水质-石油类和动植物油类的测定-作业指导书
水质-石油类和动植物油类的测定-作业指导书
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法作业指导书1参考标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-20122适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm 的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。
地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。
3、定义本方法采用下列定义。
3.1 总油指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
3.3动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1四氯化碳（CCl4）：在2800cm-1～3100cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。
石油类和动植物油类的测定
17
2020/4/23
18
水样测试实例
1、实验仪器 （1）红外分光测油仪，4cm带盖石英比色皿。 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。 （3）容量瓶：50ml 5只。 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。 （5）采样瓶：500mL玻璃瓶。 （6）内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱 （7）100ml烧杯2只
需在测试报告中加以说明。
2020/4/23
23
6、测定
①设定萃取比
②样品测定
将四氯化碳倒入参比比色皿，点击扫描参比，待测量完成，将样品倒
入样品比色皿，点击扫描样品，得到样品浓度值（总萃取物）。倒掉此溶
液，清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液，点击测量样品，得到石油类的含
量。总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。
2020/4/23
6
2020/4/23
7
二、红外测油仪的使用
2020/4/23
8
双击打开软件，进入界面
2020/4/23
9
2020/4/23
10
2020/4/23
11
2020/4/23
12
2020/4/23
13
2020/4/23
14
2020/4/23
15
2020/4/23
16
2020/4/23
20
3、采样和样品保存
（1）采样：油类物质要单独采样，不允许在试验室内再分样。采样时， 应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当 只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜 层，在水下20～50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓 度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油
0. 042 0. 114
5 标准工作曲线的绘制
7 结果与讨论
分别取 OCB 标准工作液 0100mL、0125mL、 0150mL、1100mL、2100mL 于 50mL 容量瓶中 , 四 氯化碳稀释至刻度 ,使其定容后的浓度分别为 : 0100m g /L、5100mg /L、10100mg /L、20100mg /L、 40100mg /L ,在选定波长处用 4cm 石英比色皿 ,以 四氯化碳为参比测定吸光度 。
6 样品的测定
取水样 500mL ,加盐酸酸化至 pH < 2,倒入自 动萃取仪中 ,加 20mL 四氯化碳 , 20g氯化钠 ,充分 振荡 2m in,并经常开启活塞排气 ,静止分层后 ,放 置约 10mm 厚 的玻 璃 砂 芯 漏 斗 过 滤 , 滤 液 收 入 50mL容量瓶中 ,用 20mL 四氯化碳萃取一次 ,用 四氯化碳冲洗漏斗 ,定容至 50mL ,摇匀 ,倒入 4cm 带盖比色皿中 ,鼠标点击“样品测试 ”。
定量分析 :当某单色光通过被测溶液时 ,其能 量就会被吸收 。光被吸收的强弱与被测物质的浓 度成比例 ,即符合比尔定律 :
A = log (1 / T) = log ( I0 / I) = a ×b ×c
其中 :
T = ( I/ I0 ) ×100% ,为透过率 ; I0 ———入射单色光强度 ; I ———透射光强度 ; a ———常数 ; b ———液层厚度 ; c ———样品浓度 。
石油类物质含量的测定 ,根据石油类 ( ISO ) 浓度计算公式 :
C = X ×A2930 + Y ×A2960 + Z ×(A3030 - A2930 / F)
式中 : C ———石油类浓度 ; A2930 , A2960 , A3030 ———不同波数下的吸光度 ; X, Y, Z, F———校正系数 。
动植物油石油类作业指导书
动植物油和石油是我们生活中常见的能源和原料。
它们在工业生产、燃料供应和化学制品生产等方面发挥着重要作用。
为了确保安全和高效地使用动植物油和石油类产品，本作业指导书旨在向读者介绍有关动植物油和石油类的基本知识、使用方法以及安全注意事项。
一、动植物油的基本知识1.1 动植物油的分类动植物油通常分为食用油和非食用油两大类。
食用油主要来自于植物种子或果实的浸提和压榨过程。
常见的食用油包括花生油、大豆油、葵花籽油等。
非食用油则广泛应用于工业生产中，如润滑油、生物燃料等。
1.2 动植物油的用途动植物油在日常生活和工业领域中有着广泛的用途。
食用油常用于烹饪、煎炸和制作食物中。
非食用油则可以用于润滑、制造肥皂、油漆等工业制品的生产中。
1.3 动植物油的保存和储存为了保持动植物油的新鲜度和质量，以下是一些保存和储存的常见建议。
- 尽量避免阳光直射和高温环境，可将油存放在阴凉干燥的地方。
- 打开的油瓶应尽快用完或密封好，以防氧化。
- 避免油瓶长时间暴露在空气中，以减少氧化速度。
二、石油类的基本知识2.1 石油的提取和加工石油是来自地下深处的化石燃料，其提取和加工过程包括勘探、钻井、采收和炼制。
勘探是找到潜在石油资源的过程，钻井则是将钻头钻入地下，以获取石油。
采收是将石油从地下气藏中取出的过程。
炼制是将原油分离成不同的化学组分，用于制造燃料和化学产品。
2.2 石油的用途石油是全球最重要的能源之一，广泛应用于许多方面。
主要用途包括：- 燃料供应：石油被用作燃料，供应汽车、飞机、发电厂等大型机械和设备。
- 化学产品制造：石油是许多化学产品的原材料，如塑料、颜料、润滑油等。
- 基础材料制造：石油可以用于制造沥青、沥青混凝土、柏油等建筑和道路材料。
2.3 石油的安全使用石油是一种易燃的物质，因此在使用时需要特别注意安全。
以下是一些使用石油时的常见安全注意事项：- 避免将石油暴露在明火或高温环境中，以防止火灾。
- 使用石油时，请确保通风良好，以避免石油蒸气积聚导致爆炸风险。
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2022)作业指导书
文件编号：ZD-001 文件版本：第 1 版编制人员：杨 XX 审核人员：陈 XX 批准人员：周 XX 批准日期：2022 年 3 月发放部门：采样部持有人员：吴 XX为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准，规范技术人员的操作，制定本作业指导书。
合用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为 0.06 mg/L，测定下限为 0.24 mg/L。
①采水器；②样品箱；③固定剂；④样品标签⑤500 ml 广口玻璃瓶。
《废水采样原始记录表》①准备好样品箱、样品瓶、采水器。
②现场拍摄采样点位图片。
③准备好水样固定剂。
④带上口罩、丁腈手套等防护品。
①样品装入保温箱或者车载冰箱； ②填写原始记录表格； ③采样人员签字； ④受检单位负责人签字。
①填写完成样品交接记录表；②当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求；③样品入库，样品清点无误，则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。
《样品交接记录表》1. 红外测油仪；2. 水平振荡器；3. 玻璃漏斗；4. 比色管： 25 ml 、50 ml ，具塞磨口。
5. 分液漏斗： 1000 ml ，具聚四氟乙烯旋塞。
6. 量筒： 1000 ml 。
7. 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
8. 吸附柱：在内径 10 mm ，长约 200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉，用采样瓶采集约 500 ml 水样后。
加入盐酸溶液酸化至 pH ≤2。
如样品不能在 24 h 内测定，应在 0℃~4℃冷藏保存， 3 d 内3测定。
备注：注意采样过程中拍摄 2-3 张照片或者一段视频。
采样加固定剂保存12将硅酸镁徐徐倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为 80 mm 。
分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品，并做好领用登记。
1 将样品瓶中样品全部转移至 1000 ml 分液漏斗(具聚四氟乙烯旋塞)2 量取 50 ml 的四氯乙烯洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
石油动植物油实验作业指导书
石油类和动植物油类的测定1、方法依据水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 HJ637-2012 2、适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水中石油类和动植物油类的测定。
当样品体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L;当样品体积为50ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
3、测定原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中的C-H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
4、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1盐酸(HC1): p=1.19g/ml，优级纯。
4.2正十六烷:光谱纯。
4.3异辛烷:光谱纯。
4.4苯:光谱纯。
4.5四氯化碳:在2800cm-1~3100cm-1‘之问扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比)。
4.6无水硫酸钠在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.7硅酸镁:60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550℃下加热4h，在炉内冷却至约200 ℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m)比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
4.8石油类标准贮备液:p=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。
4.9正十六烷标准贮备液:p=1000 mg/L称取0.1OOOg正十六烷(4.2）于100m1容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。
水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012
水质石油类和动植物油类测定作业指导书EP3000型全自动红外分光测油仪1、水中油质量控制和排放标准1.1、水环境质量标准：石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002) 单位：mg/L1.2、废水排放标准石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L2、分析方法介绍2.1、方法名称、标准号及适用范围和方法简述方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法方法标准号：HJ637-2018方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。
方法简述：总油是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
主要包括石油类和动植物油。
石油类指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
两者差值为动植物油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
3、水样的前处理及分析步骤3.1、样品采集执行HJ637-2018标准，石油类样品用玻璃瓶采集，并在采集后现场加HCL至pH<2保存，要求24h内测定，最少采样体积为500ml。
3.2、仪器和设备：EP3000型全自动红外分光测油仪厂家北京博海星源科技有限公司4、质量控制要求4.1、配制标准曲线时，要求室温在20±5ºC，当环境温度低于10ºC时，不允许配制标准曲线。
作业指导书-水质 石油类和动植物油类的测定
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法作业指导书1、参考标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。
地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。
3、定义本方法采用下列定义。
3.1 总油指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2 石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
3.3 动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 四氯化碳（CCl4）：在2800 cm-1～3100 cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水质石油类和动植物油类的测定
红外分光光度法作业指导书
1参考标准
《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012
2适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm 的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。
地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。
3、定义
本方法采用下列定义。
3.1 总油
指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2石油类
在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
3.3动植物油
在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4原理
用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油
类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1四氯化碳（CCl4）：在2800cm-1～3100cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。
注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。
5.2硅酸镁：60～100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内550℃加热4h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6％（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
5.3吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。
出口处填塞少量用萃取剂溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁（4.2）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
5.4无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内550℃加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
5.5盐酸（HCl）：ρ＝1.18g/ml。
6仪器和设备
6.1仪器：自动油分仪，OL-1010B型
6.2玻璃砂芯漏斗：G—1型40ml。
7水样的采集与保存
油类物质要单独采样，不允许在实验室内再次分样。
采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，或者将每次采样后将样品瓶装满，取出水样后测出样品瓶的溶剂，根据体积数给出合适的萃取比。
样品如不能在24h内测定，应采样后加盐酸酸化至pH<2，并于2-5℃冷藏保存。
8测定步骤
8.1测定
上机操作测定石油类或动植物油类，根据水样的种类来取水样体积和四氯化碳体积。
当水样为工业废水和生活污水时，水样体积为250ml，四氯化碳体积为25ml；当水样为地表水、地下水时，水样体积为500ml，四氯化碳体积为25ml。
9精密度和准确度
9.1精密度
两个实验室测定石油类含量为1.44～92.6mg/L的炼油及石油化工废水，相对标准偏差为1.36～9.04％。
单个实验室测定石油类和动植物油含量分别为0.43mg/L和2.17mg/L的城市生活污水，相对标准偏差分别为14.6％和7.80%；测定石油类和动植物油含量分别为4.35mg/L和19.3mg/L的食品工业废水，相对标准偏差分别为8.50％和1.07％。
9.2准确度
单个实验室测定100～300mg/L的炼油厂污油，回收率为72～88％；测定100～300mg/L的成品油，回收率为75～90％；测定80～320mg/L的混合烃，回收率为95～101％；测定石油类含量为50.0mg/L 的人工水样，当动植物油（猪油、牛油、豆油和芝麻油）的加标量为30.2～43.0mg/L时，回收率为94～107％。
10实验记录
10.1分析实验记录要求做到清晰、详尽和完整，不得以回忆的方式填写记录，实验记录具体内容包括：
10.1.1样品名称编号。
10.1.2取样体积（需要稀释的样品要记录稀释倍数）。
10.1.3仪器测定出来的总油和石油类（或动植物油类）的结果。