液相检测7种农药
啶 虫 脒
多 菌 灵
二、上机部分
例： 在使用甲醇溶液做流动相时的样品与标准品重叠图。其中黑线为标准 品，红线为实际样品。 在此图中，样品没有峰与标准品中多菌灵保留时间相同。 因此该样品的检测结果即为多菌灵未检出。
12000 11000 10000 9000 8000 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0 -1000 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 13.5 14.0 14.5 min uV
蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼 脲、辛硫磷、阿维菌素的检测——液相色谱法
农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京）
一、前处理部分1 提取【加入50 ml乙腈 】【1、称取25 g试样于150 mL玻璃烧杯中】
【2、高速均质1 min 】
一、检测流程
1 提取
【A、B两种方式任选其一】
【3-B、将均质好 的样品抽滤进事 先加好15g氯化钠 的比色管里】
270nm
2
286nm
3 6
1
245nm
7
280nm
上图中的色谱峰依次为：1吡虫啉、2啶虫咪、3多菌灵、4除虫脲、5灭幼 脲、6辛硫磷、7阿维菌素。
二、上机部分
仪器条件
由于用液相色谱的紫外检测器做基质复杂样品时干
扰较多，所以本方法特别设置了二种洗脱方式。 如果在使用其中一种洗脱方式检测时，检出了某种 组分，在没有LCMSMS确认的情况下可以用另外一种洗脱 方式再次进样。 若样品峰仍然和标准品峰重叠，且检测结果相当， 则结果确认为真，若非上述情况，则以检测结果数值小 的或未检出的为准。
一、检测流程
3 定容
【9、先加入0.9 ml 甲醇，轻轻摇动烧瓶， 使甲醇完全溶解残渣 】
【10、再加入0.6 ml 水，轻轻摇匀】
【11、过0.45 µm 微孔滤膜，待测 】
【定容时一定先加甲醇后加水，不要颠倒顺序或事先混合好一 起加。定容体积可以变化，但甲醇水的比例要保持3：2不变。 】
二、上机部分
一、检测流程
1 提取
【4、吸取10 mL 上层提取液于 150mL茄形瓶中】
【5、 于40 ℃水浴 锅上旋转蒸发】
【注意：步骤4分取量可以适当加大。】
【 蒸至近干及时取下，剩 余乙腈用洗耳球吹干。加入 2mL淋洗液。在旋蒸仪上完 全蒸干有可能会令部分农药 回收率受影响。】
一、检测流程
2 净化
【两种淋洗液可供选择：A、二氯甲烷-甲醇混合溶液（95+5，体积比）
【3-A、向烧杯中 加入15 g氯化钠， 继续均质1 min】
【将上层清液倒 入100 mL聚四氟 乙烯离心管中， 以3000 r/min的 转速离心5 min 】
【 剧烈震摇， 静置1 h以上】
【 注意：使用方法B时注意静置时间一定要够长，以保证有机相和水相能够完全 分离。如果出现乳化情况，向离心管中加少量水轻轻震摇继续静置即可。】
二、上机部分
仪器条件
洗脱程序A：
时间 min 0 20 23 23.01 28 流速 mL/min 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水 ％ 65 0 0 65 65 甲醇 ％ 35 100 100 35 35
注：此梯度变化为斜坡式而非阶梯式。即从0到20分钟，甲醇的比例 由35%逐渐变至100%。此流速对应着内径3mm的C18柱，若柱内径为 4.6mm，则流速应改为1.0 mL/min。
图中黑线为标准品，红线为实际样品。 样品的一个峰与标准品中的多菌灵保留时间相同。
uV
6000 5000 4000 3000 2000 1000 0 -1000 -2000 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 13.5 min
吡 虫 啉
B、乙酸乙酯-乙醇混合溶液（9+1，体积比）】
【6、将1 g的氨基柱 用2.0 mL淋洗液润湿 】
【7、当溶剂液面到达柱吸附层 表面时，立即倒入待净化溶液， 用100 mL圆底烧瓶接收洗脱液， 分别用2 mL、5 ml、5 ml淋洗 液冲洗烧杯后淋洗氨基柱。 】
【8、在水浴温度40℃ 旋转蒸发至近干，剩 余溶液用洗耳球吹干。 】
仪器条件
1）仪器：配有紫外检测器的高效液相色谱 2）色谱柱：C18，250mm×3.0mm×5μ m（*或4.6mm）。 3）色谱柱温度: 40 ℃。 4）进样量：20 µL。 5）紫外检测器波长：根据不同组分的保留时间来调整检测 器的紫外波长。吡虫啉为270 nm、啶虫脒为247nm、多菌灵 为286 nm、除虫脲、灭幼脲为257 nm、辛硫磷为280nm、阿 维菌素为245 nm。
二、上机部分
仪器条件
洗脱程序B：
时间 min 0 20 23 23.01 28 流速 mL/min 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水 ％ 85 0 0 85 85 甲醇-乙腈混合溶液（7+3） % 15 100 100 15 15
二、上机部分 例： 下图是在使用甲醇-乙腈混合溶液做流动相时样品与标准品的重叠图。
吡 虫 啉
啶 虫 脒
多 菌 灵
谢谢观看
2014-12-18
【注意：*不同内径的色谱柱上机时流量设置是不同的。内径3.0 mm 的色谱柱流量通常设为0.5 mL/min，而内径4.6 mm的色谱柱流量一般 设为0.8-1 mL/min】
二、上机部分
仪器条件
mV(x10)
紫外波长变化示例图
247nm 257nm
4 5
Detector A:350nm
3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 min
液－液萃取－气相色谱法测定水中９种有机氯农药
２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５４９７～５０２收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０６ ２０基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：王娜（１９８０－），女，辽宁鞍山市人，工程师，从事有机分析测试研究工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｗａｎｇｎａ２００５０５０５＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０４９７０６液－液萃取－气相色谱法测定水中９种有机氯农药王 娜，王海娇，汪寅夫，李丽君（沈阳地质矿产研究所，辽宁沈阳 １１００３２）摘要：采用正己烷液－液萃取法提取，气相色谱法－电子捕获检测器测定水中９种有机氯农药。
优化了实验条件：添加两种替代物作为分析过程的质量监控；使用浓硫酸磺化法净化去除杂质；采用Ｒｔｘ－５ＭＳ和Ｒｔｘ－１７０１柱双柱定性，保证数据准确可靠。
９种有机氯农药的方法检出限为０．００１７～０．００７９μｇ／Ｌ，回收率为７４．７％～１０５．１％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝７）为４．２％～９．３％，９种农药在０．５～１００μｇ／Ｌ内与峰面积呈良好的线性关系。
方法检出限低，准确度和精密度高，简便，适用于批量样品的分析。
关键词：液－液萃取；气相色谱法；双柱定性；净化；有机氯农药；水中图分类号：Ｏ６５２．６２；Ｏ６５７．７１；Ｓ４８２．３２；Ｐ６４１文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ９ＯｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅｓｂｙＬｉｑｕｉｄ ｌｉｑｕｉｄＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＷＡＮＧＮａ，ＷＡＮＧＨａｉ ｊｉａｏ，ＷＡＮＧＹｉｎ ｆｕ，ＬＩＬｉ ｊｕｎ（ＳｈｅｎｙａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１００３２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎｉｎｅｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＥＣＤ）ａｆｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｐｒｅ ｔｒｅａｔｍｅｎｔｂｙｌｉｑｕｉｄ ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｉｔｈｎ ｈｅｘａｎｅａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄｗｉｔｈｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ．ＴｈｅｄｏｕｂｌｅｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｓｏｆＲｔｘ ５ＭＳａｎｄＲｔｘ １７０１ｗｅｒｅｕｓｅｄｆｏｒｉｄｅｎｔｉｆｙｉｎｇｔｈｅｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄａｎｄｔｗｏｓｕｒｒｏｇａｔｅｓｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎｆｏｒｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒ９ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．００１７～０．００７９μｇ／Ｌｗｉｔｈｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆ０．５～１００μｇ／Ｌ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ７４．７％～１０５．１％ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ４．２％～９．３％ＲＳＤ（ｎ＝７）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｏｗｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ，ｇｏｏｄａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｌｉｑｕｉｄ ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｄｏｕｂｌｅｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅ；ｗａｔｅｒ有机氯农药（ＯＣＰｓ）曾在世界范围内大量应用，因其在环境中的高稳定性、高生物累积性被认为是主要的持久性有机污染物（ＰＯＰｓ）。
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法 及编制说明
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。
本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。
在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。
2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。
3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。
取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。
3.2 乙腈：色谱纯。
3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。
4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。
5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。
离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
黄瓜是一种常见的蔬菜，但由于生长过程中易受到害虫和病菌的侵害，因此在种植过程中需要使用农药进行保护。
然而，农药残留会对人体健康造成威胁，因此针对农药残留的检测非常必要。
本文介绍一种高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留的方法。
实验方法：
1. 样品处理
取黄瓜样品10g，加入100ml乙腈中，用搅拌器将其混合均匀，待其悬浮后，用袋式过滤器过滤，过滤液收集，作为样品处理液；取0.5g的样品处理液，加入40ml甲醇中，用超声波清洗器将其清洗5分钟，离心30分钟，取上清液，即为样品。
2. 仪器和试剂
(1)高效液相色谱仪（HPLC），分析柱C18。
(2)甲醇、乙腈和水。
(3)每升水中加入0.1毫升二甲基亚砜（DMSO）。
(4)3,5-二氯苯甲酸（2,4-D）、阿维菌素、维拉菌素、氯氰菊酯、苯甲酰脲、多菌灵等农药标准品。
3. HPLC分析条件
(1)流动相：甲醇/水（60：40）。
(2)检测波长：254 nm。
(3)进样体积：10 μl。
(4)流速：0.8 mL/min。
(5)柱温：25℃。
结果与分析：
在实验中，通过HPLC检测黄瓜样品，发现样品中存在多种农药残留。
其中，检测到的主要农药有氯氰菊酯、阿维菌素和2,4-D等。
实验结果表明，该方法能够有效检测黄瓜中的农药残留，具有灵敏度高、准确性高、检测时间短等优点。
结论：
本实验介绍了一种高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留的方法。
实验结果表明，该方法可用于快速、准确地检测黄瓜中的农药残留物，具有一定的应用前景。
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定竹笋中残留的7种杀虫剂农药
ＨＰ Ｌ Ｃ 条 件 色 谱 柱 ： Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ Ａ ｔ ｌ ａ ｎ ｔ ｉ ｓ Ｔ ３柱
（ １ ５ ０ ｍｍ × ２ ． １ ｍｍ， ５ ｍ） ； 柱温 ， ３ ５ ｏ Ｃ； 进样量 ： １ ０ Ｌ 。流动 相 Ａ： ０ ． １ ％ 甲酸水 溶液 （ 含５ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ
・
１ １ ８・
色
谱
第３ １卷
经 营方 式 的改变 及 呋喃丹 等高毒 高残 留防治药 剂 的 禁用 ， 使得 毒死 蜱等 高 效 低 毒 的杀 虫 剂 逐 渐被 广 泛 使用 ’ 。这类 高 效低 毒 的化 学农 药 的使 用 控制 了 病虫 害 的发生 ， 提高 了生 产力 ， 然而 它们 可通 过食物 链进 入人 体 ， 威 胁 人 类 的 健 康 。 因 此 ， 日本 和 欧 盟作 为竹 笋 的主要 进 口 国 ， 均 制 订 了竹 笋 中农 药 的
消除 和浓 缩 等 ） 已十 分 迫 切 。 目前 ， 关 于 竹 笋 中农 药残 留 分 析 方 法 的报 道 较 少 ， 且 主 要 以ＧＣ — ＭＳ ） 和液相 色谱 － 紫
外检 测 （ Ｌ Ｃ － Ｕ Ｖ） 为 检 测 手 段 。Ｇ Ｃ 和 ＧＣ — ＭＳ
氮气 吹干 。用 ４ ｍＬ乙腈 充 分 溶 解 残余 物 ， 上 样 于 Ｐ Ｓ Ａ 固相 萃取 柱 （ 预先用 ５ ｍＬ乙腈 平 衡 ） 净化 ， 收 集 流 出液 ， 氮气 吹干； 用 乙腈 溶 解 、 定容 至 １ ． ０ ｍＬ 后， 用０ ． ２ ２ ｍ 滤膜 过滤到进 样瓶 中， 供 Ｌ Ｃ — ＭＳ ／
最大 残 留限量 （ ＭＲ Ｌ ） ， 如欧 盟 规定 竹 笋 中毒 死 蜱 和 氟虫 腈 的 ＭＲ Ｌ值 分 别 为 ０ ． ０ ５和 ０ ． ０ ０ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 日 本规 定 竹笋 中毒死 蜱 、 氟 虫腈 和辛 硫磷 的 ＭＲ Ｌ值 分
超高效液相色谱_串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留孙涛X,刘河疆,胡开峰,乔昆云,周俊(新疆农业科学院中心实验室,乌鲁木齐830091)摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS P MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。
样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters C18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。
结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2~500L g P L范围内线性良好(r\019986)。
在01005~0101mg P kg范围内,平均加标回收率在7214%~ 11211%之间;相对标准偏差小于13%。
该方法检出限范围为1131~3172L g P L,测定结果满足多残留农残的检测要求。
关键词:多残留量检测;氨基甲酸酯类;固相萃取;蔬菜;超高效液相色谱-串联质谱中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1000-0720(2010)04-087-05氨基甲酸酯类农药是一类广谱杀虫剂,其在蔬菜中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注[1]。
目前报道的检测氨基甲酸酯类农药的方法主要有酶联免疫法和快速酶法[2],气相色谱法(GC)[3,4],气相色谱-质谱法(GC-MS)[5],液相色谱法(HPLC)[6,7],液相色谱-质谱法(HPLC-MS)[1,9~14]等法。
超高效液相色谱-串联质谱法由于使用了电喷雾离子源和超惯压液相色谱柱Acquity BE H C18,不仅大大提高了检测灵敏度,同时缩短了样品分析时间。
本实验研究了蔬菜中克百威、三羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留分析的样品前处理方法和UPLC-MS P MS 检测条件,715min完成一次分析。
结果表明,本方法简便、灵敏度高,大大提高了蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留检测工作效率。
甘蓝中7种苯甲酰脲类农药的快速检测
检测认证甘蓝中7种苯甲酰脲类农药的快速检测■ 周宏霞（威海市食品药品检验检测研究院）摘 要：本文建立了多壁碳纳米管净化-液质联用法检测甘蓝中7种苯甲酰脲类农药残留的方法。
用1%乙酸酸化乙腈提取样品后，MS-NANO-C管净化，过滤膜后用LC-MS/MS检测分析。
结果表明：除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲7种苯甲酰脲农药残留在1~100 ng/mL范围内线性良好，相关系数（r）均不小于0.99925，方法的检出限为2.0和5.0 μg/kg。
在加标浓度为5、10和50 μg/kg 的浓度水平下，7种苯甲酰脲类农药的平均回收率为86.8%~98.8%，相对标准偏差为1.21%~4.04%，满足农残检测的要求（n=6）。
该方法操作简单、检测快速、灵敏度和准确度高，适用于甘蓝中苯甲酰脲类农药残留的快速检测。
关键词：多壁碳纳米管，LC-MS/MS，甘蓝，农残DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.22.035Quick-Determination of Seven Benzoylurea Pesticide Residues in CabbageZHOU Hong-xia（Weihai Institute for Food and Drug Inspection and Detection）Abstract:A multi-residue method for the simultaneous determination of seven benzoylurea pesticide residues in cabbage by multiwalled carbon nanotubes purifi cation coupled with UPLC-MS/MS was established. The samples were extracted by 1% acetic acid acidifi ed acetonitrile solution, purifi ed by MS-NANO-C tube, and detected by LC-MS/MS. The results indicated that the linearity of seven pesticide residues including difl ubenzuron, chlorbenzuron, trifl umuron, hexafl umuron, tefl ubenzuron, fl ufenoxuron and chlorfl uazuron were good in the range of 1~100 ng/mL (r≥0.99925), and the limits of detection were 2.0 and 5.0 μg/kg. The spiking experiment was conducted at three levels of 5, 10 and 50 μg/ kg. The average recovery was 86.8%~98.8%, and the relative standard deviation was 1.21%~4.04%, (n=6). The method is simple, rapid, sensitive and accurate, which is suitable for the determination of benzoylurea pesticide residues in cabbage. Keyword: multi walled carbon nanotubes, LC-MS/MS, cabbage, pesticide0 引 言苯甲酰脲类农药作为一种昆虫生长调节剂，可以有效控制害虫侵害大范围的庄稼、水果、蔬菜[1]。
超高效液相色谱检测农作物中农药残留
超高效液相色谱检测农作物中农药残留一、UHPLC技术在农作物中农药残留检测中的应用UHPLC技术是传统液相色谱技术的升级版，其分辨率更高、分离速度更快、灵敏度更高。
在农作物中农药残留检测中，UHPLC技术可以有效地分离和检测农药残留物，包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、吡唑酮、三唑酮等不同类型的农药。
1. 快速分离和检测：相比传统液相色谱技术，UHPLC技术具有更高的分辨率和更快的分离速度，可以在较短的时间内完成对农药残留物的分析，提高了检测效率和实验中的样品处理速度。
2. 高灵敏度和准确性：UHPLC技术可以实现对农药残留物的高灵敏度检测，可以检测到更低浓度的残留物，并且具有更高的准确性和重复性，能够更精准地确定农作物中农药残留的含量。
3. 多种农药残留物同时检测：UHPLC技术结合不同的检测方法和技术，可以实现对多种不同类型农药残留物的同时检测，提高了检测效率和实用性。
4. 数据处理和分析：UHPLC技术配合先进的数据处理和分析软件，可以实现对大量数据的快速处理和分析，生成可靠的检测结果。
2. 增强分析能力：UHPLC技术可以同时检测多种农药残留物，可以满足复杂样品的分析需求，提高了分析的能力和全面性。
4. 降低检测成本：UHPLC技术可以实现对农药残留物的快速检测，节省了人力和时间成本，降低了检测的成本。
5. 保障食品安全：UHPLC技术的高灵敏度和高准确性可以更有效地监测和控制农作物中农药残留的安全风险，保障了食品的安全和质量。
随着科技的不断进步和人们对食品安全和质量要求的不断提高，UHPLC技术在农作物中农药残留检测中也在不断发展和完善。
1. 多样化检测方法：未来UHPLC技术将结合更多的检测方法和技术，包括质谱联用技术（LC-MS/MS）、紫外-可见光谱检测技术等，实现对更多种类农药残留物的检测和分析。
2. 自动化和智能化设备：未来UHPLC技术将向自动化和智能化方向发展，实现对农药残留物的自动化检测和数据处理，提高检测的效率和可靠性。
超高效液相色谱检测农作物中农药残留
超高效液相色谱检测农作物中农药残留超高效液相色谱（UHPLC）是一种高效的色谱分析技术，它可以用于检测农作物中的农药残留。
农药残留是指在农作物生长和加工过程中，由于农药施用不当或者残留期限制不当而导致的农药在农作物中残留的问题。
农药残留不仅会影响农产品的质量和安全，还可能对人体健康和环境造成危害。
及时、准确地检测农作物中的农药残留，对于保障农产品质量安全至关重要。
UHPLC技术在农药残留检测中具有高效、精准、快速的优势。
它采用超高压力泵和超高效率柱，使得样品在短时间内即可分离出各种农药成分，大大提高了检测的效率和分辨率。
UHPLC技术还可以结合不同的检测方法和检测指标，能够检测更多种类的农药残留，包括有机磷、有机氯、吡唑醚类、三唑醇类、内酯类等多种常见的农药成分。
UHPLC技术在农药残留检测中得到了广泛的应用。
UHPLC技术检测农作物中的农药残留主要包括以下几个步骤：1. 样品处理：首先需要从农作物样品中提取出农药残留物，并将其转化为适合UHPLC 检测的样品。
这个过程包括样品的研磨、提取和净化等步骤，需要使用一系列的溶剂和化学试剂进行处理。
2. 色谱分离：经过样品处理后，需要将提取的农药残留物通过UHPLC技术进行色谱分离。
这一步骤需要采用高效率的色谱柱和优化的分离条件，以保证各种农药成分能够得到有效的分离和富集。
3. 检测分析：经过色谱分离后，样品中的农药残留物需要通过检测器进行检测分析。
UHPLC技术通常会配备不同种类的检测器，如紫外检测器（UV）、荧光检测器（FLD）、质谱检测器（MS）等。
这些检测器能够对不同种类的农药成分进行高效、快速、准确的检测与定性分析。
4. 数据处理：检测出的数据需要进行处理和分析，以得出样品中农药残留的含量和种类，并与相关的监管标准进行比较。
这一过程通常采用软件进行自动化处理，能够大大提高数据的准确性和可靠性。
UHPLC技术在农作物中农药残留检测中具有明显的优势。
乌龙茶中7种苯甲酰脲类农药残留的浸出特性
乌龙茶中 ７ 种苯 甲酰脲类农药残留的浸出特性
陈 磊 （ 国家茶叶质量监督检验 中心 （ 福 建），福建安溪 ，３ ６ ２ ４ ０ ０ ）
搞耍 ：本文建立 了Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ － Ｍ Ｓ ／ Ｍ Ｓ 测定乌龙茶及其茶 汤中 ７ 种苯 甲酰脲类农 药残留的分析方法，方法检 出 限为 ０ ． ０ ３— １ ． ０ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ ，定量限为 ０ ． ０ ９～ ３ ． ０ ２ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ ，回收率为 ９ ０ ． ３～１ ０ ３％ 。７ 种农药残 留在乌龙茶
２ ０ １ ２《 食 品安 全 国家 标准 食 品 中农药 最 大残 留限量 》 规 定
茶 叶 中除虫 脲 的最 大残 留限量 为 ２ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。 图 １ 实验 的 ７ 种 苯 甲酰脲类农药化学结构示意 图
Ｅ １ ４ Ｈ
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是中国特种茶 ，福建省是乌龙茶最主要 的产地，其产量 占
全 世界 供 应 量 的 ８ ５ ％以上 。乌 龙茶 是 福 建省 最 重 要 的传 统
病虫害综合管理系统 中起着重要的作用。现在， 由于苯 甲
酰 脲 类 杀虫 剂 有 用 量 低 、低 环 境 持 久性 、 易 生 物 降 解 和 低 毒 等特 点 ，越来 越 多地 用 于对 许 多作 物病 虫 害控 制 ’ 。苯
冲泡过程 中的浸 出特性 ：除 虫脲在 冲泡过程中较容 易被浸提 出，其次杀铃脲 、氟苯脲 、氟铃脲 、氟啶脲 、 氟虫脲和啶蜱脲 ；氟虫脲和氟啶脲在冲泡过程 中的浸 出特征 ，似乎只受他们 的溶解度控 制，而其他 ５ 种农 药的浸 出特征主要受茶和热水之 间的分配 系数控制。本研究有助于乌龙茶的安全饮用的准确评价 。
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中7种杀虫剂残留
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中7种杀虫剂残留作者：苏葳艺杨慧杰徐丽佳来源：《品牌与标准化》2024年第02期【摘要】本研究以固相萃取技術作为样品前处理方法，通过超高效液相色谱-串联质谱对处理完的样品进行定性、定量检测，建立了同时测定牛奶中辛硫磷、敌敌畏、敌百虫、灭线磷、灭多威、杀线威和乙酰甲胺磷7种杀虫剂残留量的检测方法。
结果表明，7种杀虫剂辛硫磷的检出限为2.0μg/L，定量限为5.0μg/L；杀线威的检出限为1.0μg/L，定量限为3.0μg/L；敌敌畏、敌百虫、灭线磷、灭多威和乙酰甲胺磷的检出限为0.5μg/L，定量限为2.0μg/L；在2.0～500.0μg/kg浓度范围内具有良好线性关系，R>0.999，平均回收率为70%～95%（RSD【关键词】牛奶；杀虫剂；超高效液相色谱-串联质谱法；检测【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.001Simultaneous Determination of 7 Insecticides in Milk by Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass SpectrometrySU Weiyi， YANG Huijie， XU Lijia（Liaoning Inspection，Examination & Certification Centre〔Liaoning Lnstitute forAgro-product Veterinary Drugs and Feed Control〕， Shenyang 110036， China）Abstract： Study by using solid phase extraction technique as a pretreatment method， a tandem mass spectrometry on processed samples were detected qualitatively and quantitatively by ultra-high performance liquid chromatography analysis method to set up the milk of Phoxim， dichlorvos，trichlorfon， ethoprophos， methomyl， oxamyl and acephate.The detection limit of phoxim is2.0μg/L，the quantitative limit of g/Lis 5.0μg/L，the detection limit oxamyl is 1.0μg/L， the quantitative limit of g/Lis3.0μg/L， the detection limit for dichlorvos， trichlorfon， ethoprophos，methomyl，and acephate is 0.5μg/L，the quantitative limit of g/L is 2.0μg/L in the concentration of 2.0～500.0μg/L range and peak area were showed good linear relationship， R>0.999， the average recovery rate of 70%～95% （RSDKeywords： milk； insecticide； UPLC-MS/MS； detection杀虫剂污染是影响奶源安全性的因素之一。