标准溶液(滴定液)管理规程
滴定液管理制度
有限公司标准管理规程1 目的建立滴定液的配制、标定管理制度，保证滴定液的浓度准确性。
2 适用范围适用于药品分析用各类滴定液的配制与标定。
3 责任者滴定液的配制、标定人与使用人、QC主管。
4 内容4.1 滴定液是指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确浓度，由专人配制、标定及发放。
滴定液的浓度以“mol/L”表示。
滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
4.2 仪器与用具4.2.1 分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg；并经校正。
4.2.2 10、25和50 ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
4.2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
4.2.4 250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，并附有校正值。
4.3 试药与试液4.3.1 均应按照中国药典附录ⅩⅴF“滴定液”项下的规定取用。
4.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.3.3 配制滴定液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。
4.4 滴定液的配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.4.1 所用溶剂“水”为蒸馏水或去离子水，应符合中国药典“纯化水”项下规定。
标准管理规程4.4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取样量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出此范围，应加入适量的溶质或溶剂进行调整。
4.4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用：“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4～5位有效数字），并置1000 ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
4.4.4 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
2020版《中国药典》硝酸银滴定液配制与标定操作规程
2020版《中国药典》硝酸银滴定液配制与标定操作规程⼀、⽬的：建⽴硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定内容、⽅法与要求。
⼆、范围：适⽤于硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器：电⼦天平（百分之⼀、万分之⼀）、称量瓶、电热⿎风⼲燥箱、移液管(5.0ml ，A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml ，A 级)、容量瓶（50ml ，1000ml ，A 级）。
2、试药与试液：2.1硝酸银（AR ）、碳酸钙AR ；2.2基准氯化钠；2.3糊精溶液（1→50）：取糊精1g ，加⽔使溶解成50ml ，即得；2.4荧光黄指⽰液（见EK/SOP-QC8003指⽰剂与指⽰液配制操作规程）。
3、配制：3.1分⼦式：AgNO 3 分⼦量：169.873.2欲配浓度：16.99g →1000ml ；3.3取硝酸银17.5g ，加⽔适量使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：AgNO 3+NaCl=AgCl ↓+NaNO 34.2操作⽅法：4.2.1取在110℃⼲燥⾄恒重的基准氯化钠约0.2g ，精密称定，加⽔50ml 使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml 、碳酸钙0.1g 与荧光黄指⽰液8滴，⽤本液滴定⾄浑浊液由黄绿⾊变为微红⾊。
每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg 的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取⽤量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2 如需⽤硝酸银滴定液（0.01mol/L ）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L ）在临⽤前加⽔稀释制成。
4.3计算：硝酸银滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：44.58V m mol/L C ?=）（式中：m 为基准氯化钠的称取量,mg ；V 为本滴定液的消耗量，ml ；58.44为与每1ml硝酸银滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表⽰的氯化钠质量。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。
一、目的：为规定碘滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
三、责任者：质检员。
四、正文：1 误差要求：2 指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液3 基准试剂：基准三氧化二砷4 仪器与用具：a 、 碘量瓶（250ml ）b 、棕色滴定管（50ml ）5 操作步骤：5.1 I=126.9 12.69→1000ml5.2 配制 取碘13.0g 、碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L ）10ml ，微热使溶解，加水20ml 与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L ）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g ，水50ml 与淀粉指示液2ml ，用本液滴定至溶液显紫色，每1ml 碘滴定液（1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的质量，算出本液的浓度，即得。
5.4 计算公式：0.004946V MsF ⨯=式中：Ms ：三氧化二砷的质量（g ）V ：滴定所耗碘滴定液的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 I2难溶水，但易溶于KI溶液生成I3配位离子，反应是可逆的，配制时就交溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，标准溶含2-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
5.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生反应：日光I2+H2O HI+HIO因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
5.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中5.6 贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
硫酸滴定液配制和标定标准操作规程
硫酸滴定液配制和标定标准操作规程⽬的：制订硫酸滴定液配制和标定的标准操作规程。
适⽤范围：硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05 mol/L）的配制和标定。
责任：检验室⼈员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程序：1.仪器及⽤具⼗万分之⼀分析天平、⼲燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液硫酸、蒸馏⽔、基准⽆⽔碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指⽰液。
3.配制3.1硫液滴定液（0.5 mol/L）：取硫酸液30ml，缓缓注⼊适量⽔中，冷却⾄室温,加⽔稀释⾄1000ml，摇匀。
3.2硫酸滴定液（0.25 mol/L）、（0.1 mol/L或0.05 mol/L）照上法配制，但硫酸的取⽤量分别为15ml、6ml及3ml。
4.标定4.1硫酸滴定液（0.5 mol/L）：取在270－300℃⼲燥⾄恒重的基准⽆⽔碳酸钠约1.5g，精密称定，加⽔50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指⽰液 10滴⽤本液滴定⾄溶液由绿⾊转变紫红⾊时，煮沸２分钟，冷却⾄室温,继续滴定⾄溶液由绿⾊变为暗紫⾊。
每1ml的硫酸滴定液(0.5mol/L）相当于53.00mg的⽆⽔碳酸钠的取⽤量，算出本液的浓度，即得。
4.2硫酸滴定液（0.25 mol/L）：照上法标定，但基准⽆⽔碳酸钠的取⽤量改为0.8g。
每1ml的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于26.50mg的⽆⽔碳酸钠。
4.3硫酸滴定液（0.1 mol/L）：照上法标定，但基准⽆⽔碳酸钠的取⽤量改为0.3g。
每1ml的硫酸滴定液（0.1 mol/L）相当于10.60mg的⽆⽔碳酸钠。
4．4硫酸滴定液（0.05 mol/L）：照上法标定，但基准⽆⽔碳酸钠的取⽤量改为0.15g。
每1ml的硫酸滴定液（0.05 mol/L）相当于5.30mg的⽆⽔碳酸钠。
4.5如需⽤硫酸滴定液(0.01 mol/L)时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05 mol/L），加⽔稀释制成，必要时标定浓度。
GMP标准品、对照品、标准液、滴定液的管理
目的：规范标准品、对照品、标准液、滴定液的管理规定。
范围：适用于检验用的标准品、对照品、标准液、滴定液。
责任：中心化验室负责实施。
内容：1 标准品、对照品1.1 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定用的标准物质，标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由法定认可部门供应。
1.2 标准品按效价单位（或µg）计，对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。
1.3 标准品、对照品均应附有使用说明书，质量要求，使用效期和装量等。
1.4 中心化验室室每年根据生产检验需要订购标准品、对照品。
1.5 标准品，对照品由专人保管，建立领用登记台帐，结存数量不足两个月用量时，应申请订购。
1.6 标准品、对照品应按标示量和使用说明书使用，1.7 标准品、对照品应按说明书规定的条件储存。
1.8 过期失效的标准品应及时报废处理。
2 标准液、滴定液2.1 标准液主要指pH值测定用标准缓冲液、杂质限量检查用标准贮备液及稀释液、标准比色分析及色谱分析用的已知浓度的溶液等。
2.2 滴定液系指滴定分析法（容量分析法）测定药品含量时所用的已知准确浓度的溶液。
2.3 标准液，滴定液均应符合中国兽药典附录的规定或按照中国兽药典附录的规定制备。
2.4 标准液、滴定液由专人负责配制，应有完整的记录。
并按原始记录要求填写。
2.5 滴定液必须由配制人进行标定，由第二人进行复标。
2.6 标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，标定、复标份数均不得少于3份。
2.7 滴定液标定，复标的相对标准偏差均不得超过0.1%。
2.8 以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对平均偏差，不得超过0.15%。
2.9 滴定液标定与复标结果如满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果,并第二次标定与复核结果与前一次结果，误差不超过0.2%。
24-硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程
硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程目 的：制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程.适用范围：硫氰酸铵滴定液（0。
1mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。
程 序：1.仪器及用具 十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2。
试剂及试液 硫氰酸铵、蒸馏水、硝酸银滴定液（0.1 mol/L)、硝酸、硫酸铁铵指示液.3。
配制取硫氰酸铵8。
0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。
4。
标定精密量取硝酸银滴定液（0。
1 mol/L ）25ml ，加水50ml ，硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液为淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
硫氰酸钠滴定液（0。
1 mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0。
1 mol/L)均可做为本液的代用品。
5．结果计算：SCN NH AgNO AgNO SCN NH V V F F 4334⨯=式中：SCN NH F 4表示硫氰酸铵滴定液的校正因子。
3AgNO F 表示硝酸银滴定液的校正因子。
SCN NH V 4表示消耗硫氰酸铵滴定液的体积。
3AgNO V 表示硝酸银滴定液的取样量.6。
注意事项6。
1为防止3价铁水解，应在较强的硝酸酸性下，用本液滴定.6.2在滴定时应充分振摇,以减少沉淀包裹银离子,而使终点提前显示. 6。
3在使用的硝酸中,不应含有HNO 2,因为HNO 2与SCN -离子也生成红色，干扰终点观察.7.技术要求7.1贮藏：置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
7。
2复标规定:每一个月标化一次。
滴定液标准操作规程
文件名称滴定液标准操作规程文件编码SW06-04-021-00 页数第1页共14页制定人制定日期年月日颁发部门质量管理部审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门质量管理部滴定液标准操作规程1 目的建立滴定液标准操作规程，保证正确操作。
2 范围适用本公司滴定液标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1引用标准《中国药品检验标准操作规范》（2010年版）《中国药典》2015年版四部4.2 概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4位有效数字）。
滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。
滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
本操作规范适用于《中国药典》2015年版四部“滴定液”的配制与标定。
4.3 仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为O.lmg或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
10、25和 50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
10、15、20和 25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
250ml和1000ml量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。
4.4 试药与试液均应按照《中国药典》2015年版四部“滴定液”项下的规定取用。
基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.5 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.5.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.5.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95〜1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
滴定液配制、标定操作规程2010版
目录6.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） (4)6.2四苯硼钠滴定液（0.02mol/L） (5)6.3 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） (5)6.4 氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L，0.1mol/L) (6)6.5 重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L) (7)6.6 烃铵盐滴定液（0.01mol/L） (8)6.7盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L） (8)6.8高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） (9)6.9 硝酸银滴定液(0.1mol/L) (10)6.10 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L） (11)6.11硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L） (12)6.12 硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L) (12)6.13锌滴定液（0.05mol/L） (12)6.14 碘滴定液（0.05mol/L） (13)6.15 溴滴定液（0.05mol/L） (14)6.16醋酸钠滴定液（0.1mol/L） (14)6.17 氯化钡滴定液（0.1mol/L） (15)6.18 硝酸铋滴定液（0.1mol/L） (15)6.19 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L） (15)1 主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。
本程序适用于质检中心滴定液的管理。
2 相关文件《中国药典》2010版《中国药品检验标准操作规范》3 术语滴定液：系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
基准物质：用来测定滴定液浓度的，且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定的物质。
标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。
精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
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1.目的：
建立一个药品分析化验室标准溶液管理规程,保证检验工作质量。
2.范围：
药品分析用标准溶液。
3.责任：
标准溶液配制人、复核人、中心化验室负责人。
4.内容：
4.1 标准溶液的配制要求和配制前准备工作
◆定义：标准溶液系指已知标准浓度的溶液，用来滴定被测物质。
●标准溶液化验室要求：应设在避光房间，室内阴凉、通风良好。
室内须空调设施，温湿度保持恒定，一般控制在20±5℃，相对湿度50-75%。
◆配制前准备工作
●所有品种均有批准的试剂配制操作规程，严格执行标准操作规程。
●配制前：首先检查所领试剂的瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。
●试剂恒重。
基准试剂在存放期间可能吸湿，配制前必须严格干
燥至恒重。
恒重操作按《中国药典》（2010年版）执行。
●称重
●称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
●天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。
●称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无污迹、无残留物。
4.2 标准溶液的配制
◆滴定液应由专人配制及标定，标定工作宜在要求下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
◆标定用玻璃仪器必须是校验合格的玻璃仪器（A级)，所用试剂为基准物质或优级纯物质。
◆标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。
◆标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外不得大于0. 1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0. 1%，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字；标定值应在名义值的±5%之间
◆配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。
◆复核后合格的标准液须贴上标签。
内容包括：品名、浓度、配标者、配标日期、校对者、校对日期、检查者、检查日期、有效期等。
◆滴定液经标定所得的浓度或“F”值，除另有规定外，可在有效期内应用，过期应重新标定。
当标定与使用时的室温相差未超过10°C时，
除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10°C，应加温度补正值或按5.2.3的要求重新进行复标；复标的份数不得少于3份。
其平均相对偏差不得大于0.1%；并以复标者复标的结果为准。
◆临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/l的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液的标定浓度与取用量（加校正值）以及最终稀释成的容量（加校正值）计算而得。
◆滴定液瓶上应贴有整齐的标签或标示牌，内容包括：品名、F值（或浓度)、标化日期、有效期、室温、标化者、复标者等。
◆滴定液的配制、标化应建立相应的《滴定液配制及标定记录》（附件2)，记录内容有：滴定液名称、基准试剂名称、指示剂名称、标化温度、复标温度、配制日期、标化日期、配制方法、标化记录、标化者、复标者等。
◆取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶或塑料瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。
◆滴定液配制后应按药典规定的贮藏条件贮存。
由标准液配制人员负责，按规定的位置排列有序，瓶口注意防尘，必要时注意避光保存。
每日检查室内温湿度并记录。
不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的标准液，做好记录。
◆当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。
◆滴定液的分发应有相应的记录。
各使用单位领用滴定液时，必须经滴定液管理人员同意后，领取自己所需要滴定液，并核实滴定液的品
种、浓度、滴定液F值及有效期，做好领用记录。
使用单位领用的滴定液应由专人保管，防止领错、用错，其保存时间不得超过使用期限。
滴定液的使用期限。
5.相关记录：
《滴定液的使用期限》
《滴定液配制及标定记录》
6.附件：
附件1：《滴定液的使用期限》
附件2：《滴定液配制及标定记录》
附件1: 滴定液的使用期限一览表
附件2：标准液配制及标定记录。