于制造业、实验室和科研领域。

为了保证微量具的准确性和可靠性,需要对其进行检定。

本报告旨在介绍检定测微量具的技术过程和结果。

二、检定方法我们采用了以下主要方法对测微量具进行检定:1.外观检查:通过目视检查微量具表面的外观,确保没有明显的损坏或磨损。

2.尺寸测量:使用高精度的测量仪器,比如显微镜和光学投影仪,测量微量具的长度、直径和角度等尺寸参数。

3.精密度测定:对微量具进行多次测量,并计算其精密度参数,如重复性、灵敏度和线性度等。

4.校准:通过与已知标准样品进行比较,对微量具进行校准,以确保其测量结果的准确性。

5.环境适应性测试:将微量具放置在不同的环境条件下,并观察其测量结果是否受到环境因素的影响。

三、实验过程我们选择了一种常见的微量千分尺作为实验样品,按照上述方法进行了检定。

具体实验过程如下:1.外观检查:通过目视检查千分尺表面是否有划痕、变形或腐蚀等损坏。

2.尺寸测量:使用显微镜对千分尺的尺寸参数进行测量,并记录数据。

3.精密度测定:进行多次尺寸测量,计算千分尺的重复性、灵敏度和线性度等指标。

4.校准:将千分尺与已知准确度高的标准样品进行比较,调整其刻度,使其测量结果更准确。

5.环境适应性测试:在不同的温度、湿度和压力条件下进行测量,记录数据并分析结果。

四、实验结果经过以上的实验检定,我们得到了千分尺的测量结果和相关参数:1.外观检查:千分尺表面无明显损坏。

2. 尺寸测量:千分尺的长度为10 cm,直径为2 mm,角度为90度。

3. 精密度测定:根据多次尺寸测量数据,计算得到千分尺的重复性为0.005 mm,灵敏度为0.001 mm,线性度为0.01%。

4.校准:与已知标准样品比较后,千分尺的刻度经过调整,与标准结果相符。

5.环境适应性测试:在不同环境条件下的测量结果相差不大,表明千分尺对环境因素的适应性较好。

五、结论与建议通过本次检定实验,我们对千分尺的准确性和可靠性进行了验证。

微量元素检测的方法学分析

微量元素检测的方法学分析北京东西仪器有限公司医疗事业部 微量元素尤其是血铅水平与人体健康的关系,日益受到广大患者和医学工作者的普通关注。

准确、方便检测,为临床诊疗提供指导是检测医师的职责所在。

目前能进行微量元素检测的方法较多,原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer)是精密的分析仪器,刚开始在检验医学普及应用,本文试就其方法学加以介绍,请同行指正。

一、传统的微量元素检测的方法 目前可用于人体微量元素检测的方法有:同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。

但能在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。

生化法、电化学分析法虽然应用较多,可是其重视性和检测灵敏度达不到医学试验的要求,已基本被现代更先进、更准确的方法所取代。

其中应用最为广泛的是原子吸收光谱法。

二、原子吸收光谱分析法 1955年,原子吸收光谱法诞生后,因其强大的生命力,迅速应用于分析化学的各个领域,国内大规模的应用是在上世纪90年代开始,应用最广泛的是冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等。

原子吸收光谱分析法(AAS)在疾病控制中心更是作为“金标准”。

随着临床医学的进步,开始应用于临床实验室。

原子吸收光谱分析在医学上的应用,才使得正确检测人体各种含量在ppm或ppb级的微量元素成为可能。

目前,原子吸收光谱分析检测微量元素开始在临床检验中得到广泛的应用,各大医院均采用此方法,是彻底淘汰生化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)、电化学法的首选方法。

1、原子吸收光谱仪的发展进程 原子吸收光谱分析法(AAS)所使用的仪器为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计。

目前国内所见到的原子吸收光谱仪按照技术发展的水平,大致可分为三代:第一代:单火焰原子吸收光谱仪;主要用于检测含量在ppm(mg/L)级的金属元素。

简述地质样品中微量元素的高效测试方法

简述地质样品中微量元素的高效测试方法
地质样品中微量元素是指地壳中含量极低的元素,如锂、铷、锆等,其含量通常在万分之几至千万分之几之间,因此对于这些元素的测试需要高效的方法。

下面将介绍几种常用的高效测试方法。

1. 火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法是目前最常用的微量元素分析方法之一。

该方法利用火焰中产生的吸收谱线来测定样品中微量元素的含量,具有高灵敏度、高准确度、高选择性和广泛的适用范围等优点。

该方法适用于含量低的微量元素,如铅、锰、锌等。

2. 电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的微量元素分析方法,其分析范围广,分析速度快,可同时测定多种元素。

该方法通过离子源将样品转化成离子,然后通过电场、磁场等作用将离子加速、分离并检测其质量,从而确定样品中微量元素的含量。

该方法适用于含量低的微量元素,如铜、锌、铁等。

总之,地质样品中微量元素的高效测试方法需要考虑到样品性质、实验条件、实验设备等多方面因素,上述几种方法各有优缺点,实验者可以根据自己的需要和实验条件选择合适的测试方法。

矿石中微量元素的测试分析方法探讨

矿石中微量元素的测试分析方法探讨摘要:微量元素存在于多种物质中,并且微量元素的重要性不亚于同位素。

尤其是在矿石中的微量元素更是起着重要的作用。

相关人员研究得知,对矿床中微量元素的情况进行分析,能够研究出矿床形成的原因,并且这已经成为一种重要的研究方法。

但是在有的矿场中,矿物中的金属元素含量比较多,这样再对矿物进行微量元素分析的时候就会比较困难。

本文将重点的找出分析矿床中微量元素的方法,并找出相应的设备,希望能给矿石的微量元素分析带来借鉴。

关键词:矿石微量元素;测试分析;方法;探讨1、引言微量元素地球化主要是微量元素含量是比较少的,并且它一旦发生变化就能被察觉到,因此,可以把微量元素作为地球化学的“示踪剂”。

把矿石与周围岩石中微量元素的情况进行对比,就可以了解到矿床中的矿物质情况。

人们通过先进的科学技术对矿石中的构造以及特性情况进行分析,发现矿石与矿石之间存在微小的区别,进而专业人员就可以推测出矿石形成的相关条件。

对矿石进行微量元素分析的方法包括:同位素稀释质谱法、等离子体光谱法、电子探针分析法以及质谱法等。

本文将分析其中比较常用的两种分析方法,并讨论其在检测中的使用情况。

2、地球化学中存在的微量元素除了地球化学中占的比较多的九种元素外,剩下的元素都是微量元素。

微量元素在矿石中的含量仅占0.1%到1%之间。

微量元素的浓度是比较低的,因此它不能单独的构成矿床。

2.1、微量元素的地质作用及其存在的形式微量元素的存在形式主要有以下几种:第一种:吸附形式。

矿物表层的微量元素就是以离子状态的形式吸附在上面。

第二种,规则连晶混入物。

就像花岗岩中的微量元素都是被细小的矿物质包裹在里面。

第三种,类质同象混入物。

就像是Nb是在铌的独立矿物中就会被Ta进行替换。

第四种,独立矿物形式。

就像锆石中存在的Zr元素就是一种独立矿物。

对矿石以及岩石中的微量元素进行分析能够对它们的成因进行了解,主要是对微量元素的元素活动性进行鉴别、对岩浆的分异演化过程进行判断、对变质岩的原岩恢复以及沉积岩的物质来源进行分析等。

微量天平的正确称量方法

微量天平的正确称量方法微量天平是一种高精度的称量设备,通常用于测量微量物质的质量。

由于它的高灵敏度和高精度,正确使用微量天平进行称量至关重要。

以下是正确使用微量天平进行称量的方法:1.准备工作:首先,确保处于适宜的实验室环境下进行称量,以避免外界因素对称量结果的干扰。

要尽量避免微量天平受到空气流动、温度变化或震动的影响。

可以选择在一个相对封闭的区域进行实验。

此外,还要确保微量天平的计量坐标与水平仪保持平行,以减少误差的可能性。

2.预热天平:为了确保准确的称量结果,需要预热微量天平。

在打开天平前,将其插入电源并按照使用说明书上的指示进行预热。

这一步可以确保天平与环境温度达到平衡,从而最大程度地减小温度对称量结果的影响。

3.校准天平:在实际使用之前,需要对微量天平进行校准。

校准过程可以根据天平的型号和制造商的指导进行。

通常,校准过程包括零位、量程、线性等方面的调整。

校准完成后,记录校准结果以备参考。

4.清洁天平:为了保持微量天平的最佳工作状态,需要定期对其进行清洁。

使用干净且不脱落的柔软布进行轻柔擦拭,以去除尘土和杂质。

严禁使用粗糙的工具或化学溶剂清洁天平,以免对称量结果产生干扰或损坏天平。

5.称量操作:在实际进行称量操作之前,需要将待称量物品放置在称量皿或舟中。

选择合适大小的皿或舟以确保称量物品放置稳定且不会滑动。

确保称量皿或舟不会产生静电,可能会影响称量结果。

在进行称量之前,将称量皿或舟放置在微量天平上并待其稳定。

6.零位操作:在进行实际称量之前,需要进行零位操作。

将天平调整到零位,以消除任何非待称量物品的质量影响。

按照天平使用说明书上的指示进行零位操作。

7.稳定称量:将待称量物品加入称量皿或舟中,逐渐滴加或加入适当分量。

在每次添加前等待称量结果稳定。

注意,应尽量避免用手直接接触待称量物品,以防垂直力引起偏差。

8.读取称量结果:当称量结果稳定后,读取称量结果,注意读数时视线应垂直于天平显示屏,以减小仪器读取误差。

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备样:
首先将大块样品用洁净的纸包着(防止其他杂质污染样品),用大锤碎至5cm±的小块,并从中剔除样品表层泥质及其他残余物。

之后用水清洗一遍,吹干。

将粗碎机器研磨器部分用蒸馏水擦拭3遍,酒精擦拭一遍后,之后将样品在粗碎机中碎至0. 3cm土大小的碎块并再次精选出纯净新鲜的颗粒。

最后在碳化钨研磨器中(用蒸馏水擦拭3遍,酒精擦拭一遍后吹干)研磨至200目以下,得到的粉末装入袋中,标上编号,放入干燥器中备用。

主量元素:
将干燥器中的样品取出,用电子天平称取样品0.7±0.0001g于称量纸上,加入无水四硼酸锂5.2±0.001g,再加入作为助熔剂及脱模剂的氟化锂0.4±0.0019,作为氧化剂的硝酸铵0.3±0.001g,将四者混和均匀,放入铂金锅中,再加滴1~2滴脱模剂溴化锂。

在1200℃下加热480秒,至冷却后将玻璃熔片从锅中倒出。

之后将玻璃熔片放入荧光光谱仪(RXF)自动进样系统进行测试,测试用的机器为RIX2100X。

测定时经BCR-2和GBW07105标样监控,分析误差<5%。

微量元素:
将干燥器中的样品取出,在准确度为十万分之一的天平上称取50±0.5mg的样品于15mL的溶样弹中,加入1.5mL高纯HNO3,1.5mL 高纯HF和0.01mL高纯HCLO4,将溶样弹在电热板上140℃下开盖加热第一次蒸干。

之后,加入1.5mL高纯HNO3,1.5mL高纯HF,并装入钢套中放入烘箱48小时,温度为190℃。

取出溶样弹放于电热板
上第二次140℃下开盖加热蒸干。

再加入2mL高纯HNO3,并于电热板上第三次140℃下开盖加热蒸干。

接着,加入 2mL1:1HNO3,并装入钢套中,第二次放入烘箱12小时,温度为190℃。

最后,取出溶样弹,定容(将样品从溶样弹转移到已经被稀HNO3和高纯水洗过的聚乙烯瓶中,加入lg铑内标,加水稀释至80.00g)供上机测试。

测试用的ICP-MS为Agilient公司的 Agilient7500a,借用BHVO-2、AGV-2为标准参考物质,微量元素测试数据的准确度基本达到10%。

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