电位滴定终点确定方法
可用电位滴定法测定终点
电位滴定的优点： 电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时 间较长。由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起 的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电 极的斜率少有变化，也不影响测量结果。而其液接电位 和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容 易准确测定终点。 我的优势
一般酸碱滴定，沉淀滴定， 氧化还原滴定和络合滴定都 可采还原滴定： 参比电极一般使用饱和甘汞电极，在滴定 过程中氧化剂与还原剂之间发生电子转移， 电极电位是氧化剂（或还原剂）电对的氧化 型与还原型活度比的函数。指示电极常用铂、 金等惰性电极。 许多氧化还原反应都受pH影响，滴定曲线形 状依赖于pH，滴定时应控制合适的pH值。
④络合滴定： 参比电极一般使用饱和甘汞电极，指 示电极应根据不同络合反应选用不同 电极。 由于无机络合物多系分级络合，滴定过程 中无明显[Mz+]突跃或电位突跃，也缺乏 合适的指示剂，因而应用受到很大限制， 一般仅限于AgNO3或Hg(NO3)滴定CN-等。
一般由人工操作来 获得一条完整的滴 定曲线是非常麻烦 的。现在已开发出 自动电位滴定仪， 使滴定过程大为简 化。
甘汞电极：
表示式：Cl- | Hg2Cl2 , Hg 电极反应：Hg2Cl2+2e-==2Hg+2 ClRT ln aCl 电极电位： 0 F
甘汞电极电位随[Cl-]增大而减小， Cl-浓度 为1mol/L的甘汞电极称为标准甘汞电极。 Cl-浓度为4.2mol/L的称为饱和甘汞电极。
永停滴定法与电位滴定法指示终点的原理的区别
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仪器分析测试技术：电位滴定法
电位滴定法【任务分析】在化学滴定法中，实验的关键是选择一种合适的指示剂指示终点的到达。
例如当我们用重铬酸钾滴定Fe2+时可选用邻苯氨基苯甲酸作指示剂，在滴定终点时溶液颜色由无变为红色。
但是当样品溶液中有明显的颜色时如何指示终点？由于样品溶液有色，采用一般的指示剂无法指示终点。
可以对样品进行脱色，如吸附，萃取等方法使样品溶液退去颜色。
然后加指示剂滴定。
此方法操作繁琐，在脱色过程中可能引入污染或样品损失引起误差。
用其他的测定方法如原子吸收法、原子发射法等。
需要特殊的仪器设备。
采用电位滴定法简单、快捷。
【任务实施】1、准备仪器药品试剂(1)仪器：离子计（或精密酸度计）；铂电极；双液接甘汞电极；电磁搅拌器；滴定管；移液管。
(2)试剂①c(1/6K2Cr207)=0．1000mol/L重铬酸钾标准溶液：准确称取在120℃干燥过的基准试剂重铬酸钾4.9033g，溶于水中后，定量移入lOOOmL容量瓶中，稀释至刻线。
②H2S04-H3P04混合酸(1+1)。
③邻苯氨基苯甲酸指示液2g/L。
④w(HN03) =10%硝酸溶液。
⑤硫酸亚铁铵试液。
2、任务内容(1)准备工作①铂电极预处理：将铂电极浸入热的叫(HN03) =10%硝酸溶液中数分钟，取出用水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，置电极夹上。
②饱和甘汞电极的准备：检查饱和甘汞电极内液位、晶体、气泡及微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗外壁；并吸干外壁上水珠，套上充满饱和氯化钾溶液的盐桥套管，用橡皮圈扣紧，再用蒸馏水清洗盐桥套管外壁，吸干外壁上水珠，置电极夹上。
③在洗净的滴定管中加入重铬酸钾标准滴定溶液，并将液面调至0.00刻线上，置已安装妥当的滴定管夹上。
④开启仪器电源开关，预热20min。
(2)试液中Fe2+含量的测定：移取20.00mL试液于250mL的高形烧杯中，加入硫酸和磷酸混合酸l0mL，稀释至约50mL左右。
加一滴邻苯氨基苯甲酸指示液，放人洗净的搅拌子，将烧杯放在搅拌器盘上，插入两电极。
电位滴定法
电位滴定法电位滴定法是一种常用的分析方法，用于测定溶液中某种物质的浓度。
它基于电化学原理，通过测定被滴定溶液中的电势变化来确定滴定终点。
电位滴定法常用于测定酸碱溶液中的物质浓度。
在实际操作中，首先需要准备好一种适当的指示剂，用于指示滴定过程中的终点。
常用的指示剂有酸碱指示剂、金属指示剂和草酸指示剂等。
在进行电位滴定法测定时，首先需要对滴定溶液进行标定。
这一步骤可以通过将已知浓度的标准溶液与待测溶液进行滴定的方式来完成。
通过测定终点的电势变化，可以计算出待测溶液中物质的浓度。
在进行电位滴定法测定时，需要使用一种电位滴定仪器，常见的有自动滴定仪和半自动滴定仪。
在滴定过程中，滴加的速度和滴定终点的确定非常关键。
滴加速度过快会导致无法准确确定终点，而滴加速度过慢则会增加测定的时间成本。
在使用电位滴定法进行测定时，需要制定一定的实验方案。
首先需要选择适当的指示剂，根据待测溶液的性质来选择合适的电位滴定仪器。
其次需要确定滴加速度以及滴定过程中的观察方法，以便准确测定终点。
电位滴定法的优点在于操作简单、快速高效。
通过测定溶液中物质浓度的方法，可以在实际应用中广泛使用。
它在化学分析、环境监测和医药等领域都有着重要的应用。
然而，电位滴定法也存在一些限制。
首先，它对滴定终点的要求较高，需要选择合适的指示剂和滴定速度。
其次，对于某些物质，如颜色较深或溶解度较低的物质，电位滴定法可能不适用。
此外，电位滴定法在处理不均质样品时也存在一定的难度。
总之，电位滴定法是一种常用的分析方法，在实际应用中具有广泛的用途。
它通过测定滴定溶液中的电势变化来确定滴定终点，从而计算出待测溶液中物质的浓度。
虽然电位滴定法操作简单、快速高效，但也存在一定的限制。
因此，在实际应用中需要根据具体情况选择合适的测定方法和仪器，以获得准确可靠的测定结果。
电位滴定法确定滴定终点的方法
电位滴定法确定滴定终点的方法简介电位滴定法是一种常用的化学分析方法，用于确定溶液中某种物质的浓度。
它基于电位变化来判断滴定终点，通过测量溶液中的电位变化来确定反应的终点。
本文将详细介绍电位滴定法确定滴定终点的方法。
原理在电位滴定法中，我们通常使用指示剂和参比电极来监测溶液中的电位变化。
指示剂是一种能够在特定条件下改变颜色的物质，当反应达到滴定终点时，指示剂会发生颜色变化。
参比电极则用于提供一个稳定的参考电势，以便准确测量溶液中的电位。
在进行电位滴定时，我们首先需要根据所研究物质的性质选择合适的指示剂和参比电极。
然后，将待测溶液与标准溶液逐渐混合，并同时记录下测量得到的电位值。
当溶液中出现明显颜色变化时，并且伴随着突变式的电位变化时，可以判断滴定反应已经达到终点。
实验步骤以下是进行电位滴定法确定滴定终点的一般实验步骤：1.准备工作：选择合适的指示剂和参比电极，并进行校准，确保测量结果准确可靠。
2.准备标准溶液：根据所需测定物质的浓度，配制出一定浓度的标准溶液。
3.准备待测溶液：将待测溶液与适量的试剂混合，以达到滴定所需的反应条件。
4.开始滴定：使用滴定管将标准溶液缓慢加入待测溶液中，并同时记录下每次加入后的电位值。
5.监测颜色变化：注意观察溶液颜色的变化情况，在颜色发生明显改变时停止加入标准溶液，并记录下此时的电位值。
6.数据处理：根据实验数据绘制曲线图，分析曲线上出现突变式电位变化的位置，确定滴定终点。
注意事项在进行电位滴定法实验时，需要注意以下事项：1.选择合适的指示剂和参比电极，确保实验结果准确可靠。
2.控制滴定速度，避免过快或过慢导致滴定终点的判断错误。
3.注意观察溶液颜色的变化情况，及时停止加入标准溶液。
4.实验室操作要规范，注意安全。
应用领域电位滴定法广泛应用于化学分析和质量控制领域。
它可以用于测定酸碱度、氧化还原反应、络合反应等不同类型的滴定分析。
在环境监测中，电位滴定法可以用于测定水体中重金属离子的浓度。
确定滴定终点的方法
定义
滴定终点
在滴定分析中，当滴定剂ຫໍສະໝຸດ 被滴定物质完全反应时所达到的化学计量点。
确定滴定终点的方法
为了准确测定滴定终点，可以采用指示剂法、电位滴定法、光谱法等手段。
重要性
提高分析精度
准确测定滴定终点可以减少误差，提高分析结果 的精度和准确性。
指导实验操作
确定滴定终点有助于指导实验操作，确保实验过 程顺利进行。
误差控制方法
仪器校准
定期对使用的仪器进行校准，确保仪器准确 性。
环境控制
在恒温、恒湿的环境中进行实验，减少环境 因素对实验结果的影响。
规范操作
严格按照操作规程进行实验，避免操作过程 中引入误差。
使用高纯度试剂
选择高纯度试剂，降低试剂纯度对实验结果 的影响。
05
实际应用与案例分析
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。
实验注意事项
01
02
03
04
试剂纯度
确保所使用的试剂纯度符合要 求，避免因试剂不纯导致误差
。
仪器校准
在使用前应检查和校准滴定管 、容量瓶等仪器的准确性和精
度。
环境控制
实验过程中应保持室内温度、 湿度的相对稳定，以减小误差
。
安全防护
对于有毒、有害、易燃易爆的 试剂和气体，应采取相应的安
全防护措施。
04
误差来源与控制
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW
ERA
误差来源
仪器误差
滴定管、容量瓶等仪器 本身存在误差，需要定
期校准。
操作误差
环境因素
试剂纯度
操作过程中，如读数、 滴定速度控制等，可能
电位分析法—电位滴定法(食品仪器分析课件)
二、一阶微商法
若E-V曲线较平坦，突跃不明显，则可绘制ΔVE/ΔV曲线。ΔE/ΔV是E的变化值与相应的加入滴定剂体积的增量之 比。如当加入滴定剂为 24.10～24.20mL，相应的E由183 mV 变至194mV，则
E 194183 110mV mL1 V 24.20 24.10
其对应的体积平均值
根据测得的一系列电动势（或pH）及其相应的消耗滴定 剂的体积确定滴定终点。
2.终点确定方法
电位滴定法确定终点的方法有E-V曲线法、一阶微 商法和二阶微商法。
E-V曲线
一阶微商曲线 二阶微商曲线
电位滴定终点确定方法
电位滴定法确定终点的方法有E-V曲线法、一阶微商 法和二阶微商法。
E-V曲线
一阶微商曲线 二阶微商曲线
最后根据滴定剂和待测组分反应的化学计量关系，由 滴定过程中消耗的滴定剂的量即可计算待测组分的含量。
二、终点确定方法
1.实验方法
进行电位滴定时，先称取一定量试样制成试液，用移液管移 取一定体积置于滴定池中，插入指示电极和参比电极，将标准溶 液（滴定剂）装入滴定管中，组装好装置。开启电磁搅拌器和毫 伏计，读取滴定前试液的电池电动势，并记录，然后开始滴定。
一、E-V曲线法
以滴定过程中测得的电池电动势为纵坐标，滴定消耗滴定剂 的体积为横坐标绘制E-V曲线。E-V曲线上的拐点（即曲线斜率最 大处）所对应的体积即为终点体积（Vep）。
确定拐点的方法是，作两条与横坐 标成45o角的E-V曲线的平行切线，并在 两条切线间作一与两切线等距离的平行 线，该线与E-V曲线的交点即为拐点。 即为终点体积（Vep）。
V 24.10 24.20 24.15 mL 2
将ΔE/ΔV对 V 作图，可得一峰形曲线，曲线最高点 由实验点连线外推所得，其对应的体积即为终点体积（ Vep）。用此法作图确定滴定终点较为准确，但较烦琐。
电位滴定操作方法
电位滴定操作方法
电位滴定是一种常用的化学分析方法，适用于定量测定溶液中的物质含量。
下面是电位滴定的一般操作方法：
1. 准备滴定液：将需要滴定的物质溶解在适量的溶剂中，并进行适当的稀释，以得到合适浓度的滴定液。
2. 准备滴定仪器：将电位滴定仪器（如滴定管、电位计）进行校准，确保它们能够准确测量滴定过程中的电位变化。
3. 准备被滴定溶液：将需要滴定的溶液放入一个装有磁子的烧杯或容量瓶中。
4. 开始滴定：通过滴定管，滴加滴定液到被滴定溶液中，同时用电位计测量溶液的电位。
5. 判断滴定终点：滴定过程中，滴定液的加入会引起被滴定溶液的电位发生变化。
当溶液的电位发生明显的跳变时，说明滴定终点已经到达。
6. 计算结果：根据滴定液的浓度和滴定过程中所加入的滴定液的体积，可以计算出被滴定溶液中所含物质的含量。
需要注意的是，每个滴定方法的具体操作细节可能会有所不同，因此在进行电位
滴定之前，最好参考相应的滴定方法手册，按照指导操作。
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面间会形成一层静止层； 用软纸擦去膜表面的悬浮物和胶状物，避免划伤敏感膜； 不要在酸性氟化物溶液中使用玻璃电极，因为膜会受到F-离
子的化学侵蚀。
40
– 如银-氯化银电极
– 电极反应和电极电位为：
AgCl + e → Ag + Cl-
Ag︱AgCl
0 - 0.059lg Cl -
18
3、惰性金属电极
• 将惰性金属（铂或金）插入含有某氧化态和还 原态电对的溶液中组成的电极
– 应用：测定氧化型、还原型浓度或比值 – 惰性金属不参与电极反应，仅起传递电子的作用
内参比 电极
玻璃膜
指示电极 玻璃电极
待测 溶液
参比电极 甘汞电极
E SCE GE 0 .2412 ( K 0 .059 pH )
常数＋ 0.059pH
33
两次测量法
以消除玻璃电极的不对称电位和公式中的常数
• 将两个电极先一起插入pH已知的标液
（-）玻璃电极︱标准缓冲溶液‖饱和甘汞电极 (+)
– 主要介绍测PH指示电极
20
三、 玻璃电极的构造和原理
• (一) 玻璃电极的构造
– 软质球状玻璃膜：
• 含Na2O、CaO和SiO2 • 厚度小于0.1mm • 对H+选择性响应
– 内部溶液：
• pH 6—7的膜内缓冲溶液 • 0.1 mol/L 的KCl内参比溶液
– 内参比电极：Ag-AgCl电极
上述试液污染有时是不可避免的，但通常对测定影 响较小。但如果用此类参比电极测量K+、Cl-、Ag+ 、Hg2+ 时，其测量误差可能会较大。这时可用盐桥 （不含干扰离子的KNO3或Na2SO4）来克服
12
• （三）银-氯化银电极
AgCl e—
Ag Cl—
– 298.15K时电极电位为：
0 - 0.059lg Cl -
11
电分析化学
仪器分析的一个重要分支，是有机地把电学与化 学结合起来并研究它们之间相互作用的一门科学
将测定对象构成一个化学电池的组成部分，通过 测量该电池的某些物理量，例如：电流、电位、 电导或电量等，来测定待测 物质的含量或某些 电化学性质。
2
电分析化学的特点
可以进行元素价态及形态分析 例如溶液中CeⅢ 和CeⅣ含量的测定
13
**对参比电极的要求
• 1 电极电位稳定，可逆性好 • 2 重现性好 • 3 使用方便，寿命长
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二、指示电极
• 指示电极（indicator electrode） ： – 电极电位随电解质溶液的浓度或活度变化 而改变的电极
• 分类
– 金属基电极 – 离子选择性电极
15
（一）金属基电极
定义：金属基电极是以金属为基体 的电极
pH计
41
常见标准缓冲溶液
温度 0.05 M四草 25 C饱和酒 0.05 M邻苯 0.025 M磷酸二氢钾 0.01 M 25 C饱和
tC 酸氢钾 石酸氢钾 二甲酸氢钾 0.025 M磷酸氢二钠 硼砂 Ca(OH)2
10 1.671
3.996
6.921
9.330 13.011
15 1.673
3.996
6.898
9.276 12.820
20 1.676
3.998
6.879
9.226 12.637
25 1.680
3.559
4.003
6.864
9.182 12.460
30 1.684
3.551
4.010
6.852
9.142 12.292
35 1.688
3.547
4.019
6.844
9.105 12.130
玻璃
液 接
E E甘汞 E玻璃 E液接
甘汞
EHg2Cl2/Hg (EAgCl/Ag E膜 ) E液接
2.303RT
EHg2Cl2/Hg EAgCl/Ag K
F
lg H EL
E K 2.303RT pH F
E K 0.059pH25C
内
K内
0.0592lg
[H ]内 [H ]＇内
• 由于玻璃外膜和内膜表面性质基本相同 ：
K内 K 外
H 外 H 内
膜
外
内
0.0592lg
[H [H
]外 ]内
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(二) 玻璃电极的原理
– 玻璃电极内有一个 内参比电极，故整个玻璃电极的 电极电位为：
– 测定前无需对待测液作预处理 – 测定后不破坏、不污染溶液
• 缺点：玻璃膜薄，易损
35
36
活度的测定
膜
K
0.059 n
lg
M n
标准曲线法
比较法（）
37
pH测定的原理和方法（1）
Ag, AgCl | HCl | 玻璃膜 | 试液溶液KCl（饱和） | Hg2Cl2（固）Hg
电化学方法测定的是待测物的活度而不是浓度 如生理研究中，关心的是Ca2+、K+活度而不是浓 度；植物对各种金属离子吸收与活度有关
3
可得到许多有用的信息 如界面电荷转移的化学计量学和速率，传质速率，
吸附或化学吸附特性，化学反应的速率常数和平 衡常数测定等 能研究电子传递过程，尤其是生物体内 直接测定电信号，仪器简单、便宜
D
S D pH
D pH 1
D 52 mV ( 25 0 C )
25
(三)性能
3.线性与误差
玻与pH在一定浓度范围(pH 1～9 普通型)
成线性关系
– 碱差或钠差：pH > 9，pH < pH实→负误差(电极选择性 不好，对Na+也有响应)
– 酸差：pH < 1，pH > pH实→正误差
10
参比电极
Ag/AgCl电极 饱和甘汞电极
汞 氯化亚汞 饱和AgCl的饱和KCl
涂敷AgCl的Ag丝
多孔物质
多孔陶瓷塞
饱和KCl 多孔陶瓷塞
11
参比电极使用注意事项
电极内部溶液的液面应始终高于试样溶液液面！防 止 试 样 对 内 部 溶 液 的 污 染 或 因 外 部 溶 液 与 Ag+ 、 Hg2+发生反应而造成液接面的堵塞，尤其是后者， 可能是测量误差的主要来源
ES 常数＋0.059pH S
• 再将两个电极一起插入未知的待测溶
（-）玻璃电极︱待测溶液‖饱和甘汞电极 (+)
EX 常数＋0.059pH X
EX ES 0.059 ( pH X pH S )
pH
X
pH S
Es Ex 0 . 059
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二、应用
• 优点：
– 用pH计测定溶液的pH不受氧化剂、还原剂或其 它活性物质存在的影响，可用于有色物质，胶体 溶液或浑浊溶液
特点：电极电位建立在电子转移的 基础上
16
• 1、金属-金属离子电极
由能发生氧化还原反应的金属和该金 属离子的溶液组成
如银电极，
Ag e—
Ag
• 电极反应和电极电位为：
0 0.059lg Ag
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2、金属-金属难溶盐电极
• 定义：金属表面覆盖其难溶盐，并与此难溶盐 具有相同阴离子的可溶性盐组成的电极
7
化学电池的组成 指示电极待测液参比电极 E电池 = 参比– 指示+ 液接
8
参比电极
• 参比电极 ：
– 电极电位不受待测离子活度或浓度影 响，具有恒定电位
• （一）标准氢电极（SHE）：
– 电极反应 2H+ + 2e → H2
0 SHE
0
9
• (二)甘汞电极：
– Hg和甘汞糊，及一定浓度 KCl溶液
常数K´包括：
外参比电极电位
内参比电极电位
不对称电位
液接电位
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Es
K'
2.303RT F
pHs
Ex
K'
2.303RT F
pH x
pH X
pHS
EX ES 2.303RT /
F
公式与电池组成有关 也可用于其它离子的测定
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玻璃电极使用事项
不用时，pH电极应浸入缓冲溶液或水中。长期保存时应仔 细擦干并放入保护性容器中；
• 5. 玻璃电极膜很薄，使用时要格外小心，以免碰碎。 • 6. 玻璃电极的清洗：
– 沾有油污，可用5%～10%的氨水或丙酮清洗；在含蛋白 质溶液或胶质溶液中测定后，可用1mol/LHCl溶液清洗。 清洗电极时不可用脱水溶剂（如铬酸洗液、无水乙醇、 浓硫酸等），以免破坏电极的功能。
• 7. 玻璃电极不能用于含氟离子溶液的测定。
涉及双电层，不涉及电极反应：表面张力 及非Faraday阻抗测定
涉及电极反应：电位分析、电解分析、库 仑分析、极谱和伏安分析
6
理论依据：Nernst 方程 特点：选择性好、操作简便、分析速度快、测量 范围较宽（4 ~ 6个数量级）、易实现自动分析 方法： 直接电位法 电位滴定法 仪器：电位计和化学电池
Hg 2Cl 2 2e —
2Hg 2Cl —
• 298.15K时电极电位为：
0 - 0.059lg Cl -