石油类和动植物油类的测定考核试题HJ637-2018
环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法)
环境监测人员上岗考核试题（水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637）姓名：________ 评分：________不定项选择题（每题5分，共100分）1、《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ 637-2018）适用于（）中石油类和动植物油的测定。
A、地表水B、地下水C、生活污水D、工业废水2、《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ 637-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为（）mg/L，测定下限为（）mg/L。
A、0.02 0.08B、0.04 0.16C、0.06 0.24D、0.08 0.323、以下说法正确的有（）。
A、油类是指在 pH≤2 的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1和 3030 cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
B、石油类是指在 pH≤2 的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
C、动植物油是指在 pH≤2 的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质D、本方法适用于所有水质类型的石油类和动植物油的测定。
4、以下有关方法原理的说法正确的有（）。
A、水样在 pH≤2 的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类。
B、将萃取液用硅酸镁吸附去除石油类等后，测定动植物油。
C、石油类的含量为油类与动植物油含量之差。
D、油类和动植物油的含量均由波数分别为 2930 cm-1（CH2基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中 C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1（芳香环中 C—H 键的伸缩振动）处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030，根据校正系数进行计算。
5、以干燥 4 cm 空石英比色皿为参比，在 2800 cm-1～3100 cm-1之间使用 4 cm 石英比色皿测定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过（）、（）、（）。
石油类和动植物油的测定(红外分光光度法)
1 范围本标准规定了工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24 mg/L。
2 规范性引用文件本标准等同于HJ 637—20183 分析方法3.1红外光度法3.2原理水样ph≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
4 试剂和材料4.1 盐酸：ρ=1.19 g/ml，优级纯。
4.2 盐酸溶液：1+1。
用盐酸4.1配置。
4.3 四氯乙烯：以干燥4 cm空石英比色皿为参比，在2800 cm-1～3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
4.4 正十六烷：色谱纯。
不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12。
4.5 异辛烷：色谱纯。
4.6 苯：色谱纯。
4.7 无水硫酸钠：在550 ℃下加热4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.8 硅酸镁：100～60目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550 ℃下加热4 h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温。
称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12 h后使用，于磨口玻璃瓶内保存。
4.9 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
4.10 正十六烷标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。
称取1.0 g（精确至0.1 mg）正十六烷（4.4）于100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.3）定容，摇匀。
HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告
.方法验证报告水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018编制日期__________________ 审核日期__________________《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》（HJ 637-2018）方法验证报告1.本方法授权检测部门及人员检测部门：检测室检测人员：XXX2.本方法所用仪器设备2.1 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。
2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。
2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。
2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。
2.5 提取套筒：滤纸制。
2.6 锥形瓶：100ml，具塞磨口。
2.7 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。
2.8 量筒：1000ml、2000ml。
2.9 一般实验室常用器皿和设备。
3.本方法实验场所的环境条件实验室名称：XXXXXXXXXXXXX环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。
环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。
4.方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
5.标准溶液和试剂的配制除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
5.2 正十六烷：色谱纯。
5.3 异辛烷：色谱纯。
5.4 苯：色谱纯。
5.5 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
石油类和动植物油复习试题
石油类和动植物油复习试题（红外光度法）一、填空题1.国家颁布水质石油类和动植物油的测定方法是，方法的国标号码为。
答：红外光度法；GB/T16488-1996。
2.四氯化碳试剂应在之间扫描。
其吸光度应不超过（1cm比色皿，空气池作参比）。
答：2600cm-1-3300cm-1；0.03。
3.硅酸镁60-100目：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内℃加热小时，在炉内冷至℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量硅酸镁于玻璃瓶内中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加适量蒸馏水,密塞,充分振荡数分钟，放置约小时后使用。
答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12。
4.地表水环境质量标准GB3838—2002中，Ⅰ～Ⅲ类水域石油类环境质量标准为mg/L、Ⅳ类水域石油类为 mg/L、Ⅴ类水域石油类为 mg/L。
答：0.05；0.5；1.0。
5.样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定______，另一份经______吸附后，用于测定_________。
答：总萃取物；硅酸镁；石油类。
6.红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样倾入分液漏斗中，加酸化至，用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约 g氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经 mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。
答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10。
二、选择、判断题1.红外光度法所用萃取溶剂为四氯化碳，也可采用低毒的来代替。
A、三氯甲烷；B、三氯三氟甲烷；C、三氯乙烷；D、三氯三氟乙烷答：D2.判断下列说法是否正确。
⑴油类物质要单独采样，不允许在实验室内分样。
（）1。
《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告
方法验证报告验证方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证科室：技术负责人批准：报告编写人:报告日期：年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证报告1 实验室基本情况1.1实验室及参与人员情况：参与验证人员具体情况，见表1。
1.3 标准物质使用情况表3标准物质使用情况将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960 和A3030。
6 检出限试验按照样品测定的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按公式（10.1）计算方法检出限。
MDL=t（n-1,0.99）×S （6.1）式中：MDL-----方法检出限；n-----样品平行测定次数；t-----自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S-----n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为6时，置信度为99%时，t值为3.143（通过标准HJ168-201010结论10.1 人员经过专业技术培训，结果满意，具备该项目的操作能力。
10.2 实验设施及环境条件满足实验要求。
10.3 采样及分析仪器设备符合要求。
10.4 试剂材料、标准物质满足标准要求。
10.5 原始记录齐全，检测报告格式规范。
10.6 方法性能指标：本方法检出限为0.06mg/L，实验室测定方法检出限0.035mg/L；精密度试验相对标准偏差为0.6%-3.4%，标准样品测定相对误差为0.8%。
通过对上述指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证
方法验证报告方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员：日期：报告编制：日期：审核人员：日期：批准人员：日期：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。
2、变更内容标准号变更，变更了方法的适用范围，删除了规范性引用文件中的HJ/T 164地下水环境监测技术规范；变更方法原理（四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取）；变更了试剂和材料的要求（正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯；删除四氯化碳，新增四氯乙烯，新增玻璃棉；正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L变更为10000mg/L，新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液，浓度均为1000mg/L；新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法）；变更仪器和设备部分要求；变更样品采集要求；试样制备中删除了地表水和地下水的制备，制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯，且完善了试样制备过程并变更了部分要求；空白试样的制备新增实验用水的酸化处理；分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯，简化校正系数的检验，删除了动植物油类的测定步骤；删除了石油类的计算公式（与油类共用同一计算公式），变更了结果表示的规定；精密度和准确度发生了变更；质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤；规范了废物处理和注意事项的表述。
3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
4、方法原理在pH≦2的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类：将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
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红外光度法测定石油类和动植物油理论考核试卷
一、填空题（共 20 分，每题 2 分）
标号码为
姓名：
1、国家颁布水质石油类和动植物油的测定方法是
答：红外江度法 GB/T 16488-1996
2、红外光度法包括
答：红外分光光度法 非分散红外光度法
3、四氯化碳试剂应在
(1cm 比色皿，空气池作参比)。
4、简述红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤。 答：(1)萃取：①直接萃取；②絮凝富集萃取
(2)吸附 (3)测定： ①样品测定
②校正系数测定 ③校正系数检验： I、配制混合烃系列溶液
II、测定混合系列浓度， 计算校正系数并检验。
5、简述非分散红外光度法测定石油类和动植物油原理。 答：非分散红外法是利用油类物质中的甲基和亚甲基在近红外区（2930cm1 或 3.4um）的特征吸收来测定水中油含量。 用四氯化碳将水样中油类物质萃取出来，测定总萃取物的含量；然后将萃 取液用硅酸镁柱吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类含量。 动植物油的含量则是以总萃取物与石油类含量之差来计算。 6、红外分光光度法与非分散红外光度法测定油类的区别是什么？ 答：(1)非分散红外法是利用石油类物质的甲基、亚甲基在近处红外区 （3.4um）的特征吸收定量，而红外法是在三个红外波数下 C-H 键的伸缩振动 而吸收定量的。 (2)非分散红外法的标准油是三种标准的混合烃在一个波数下的最大吸收， 而红外法标准混合烃是由三个波数来定量的。
，于
玻璃瓶内保存，根据硅酸镁的
、
、
，方法的国
℃加热
玻璃瓶内保
、
、
、
、
、水综合排放标准》GB8978－1996 中规定，石油类和动植物油的测
HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证
方法验证报告方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员：日期：报告编制：日期：审核人员：日期：批准人员：日期：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018 代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。
2、变更内容标准号变更，变更了方法的适用范围，删除了规范性引用文件中的HJ/T 164 地下水环境监测技术规范；变更方法原理（四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取）；变更了试剂和材料的要求（正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯；删除四氯化碳，新增四氯乙烯，新增玻璃棉；正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L 变更为10000mg/L，新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液，浓度均为1000mg/L；新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法）；变更仪器和设备部分要求；变更样品采集要求；试样制备中删除了地表水和地下水的制备，制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯，且完善了试样制备过程并变更了部分要求；空白试样的制备新增实验用水的酸化处理；分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯，简化校正系数的检验，删除了动植物油类的测定步骤；删除了石油类的计算公式（与油类共用同一计算公式），变更了结果表示的规定；精密度和准确度发生了变更；质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤；规范了废物处理和注意事项的表述。
3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml ，使用4cm 石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
4、方法原理在pH≦ 2 的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类：将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
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石油类和动植物油类的测定
红外分光光度法HJ637-2018
考试题
姓名：分数
一、填空题
1.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类所用的四氯乙烯试剂应以干燥4cm空石
英比色皿为参比，在___ _____之间使用4cm 测定，、______、___ _____处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
2.《石油类和动植物油的测定》HJ637-2018适用于和中的石油
类和动植物油的测定。
3.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中，当取样体积为500ml，萃取液体积为
50ml，使用4cm石英比色皿，方法检出限为，测定下限为。
4.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中，采集水样后，加入溶液酸
化至。
如不能在24h内测定，应在℃冷藏保存，天内测定。
5.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018测定石油类和动植物油类时，样品直接萃
取后，将萃取液分成两份,一份直接用于测定_ ___,另一份经_______吸附后,用于测定______。
6.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018测定石油类和动植物油类时，每批样品至
少做一个实验室空白，空白试验结果应。
二、判断题
1.石油类和动植物油类要单独采样，不允许在实验室内分样。
﹝√﹞
2.硅酸镁应于磨口瓶内保存。
﹝√﹞
3.石油类和动植物油类采样瓶应作一标记，塑料瓶、玻璃瓶都可以采油类样品。
﹝×﹞
4.红外分光光度法适用于清洁水样石油类和动植物油类的测定，紫外法适用于污水中石油
类和动植物油类的测定﹝×﹞
三、问答题
1.简述红外分光光度法HJ637-2018测定石油类的原理？
2.简述红外分光光度法测定石油类的步骤？
3.简述《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中硅酸镁的制备和保存。