片剂质量标准和检测方法 2014216093张天竹 中药一
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入1000ml烧杯中，并调节吊蓝位置使其下降时筛网 距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃水(或 规定的溶液),调节液面高度使吊蓝上升时筛网在液面 下15mm处。除另有规定外，取药片6片，分别置上 述吊蓝的玻璃管中，每管各加入1片，立即启动崩解 仪进行检查。
崩解时限检查法（续）
2.按上述装置与方法检查： 普通片：各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片崩解不完 全，应另取6片按上述方法复试，均应符合规定。 薄膜衣片：可改在盐酸溶液（9→1000）中检查，各片均应在 30分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解应另取6片按上述 方法复试，均应符合规定。 糖衣片：各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩 解应另取6片按上述方法复试，均应符合规定。 肠溶衣片：先在盐酸溶液（9→1000）中检查2小时，每片均 不得有裂缝/崩解或软化现象；继将吊蓝取出，用少量水洗涤 后每管各加入1块挡板，再按上述方法在磷酸盐缓冲溶液 （PH6.8）中进行检查，各片均在1小时内应全部崩解。如有 一片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
❖ 检验方法易普及推广
化学分析项目与生物学测定项目
片剂
❖ 片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制 而制成的圆片状或异形片状的固体制 剂。
❖ 对片剂的质量要求除外观应完整光洁、 色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性， 以及药典品种项下规定的检验项目外， 还应检查重量差异和崩解时限。
重量差异检查法
❖简述 1.本法适用于片剂的重量差异检查。凡
本实验一般仅作1次，如减失重量超过1%时，应复 检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检 出断裂、龟裂及粉碎的片。
注：如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规 则滚动时，可调节圆筒的底座，使与桌面成约10° 的角，实验时片剂不再聚集，能顺利下落。
崩解时限检查法
❖ 简述
1.崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散 或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外， 应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软 化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。
重量差异检查法（续）
4.按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围。
5.每片重量均未超出允许片重范围，或与平均片重相 比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示 片重相比较），均未超出上表中的重量差异限度； 或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超 出限度的1倍，均判为符合规定。
6.每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的 药片多于2片；或超出重量差异限度的药片不多于 2片，但其中1片超出限度的1倍，均判为不符合规 定。
药品及药品标准定义
❖ 药品：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目 的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主 治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、 中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、 放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等 。
❖ 药品标准：是国家对药品质量、规格及其检验方法 所做的技术规定，是药品生产、流通、检验和质量 管理部门共同遵守的衡量药品质量的法定依据，属 于强制性标准。
❖ -严谨性
❖ 各项目、指标即相互补充，又相对独立；
❖ 每项检验仅规定一项方法为法定方法；
❖ 文字严谨 ❖ -科学性 ❖ 限度的合理性 ❖ 方法的可操作性 ❖ -简洁性
-各项目、指标相互补充 含量与相关物质 制剂的标示含量、纯度和装量 溶液的澄清度与颜色和相关物质
-各项目、指标相对独立 含量与溶出度
❖ 制剂的规格：系指每一支、片或其他单位制剂中含 有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量。
药品质量标准的主体
❖ 药品质量标准中的各种具体质控项 目、分析方法和质控限度构成了药 品质量标准的主体；质控项目、指 标的合理性及检验方法的可操作性 直接影响着质量标准的可执行性。
药品质量标准的基本要求
❖ -整体性
重量差异检查注意事项（续）
❖ 1.在称量前后，均应仔细查对药片数。称量 过程中，应避免用手直接接触供试品。已取 出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。
❖ 2.糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异， 符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量 差异。
❖ 3.薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。
脆碎度检查法
片剂质量标准 及检验方法
中药学一班 张天竹
药典标准基本策略
❖ 保证药品使用过程中的安全、有效。
❖ 通过对药品的各种理化指标的分析， 确定药品是在GMP的生产条件下生 产的；
❖ 生产的药品与临床试验的药品的理 化特性一致。
药品质量内涵的三要素
❖真伪 ❖纯度 ❖品质
三者的集中表现即使用过程中的有效性和安全 性。因此，各原料药与制剂必须有能控制其质 量的标准。
2.本法适用于片剂（普通/薄膜衣/糖衣/泡腾片）、胶 囊剂（硬/软/肠溶）以及丸剂的溶散时限检查。凡 规定检查溶出度、释放度或融变时限或分散均匀性 的制剂，不再进行崩解时限检查。
崩解时限检查法（续）
❖ 仪器与用具：崩解仪、专用吊篮、1000ml烧杯。 ❖ 操作方法 ❖ 1.将吊蓝通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸
❖ 1.简述 片剂脆碎度检查法时利用片剂在脆 碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失重量的 百分数，用于检查非包衣片剂的脆碎情况及 其物理强度，如压碎强度等。
❖ 2.仪器 脆碎度检查仪：由电动机、转轴及圆筒（轮
鼓）组成。 分析天平：感量1mg。 吹风机。
脆碎度检查法（续）
❖ 3.检查法 片重≤ 0.65g取若干片，使其总重量约为 6.5g,片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落 的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出， 同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1%， 且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
规定检查含量均匀度的片剂，一般不 再进行重量差异的检查。 2.在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和 流动性，以及工艺、设备和管理等原 因，都会引起片剂重量差异。本项检 查的目的在于控制各片重的一致性， 保证用药剂量的准确。
重量差异检查法பைடு நூலகம்续)
❖ 仪器与用具 1.分析天平：感量0.1mg（适用于平均
片重0.30g以下的片剂）或感量1mg （适用于平均片重0.30g或0.30g以上 的片剂）。 2.扁型称量瓶 3.弯头或平头手术镊
重量差异检查法（续）
❖ 操作方法
1.取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20 片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量之 差即为即为20片的总重量，除以20，得平均 片重。
2.从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊 子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。
3.记录每次称量数据，求出平均片重m，保留3 位有效数字。
崩解时限检查法（续）
2.按上述装置与方法检查： 普通片：各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片崩解不完 全，应另取6片按上述方法复试，均应符合规定。 薄膜衣片：可改在盐酸溶液（9→1000）中检查，各片均应在 30分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解应另取6片按上述 方法复试，均应符合规定。 糖衣片：各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩 解应另取6片按上述方法复试，均应符合规定。 肠溶衣片：先在盐酸溶液（9→1000）中检查2小时，每片均 不得有裂缝/崩解或软化现象；继将吊蓝取出，用少量水洗涤 后每管各加入1块挡板，再按上述方法在磷酸盐缓冲溶液 （PH6.8）中进行检查，各片均在1小时内应全部崩解。如有 一片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
❖ 检验方法易普及推广
化学分析项目与生物学测定项目
片剂
❖ 片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制 而制成的圆片状或异形片状的固体制 剂。
❖ 对片剂的质量要求除外观应完整光洁、 色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性， 以及药典品种项下规定的检验项目外， 还应检查重量差异和崩解时限。
重量差异检查法
❖简述 1.本法适用于片剂的重量差异检查。凡
本实验一般仅作1次，如减失重量超过1%时，应复 检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检 出断裂、龟裂及粉碎的片。
注：如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规 则滚动时，可调节圆筒的底座，使与桌面成约10° 的角，实验时片剂不再聚集，能顺利下落。
崩解时限检查法
❖ 简述
1.崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散 或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外， 应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软 化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。
重量差异检查法（续）
4.按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围。
5.每片重量均未超出允许片重范围，或与平均片重相 比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示 片重相比较），均未超出上表中的重量差异限度； 或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超 出限度的1倍，均判为符合规定。
6.每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的 药片多于2片；或超出重量差异限度的药片不多于 2片，但其中1片超出限度的1倍，均判为不符合规 定。
药品及药品标准定义
❖ 药品：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目 的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主 治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、 中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、 放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等 。
❖ 药品标准：是国家对药品质量、规格及其检验方法 所做的技术规定，是药品生产、流通、检验和质量 管理部门共同遵守的衡量药品质量的法定依据，属 于强制性标准。
❖ -严谨性
❖ 各项目、指标即相互补充，又相对独立；
❖ 每项检验仅规定一项方法为法定方法；
❖ 文字严谨 ❖ -科学性 ❖ 限度的合理性 ❖ 方法的可操作性 ❖ -简洁性
-各项目、指标相互补充 含量与相关物质 制剂的标示含量、纯度和装量 溶液的澄清度与颜色和相关物质
-各项目、指标相对独立 含量与溶出度
❖ 制剂的规格：系指每一支、片或其他单位制剂中含 有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量。
药品质量标准的主体
❖ 药品质量标准中的各种具体质控项 目、分析方法和质控限度构成了药 品质量标准的主体；质控项目、指 标的合理性及检验方法的可操作性 直接影响着质量标准的可执行性。
药品质量标准的基本要求
❖ -整体性
重量差异检查注意事项（续）
❖ 1.在称量前后，均应仔细查对药片数。称量 过程中，应避免用手直接接触供试品。已取 出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。
❖ 2.糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异， 符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量 差异。
❖ 3.薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。
脆碎度检查法
片剂质量标准 及检验方法
中药学一班 张天竹
药典标准基本策略
❖ 保证药品使用过程中的安全、有效。
❖ 通过对药品的各种理化指标的分析， 确定药品是在GMP的生产条件下生 产的；
❖ 生产的药品与临床试验的药品的理 化特性一致。
药品质量内涵的三要素
❖真伪 ❖纯度 ❖品质
三者的集中表现即使用过程中的有效性和安全 性。因此，各原料药与制剂必须有能控制其质 量的标准。
2.本法适用于片剂（普通/薄膜衣/糖衣/泡腾片）、胶 囊剂（硬/软/肠溶）以及丸剂的溶散时限检查。凡 规定检查溶出度、释放度或融变时限或分散均匀性 的制剂，不再进行崩解时限检查。
崩解时限检查法（续）
❖ 仪器与用具：崩解仪、专用吊篮、1000ml烧杯。 ❖ 操作方法 ❖ 1.将吊蓝通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸
❖ 1.简述 片剂脆碎度检查法时利用片剂在脆 碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失重量的 百分数，用于检查非包衣片剂的脆碎情况及 其物理强度，如压碎强度等。
❖ 2.仪器 脆碎度检查仪：由电动机、转轴及圆筒（轮
鼓）组成。 分析天平：感量1mg。 吹风机。
脆碎度检查法（续）
❖ 3.检查法 片重≤ 0.65g取若干片，使其总重量约为 6.5g,片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落 的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出， 同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1%， 且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
规定检查含量均匀度的片剂，一般不 再进行重量差异的检查。 2.在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和 流动性，以及工艺、设备和管理等原 因，都会引起片剂重量差异。本项检 查的目的在于控制各片重的一致性， 保证用药剂量的准确。
重量差异检查法பைடு நூலகம்续)
❖ 仪器与用具 1.分析天平：感量0.1mg（适用于平均
片重0.30g以下的片剂）或感量1mg （适用于平均片重0.30g或0.30g以上 的片剂）。 2.扁型称量瓶 3.弯头或平头手术镊
重量差异检查法（续）
❖ 操作方法
1.取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20 片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量之 差即为即为20片的总重量，除以20，得平均 片重。
2.从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊 子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。
3.记录每次称量数据，求出平均片重m，保留3 位有效数字。