化妆品中铅含量的测定方法研究进展
化妆品中铅含量测定的消解方法分析与探究
ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｉ ｓ ｌ ｏ ｗ． Ｔｈ ｅ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏｄ ｃ ａ ｎ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｖｅ ｒ ｙ ｗｅ ｌ ｌ ａ ｎｄ ｔ ｈｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｉ ｓ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｌ ｉ ａ ｂ ｌ ｅ ． Ｋｅ ｙ Ｗ ｏｒ ｄｓ ：ｃ ｏｓ ｍｅ ｔ ｉ ｃ ｓ Ｐｂ ｄ ｉ ｇｅ ｓ ｔ ｉ ｏｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄｓ
实验分析０
中国化工 贸易 Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｔ ｒ ａ ｄ ｅ
强 第４ 霈 期
２ ｏ １ ３年４月
化妆 品 中铅 含量 测定 的消解 方 法分析 与探 究
朱俊君 李德安 梁家铭
（ 茂名 市质量计量 监督检 测所 ，广 东茂名 ５ ２ ５ ０ ０ ０ ）
关 键 词 ：化 妆 品 铅 消 解方 法
Ｔｈ ｅ Ａｎ ａ ｌ ｙｓ ｉ ｓ ａ ｎｄ Ｅｘ ｐｌ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ Ｄｉ ｇ ｅｓ ｔ ｉ ｏｎ Ｍｅ ｔ ｈｏｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐｂ ｉ ｎ Ｃｏ ｓ ｍｅ ｔ ｉ ｃ ｓ
火焰原子吸收测定化妆品中的铅(草稿)
样品前处理对AAS测定铅的影响摘要:用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅,并对样品前处理,试验条件等进行了研究。
关键词:火焰原子吸收;化妆品;前处理;铅0前言化妆品卫生化学标准检验方法中规定铅的检验可以用原子吸收分光光度法和双硫腙比色法,前者是首选方法。
原子吸收分光光度法因原子化的技术不同而分为火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法。
本文只讨论火焰原子吸收法。
1材料和方法1.1方法提要样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯光发出的共振线,其吸收量与样品含量成正比。
在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。
1.2分析步骤1.2.1样品预处理1.2.1.1湿式消解法称取约1.00～2.00g试样置于消化管中（样品为珍珠霜）。
同时做试剂空白。
含有乙醇等有机溶剂的化妆品,先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。
若有膏霜型样品,可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。
加入数粒玻璃珠,然后加入10ml硝酸(优级纯),由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到2～3ml,移去热源,冷却,然后加入2～5ml高氯酸继续加热消解,不时缓缓摇动均匀,消解至冒白烟,消解液呈淡黄色或无色溶液。
浓缩消解液至1ml左右。
冷至室温后定量转移至10ml(如为粉类样品,则至25ml)具塞比色管中,以去离子水定容至刻度。
如样液混浊,离心沉淀后,可取上清液进行测定。
1.2.1.2干湿消解法称取约1.00～2.00g试样,置于瓷坩埚中,在小火上缓缓加热直至碳化。
移入箱形电炉中, 500°C下灰化6h左右,冷却取出。
向瓷坩埚加入混合酸(硝酸:高氯酸=3∶1)约2～3ml,同时作试剂空白。
小心加热消解,直至冒白烟。
但不得干涸。
若有残存炭粒,应补加2～3ml混合酸,反复消解,直到样液为无色或微黄色。
微火浓缩至近干。
然后,定量转移至10ml刻度试管(如为粉类,则至25ml刻度试管)中,用水定容至刻度。
原子吸收法测定化妆品中铅含量条件探讨
原子吸收法测定化妆品中铅含量条件探讨张丽萍;王毅;脱锐【摘要】Lead is one of toxic heavy metals in cosmetics. When the human body takes excessive amount of lead, it will cause toxic effect to blood circulation, nervous, digestive and urinary system, even mental decline. Therefore, determination of lead in cosmetics is very important. The atomic absorption spectrophotometer is convenient for determining lead content, but its application is also constrained by a number of test conditions. Inthis paper, Beijing Purkinje General TAS-990 type atomic absorption spectrophotometer was used to determine the lead content in cosmetics, suitable experimental conditions were obtained as follows: wavelength 283.3 nm for elements lamps, the operating current 2 mA, burner height 5 mm, spectral bandwidth 0.4 nm.%化妆品中的铅是有毒重金属元素之一，当人体内摄入过量铅后，会对血液循环、神经、消化和泌尿系统产生毒性效应，甚至出现智力下降。
石墨炉原子吸收法测定化妆品中的铅
加热方 式 ， 不 仅 提 高 了灵 敏 度 ， 而且再 现性 好 ， 并将原子 化温度 降低到 １ ４ ０ ０Ｃ， 既 延 长 了 石 墨 管 的 使 用 寿命 又节 约 了能 源 。
５ ． ４ 干 扰试 验
ｌ 温 ｃ 时间 ｓ温窟 Ｃ 时问 ｓ强度 Ｃ 时问 ｓ温 度 Ｃ 时间 ｓ时阃 ｓ Ｉ
的测 定 回 收 率较 高
参 考 文 献
［ １ ：理化 检验 １ ９ ９ １ ； Ｖｏ ｌ ， １ ８ Ｎｏ ３ ［ ２ １光谱 学 与光谱 分析 ． １ ９ ９ ４ Ｖｏ １ ． １ ４ Ｎｏ ６
［ ３ ］光 谱学 与光谱 分 析． １ ９ ９ ６ Ｆ Ｖｏ １ ， １ ６ Ｎｏ ｌ ［ ４ ］光 谱学 与光谱 分析 ． １ ９ ９ ８ ‘ ｖ０ ｌ ， １ ８ Ｎｏ ３ 口
Ｉ １ ５ ０ ３ ０ ３ ０ ０ ２ ０ ５ ０ ０ １ ０ 】 ４ ０ ０ ４ ４ ０ ｌ
４ 测 定 步 骤
４ ． １ 样 品 的前 处理 ： 样 品 在 表 面 活 性 剂 作 用 下， 加入 适量消 泡剂进 行 高速分散 处理 ， 使油 、 霜、 膏 等 与水 充分 混合 ， 均 匀 分 散 在 制 成 的样 液
［ ２ ］张 世 森 ． 环 境 监 测技 术 ．北 京 ： 高 等 教 育 出版 社 ，
１ ９ ９ ６ 口
维普资讯
总第 １ ０ ５期 ２ ０ ０ ０年第 ３期
安
徽
化
工
３ 仪 器 工 业 条 件 的 选 择
３ ． １ 仪 器工作条件 （ 见表 １ ）
金 属离 子 ， 对铅 的测定无明显干扰现象 。
５ ． ５ 方法 的 准 确 度 和 精 密 度 ５ ． ５ ． １ 、 精密度 （ 见表 ３ ）
化妆品中铅含量-电感耦合等离子体发射光谱法的方法确认
法：
样 品溶 液浓 度ｕ ｇ ／ ｍ ｌ
０ ． ４ ２ ６ ５ ０． ４ ２ ６ ８
组 数 样 品性状 铅 含量 ，ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 序号
第 二 组测 试 结 果
称 样量 样 品溶液浓 样 品铅含 原 子吸收测试
ｇ
１ ０ ． ５ ２ １
度ｕ ｇ ／ ｒ ． １
０ ． ２ ６ ４ ８
量ｍ ｇ ／ ｋ ｇ
２ ５ ． ４ １
结果 ｍ ｇ ／ ｋ ｇ
０ ． ４ ４ ３ ５
０ ． ４ ４ ５ ８
样 品铅含 量 ｍ ｇ ／ ｋ ｇ
４ ２ ． ４ ７ ４ ２ ． ４ ８
４ ２ ． ５ ３
原 子吸 收测 试结 果 ｍ ｇ ／ ｋ ｇ
０ ． ５ ０ ２ １ ０ ． ５ ０ ２ ４
０ ． ５ ２ １ ４
０ ． ５ ２ ４ １
１ ． 前言
５ ． ２ 测 试 结 果 第 一 组 样 品测 试 结 果 序 号 称样 量 ｇ
１ ２
３
４
《 化 妆品卫生规 ￣＞ ２ ０ ０ ７ ［ １ １ ｄ ？ 明确规 定了化妆品 中铅 含量的原子 吸收
测试 方法，但是现在 有很多实验 室都配备 了电感耦合等 离子体发射光 谱 仪， 为了保证 电感耦合 等离子体发 射光谱法实验 数据的准确 性， 实现两 种 仪器 的通用 性， 本文通 过试验考 察了不同化 妆品材质在不 同浓度 范围对 试 验结果 的影 响。 ２ ． 范围
火焰原子吸收测定化妆品中的铅(草稿)
样品前处理对AAS测定铅的影响摘要:用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅,并对样品前处理,试验条件等进行了研究。
关键词:火焰原子吸收;化妆品;前处理;铅0前言化妆品卫生化学标准检验方法中规定铅的检验可以用原子吸收分光光度法和双硫腙比色法,前者是首选方法。
原子吸收分光光度法因原子化的技术不同而分为火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法。
本文只讨论火焰原子吸收法。
1材料和方法1.1方法提要样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯光发出的共振线,其吸收量与样品含量成正比。
在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。
1.2分析步骤1.2.1样品预处理1.2.1.1湿式消解法称取约1.00～2.00g试样置于消化管中（样品为珍珠霜）。
同时做试剂空白。
含有乙醇等有机溶剂的化妆品,先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。
若有膏霜型样品,可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。
加入数粒玻璃珠,然后加入10ml硝酸(优级纯),由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到2～3ml,移去热源,冷却,然后加入2～5ml高氯酸继续加热消解,不时缓缓摇动均匀,消解至冒白烟,消解液呈淡黄色或无色溶液。
浓缩消解液至1ml左右。
冷至室温后定量转移至10ml(如为粉类样品,则至25ml)具塞比色管中,以去离子水定容至刻度。
如样液混浊,离心沉淀后,可取上清液进行测定。
1.2.1.2干湿消解法称取约1.00～2.00g试样,置于瓷坩埚中,在小火上缓缓加热直至碳化。
移入箱形电炉中, 500°C下灰化6h左右,冷却取出。
向瓷坩埚加入混合酸(硝酸:高氯酸=3∶1)约2～3ml,同时作试剂空白。
小心加热消解,直至冒白烟。
但不得干涸。
若有残存炭粒,应补加2～3ml混合酸,反复消解,直到样液为无色或微黄色。
微火浓缩至近干。
然后,定量转移至10ml刻度试管(如为粉类,则至25ml刻度试管)中,用水定容至刻度。
化妆品含铅汞测试方法
化妆品含铅汞测试方法化妆品作为人们日常生活中不可或缺的一部分，对于美丽与保养起着重要作用。
然而，近年来关于化妆品中含有有害物质的问题引起了人们的广泛关注。
其中，铅和汞等重金属对人体健康的危害备受关注。
因此，化妆品含铅汞测试方法的研究与开发显得尤为重要。
一、化妆品含铅汞的危害。
化妆品中含有铅和汞等重金属元素，长期使用可能对人体造成慢性中毒，严重影响健康。
铅和汞等重金属元素对皮肤、神经系统、内脏器官等都有一定的损害作用，因此对化妆品中含铅汞的测试方法的研究势在必行。
二、化妆品含铅汞测试方法。
1. 化学分析法。
化学分析法是目前常用的一种化妆品含铅汞测试方法，通过化学试剂对化妆品中的重金属元素进行定量分析，从而判断其是否含有铅汞等有害物质。
这种方法准确可靠，但需要专业的实验室设备和技术支持，成本较高。
2. 仪器检测法。
仪器检测法是利用先进的仪器设备对化妆品中的重金属元素进行快速准确的检测，如X射线荧光光谱仪、原子荧光光谱仪等。
这种方法不仅准确度高，而且检测速度快，适用于大批量的化妆品测试。
3. 生物检测法。
生物检测法是利用生物学方法对化妆品中的有害物质进行检测，通过细胞毒性实验、动物试验等方式来判断其安全性。
这种方法虽然能够真实模拟人体对化妆品的反应，但是需要动物实验，受到伦理道德的限制。
三、化妆品含铅汞测试方法的发展趋势。
随着科技的不断进步，化妆品含铅汞测试方法也在不断创新和完善。
未来，可以预见的趋势是测试方法将更加快速、准确、环保、低成本，并且能够更好地模拟人体对化妆品的反应，以满足人们对化妆品安全性的需求。
四、结语。
化妆品含铅汞测试方法的研究对于保障人们的健康与安全具有重要意义。
我们需要不断改进和创新测试方法，以确保化妆品的安全性，为人们的美丽与健康保驾护航。
希望未来能够有更多的科研机构和企业投入到这一领域，共同为化妆品安全性保驾护航。
原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量
氰化物发生—原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量一·实验目的：1．学习原子荧光光谱仪的使用方法。
2．掌握用原子荧光光谱法测定铅的方法原理。
二·主要仪器设备：仪器：AF—610A原子荧光光谱仪试剂：铅标准使用液（5ug/ml）、20%的盐酸、10%铁氰化钾—2%草酸溶液、硼氢化钾溶液、佰草集爽肤水、美肌面膜、美丽加芬爽肤水、卡尼尔爽肤水。
三·实验原理：原子荧光光谱法基本原理在一定工作条件下，荧光强度I F与激发光源辐射强度I0和被测元素基态原子数N呈正比，即I F=ϕAI0εlN式中除N外皆为常数，N又与试样中被测元素浓度c呈正比，因此原子荧光强度与元素浓度关系如下：I F=kc四·实验步骤：1．样品处理：①称取样品0.1-0.2g，设置平行样，每种样品称取两份，放入坩埚中，编号。
②向坩埚镍加入15ml浓硝酸，并设置空白样。
盖上坩埚盖，静置一晚上。
再加入2.5mlHClO4 ，放在电热板上消解30min取下盖子继续加热，直到有白烟冒出，将坩埚转移至低温处，待无白烟冒出即可用蒸馏水定容至50ml。
2．铅标准系列的制备：按照下表配置铅标准溶液3．仪器参数设置：负高压：270V 灯电流：80mA辅助阴极电流：10mA 原子化器高度：7mm原子化器温度：室温载气流量：700ml/min测量方式：标准曲线法信号类型：峰面积读书时间：20s 延时时间：2s泵速级时间：（1）采样100r/min,8s （2）停，4s（3）注入100 r/min,16s （4）停，5s载流：1.5%HCl4．按照仪器要求测定标准溶液系列及样品的荧光信号并记录数据。
五·数据处理：1．2Y = A + B * X A =-15.96645 B=7.918973．样品序号01 11 21 31 41 51 61 71 81IF -19.6 -16.9 -19.4 -14.5 -20.6 -16.3 -13.8 -18.7 -17.8六、结果与讨论通过上述数据我们得出，根据原子荧光法测得的化妆品中汞的含量几乎为零。
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（ ＸＲ Ｆ ） 法 测定 化妆 品 中铅含 量 的特点 ， 并 对 化 妆 品 中铅 含 量 检 测 方 法 的发 展 提 出一 些 展 望 。 关 键词 ： 化妆 品 ； 铅； 研 究 进 展 中图分 类 号 ： Ｒ ３ １ ３ 文献 标 识码 ： Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ６ — ５ ５ ７ １ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ６ ． ０ ２ ０
的提 取效 率不 甚理 想 ， 因此 ， 转而 采用 传统 的湿 法对 样 品进行 处理 ， 其 效 果 较 好 。其 原 因可 能 是样 品未 经酸 浸提 ， 其 中 的待测 元 素没 有 或 只 有 部 分转 移 到
溶液 中去 。邢 晓平 利 用 氢 化 物 发 生一 原 子 吸收 法 测定 化妆 品 中痕 量 铅 的 含 量 ， 在 盐 酸一 铁 氰 化 钾一 硼 氢化 钠体 系 中加入 硫氰 酸钾 来测 定化 妆 品 中铅 的含 量， 经ｔ 检验 法检 验 ， 检测结 果 与 国标 方 法无 明显 差
法 等 。现对 化妆 品 中铅 含 量 的各 种 测 定 方 法 的优 、 缺 点做 一综 述 。
１ 原 子 吸 收 光 谱 法
原 子 吸 收光 谱 法 具有 高灵 敏 度 和 高选 择 性 ， 是 我 国化 妆 品卫生 标 准 中规 定 的 首选 检 测 方 法 ， 因此 被 广泛应 用 。但 化妆 品 预处理 复 杂 、 损 失被 测元 素 、 易 受污 染 ， 且 当样 品 中含 有大 量铁 、 铋、 铝、 钙等 离子 时， 会对 分 析产 生 干扰 ； 而 直 接测 定 ， 往 往 基体 中 的 大 量有 机物 影 响火焰 结 构 、 雾化率、 溶 液提 升量 而使 铅 难 以原 子 化 。王 小 燕 等ｌ － １ ］ 以 吐 温一 ８ ０作 增 敏 剂 ，
化妆 品中铅 含量 常用 的测 定 方法有 原 子吸 收光
谱法 、 分 光光 度法 、 电位 溶 出法 、 电感 耦 合 等 离 子 体 质谱 法 （ Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ ） 、 电感 耦 合 等 离 子 体 发射 光 （ Ｉ Ｃ Ｐ — ＡＥ Ｓ ） 、 原 子 荧 光 光 度 法 和 Ｘ射 线 荧 光 光 谱 （ ｘ ＲＦ ）
化 妆 品是 以涂抹 、 喷洒 或 其他 类似 方法 ， 施 于人 体 表面 任 何 部 位 （ 皮肤、 毛发、 指／ 趾 甲、 口唇 黏 膜
等） ， 以达 到 清洁 、 消除 不 良气 味 、 护肤 、 美 容 和 修 饰 目的 的产 品 。但 在化 妆 品原料 和成 品都 有 铅存 在 的
率为 ９ ４ ． ５ ～１ ０ ６ ． ４ ， 说 明此 方 法 的准 确 度 和精 密度 均好 ， 适 合 于 化 妆 品 中 痕量 铅 的分 析 。林 立 Ｌ ６ 提 出 了悬 浮 进 样一 石 墨 炉 原 子铅 的方法 。样 品无需 消解 ， 采用 ０ ． ２ 硝 酸
为 １ ０ ａｇ・ ｒ ｋ ｇ ＿ 。 。
异 。基 于 悬 浮 液 技 术 处 理 霜 类 化 妆 品 样 品 ， 刘 保 军＿ ４ 将 样 品悬 浮在 １ ． ０ ０ ｇ・ Ｌ 琼 脂溶 液 ， 制 成 均匀
的悬 浮液 ， 采用 微 量进 样 技 术 建 立 了火 焰 原子 吸收 光谱 法 快 速 测 定 霜 类 化 妆 品 中的 铅， 检 出 限 为 ０ ． ０ ３ ０ ￣ ｇ・ｍＬ ， 回收 率 为 ９ ８ ． ８ ～１ ０ １ ． ５ 。该 方 法 样 品处 理 简单 ， 试 剂用量 少 ， 用于 实 际样 品的测 定， 结果 良好 。 石 墨炉 原 子 吸 收光 谱 法 具有 称 样 量 少 、 实验 过 程消 耗 酸少 、 检 出 限低 ， 测 定 结 果 精 确 度 高 等优 点 。 张爱 平 ＿ ５ ］ 对 样 品 采用 微 波 消 解进 行 前 处 理 ， 建立 了 以磷 酸二 氢铵 和硝 酸镁 作基 体改 进剂 的石 墨炉 原子 吸 收法测 定化 妆 品 中 的微 量 铅 ， 有 效 地 提 高 了灰 化
采 用火 焰原 子 吸收光 谱 法直 接测 定乳 液类 、 霜类 、 洗 发 水类 等水 包 油型 的化 妆 品 中的 铅含 量 时 ， 吐 温一 ８ ０
温 度 和 消 除 了 基 体 干 扰 。此 方 法 的 检 出 限 为
０ ． ３ ３ ｎ ｇ・ｍＬ － 。 ， 相对 标 准偏 差 不 大 于 ３ ． ３ ６ ， 回收
青 岛 医药 卫 生 ２ ０ １ ４年 第 ４ ６卷 第 ６期
・
综
述
・
化 妆 品 中铅 含 量 的测 定 方 法 研 究 进 展
刘 凤 霞
（ 定 西师 范 高等 专科 学校 ， 甘 肃 定西 ７ ４ ３ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 综 述 近年 来使 用原 子 吸收光 谱法 、 分 光光 度 法 、 电位溶 出法 、 电感 耦合 等 离 子 体 质谱 法 （ Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ ） 、 电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 （ Ｉ Ｃ Ｐ — ＡＥ Ｓ ） 、 原 子荧 光光 度法 （ ＡＦ Ｓ ） 和 Ｘ 射 线 荧 光 光 谱
可能， 若 长期 使 用会 影 响 自身 及 后 代 健 康 。铅 是 化
妆 品 中的主 要污 染 元 素 ， 国家 对 市 售 化妆 品 中铅 的 含量 有 严 格 控 制 ， 铅 的限量 为 ４ ０ ｍｇ・ｋ ｇ ＿ 。 。２ ０ １ ２ 年 １ ２月 ， 国家 食 品药 品 监 督 管 理 局 在 官 方 网 站 对 ２ ０ ０ ７年版 技术 规 范进行 修 订 ， 将 化 妆 品 中铅 限量 改