鸡血藤检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品为椭圆形、长矩图形或不规则的斜切片，厚0.3～lcm。

栓皮灰棕色，有的可见灰白色斑，栓皮脱落处显红棕色。

质坚硬。

切面木部红棕色或棕色，导管孔多数；韧皮部有树脂状分泌物呈红棕色至黑棕色，与木部相间排列呈数个同心性椭圆形环或偏心性半圆形环；髓部偏向一侧。

气微，味涩。

2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。

2.1.3 置显微镜下观察
本品横切面：木栓细胞数列，含棕红色物。

皮层较窄，散有石细胞群，胞腔内充满棕红色物；薄壁细胞含草酸钙方晶。

维管束异型，由韧皮部与木质部相间排列成数轮。

韧皮部最外侧为石细胞群与纤维束组成的厚壁细胞层；射线多被挤压；分泌细胞甚乡，充满棕红色物，常数个至10多个切向排列成带状；纤维束较多，菲木化至微木化，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚；石细胞群散在。

木质部射线有的含棕红色物；导管多单个散在，类圆形，直径约至400μm；木纤维束亦均形成晶纤维；木薄壁细胞少数含棕红色物。

本品粉末棕黄色。

棕红色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。

以具缘纹孔导管为主，直径20～400μm，有的含黄棕色物。

石细胞单个散在或2～3个成群，淡黄色，呈长方形、类圆形、类三角形或类方形，直径14～75μm，层纹明显。

纤维束周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。

草酸钙方晶呈类双锥形或不规则形。

2.2 薄层鉴别
取本品粉末lg，加入乙醇l00ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸于，残渣加甲醇2ml使溶解，加入硅胶lg拌匀，挥干溶剂，置硅胶柱（100～200目，2g，内径为1.0cm，干法装柱）上，依次用石油醚(60～90℃)30ml、甲醇-三氯甲烷(1：
9)40ml洗脱，收集甲醇-三氯甲烷(1：9)洗脱液，蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。

另取芒柄花素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照簿层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5～lOμl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(20：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3、检查
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。

3.1 水分
取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，按下式计算即得。

W2－W3
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W2－W
W 称量瓶重（g）
W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过13.0%。

3.2总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过4.0％。

3.3二氧化硫残留量
二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。

锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。

加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

4、浸出物
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。

以干燥品按下式计算即得。

（W2－W1）×2
供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W4）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）W4 供试品的含水量（%）。

本品浸出物不得少于8.0％。