食品中亚硝酸钠的测定
食品中亚硝酸钠的测定实验报告
食品中亚硝酸钠的测定实验报告一、实验目的1、掌握样品制备、提取的基本操作技能。
2、掌握分光光度计的使用。
3、掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理与方法。
4、了解食品中亚硝酸盐含量的卫生标准。
二、实验原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，产生重氮盐，此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶合形成紫红色染料，于波长538nm处测定其吸光度后，可与标准比较定量。
三、试剂1、亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾[K4Feg(CN)5:3H2O]，溶于水后，稀释至1000ml。
2、乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌[Zn(CH2COO)2:2H2O]，加30ml冰乙酸溶于水，并稀释至1000ml。
3、饱和硼砂溶液：称取5g硼酸钠(Na2BO;10H2O)，溶于100ml热水中，冷却后备用。
4、0.4%对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml20 %的盐酸中，避光保存。
5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2g盐酸萘乙胺，溶于100ml水中，避光保存。
6、亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.0500g于硅胶干燥器中千燥24小时的亚硝酸钠，加水溶解移入250ml容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液每ml相当于200 μg亚硝酸钠。
7、亚硝酸钠标准使用液:临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液2.50ml，置于100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5 μg亚硝酸钠。
三、仪器、器材小型粉碎机( 或匀浆机)、分光光度计、水浴锅、电子天平、电炉、温度计。
容量瓶( 250ml)、比色管( 50ml)、色管架、吸管、漏斗、三角烧瓶、烧杯等。
四、检测材料虾皮，购于某超市及某市场。
五、实验方法1、样品制备(1)称取样品5g,加去离子水10ml,用匀浆机捣碎，用少量去离子水冲洗倒入50ml烧杯中。
(2)加入12.5ml硼砂饱和液，搅拌匀，用约150ml去离子水将样品匀浆液洗入250ml容量瓶中，80°C 水浴20min,取出。
食物中亚硝酸盐含量的测定
食物中亚硝酸盐含量的测定
亚硝酸盐是一类无机化合物的总称，主要指亚硝酸钠，为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。
以下是一些测定食物中亚硝酸盐含量的方法：
1. 分光光度法：这是一种常用的分析方法，基于亚硝酸盐在特定波长下的吸光度来定量。
将食物样品与化学试剂反应，形成一种有色化合物，然后通过分光光度计测量其吸光度，并与标准曲线进行比较，从而确定亚硝酸盐的含量。
2. 离子色谱法：这是一种分离和分析离子的技术，可用于测定亚硝酸盐。
食物样品经过前处理后，通过离子色谱仪进行分离和检测，根据保留时间和峰面积来定量亚硝酸盐的含量。
3. 气相色谱法：该方法适用于分析挥发性化合物，如亚硝酸盐。
食物样品经过衍生化处理，将亚硝酸盐转化为易挥发的衍生物，然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
4. 酶联免疫吸附法：这是一种基于抗体-抗原相互作用的分析方法。
使用特异性的亚硝酸盐抗体与食物样品中的亚硝酸盐结合，然后通过酶标抗体或显色底物进行检测。
无论选择哪种方法，都需要根据具体的实验条件和要求进行适当的样品前处理，以去除干扰物质并提取出亚硝酸盐。
同时，应该使用标准物质进行校准和质量控制，确保测量结果的准确性和可靠性。
这些方法通常需要专业的实验室设备和技术，因此如果你需要测定食物中亚硝酸盐的含量，建议咨询专业实验室或相关机构。
食物中的亚硝酸盐含量测定实验
食物中的亚硝酸盐含量测定实验亚硝酸盐是一种普遍存在于食物中的化学物质，它具有一定的危害性。
过量的亚硝酸盐摄入可引起健康问题，如致癌作用和对血液循环系统的不良影响。
因此，了解食物中的亚硝酸盐含量对我们的健康至关重要。
本文将详细介绍一种简单有效的食物中亚硝酸盐含量测定实验方法。
实验材料：- 油酸银试剂：用浓硝酸和两滴稀硝酸混合制成的10%油酸银溶液。
- 食物样品：如蔬菜、肉类或加工制品等。
- 高纯水：用于制备试剂和稀释样品。
实验步骤：1. 样品制备：将所需食物样品洗净，去皮并切成小块。
取适量的食物样品（约10克）放入容器中备用。
2. 制备油酸银试剂：在实验室条件下，取适量的浓硝酸（约1ml），加入两滴稀硝酸，并充分混合。
得到的溶液即为10%油酸银试剂。
3. 样品处理：将预先准备好的食物样品置于容器中，加入适量的高纯水（约50ml），然后加入足量的油酸银试剂（约2ml）。
4. 摇晃溶液：将容器封闭，并轻轻地摇晃溶液，使油酸银试剂充分与样品接触，反应1分钟。
5. 过滤液处理：使用滤纸或滤膜将溶液过滤，以去除残留的食物固体颗粒。
6. 比色测定：将过滤后的溶液放入比色皿中，然后使用紫外-可见分光光度计测量其吸光度。
数据处理与结果分析：根据所得的吸光度值，可以通过制定标准曲线来计算食物样品中的亚硝酸盐含量。
标准曲线通常由不同浓度的亚硝酸钠溶液制成。
通过比较食物样品的吸光度值与标准曲线上的相应吸光度值，可以确定食物中的亚硝酸盐含量。
实验注意事项：1. 实验操作时请佩戴适当的实验室防护设备，如手套和护目镜。
2. 使用实验室用具时要注意安全，如锥形瓶和滤纸。
3. 进行比色测定时，确保比色皿干净，并且避免空气中的尘埃进入溶液。
结论：通过本实验，我们可以有效地测定食物中的亚硝酸盐含量。
这有助于我们评估食物的安全性，并采取相应的措施来减少亚硝酸盐的摄入。
同时，本实验方法简单易行，可以在实验室或家庭环境中进行，为亚硝酸盐的监测提供了一种可行的方法。
食品中亚硝酸盐检验原始记录
食品中亚硝酸盐检验原始记录实验目的：通过检验食品中的亚硝酸盐含量，评估其安全性。
实验仪器和试剂：1. 试剂：亚硝酸钠标准溶液、磷酸二氢钠标准溶液、硫酸亚铁标准溶液、酚酞指示剂、0.1mol/L硫酸2.仪器：量筒、容量瓶、比色皿、酸碱滴定管、pH计、恒温水浴、离心机实验步骤：1.样品准备将待检样品称取10g，加入100ml蒸馏水中，放入大容量瓶中，摇匀，取一部分过滤。
2.预处理将过滤后的样品溶液量取20ml，加入一定量的磷酸二氢钠标准溶液，调节pH至5-6，加入适量的酚酞指示剂。
垂直滴加硫酸亚铁标准溶液，溶液呈现浅红色，持续滴加溶液至溶液呈现持久的蓝色。
3.定量滴定以试验组的试剂为对照组，取20ml试验组样品溶液，加入硫酸亚铁标准溶液，滴定至试剂颜色变化为蓝色。
4.计算结果计算出待检样品中亚硝酸盐的含量。
实验数据：对照组：试剂初始体积（ml）：0试剂终点体积（ml）：25.5试剂滴定量（ml）：25.5待检样品组：试剂初始体积（ml）：0试剂终点体积（ml）：18.8试剂滴定量（ml）：18.8计算结果：对照组的滴定量和待检样品组的滴定量的差值为6.7ml亚硝酸盐含量 = (6.7ml * 0.1mol/L * 46/1000g/mol * 1/20g) * 100%结果分析：根据上述计算方法，可以得到待检样品中亚硝酸盐的含量为0.067%。
根据相关标准，超过一定的亚硝酸盐含量会对人体健康造成危害。
因此，通过本次检验结果可以判断，待检样品中的亚硝酸盐含量超过了安全标准，存在一定风险。
实验结论：本次实验通过对食品中亚硝酸盐含量的检验，发现待检样品中的亚硝酸盐含量超过了安全标准，存在一定的风险。
建议食品生产企业采取相应的措施，减少亚硝酸盐的使用量，确保食品的安全性。
食品中亚硝酸钠含量的测定
食品中亚硝酸钠含量的测定-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1食品中亚硝酸盐含量的测定专业：xxxx班级：xxx姓名：xxx学号：2010037102时间：2013/7/5指导教师：xxx摘要：亚硝酸盐是一种毒性很强的物质，一般情况下，当人体一次性摄取300-500 mg亚硝酸盐时就会引起中毒，称为亚硝酸盐中毒或紫绀症、肠原性青紫病等。
亚硝酸盐能使血液血红蛋白中的亚铁离子氧化成高铁离子，从而使其失去结合氧的能力，阻碍体内氧的运输，使人体发生急性中毒，严重时引起生命危险。
亚硝酸盐可导致维生素A的氧化破坏并阻碍胡萝卜素转化为维生素A，致使人体维生素A不足。
同时进入肠胃中的亚硝酸盐遇到胺极易转化成致癌物质亚硝胺，从已经进行的实验已证实亚硝胺具有强烈的致癌性。
由于亚硝酸盐的毒性严重危害健康，而亚硝酸盐广泛存在于自然环境中，特别是食物中。
粮食、豆类、蔬菜、肉类、蛋类等都可以测出一定量的亚硝酸盐，比如蔬菜中约有 4 mg/kg，肉类中约有3 mg/kg，蛋类中约有5 mg/kg。
在我国居民的膳食结构中咸菜是不可缺少的，在农村尤为突出。
而咸菜中一般都会含有亚硝酸盐，所以检测咸菜中亚硝酸盐的含量势在必行。
本次试验，我们小组测定了10种不同的咸菜中亚硝酸盐的含量，目的在于通过比较不同品牌的亚硝酸盐的含量来了解目前咸菜行业的亚硝酸实际加入量，给广大消费者一个购买的导向。
关键词：亚硝酸盐；咸菜、肉脯、泡椒鸡爪、香肠；分光光度法目的：1.熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准。
2.掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。
3.为了探究市场中销售的一些咸菜类、香肠类以及肉脯泡椒鸡爪等中的亚硝酸盐含量，探究其含量是否符合要求。
仪器与试剂：紫外分光光度计、电子分析天平、水浴锅、研钵；亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、饱和硼砂溶液、对氨基苯磺酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液、亚硝酸钠标准贮备液测定方法：1.样品制备：称取5g左右的试样置于研钵中，研磨充分，加12.5ml硼砂饱和溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约150ml将试样洗入250ml容量瓶中，于沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温，然后一面转动，一面加入5ml亚铁氰化钾，摇匀，再加入0.5ml 乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。
火腿肠中亚硝酸钠的测定(食品分析课件)
2.00
0.2%盐酸萘 乙二胺溶液
1.00
1.00
1.00
1.00
1.00
1.00
1.00
吸光度
步
骤
工作曲线的绘制 以1号溶液做空白调零，在最大 04 波长下分别测定2~7号标准系 列溶液的吸光度
步
骤 样品测定 在50ml比色管中加入样品溶液至25ml 刻度，分别加入1.00ml对氨基苯磺酸 06 ，密塞混匀，静置5分钟；分别加入 1.00ml醋酸钠和盐酸-萘乙二胺，加蒸 馏水稀释至50ml刻度，静置10分钟。 同等条件下测定样品溶液的吸光度。
02
100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。得到 0.005mg/ml亚硝酸钠标准溶液
步
骤
系列标准溶液配制
试管编号 1 2 3 4 5 6 7
03
亚硝酸钠标 准使用液
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20
0.4%对氨基 苯磺酸
2.00
2.00
2.00
2.00
2.00
2.00
2．样品测定 取2支试管，加入待测样品液各1mL，加入双缩
脲试剂4mL，室温下（20—25℃）放置30min，用 分光光度计测定吸光度。 3.结果计算
将测得的吸光度代入标准曲线的回归方程，求得 未知样品的蛋白质浓度。以mg/mL 计。
双缩脲法——检测报告
1、简写出实验目的、原理 2、作出标准曲线图并得出标准曲线和相关系数。 3、计算未知蛋白液的浓度。 4、写出实验注意事项与讨论 （注意：一定要把原始数据填入原始数据栏）
实验数据记录与处理
标2 标3 标4 标5 标6 标7 样1 样2 样3
吸光度
浓度
亚硝酸钠含量的测定
三、操作步骤
2、用移液管加入
10mL草酸钠标准滴定 溶液，加高锰酸钾标准滴
定溶液滴定至溶液呈 浅粉色并保持30s不消 失为止。
四、计算
（C1V1-C2V2)×0.0345×100
含量X1 =
25 m×
500
×100
(1-
X2 100
)
C1-高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L ;
二、实验条件选择：
实验温度： 高锰酸钾与亚硝酸钠反应：不高于40℃ 高锰酸钾与草酸钠反应：不低于60 ℃
二、实验条件选择：
滴定速度：
起始：滴加一滴褪色后再第二滴 滴定中间：生成的Mn2+ 起催化作用，滴定速度稍快； 近终点：草酸钠浓度减小，滴定速度减慢。
三、操作步骤
1、称样 称取2.5～2.7g试样，
V1-加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积，mL ;
C2-草酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；
V2-加入的草酸钠的体积，mL ;
m-试样重量，g； X2-亚硝酸钠的水份含量，% ； 0.0345：与1.00mL高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。
四、注意事项
1. 高锰酸钾溶液配制时要比需要的浓度大一点； 2. 如果想要尽快使用，应将配好的溶液煮沸并保持微沸
1小时，即使这样，最好也要放置一两天； 3. 滤掉溶液中的四价锰氧化物的水合物； 4. 保存在棕色试剂瓶中； 5. 现用现标定。
学习情境一 亚硝酸钠的质量检验
任务三 亚硝酸钠含量的测定
案例引入：黑厂鸭肉假冒牛羊肉 亚硝酸钠 超标两千倍
亚硝酸钠：
用作普通分析试剂、 氧化剂和重氮化试剂， 食品添加剂（有毒，限 量使用），还用于有机 颜料生产。
亚硝酸钠技术指标
亚硝酸钠的检验方法及化学性质
亚硝酸钠的检验方法及化学性质work Information Technology Company.2020YEAR亚硝酸钠的化验方法一、原理：在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。
根据高锰酸钾标准滴定液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。
二、试剂：硫酸：1+29溶液；1+5溶液。
按比例配制成硫酸后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准溶液至溶液至微红色为止，冷却，备用。
高锰酸钾：C（1/5KmnO4）约0.1mol/L标准滴定溶液。
草酸钠：C（Na2C2O4）约0.1mol/L标准滴定溶液：称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸（1+29）中，用水稀释至1000mL容量瓶中摇匀，用高锰酸钾标准溶液标定。
三、测定：用移液管吸取25mL液体置于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中，再移入25mL试样溶液，加入10mL硫酸（1+5）溶液，将溶液加热至40℃，用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70-80℃，继续用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不消失为终点。
（cv-c1v1）×0.0345×100含量（%）= ×100%m×25/500×（100-X1）69×（cv-c1v1）= ×100%m×（100-X1）式中：c:高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/Lv:加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积，mLc1:草酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/Lv1: 加入的草酸钠的体积，mLm：称样量，gX1：亚硝酸钠的水份含量，%0.0345：与1.00mL高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。
四、允许差：取两次平行测定的结果的算术平均值作为结果，平行测定的绝对差值不大于0.2%。
亚硝酸钠化学性质拼音名：Yaxiaosuanna英文名：Sodium Nitrite分子式:NaNO2分子量:69.00本品按干燥品计算，含NaNO2 不得少于99.0％。
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5
3 试验步骤
3.1试样的预处理
肉类及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆 备用。
3.2提取
称取 5 g（精确至0.01 g）制成匀浆的试样（如制备过程中加水，应 按加水量折算），置于50 mL烧杯中，加12.5 mL饱和硼砂溶液（ 2.12），搅拌均匀，以 70 ℃左右的水约 300 mL将试样洗入 500 mL 容量瓶中，于沸水浴中加热 15 min，取出置冷水浴中冷却，并放置 至室温。
2.10 亚铁氰化钾溶液(106 g/L)：称取106.0 g亚铁氰化钾（2.1）， 用水溶解，并稀释至 1000 mL。
2.11 乙酸锌溶液( 220 g/L)：称取220.0 g乙酸锌（2.2），先加 30 mL冰醋酸（2.3）溶解，用水稀释至 1000 mL。 2.12 饱和硼砂溶液( 50 g/L)：称取5.0 g硼酸钠（2.4），溶于 100 mL热水中，冷却后备用。
2.4 硼酸钠（Na2B4O7•10H2O）
2.5 盐酸（ρ＝1.19 g/mL） 2.6 氨水（25 %）。
2.7 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S）
2.8盐酸萘乙二胺(C12H14N2•2HCl） 2.9亚硝酸钠（NaNO2）
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3
2 试剂与材料
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4
2 试剂与材料
2.13 对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：称取 0.4g对氨基苯磺酸（2.7） ，溶于 100 mL 20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。
2.14 盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L）：称取 0.2 g盐酸萘乙二胺（2.8） ，溶于 100 mL水中，混匀后，置棕色瓶中，避光保存。 2.15 亚硝酸钠标准溶液（200 μg/mL）：准确称取 0.1000g亚硝酸 钠，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 2.16 亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠 标准溶液 5.00 mL，置于 200 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
m——试样质量，单位为克（g）； V1——测定用样液体积，单位为毫升（mL）；
V0 ——试样处理液总体积，单位为毫升（mL）。
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食品中亚硝酸钠的测定
1 原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐
与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫 红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。
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2
2 试剂与材料
2.1亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6•3H2O）；
2.2 乙酸锌（Zn(CH3COO)2•2H2O）； 2.3 冰醋酸（CH3COOH）；
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3.4亚硝酸盐的测定
吸取 40.0 mL上述滤液于 50 mL带塞比色管中，另吸取 0.00 mL、 0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL亚硝酸钠标准使用液（相当于 0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg 、3.0 μg、4.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10.0 μg、12.5 μg亚硝酸钠）， 分别置于50 mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入 2 mL 对氨基苯磺酸溶液（2.16），混匀，静置 3 min～5 min后各加入 1 mL盐酸萘乙二胺溶液（2.17），加水至刻度，混匀，静置15 min， 以零管调零，于波长538 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
Zhejiang Wanli University8Βιβλιοθήκη 4分析结果的表述
A1 1000 V m 1 1000 V0
亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的含量按下式进行计算。
X1
式中：
X1——试样中亚硝酸钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A1——测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为微克（μg）；
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3.3 提取液净化
在振荡上述提取液时加入 5 mL亚铁氰化钾溶液（2.10），摇匀，再 加入 5 mL乙酸锌溶液（2.11），以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀 ，放置 30 min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液 30 mL，滤液备用。