溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及其性质研究
溶胶_凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
纳米二氧化钛粒子制备的基本步骤 ,1)
以钛酸丁酯为基本原料 ,先将钛醇盐溶解在 溶剂中 ,通过搅拌和添加冰醋酸或乙酰丙酮 作为抑制剂 ,使之与钛酸丁酯反应形成螯合 物 ,从而控制使钛酸丁酯均匀水解 ,减小了水 解产物的团聚 ,得到颗粒细小且均匀的胶体 溶液 。2) 在溶胶中加入去离子水 ,使胶体粒 子形成一种开放的骨架结构 ,溶胶逐渐失去 流动性 ,形成凝胶 。本文中凝胶时间定义为 从开始加入水到溶胶失去流动性成为一整块 不能流动的胶块为止 。
2) 水量对凝胶时间的影响 : 在室温 、pH = 2 、钛酸丁酯 5mL 、无水乙醇 34mL 和冰醋酸 2mL 的条件下 ,考察水量对溶胶体系的影响 。 取钛酸丁酯和水的摩尔比为 1∶2～10 ,水量 对凝胶时间的影响如图 2 。
由图 2 可以看出 ,加水量对凝胶的影响 很大 。随着水量的增加 ,凝胶时间明显缩短 。 另外 ,过多的加水量有时会生成絮状物沉淀 。
钛酸丁酯的水解反应和缩聚反应[7] , Ti (OR) 4 + 4H2O Ti (OH) 4 + 4ROH
Ti (OH) 4 + Ti (OR) 4 2TiO2 + 4ROH
2Ti (OH) 4 2TiO2 + 4H2O 3) 在 60 ℃的恒温条件下对凝胶进行真空干 燥 ,通过加热去除凝胶中的水分 、有机基团和 有机溶剂 ,得到黄色晶体 。4) 将晶体研磨后 放入箱型电阻炉中 ,先升温至 250 ℃灼烧 ,保 温 1h ,再升温至所需温度对其进行活化 ,除 去凝胶中的有机成分 ,得到白色的纳米 TiO2 粉末 。 具体的溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛工
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及性质研究
实验目的
溶胶－ 溶胶－凝胶法合成纳米级半导体材料 TiO2； 了解纳米粒性和物性； 了解纳米粒性和物性； 研究纳米二氧化钛光催化降解甲基橙水 溶液 了解化学中的X射线衍射分析， 了解化学中的 射线衍射分析，扫描透 射线衍射分析 射电镜等方面的理论和实验手段。 射电镜等方面的理论和实验手段。
实验步骤
X射线衍射 射线衍射(XRD)的测定 射线衍射 的测定 X射线衍射 射线衍射(XRD)谱图 射线衍射 谱图
图1 X射线衍射谱图 射线衍射谱图
实验步骤
透射电镜(TEM)表征 表征 透射电镜
透射电镜(TEM)表征 （教师讲解） 表征 教师讲解） 透射电镜
纳米粒子的TEM 图2 TiO2纳米粒子的
注意事项
所有仪器必须干燥。 所有仪器必须干燥。 滴加溶液同时剧烈搅拌， 滴加溶液同时剧烈搅拌，防止溶胶形成 的过程中产生沉淀。 的过程中产生沉淀。
Hale Waihona Puke 仪器及试剂试剂 钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（ ），无水乙醇 钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析 ），冰醋酸 分析纯），盐酸（分析纯）， 冰醋酸（ ），盐酸 纯），冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯）， 蒸馏水。 蒸馏水。 仪器 恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶(250 mL)， 恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶 ， 恒压漏斗(50 mL)，量筒 恒压漏斗 ，量筒(10 mL, 50 mL)， ， 烧杯(100 mL) 烧杯
实验原理
钛酸四丁脂在酸性条件下， 钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含 钛离子溶胶
Ti(O-C4H9)4 + 4H2O Ti(OH)4 + 4C4H9OH
含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相 互作用形成复杂的网状基团， 互作用形成复杂的网状基团，最后形成稳定 凝胶
纳米二氧化钛的制备及性质实验
南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。
2、经研磨，得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。
2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。
剩余原液取样保存编号。
1 溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛1
1.溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛指导老师：陈大明实验地点：李云强C521一、实验目的1. 掌握溶胶-凝胶法的原理与制备过程2. 掌握二氧化钛的性质3. 了解纳米材料的概念二、实验原理二氧化钛在自然界中存在的晶型主要有三种：金红石、锐钛矿和板钛矿。
到目前为止，关于金红石和锐钛矿二氧化钬晶体的结构和性能研究相对较多，而对板铁矿的关注是十分有限的。
这主要是因为板钛矿是一种亚稳定的晶相，很容易转变成二氧化铁其他两种晶相，即金红石和锐铁矿，因此在制备技术上一直存在困难。
对于金红石、锐铁矿制备技术十分成熟，可以通过不同的制备方法获得不同形貌的二氧化钛晶体材料。
二氧化钛自问世以来, 就以其独特的颜色效应、光催化作用及紫外线屏蔽等功能使其在汽车工业、防晒化妆品、废水处理、杀菌、文物保护、环保等方面有着广阔的应用前景.目前, 国内外合成纳米TiO2 的方法很多, 根据所要求制备粒子的性状、结构、尺寸、晶型、用途等而采用不同的制备方法.纳米二氧化钛的制备方法,主要有溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳法、液相沉积法、化学气相沉积法等.溶胶凝胶法(sol-gel)是采用湿化学方法制备材料的一种新型方法，该方法是在液态条件下将前驱体(金属醇盐、金属无机盐、溶剂、催化剂等)混合均匀，并经金属盐类的水解、缩聚(合)等化学反应，形成溶液形态稳定透明溶胶体系；溶胶经陈化后，胶体间进一步缓慢聚合，将会形成以前驱体为骨架的三维空间网络的聚合物形态，未蒸发的溶剂填充于网络结构中构成了湿凝胶体系；湿凝胶再经干燥过程脱去结构中的溶剂从而形成一种多孔结构的干凝胶体系；最后经热处理过程制备成所需材料。
流程图如下：溶胶凝胶方法制备材料具有许多优点：(1)设备要求不高，工艺过程简单，反应过程易于控制；(2)制品形态多样化，可得到纤维、粉末、涂层、块体等；(3)材料掺杂范围宽，多元掺杂组分化学均匀性以及产物的纯度都较高；(4)与传统制备工艺相比，采用溶胶凝胶工艺所得产物为比表面积很大的凝胶体，具有烧结温度较低，材料强度和韧性较高等特点；(5)可得到一些传统制备工艺无法获得的材料，如无机材料大多经高温处理制备，而有机物高温下会分解，通过溶胶凝胶工艺可在较低温度下制备有机-无机复合材料。
纳米二氧化钛的制备及性质实验
南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。
2、经研磨，得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。
2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。
剩余原液取样保存编号。
溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件研究
纳米 ＴＯ Ｌ 是 一 种 ｎ型半 导体 材 料 ， ｉ １ 晶粒 尺 寸 介于 １ ０ ｍ， 晶型 有两 种 ： —１０ｎ 其 金红 石 型和 锐钛 型 。
’ ｅ ａｔ ｎ ｆ ｐ ｌ ｄＣ ｅ ｓｙＴ ｃｎ ｌｇ ， ｉｎｓ ｈｎ ｚｏ ） Ｄ ｐｒ ｍｅｔ ｐｉ ｈｍｉｒ ｅｈ ｏ ｙ Ｊ ｇｕＣ ａ ｇｈｕ２ ｏＡ ｅ ｔ ｏ ａ １１ ３６ ４
Ａｂｓｒ ｃ Ｎａ ｏ ｔｒｔｔｎ ｕ ｄ ｏ ｉ ｅ ｗａ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｈ ｏ ・ ｅ ｔ ｄ ｗｉ ｔｌ—ｔｔｎ ｔ ｓｒ ｗ ｔ ｒａ ｔａ ｔ ｎ ｍｅ ｅ ｉａ ｉ ｍ ｉｘ ｄ ｓｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｔ ｅ Ｓ ｌ－ｇ ｌｍｅｈｏ ｔ ｂｕｙ — ｉａ ａ ｅ ａ ａ ｍａｅ ｉｌ ｈ
杨小林 黄一波
（ 州工程 职业技 术学 院 材料 系 应化 系 ， 常 江苏 常 州 ２３６ ） １１４
摘 要 以钛酸丁酯 为原 料 ， 在无水条件下 ， 采用溶胶 一凝胶 法制备纳 米二氧化钛 。通过 正交实验法 确定 了溶 胶 一
凝胶法制备 纳米二氧化 钛 的最佳 条件。实验结果 表明 ： 控制 ３ ｉ内溶解钛酸 丁酯 ， ０ｍ ｎ 反应 完全后 ， 静置时 间为 ７ｄ ， ５０２ ０ ￣ 下煅烧 时间 ４ｈ 可以制备粒径 小于 １０纳米 的二氧化钛颗粒 ， ， ０ 为工业化应用提供基础数据 。
ｄ ｒ ０ ℃ ． ｈ ａｔ ｌ ｆ ａ ｏ ｔｒｔａ ｉｍ ｓｐ ｅ ａｅ ｔ ｈ ｉｍｅｅ ｅｏ ０ ｍ ． ｈｃ ｏ ｌ ｒｖｄ ｅ ｅ ０ ５ Ｔ ｅｐ ｒ ｃｅｏ ｎ ｍｅｅ ｉ ｎｕ ｗａ ｒｐ ｒｄｗｉ ｔｅｄａ ｔｒｂ ｌｗ １ ０ ｎ ｗ ｉｈ ｃ ｕｄ ｐ ｏ ｉｅｔ ｉ ｎ ｔ ｈ ｈ
二氧化钛实验
实验目的：1.培养小组自主设计及完成实验的能力和合作能力。
2.了解纳米二氧化钛的粒性和物性。
的方法和过程。
3.掌握溶胶－凝胶法合成纳米级TiO2一、溶胶凝胶法制备二氧化钛1、引言：TiO2是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1~100 nm，其晶型有两种:金红石型和锐钛型。
比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。
利用纳米TiO作光2催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO(约10 μm)高得多；利用其透明性和散2射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；感光材料。
由于颗粒尺寸的微细化，使得利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。
呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景，TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点。
纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。
物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。
目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。
目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。
由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。
2、优点:可通过简单的设备,在各种规格和各种形状的机体表面形成涂层;可获得高度均匀的多组分涂层和特定组分的不均匀涂层;可获得粒径分布比较均匀的涂层;可通过多种方法对薄膜的表面结构和性能进行修饰;负载膜催化剂易回收利用,在催化反应中容易处理。
纳米二氧化钛的制备及其应用研究进展
纳米二氧化钛的制备及其应用研究进展摘要：纳米二氧化钛作为一种重要的功能性材料，在光催化、电池、光电器件等领域具有广泛的应用潜力。
本文对纳米二氧化钛的制备方法进行了综述，并探讨了其在不同应用领域的研究进展。
主要包括溶胶-凝胶法、水热法、气相法等一系列制备方法及其优缺点，以及纳米二氧化钛在光催化、电池和光电器件等领域的应用前景。
最后，总结了现有研究中存在的问题，并展望了未来纳米二氧化钛在各个领域的发展趋势。
1. 引言纳米二氧化钛作为一种重要的半导体材料，因其独特的物理、化学性质而受到广泛关注。
其具有高比表面积、优异的光电催化性能、良好的化学稳定性、可控的光吸收能力等特点，使其在光催化、电池、光电器件等领域有着广泛的应用潜力。
在实际应用中，纳米二氧化钛的功能和性能往往与其结构和制备方法密切相关。
因此，研究纳米二氧化钛的制备方法及其应用是目前材料科学和化学领域的热点之一。
2. 纳米二氧化钛的制备方法2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的纳米二氧化钛制备方法。
该方法通过将金属前驱物溶解在有机或无机溶剂中，生成溶胶，然后通过控制溶胶的凝胶过程，形成纳米二氧化钛颗粒。
由于溶胶-凝胶法制备过程相对简单、可控性强，使得纳米二氧化钛的晶粒尺寸和形貌可以通过控制溶胶的成分、浓度、PH值等条件来调节。
然而，溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的缺点是制备周期长，需要较高温度和长时间的热处理。
2.2 水热法水热法是一种采用高温高压水作为反应介质，将金属前体转化为纳米二氧化钛的制备方法。
水热法可以在相对较低的温度下制备出高度结晶的纳米二氧化钛颗粒，其晶形和晶面可通过调节反应温度和时间来控制。
由于水热法制备过程相对简单，且无需添加昂贵的添加剂，因此被广泛应用于纳米二氧化钛的制备。
2.3 气相法气相法是指将气体或气态前体转化为纳米二氧化钛的制备方法。
传统的气相法将有机金属化合物蒸汽通过热分解或水解，控制反应条件，形成纳米二氧化钛颗粒。
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溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及其性质研究
实验目的
1.溶胶－凝胶法合成纳米级半导体材料TiO2
2.复习及综合应用无机化学的水解反应理论，物理化学的胶体理论
3.了解纳米粒性和物性
4.研究纳米二氧化钛光催化降解甲基橙水溶液
5.通过实验，进一步加深对基础理论的理解和掌握，做到有目的合成，提高实
验思维与实验技能
实验原理
纳米粉体是指颗粒粒径介于1～100 nm之间的粒子。
由于颗粒尺寸的微细化，使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。
纳米TiO2具有许多独特的性质。
比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。
基于上述特点，纳米TiO2具有广阔的应用前景。
利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2感光材料。
如何开发、应用纳米TiO2，已成为各国材料学领域的重要研究课题。
目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。
由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。
制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、无水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。
反应物为Ti(O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速。
使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脱水后即可获得TiO2。
在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。
钛酸四丁脂在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的，总水解反应表示为下式，水解产物为含钛离子溶胶。
Ti(O-C4H9)4+4H2O Ti(OH)44C4H9OH
+
一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。
上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定凝胶。
Ti(OH)4+Ti(O-C4H9)42TiO2+4C4H9OH
Ti(OH)4Ti(OH)4
+24H2O
+
仪器及试剂
试剂
钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析纯），冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯），蒸馏水
仪器
恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶(250 mL)，恒压漏斗(50 mL)，量筒(10 mL, 50 mL)，烧杯(100 mL)
实验步骤
以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱物，无水乙醇(C2H5OH)为溶剂，冰醋酸(CH3COOH)为螯合剂，制备二氧化钛溶胶。
室温下量取10mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。
将4 mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1-2滴盐酸，调节pH值使pH≤3。
室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速大约3 mL/min。
滴加完毕后得浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，40℃水浴加热，2h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。
置于80℃下烘干，大约20h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。
在不同的温度下(300, 400, 500, 600℃)热处理2h，得到不同的二氧化钛(纯白色)粉体。
附注与说明
1.产品的表征
X射线衍射(XRD)谱图
XRD技术所能解决是根据谱图中衍射峰的宽度定性判断所检测物质（粉末或薄膜）的粒径大小，因为同种晶体的粒径大小与其衍射峰的宽度成反比关系。
将经300, 400, 500, 600℃热处理的纳米二氧化钛作XRD特性表征，测得的谱图如图1。
图1 X射线衍射谱图
由图1可知:锐钛矿相的特征峰出现在2θ= 25.14, 37.18 ,47.16; 金红石相的特征峰出现在2θ= 27.14, 36.10, 54.13。
将测得的谱图与标准谱图比较可知：300℃处理过的二氧化钛为锐钛矿相,其中含有部分不定型态，400℃得到的为纯度较好锐钛矿相二氧化钛，500℃时部分锐钛矿相开始转化为金红石相，600℃得到的为金红石相二氧化钛其中含有少量锐钛矿相。
X射线衍射表征的结果说明纳米二氧化钛粉体经过不同温度的处理所得粉体呈现不同的结晶状态。
1.2. 透射电镜(TEM)表征（教师讲解）
利用电子显微镜拍摄的照片可直观地观察热处理后制备的纳米二氧化钛晶粒的大小、几何形状、均匀程度、团聚程度等微观情形。
图2为制备出的纳米二氧化钛的TEM图像,它的放大倍数为10万倍, 即图2中1cm等于真实长度100 nm。
样品被分散于无水乙醇中，通过电镜观察发现，当焙烧温度在300℃以上时，发现样品的粒度分布均匀，且随焙烧温度的升高而增大，粒子的形状也随之而变得规整。
图2 TiO2纳米粒子的TEM
2. 催化降解甲基橙水溶液
配制起始浓度分别为20mg/L、30mg/L、40mg/L、60mg/L的甲基橙水溶液250 mL置于500 mL烧杯中，同时加入0. 05 g纳米二氧化钛，磁力搅拌，光化学灯（紫外灯，290 nm）从上方辐照。
每隔20 min取样10 mL离心分离，取上层清液用分光光度法测定其浓度。
3．所有仪器必须干燥。
4．滴加溶液同时剧烈搅拌，防止溶胶形成的过程中产生沉淀。
思考题
1.为什么所有的仪器必须干燥？
2.加入冰醋酸的作用是什么？
3.为何本实验中选用钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱物，而不选用四氯化钛TiCl4
为前驱物？
4.简述TiO2做为光催化剂降解废水的原理？
5.查阅文献，了解水热合成纳米TiO2的具体方法？
参考文献
[1] 张立德，牟季美. 纳米材料和纳米结构[M]. 北京:科学出版社，2001.
[2] HARIZANOV O, IV ANOV A T, HARIZANOV A A. Study of sol-gel TiO2 and TiO2-MnO obtained from a peptized solution [J]. Materials Letters, 2001, 49(3-4):165-171.
[3] PISCOPO A, ROBERT D, WEBER J V. Comparison between the reactivity of commercial and synthetic TiO2 photocatalysts [J]. Journal of Photo chemistry and Photobiology A: Chemistry, 2001, 139 (2):253 -256.。