实验八(1)
实验八糖类的定量测定1
1
实验目的
1、了解3，5-二硝基水杨酸比色法测定糖的原 理。 2、掌握还原糖及总糖测定的操作方法。
糖类包括多糖、寡糖、单糖。还原糖是指含有 自由醛基（如葡萄糖）或酮基（如果糖）的单 糖和某些双糖（如乳糖和麦芽糖）。多糖和蔗 糖等为非还原性糖。 糖类的测定方法有物理方法和化学方法两类。 物理法是通过糖的折光率、比旋度的变化、比 重计进行测定。化学测定法主要是利用自由醛 基或酮基的还原性质，与试剂（氧化剂）进行 氧化还原反应作为测定基础。由于化学方法比 较精确，常常用于还原糖和总糖的测定。
（3）砷钼酸比色法（Somogyi铜试剂比色法） 还原糖将铜试剂还原生成氧化亚铜，在浓硫酸存在 下，砷钼酸试剂可与氧化亚铜生成蓝色复合物，蓝色 产物砷钼酸在560nm下的吸光度与还原糖含量呈正比关 系，适用于测定测定范围为25-200ug的还原糖含量。 （4）蒽酮比色法 糖类遇浓硫酸脱水生成糠醛或其衍生物，该衍生物 与蒽酮发生反应，反应后溶液呈蓝绿色，在620nm处有 最大吸收。该法灵敏度高、简便快速，适用于测定动 物组织中糖原、葡萄糖的含量，也可用于测定植物材 料中可溶性糖的含量。 （5）3，5一二硝基水杨酸比色定糖法 该法是半微量定糖法，操作简便、快速，杂质干扰较 少，是糖定量测定的一种基本方法。
二、标准葡萄糖浓度梯度和样品待测液的测定
取10根25 ml比色刻度管，从0-9编号后，按下表顺序操作
空 白 管号 1mg/ml葡萄糖标 准液 样品待测液（ml） 蒸馏水（ml） DNS试剂 2.0 2.0 1.8 2.0 1.6 2.0 1.4 2.0 1.2 2.0 1.0 2.0 0 0 还原糖 （A） 5 1.0 1.0 1.0 2.0 1.0 1.0 2.0 1.0 1.0 2.0 1.0 1.0 2.0 6 7 总糖 （B2） 8 9
实验八 苯乙烯一顺丁烯二酸酐共聚反应
实验八苯乙烯一顺丁烯二酸酐共聚反应一、实验目的1、本实验要求掌握共聚合的基本基本原理和操作手段，了解基本的影响因素。
2、初步掌握高聚物中官能团的测定方法。
二、实验原理苯乙烯一顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂进行的溶液聚合，由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出，因而又称沉淀聚合。
其反应方程如下：顺丁烯二酸酐由于结构对称，极化度低一般不能自聚。
但是它能与苯乙烯相好地共聚，这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸电子基，使双键上电子云密度降低，因而具有正电性，而苯乙烯具有共扼体系的结构，当带正电性的单体进攻时，双键上显负电性，因而电性相反的两种烯类单体容易交替地进入聚合链生成交替共聚物。
其反应过程如下：苯乙烯(M1)和顺丁烯二酸酐(M2)共聚的竞聚率r1＝0.04，r2＝0.015，r1·r2＝0.006 若两种单体以1 比1(mol)投料，则得到的接近交替共聚的产物。
这种聚合物是悬浮聚合的良好外散剂，如双加入少量二烯单体并取得低交联的聚合物，可以制备水溶性增稠剂。
三、实验仪器及装置、试剂实验仪器：搅拌器三口瓶球形冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶锥形瓶滴定管烧杯水浴锅铁架台滴液漏斗。
实验试剂：苯乙烯顺丁烯二酸酐甲苯 AIBN 蒸馏水实验装置：四、实验步骤及现象分析五、注意事项1、实验前需充分洗净干燥仪器。
2、称量甲苯时需要注意甲苯有毒。
六、实验结果得到白色类似塑料泡沫状产物（抽滤后，未干燥前）：得到白色固体，受力容易碎裂（干燥后）：七、思考题1、本实验为什么需对仪器充分干燥？本实验是溶液聚合反应，甲苯作为溶剂。
若实验仪器未充分干燥，则会导致残留的水分会成为链转移剂，降低分子量。
2、本次实验采用的是AIBN,为何不采用BPO？本次实验的溶剂是甲苯，甲苯对过氧化引发剂有诱导分解作用，用BPO容易发生诱导分解使得引发剂效率降低，而AIBN在甲苯中不容易分解。
3、本实验中选择溶剂需应从哪些方面考虑？①溶剂对单体和聚合产物的溶解性；②溶剂的链转移反应常数；③溶剂对引发剂的诱导分解作用；④溶剂的价格、安全性等因素。
实验八 蛙类心室肌的期外(期前)收缩与代偿间歇
实验八分析蛙心兴奋与收缩的关系蛙类心室肌的期外（期前）收缩与代偿间歇介绍一、背景信息代偿间歇（compensatory pause）心脏的兴奋和收缩是依靠窦房结的节律进行的，如果在心室的有效不应期后，给予人工刺激或心室受到病理性的异位起搏点刺激，则心室肌可以接受这一额外的刺激而产生期前兴奋，引起期前收缩。
期前收缩也有兴奋性变化，也有不应期，紧接着期前兴奋之后的一次窦房结产生的兴奋传到心室时，恰好落在期前兴奋的有效不应期内，因而不能引起心室的兴奋和收缩，必须等到下一次窦房结的兴奋传到心室时才能发生。
所以在期前收缩之后有较大的心室舒张期，称为代偿间歇。
二、相关资料两栖动物的心脏结构为一心室二心房，心脏活动的节律主要决定于起搏点（静脉窦）的节律。
利用传感器和计算机采集系统将心脏的活动以张力变化形式描记下来，得到心搏曲线。
在描记心搏曲线同时，用心电图记录心脏生物电变化，可用于观察心脏的机械收缩与电变化之间的关系。
心肌细胞的有效不应期一直延续到机械反应的舒张期开始之后，因此只有到兴奋性变化进入相对不应期，才有可能在受到强刺激作用时再产生兴奋和收缩，而从收缩开始到舒张早期之前，心肌细胞不会产生第二次兴奋和收缩。
因此心肌不会像骨骼肌那样产生完全强直收缩，而是始终作收缩和舒张相交替的活动，从而使心脏有血液回心充盈的时期，这样才能实现其泵血功能。
正常情况下，窦房结产生的每一次兴奋传递到心房肌或心室肌的时间，都是在它们前一次兴奋的不应期终结之后，因此，整个心脏能够按照窦房结的节律兴奋。
但如果心室在有效不应期之后下一次节律兴奋之前受到人工的或者窦房结之外的病理性异常刺激，则可产生一次期前兴奋，引起期前收缩或额外收缩。
期前兴奋也有自己的有效不应期，这样当紧接在期前兴奋之后的一次窦房结兴奋传导心室肌时，常常正好落在期前兴奋的有效不应期内，因而不能引起心室兴奋和收缩，必须等到再下一次窦房结的兴奋传到心室时才能够引起心室收缩。
实验八 土壤速效磷的测定(1)
实验九、土壤速效磷测定（－）目的与要求了解土壤速效磷的测定原理；初步掌握测定土壤速效磷的主要方法和步骤；加深对课堂所学知识的理解。
（二）主要内容用盐酸一氟化铵浸提法测定旱地酸性土壤速效磷的含量。
（三）仪器用品50ml带盖朔料瓶、100ml三角瓶、25mL 容量瓶、10ml吸量管、50ml移液管、洗耳球、无磷滤纸、分析天平、729分光光度计。
（四〕原理方法测定土壤速效磷的办法很多，由于浸提剂的不同，其结果也不一致。
浸提剂的选择主要是根据各种土壤性质而定。
在一般情况下，中性和石灰性土壤采用碳酸氢钠法浸提；酸性水稻土采用0.1mol/l盐酸浸提旱地酸性土壤采用盐酸一氟化铵法浸提。
在酸性土壤中，速效磷可用酸性氟化铵提取，形成氟铝化铵和氟铁化铵络合物，少量的钙离子则生成氟化铵沉淀，磷酸根离子则被释放到浸提剂溶液中，其反应成如下：3NH4+3HF+AlPO4H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4H3PO4+(NH4)3FeF6在一定酸度条件下，正磷酸根与钼酸铵及三价锑离子共同形成磷锑钼杂聚络合物，其组成中P : Sb : Mo的原子比约为1：2：12。
这种杂聚络合物在10－60℃时甚易被抗坏血酸还原成磷铝蓝（H8[P(Mo2O3）（M02O7)3]），蓝色十分稳定，蓝色的深度与磷的含量成正比关系，在一定浓度范围内服从比尔定律。
测磷（P）范围为0.1—1.0ppm。
比色酸度控制在0.55土0.1mol/L。
试剂配制：(1)0.03mol／L氟化铵一0.025mol/L盐酸溶液称取1.11g分析纯氟化铵溶于800mL蒸馏水中，加1mol／L盐酸25mL，然后稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。
（2）硼酸固体（分析纯）。
(3)磷（P）标准溶液：准确称取经45℃烘干4－8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g，用少量蒸馏水溶解后，洗入1000mL容量瓶中，稀释至刻度并充分摇匀，此溶液为含磷（P）50ppm标准液。
(八)醋酸电离常数的测定-pH法
实验八 （一）醋酸电离常数的测定——pH 法【目的要求】1、掌握利用pH 法测定电解质的电离常数的基本原理；2、学习pH 计的使用方法；3、巩固滴定管、移液管、吸量管、容量瓶的使用操作。
3、进一步熟悉溶液的配置与标定，规范称量、滴定的操作。
【实验原理】醋酸在水溶液中存在电离平衡：+HAcH +Ac -，由电离度和电离常数的定义有：+[H ]100%cα=⨯，2a [H ][Ac ][H ][HAc][H ]K c +-++==-当5%α<时，2a [H ]K c+≈，由此计算醋酸的电离度和电离常数。
【实验步骤】1、250mL 0.2 mol ·L -1的NaOH 溶液的配制与标定。
①称量NaOH 2.0g ，放入小烧杯中，加水溶解，转入试剂瓶，充分混合摇匀。
②称量KHC 8H 4O 4（-1204.2mol L M =⋅）0.8~1.0 g ，分别加入到标号为1～3的锥形瓶中，加40mL 水溶解。
加入2滴0.2%的酚酞溶液，用待测定NaOH 溶液滴定至微红色且30s 不变色。
平行滴定3份，要求精密度良好。
2、300mL 0.2 mol ·L -1的HAc 溶液的配配制与标定。
①用10mL 量筒量取冰乙酸（17.5mol ·L -1）3.4～3.5mL ，注入小烧杯中，加去离子水稀释后转入试剂瓶，再加水至300mL ，充分混合摇匀。
②用移液管分别向标号为1～3的三个锥形瓶中放入待测HAc 溶液25.00mL ，并加入2滴0.2%的酚酞溶液，用已标定浓度的NaOH 溶液滴定其至微红色且30s 不变色。
平行滴定3份，要求精密度良好。
3、配制不同浓度的HAc 溶液。
①用吸量管分别吸取2.50mL 、5.00mL 已知浓度醋酸溶液，用移液管移取25.00mL 已知浓度醋酸溶液，分别注入三只50mL 容量瓶中，定容，摇匀。
②将原醋酸溶液和新配制的醋酸溶液分别注入标号为1～4的四个干燥小烧杯中，按照由稀到浓的顺序用pH 计测定1～4号烧杯中不同浓度的HAc 的pH 。
原创1：实验八 描绘小灯珠的伏安特性曲线
端的电压为________V，此时小灯泡的实际功率为
6.0
________W.
2.4
【解析】由I－U图线得，当I＝
0.40 A时，U＝6.0 V，故小灯泡
的实际功率为P＝IU＝2.4 W.
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考点三
实验改进与创新
【例3】小灯泡灯丝的电阻会随温度的升高而变大，因而
实验八 描绘小灯珠的伏安特性曲线
知识排查
核心考点
高效训练
实验目的
1．描绘小电珠的伏安特性曲线．
2．分析伏安特性曲线的变化规律．
实验原理
1．测得多组(U、I)值，在U－I坐标系中描点，用一条平
滑的曲线将这些点连起来，分析小电珠的伏安特性．
2．电流表外接：因为小电珠的电阻很小，如果电流表内
接，误差明显较大．
母代号)．
A．滑动变阻器(最大阻值20 Ω，额定电流1 A)
B．滑动变阻器(最大阻值1 750 Ω，额定电流0.3 A)
根据测绘小灯泡的伏安特性曲线的要求，小灯泡两端的电
压需要从零开始调节，故调节电路中滑动变阻器应采用分
压接法．为方便调节应选用最大阻值小的滑动变阻器。
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(2)实验的电路图应选用下列的图______(填字母代号)．
分压电路
小灯泡电阻不大
电流表内接
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(2)根据实验测得数据描绘出如图所示的U－I图象，小灯
泡电压随电流变化曲线，由此可知，小灯泡电阻R随温度
的升高而________．(填：变大、不变、变小)
变大
【解析】K=U/I=R，随电流的增
大而增大．所以小灯泡的电阻R
随温度T升高而增大．
实验八 1-溴丁烷的制备
1、影响萃取法的萃取效率因素有哪些？怎样才能选择好溶剂？答：（1）用同一分量的溶剂，分多次用少量溶剂来萃取，其效率高于一次用全量溶剂来萃取。
（2）在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如NaCI）利用所谓“盐析效应”以降低有机化合物在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定。
同时要易于和溶质分离开。
所以最好选用低沸点的溶剂。
一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的物质可用本或乙醚萃取；水溶性极大的物质可用乙酸乙酯萃取。
2、使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？答：分液漏斗主要应用于：（1）分离两种分层而不起作用的液体。
（2）从溶液中萃取某种成分。
（3）用水、酸或碱洗涤某种产品。
（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）。
3、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大和过小有什么不好？答：硫酸是反应物，也是催化剂。
用量过小起不到催化作用，甚至不能反应；用量过大容易产生生成烯、醚、溴的副反应等。
4、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？答：可能有的杂质有溴化氢、二氧化硫、正丁酸、正丁醇、正丁醚、溴、水等。
第一步水洗的目的是洗去溴化氢、二氧化硫、正丁酸，浓硫酸洗的目的是洗去正丁醇、正丁醚，第二次水洗的目的是洗去硫酸，饱和碳酸氢钠洗的目的是进一步洗去硫酸，第三次水洗的目的是洗去碳酸氢钠。
5、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以区别？答：可取一滴上层（或下层）液体加少许水进行溶解性试验，若能溶解说明是水层，若不溶说明是1-溴丁烷层。
6、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗涤一次？答：若直接用碳酸氢钠溶液洗，由于液体中可能有较多的硫酸，会产生大量的二氧化碳气体，给洗涤操作带来不便，甚至产生危险。
7、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？答：由于摇动后溶液的挥发性增强，或发生反应产生气体使分液漏斗内压力增大会引起冲料现象，所以要及时放气。
实验八 RC一阶动态电路的仿真
实验八 RC一阶动态电路的仿真一、实验目的通过仿真RC一阶动态电路，掌握其工作原理和特性，了解RC电路在信号处理中的应用。
二、实验器材计算机、Multisim仿真软件三、实验原理RC一阶动态电路是由一个电容器和一个电阻器组成的，它可以将输入信号按比例缩小并延时输出。
当在RC电路的输入端加上一低频信号时，电容器将会充电，而当输入信号频率变高时，电容器就无法跟上信号快速的变化，从而形成了一个低通滤波电路。
具体来说，当RC电路接受一个输入信号时，电容器会以指数衰减的方式对其欣响应，输出信号的幅度呈现出阻尼振荡的形态，最后逐渐趋近于输入信号的平稳状态。
四、实验步骤Step 1将相应的元器件从元件库拖曳至电路图画面中，并将它们连接起来。
图中所示的电路为RC一阶滤波器，由一个0.1uF的电容器和一个10kΩ的电阻器组成，电容器与电阻器并联，接到信号发生器的输出端，而电阻器的另一端则接到示波器的输入端。
对Multisim仿真软件中的信号发生器进行设置，设置的信号为10V的方波，频率为1kHz。
对Multisim仿真软件中的示波器进行设置，设置输出信号波形的时间范围为0~10ms，分辨率为10μs，垂直方向的灵敏度为1V/格子，水平方向的灵敏度为1ms/格子。
点击Multisim仿真软件中的“运行”按钮，开始电路的仿真。
观察示波器上的输出信号波形，记录并分析其数值和特点，并与理论计算值进行比较。
五、实验结果根据仿真结果，当输入信号波形为方波时，输出信号波形为阻尼振荡波形，即快速上升并逐渐缓慢下降的波形，最终稳定在一个平稳状态。
六、实验分析RC一阶动态电路可用于信号滤波和时序纠正，具有较好的实际应用价值。
通过本次实验的仿真，我们深入了解了RC电路的工作原理与特性，为今后实际应用提供了宝贵的参考。
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P149 实验八品种法
资料：单步骤大量生产，一个基本生产车间，二个辅助生产车间。
基本生产成本——甲产品辅助生产成本——供电车间
——乙产品——锅炉车间
P153 表8-6 固定资产折旧分配表
2008年9月单位：元
会计分录: 凭证编号: 转字1号
借: 辅助生产成本——供电车间 6 200
——锅炉车间 4 800 制造费用——基本生产车间 30 000
管理费用 9 000
贷: 累计折旧 50 000
P153 表8-7 修理费用分配表
2008年9月单位：元
会计分录: 凭证编号: 转字2号
借: 辅助生产成本——供电车间 1 000
——锅炉车间 1 000
制造费用——基本生产车间 2 000
管理费用 800
贷:应付账款 4 800
(或:其他应付款)
P155 表8-8
办公用品费用分配表
2008年9月
会计分录: 凭证编号: 现付字1号
借: 辅助生产成本——供电车间1,200
——锅炉车间 800制造费用——基本生产车间 1 000
管理费用 2 000
贷: 库存现金 5 000
表8-9
水电费分配表
2008年9月
会计分录: 凭证编号: 转字3号
借: 辅助生产成本——供电车间 32 000
——锅炉车间 24 000 制造费用——基本生产车间 2 200
管理费用 1 800
贷:应付账款60 000
P157 表8-10 材料分配表单位:元
会计分录: 凭证编号: 转字4号
借: 基本生产成本——甲产品 240 000 ——乙产品 96 000 辅助生产成本——供电车间 60 000
——锅炉车间 13 000
制造费用——基本生产车间 5 000
管理费用 6 000
贷:原材料 420 000
P157 表8-11 人工费用分配表
会计分录: 凭证编号: 转字5号
借: 基本生产成本——甲产品 187 530 ——乙产品 131 670 辅助生产成本——供电车间 13 680
——锅炉车间 15 960
制造费用 9 120
管理费用 34 200
贷:应付职工薪酬392 160
P159表8-12 生产产品(共同)用电分配表
P147表8-13 辅助生产费用分配表（直接分配法）
2008年9月
会计分录: 凭证编号: 转字6号
借: 基本生产成本——甲产品 47 000 ——乙产品 33 000 制造费用 60 080
管理费用 33 560
贷: 辅助生产成本——供电车间 114 080
——锅炉车间 59 560
P151 表8-18 制造费用分配表
2008年9月
会计分录: 凭证编号: 转字7号
借: 基本生产成本——甲产品 64 272.50 ——乙产品 45 127.50 贷：制造费用10 9400.00
会计分录: 凭证编号: 转字8号
借: 库存商品——甲产品 429 974.5
——乙产品 261 974.11
贷：基本生产成本——甲产品 429 974.5
——乙产品 261 974.11。