土壤重金属检测汞不稳定样技术练兵报告1105版
土壤中重金属污染调查研究——以砷和汞为例
３ Ｏ・
科 技 论 坛
土壤 中重 金属污染调查研究
刘 坤
以砷和汞为例
（ 广 州市环境保护科 学研 究院 ， 广东 广州 ５ １ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要： 随着城 市工业化、 农 业现代化 的快速发展 ， 我 国环境 污染问题 日益严峻 ， 尤其是 土壤 污染 ， 土壤 由于重金属 污染导致粮 食和 蔬菜产量降低 ， 质量下降。 截 至 目前 ， 我 国受污染的耕地 大约有 １ ０ ０ ０ ｈ ｍ ， 受重金属污染的粮食每年在 １ ０ ０ ０万吨 以上 ， 导致我 国农业经济 遭受 巨大的损 失。在 以往 的土壤检测 中包含较 多的重金 属 包括 Ｐ 、 Ｃ ｕ 、 Ａ ｓ 、 Ｐ ｂ 、 Ｈ ｇ等元素 ， 土壤 Байду номын сангаас的重金属具有降解难度大、 毒性较 强、 不 可逆等特 性。因此 ， 做好土壤重金 属调 查和评价 工作 至关重要 。 本文 以砷和汞为例 ， 介绍 了土壤调 查方法和结果 ， 提 出了具体的修复措施 。 关键词 ： 土壤 ； 重金 属 污 染 ； 砷汞元素 ； 调 查研 究
表 １绿色食 品产地土壤质量标 准 （ ｍｇ ／ ｋ ｇ） 土壤重金属污染 目前我 国土壤污染 的主要形 态 ， 主 要是指由于自然或人为的因素造成的土壤中重金属的沉 积， 导致土壤质量急剧下降， 土壤 中含毒 ｝ 生 物质增 多的现 象。土壤污染包括水污染、 固体废物污染 、 农业污染等等 ， 其中重金属对于土壤的破坏是最大 的， 重金属污染由于其 沉积 陛和不可逆性 ， 治理难度较大。 因此 ， 做好土壤重金属 成分 的调查和研究至关重要 ， 有助于寻找科学的方式调整土壤结构 ， 降 ２ － ２ ． ３ 土壤样品分析。土壤样品采集 回来 以后 ， 要将其 自然阴干， 混 合均匀 ， 去除掉样品中的一些杂志 ， 用非金属 的研磨器具磨碎 ， 过１ ０ ０ 低重金属污染 ， 确保粮食蔬菜耕种地 区土壤安全。 １重金属污染的危害 目尼龙筛。 处理后的土壤用恒温水浴锅消解 ２ 个小时， 采用原子荧光光 汞 元素 进行检 测 。 土壤重金属污染对于土壤成分的破坏十分严重 ，大大影响土壤的 度计对 砷 、 ２ ． ３土壤质量评价方法。一般对于土壤环境质量或土壤污染 情况的 肥力 ，进而影响农作物生长 ，严重的含有毒性的重金属会影 响植物生 长， 导致植物死亡， 个别植物甚至带有重金属污染。土壤 的重金属污染 评价主要依据检测的数据，对生产土地的污染现状的评价方法主要用 会导致土壤结构被破坏 ， 土壤 中的一些微量元素指标不符合有关标准。 单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法 ， 并按照计算结果的大小 ， 分 重金属的沉积 陛较强， 因为重金属密度大且不可降解 ， 很多重金属 别根据单项评价分级标准和综合评价分级标准来评定 土壤 的污染水 在土壤中与土壤中的化合物反应产生沉淀 ，进而影响了土壤表面生长 平， 表１ 为土壤质量重金属质量列有砷 、 汞部分重金属的含量标准。 ３调查 结果 的植物对营造成分的吸收， 进而影响粮食和蔬菜的产量和安全。 这次实验经主要在广州郊 区的蔬菜基地采集 了 ３ ６ 个表层土壤进 土壤 中的重金属污染对微生物和酶都会产生一些影 响，土壤中微 采集的土壤主要成酸 陛， 以粘土和粘壤土为主。其中检 生物与有机物之间存在一定的比例，合理的比例有助于促进光合作用 行检测和分析 ， ． ３ ２ ５ ｍ ｅ ｇ ｋ ￣ ， 砷的为 １ ８ ． ３ ｍ ｇ ， ｋ ｇ 。 将实验得出的砷和 的形成 ， 但是 由于重金属使土壤中的微生物受到影响 ， 土壤中的微生物 测的汞的平均值为 ０ 汞的含量与我国关于土壤环境质量的标准值进行 比较 ，汞超标的土壤 与有机物比例失调 ， 进而导致微生物和土壤中的酶出现比例混乱。 个， 砷 的有 ５ 个， 分别在总样品数的 ８ ． ３ ％和 １ ３ ． ９ ％； Ａ ｓ 和Ｈ ｇ的含 土壤是植物生长的载体和基础 ， 人们 的生活离不开粮食和蔬菜 ， 土 有 ３ 壤重金属污染会影响农作物生长 ， 进而威胁到人类的健康。 土壤中的重 量的平均值已相当接近于标准值 ，可见所检测的土壤还是存在重金属 但是不算严重。 实际上不同地区的土壤重金属污染 『 青 况是有差 金属通过食物与人类产生联 系， 进而导致人体 内重金属沉积 ， 当重金属 污染的 ， 在实验时我们选取的土壤样本不是在一个区域内采集的， 而是多 达到一定的数量 ， 就会威胁人类的健康 。 尤其含砷与汞的土壤具有一定 异的， 的毒 Ｉ 生， 危害性很大 ， 因此， 必须做好土壤重金属污染调查和研究。 个区域采集后混合而成 ， 因此实验具有一定的普遍Ｉ 生。 ４ 土壤重 金属 污染 修复措 施 ２ 调查 资料 与方 法分 析 ２ ． １ 实验 内容 土壤质量关系到农作物的产量和质量 ，重金属存在一定 的沉积性 而且砷汞的治理难度很大 ， 因此 ， 国家有关部门要制定完善 ２ ． １ ． １ 实验采用材料和设备。本实验采用的原材料是广州郊区蔬菜 和危害性 ， 控制重金属废弃物的排放 ， 采取各种措施改 良土 基地土壤。实验采用 Ａ Ｆ Ｓ 一 ９ １ ３ ０ 原子荧光光度计 ， 灯采用空心阴极灯以 的土壤污染治理措施 ， 壤。 及恒温水浴锅等 。 ４ ． １ 关于砷的防治。 治理人员要在土壤中添加一些化合物， 和砷反应 ２ ． １ ． ２ 实验使用的试剂。实验采用 的主要试剂包括硝酸 、 盐酸 、 氢氧 化钾 、 氢氧化钠 、 硼氢化钾 、 硫脲 、 抗坏血酸 ， 还有准备砷和汞的标准样 变成不溶 ｌ 生的物质 ， 进而不会融入土壤 中， 如添加 Ｍｇ Ｃ １ ２可使砷沉淀 ， 添加硫粉可以提高土壤固砷的能力 ， 还可以通过添加吸附砷的试剂 ， 降 品， 气体采用高纯氩气。 ２ ． １ ． ３ 试验方法分析。参照土壤检测 Ｎ Ｙ 厂 Ｉ ＇ １ １ ２ １ ． １ ０ — ２ ０ ０ ６ 第 １ ０ 部 低 砷 的污染 。 ４ ． ２ 关于汞的防治。 土壤施肥时严格控制汞量高的污泥 ， 对 已存在汞 分做好土壤样本 中总汞的检测。根据土壤检测 Ｎ Ｙ 厂 Ｉ 、 １ １ ２ １ ． １ １ － ２ ０ ０ ６ 第 污染的土壤要采用石灰 一 硫磺混合物 ， 提高土壤 固定汞的能力 ， 石灰用 １ １ 部分做好样品土壤中总砷的检测。 ２ ． ２土壤样 品采 集 来 中和土壤酸Ｉ 生， 减少植物对汞的吸收， 降低汞的毒害。 ５ 结论 ２ ． ２ ． １ 确 定采 样地 点 。 实 验 采样要 具有 普遍 『 生 和 实效 陛， 研 究人员要 根据地区特点 ， 充分考虑研究项 目所在 的区域 、 土壤类型 、 作物品种等 通过系统的实验和调查 ，目前我 国广东部分地 区耕种土壤或多或 因素 ， 根据我国出台的一系列的文件要求 ， 对试验土壤样本进行科学采 少都存在着重金属污染的现象 ， 希望通过新的治理措施 ， 加强对土壤中 从而使土壤达到我国土壤环境质量的要求。 集， 要在不同的区域进行样品采集 ， 要突出土壤的代表性和普遍性 ， 使 砷汞污染的治理 ， 采集 土壤 分 布均匀 。 参考文献 １ １ 陈志良仇 荣亮． 重金属污染土壤的修复技术叨． 环境￣ ２ ｏ ｏ ２ ２ ９ （ ６ ） ． ２ ． ２ ． ２ 采样方法分析。 确定土壤采样区域后 ， 要在区域内进行综合采 『 ２ １ 潘琼， 程运林． 土壤重金属 污染现状调 查与评价叨． 环境与可持续发展， 集， 而不是只采集小面积 内样土， 要采用对 角线法 ， 设置 ５至 ６ 个采样 ｆ ０１ ３ ， ６ ： ４ ７ － ５ ０ ． 点， 将样土混合在一起 ， 最好采土深度在 １ ０ ｅ ｍ左。 在采集土壤样本时要 ２ ３ ］ 荆延德． 土壤汞污染的物理化 学行为及其微生物 学特征 ． 杭 州： 浙江 使用木产 ， 避免对土壤样本造成污染和成分破坏 ， 采集的土壤样本要装 ｆ 人聚乙烯袋中， 保证每份土壤样品不超过 ３ ｋ ｇ ， 将土壤样品阴干处理 ， 将 农业大学， ２ ０ １ ０ ． 样品分为两份 ， 一份用作检测分析 ， 一份用做备份密封起来。
土壤中汞含量的测定方法探讨
土壤中汞含量的测定方法探讨土壤中的总汞在测定中不太稳定，测定方法也很多，但其诸多方法稳定性较差，一般测定时，土壤消解后立即定容上机检测，其结果也会出现时准时不准现象，如果土壤消解定容液在4℃下保存1～18h后再进行测定，有许多方法的结果就难以准确，笔者经过近2年的研究和探索，发现土壤中总汞测定时的稳定性与检测时定容的试剂密切相关。
标签：土壤;汞含量;检测方法;试剂;稳定性1 范围本方法适用于原子荧光光谱法测定土壤中的总汞，其方法的检测限是0.002mg/kg。
2 原理采用硝酸―盐酸混合试剂在全自动微波消解仪中加热消解，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含全汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞阴极灯照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与总汞的含量成正比，与标准系列比较，求得待测样的总汞含量。
3 试剂本方法所使用试剂除另有说明外，均为优级纯试剂，试剂用水为去离子水。
HCLρ=1.19g/mL、HNO3ρ=1.42g/mL、NaOH、KBH4、K2Cr2O7、汞標准样品1000mg/mL、GSS-13标准土样（总汞含量0.052±0.006mg/kg即：0.046～0.058mg/kg）。
4 试剂配制所有试剂都用时现配。
4.1 还原剂称5g NaOH 用少量去离子水溶解，再称20g KBH4溶于NaOH溶液中，定容至1000mL。
4.2 载流4.2.1 5%盐酸量取100mL盐酸（HCL）于2000mL量筒中定容至2000mL。
4.2.2 5%硝酸量取100mL硝酸（HNO3）于2000mL量筒中定容至2000mL。
4.3 5%硫脲称取10g硫脲溶解于200mL去离子水中。
4.4 5%抗坏血酸称取10g抗坏血酸溶解于200mL去离子水中。
4.5 5%HCL、2%硫脲、2%抗坏血酸溶液量取10mL盐酸（HCL）于200mL量筒中，加入少量去离子水，再分别称取4g硫脲、4g抗坏血酸于量筒中，用去离子水定容至200mL。
土壤汞检测报告
土壤汞检测报告一、背景介绍汞是一种常见的重金属污染物，对人体和环境都具有严重的危害性。
土壤中的汞含量是评估土壤环境质量的重要指标之一。
本报告旨在介绍土壤汞检测的步骤和方法，以及如何解读检测结果。
二、检测步骤1.采样：在进行土壤汞检测之前，首先需要采集样品。
根据土壤类型和汞污染程度，选择合适的采样点位，并使用专业工具（如不锈钢勺等）将土壤样品均匀地采集。
2.样品处理：取得土壤样品后，将其送至实验室进行处理。
通常要将样品进行干燥和研磨，以确保样品的均匀性和稳定性。
3.化学分析：在样品处理完成后，采用化学分析的方法来测定土壤中的汞含量。
常用的方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法可以准确地测定土壤中的汞含量，并且具有高灵敏度和高重现性。
4.数据分析：根据实验室提供的检测结果，进行数据分析和处理。
可以根据不同的土壤汞含量标准，评估土壤的汞污染程度，并进行相应的分级和评价。
三、数据解读根据土壤汞检测结果，可以对土壤环境质量进行评估和解读。
以下是一般的评价标准：1.未受污染：土壤中的汞含量低于国家或地方相关标准，土壤环境质量良好。
2.轻度污染：土壤中的汞含量超过相关标准，但仍然处于可接受范围内。
此时需要监测和控制汞的来源，防止进一步污染。
3.中度污染：土壤中的汞含量明显超过相关标准，已经对环境和生态系统造成一定的危害。
需要采取措施进行污染治理和修复。
4.重度污染：土壤中的汞含量远远超过相关标准，对生态系统和人体健康产生严重威胁。
需要采取紧急的治理措施，以减少污染的扩散和影响范围。
四、应对措施针对土壤汞污染，我们可以采取以下措施来减轻其危害：1.污染源控制：加强对汞污染源的管控，限制其排放和使用。
例如，对含汞废水进行处理、合理使用含汞产品等。
2.污染治理：对汞污染较为严重的土壤区域进行治理和修复。
可以采用化学修复、生物修复等方法，将土壤中的汞降解或转化为无害物质。
3.合理利用：对于轻度和中度污染的土壤，可以通过适当的土壤修复和改良措施，使其恢复到可利用的状态。
土壤重金属测定实习报告
土壤重金属测定实习报告
实习目的
本实习旨在了解土壤重金属的采样、前处理和分析技术，掌握土壤重金属污染的评价方法。
实习材料
取样工具：钻机、采样器
样品处理工具：干燥箱、筛子、碾磨机
分析仪器：原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪
采样方法
按照标准方法，采集不同深度和不同位置的土壤样品。
将土壤样品装入无金属污染的样品袋中，并贴上标签。
样品前处理
将土壤样品在干燥箱中干燥，直至恒重。
用筛子去除土壤中大于2mm的颗粒。
使用碾磨机将土壤样品碾磨成细粉。
重金属分析
原子吸收光谱法：利用原子吸收原理，测定土壤样品中重金属的含量。
电感耦合等离子体质谱法：利用电感耦合等离子体激发和质谱检测，同时测定多种重金属的含量。
结果分析
计算土壤重金属的浓度，并与相关标准值进行比较。
根据土壤重金属含量，评价土壤污染程度。
确定重金属污染来源，分析其对环境和人类健康的影响。
讨论
土壤重金属污染是全球性环境问题，其主要来源包括工业活动、农业施肥和交通运输。
重金属在土壤中不易降解，且具有生物累积性，对生态系统和人类健康构成威胁。
本实习通过实地采样、样品处理和重金属分析，掌握了土壤重
金属测定的技术方法。
了解到土壤重金属的分布规律和污染状况，
为后续的土壤环境治理和修复工作提供科学依据。
结论
本实习成功地完成了土壤重金属测定的各项任务，掌握了相关
的技术方法和评价标准。
通过实习，加深了对土壤重金属污染的认识，为今后的环境保护工作打下了坚实的基础。
土壤及植株作物中重金属砷、汞含量测定研究
土壤及植株作物中重金属砷、汞含量测定研究作者：冯永生来源：《中外企业家·下半月》 2013年第6期冯永生（濮阳市质量技术监督检验测试中心，河南濮阳457000）摘要：本文主要记叙了笔者用蒸气发生—原子荧光光谱法同时测定样品中As、Hg含量，选择了仪器工作条件（参数）；探讨了不同还原剂对处理共存离子的测定结果影响，进行了方法精密度和回收率实验；研究了方法检出限；确定了样品消解和测定方法；经加标测得As、Hg方法检出限分别为0.5μg/L、0.06μg/L。
关键词：土壤；植株作物；砷；汞中图分类号：X53 文献标志码：A 文章编号：1000-8772（2013）17-0-02随着绿色食品事业的发展，人类对无污染、安全、优质、营养类食品的需求日益增长，而绿色食品来自于绿色食品生产基地，绿色食品生产基地的建立和发展是亟待解决的问题，绿色食品生产基地环境条件的监测就显得非常重要。
其中，土壤中汞、砷的测定是环境监测的重要项目。
在土壤分析中，常用比色法、原子吸收法和原子荧光法。
前两种方法较稳定，其缺点是繁琐，分析时间长、灵敏度偏低，对含量低的样品无法得出定量结果，不能满足环境评价标准的要求。
我们用双道原子荧光法联合测定土壤中汞和砷，收到较好的效果，改进了以往两种方法前处理分别测定的方法，具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、节省试剂等特点。
土壤本身均含有一定量的重金属元素，其中有些是作物生长所需要的微量元素，如Mn、Cu、Zn等，而有些重金属如Cd、As、Hg等对植物生长是不利的。
即使是营养元素，当其过量时也会对作物生长产生不利的影响。
同一浓度下，重金属对植物等的毒性与其存在形态有密切关系。
土壤胶体的吸附作用能抑制重金属的活性，土壤酸碱度对重金属的活性也有明显影响。
因此，土壤的重金属污染问题较为复杂。
由于采用城市污水或工业污水灌溉，使其中的有机物及重金属污染物进入农田；矿渣、炉渣及其他固体废弃物任意堆放，其淋溶物随地表径流进入农田，这些都可造成土壤重金属污染。
土壤中汞和砷污染物检测技术解析
土壤中汞和砷污染物检测技术解析摘要：在土壤样品检测中，对汞、砷有害元素进行检测是一项重要的研究工作。
基于此，本文以原子荧光光谱法为主要研究对象，首先对实验原理进行分析；其次说明了具体实验内容；最后详细的论述了实验步骤及最终实验结论；希望能够给同行带来一定的帮助。
关键词：土壤；汞；砷；检测技术引言在现实土壤污染物监测期间，汞和砷作为两项重要的指标，可以全面的反映土壤内部的结构信息，经过相关人员的不断应用和探索后发现，科研人员顺应时代发展潮流，采用多元的检测技术应用原子荧光光谱法，确保汞、砷等污染原子检测结果相对准确。
1.实验原理分析全面了解后发现，此次实验应借助微博对检测样品进行消解处理，相关微波能量被大量物质全面吸收后，与试剂成分发生化学反应后进而快速溶解。
例如，在实际的消解过程中，实验人员应在密封的容器内放入检测样品，通过一系列高温、高压处理后，全面提高样品的反应速率，在保证实验样品分解能力达到预设工作要求的同时，促使后期消毒工作可以顺利进行，同样，在对土壤进行处理时，重复以上方法，继而合理运用原子荧光法及时检测出相关物质的汞、砷含量。
与此同时，通过查阅相关资料文献可以得知，原子荧光法的操作原理如下：操作人员采用合理方式对物质进行消解后，将待检测物质还原成三钾，同时在具有酸性成分的物质内部合理掺入硼氢化钾溶液，当三钾逐步转化为氢化物后，通过气体架构被传输至石英管原子化器内部，最后在氩氢火焰中发生原子化效应[1]，与此同时，在特定空心阴极灯光源的影响下，基态原子会逐步形成原子荧光物质，操作人员应全面系统的对原子荧光的相对强度进行检验，并及时的对样品中的各物质含量计算。
2.具体实验内容2.1实验材料首先，在实验材料准备期间，应投入适当建设资金引进适量的原子荧光光谱仪器、1200W电炉设备、氩气、锑锅设备、26ml比色管、1000ml烧杯及50、100ml容量器等检验设备；其次，在试剂准备期间，应准备如下实验材料：第一，利用先进检测设备，集中选购性能最佳的质纯盐酸、优纯硝酸，分析纯硼氢化钾、分析纯氢氧化钾，并辅助配备少许优质纯重铬酸钾；第二，制备1+1王水，应合理应用1份性能最佳的纯硝酸与3份优质纯酸盐均匀混合后形成王水，与此同时，使用适量去离子水稀释5ml 和11ml的王水直到100ml后，以此作为王水样本；第三，应调配0.1%氢氧化钾+0.5%硼氢化钾，具体方法如下：首先量取0.2g氢氧化钾统一放至烧杯容器内部，利用去离子溶解后，在氢氧化钾溶液中混入0.6g硼氢化钾，同样使用适量去离子水稀释直到100ml为止；第四；应在烧杯内放入0.3g氢氧化钾，在使用少许离子溶解后，量取1.6g硼氢化钾与氢氧化钾溶液充分混合，使用适量去离子水稀释直到100ml为止；从而制成0.2%氢氧化钾+1.6%硼氢化钾KHB4；第五，应量取11g硫脲放至去离子水稀释直到100ml为止，进而得出适量的10%硫脲；第六。
土壤中汞的测定
土壤中汞的测定土壤中汞的测定办法较多，主要有冷原子汲取法、冷原子荧光法及原子荧光法等，均能满足土壤测定要求。
原子荧光法具有较高的敏捷度、较好的挑选性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点，得到了广泛的应用。
1．办法原理基态汞(Hg)原子在波长253.7 nm 紫外光激发而产生共振荧光，在一定条件下和浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。
样品经王水分解后，二价汞被还原剂或还原成单质汞，形成汞蒸汽，由载气(氩气)导入未加热的石英原子化器中，测量荧光强度，将待测液中的Hg荧光强度和标准系列举行比较，求得样品中Hg 的含量。
2．仪器原子荧光光谱仪，仪器最佳工作条件需要参照所用仪器解释书并举行实验；汞特种空心阴极灯。
3．主要试剂分析中用法的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂，其他为分析纯试剂和去离子水。
1)汞标准贮备液：向国家认可部门购买含Hg 100 ug/mL标准贮备液。
2)硼氢化钾溶液：0.02％(KBH4)-0.2％KOH，称取0.2 g(KBH4)溶于先溶有2gKOH的200 mL溶液中，过滤然后稀释至1L，现用现配。
3)盐酸-硝酸-水溶液：HCl：HNO3，H2O=3：1：4，现用现配。
4．操作步骤 1)标准曲线用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含汞20.0 ug/L的标准液，用5％HCI溶液稀释。
分离吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0 mL汞稀释标准液于50 mL容量瓶中，用5％HCl溶液稀释到刻度定容。
标准液含Hg分离为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00 ug/L。
在原子荧光光谱仪上测定荧光强度，以相对荧光强度为纵坐标，汞浓度为横坐标作曲线。
2)土壤样品的消化称取过0.149 mm筛的风干上样0.1～0.5g(精确至0.00001g)于25 mL刻度试管中，加少量水潮湿，然后加入盐酸-硝酸-水溶液10 mL，摇匀后置于沸水浴中消煮2h，期间摇动二次，取下冷却至室温．用去离子水稀释至刻度定容，放置澄清。
提高土壤总汞测定中消解的准确性
前沿理论与策略
提高土壤总汞测定中消解的准确性
翟麟秀 袁新 王巧凤 张卫东 张英凯 张恺
中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心，山东 东营 257000
摘要：介绍了不同土壤样品称取量对消解准确性的影响，以及更换不同厂家比色管、硝酸和盐酸的条件下对消解空白的影响，找 到了微量汞含量（汞含量＜ 0.1mg/kg）的土壤样品监测结果平行性较差、消解空白不平行以及异常高的现象的原因，并明确了最佳称 取范围。
3.2 比色管对消解空白值的影响 分 别 取 厂 家 1、2、3 新 比 色 管 各 5 支用清水清洗后放入（1+1）硝酸溶液中 浸泡 24h，然后取出用清水冲洗，最后用 蒸 馏 水 冲 洗 干 净， 加 少 量 蒸 馏 水， 加 入 10mL（1+1） 王 水， 盖 盖 后 摇 匀， 放 入 沸水水浴锅中加热消解 2 小时，取出放置 冷却，用蒸馏水定容至刻线，上下摇匀后 静置，上机检测 [2]。 3.3 消解液对消解空白值的影响 分别用厂家 A、B、C 的硝酸和盐酸 配制消解液（1+1）王水编号为 1、2、3， 取 15 支同一厂家的比色管（分 3 组，每 组 5 支），加少许水，分别加入编号 1、2、 3（1+1）王水各 10mL，盖盖后摇匀，放 入沸水水浴锅中加热消解 2 小时，取出放 置冷却，用蒸馏水定容至刻线，上下摇匀 后静置，上机检测。 二、实验结果分析 1 土壤样品 A、B 的最佳称取量 由实验分析得出，对于汞含量较低 的土壤样品，随着样品称取量的增加， 其相对偏差和相对标准偏差逐渐减小， 测定值的波动范围也随之减小，平行性 提高，当称取量为 0.8g 和 1.0g 时，相 对偏差和相对标准偏差均小于 10%， 所以微量汞含量的土壤样品的最佳称取 量范围定在 0.8g-1.0g 之间。对于低 汞含量土壤的样品，随着样品称取量的 增加，其相对偏差和相对标准偏差逐渐 增大，是因为随着称取量越多，消解液 浓度越高，需要对消解液稀释的倍数越 大，稀释的过程增加了人为误差和系统 误差，但在标准称取范围内，标准偏差 和相对标准偏差者均小于 10%，所以 样品的称取量对低汞含量土壤的测定值 影响较小。 2 比色管对消解空白值的影响 由 实 验 分 析 得 出， 不 同 厂 家 比 色 管 消解空白的吸光值明显不同，厂家 1 的 比色管消解空白值高达 415.2-689.4，波 动较大；厂家 2 的比色管消解空白值在 221.4-322.5 之间，波动幅度较小；厂家 3 的比色管消解空白值最小，在 175.4229.9 之间，波动幅度最小。说明消解空 白值异常是因更换比色管引起的，通过文
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土壤汞不稳定样品检测研究报告
刘康赵耀郑海芳李仕钦陈光亮李□
（泸州农业质量检测中心646000）
一、背景
泸州农业质量检测中心在9－10月泸县、龙马潭区土壤重金属检测技术练兵中发现部分样品汞含量检测稳定性不好，表现在一是平行测定偏差大，二是多次重复测定重现性不好。
这些样品，既有我中心制备的样品，如2010-□□□（测定结果分别为□□□、□□□、□□□、□□□），2010-□□□（测定结果分别为□□□、□□□、□□□、□□□）；又有省土测中心制备的样品，如2010-□□□（测定结果分别为□□□、□□□、□□□、□□□），2010-□□□（测定结果分别为□□□、□□□、□□□、□□□）。
从技术角度，一般应怀疑是器具污染，但同一批次检测的多个国家标准质控样平行良好，结果准确，很难想像只污染这些本地样品，却丝毫不影响国家标准质控样。
因此我中心怀疑是样品均匀性问题。
同时我中心与省土测中心个别样品（由省中心制样）所测汞数据偏差太大，因此也可能是样品均匀性问题。
因此开展此项研究，以探讨土壤汞平行样不一致是否为样品不均匀性问题，讨论解决或改进途径。
二、研究过程
1.检测样品和质量控制样：国家标准物质土壤GBW07401、GBW07407、GBW07405，部分平行样数据不稳定样品。
2.研究阶段一：
（1）检测方法：各称取0.5克，空白3个，（1+1）王水10mL，浸泡
过夜。
水浴锅沸水浴2h。
然后加1.25ml重铬酸钾溶液（10g/L），定容到25ml。
静置一天后测定。
万分之一硼氢化钾作还原体系。
标样采取插标方式处理。
（2）样品设置：带2-3个国家标样，做4平行，样品做4平行。
（3）检测结果：
表一：泸县整体认证部分质控样土壤汞检测数据分析
（4）结果分析
所带3个国家标准质控样的检测结果平均值全部正确，且10个平行测定值均在允许范围内，变异系数很小，可见检测结果准确，试验精度高，偶然性小。
而所选择的5个以前测定值不稳定的样品中，除2010-627结果一致性较好外，其余各样品平行测定值相当混乱，往往有2-3个值一致，但却出现另外的异常值。
考虑到国家土壤标样的检测结果的准确和一致，那么偶然误差集中出现在本地样品上显然是一种小概率事件，不予接受。
只能认为是本地样品的不均匀性导致检测数据不稳定。
（5）调出上述样品的其他重金属参数检测数据
表二：泸县整体认证部分质控样土壤铜、铅等参数检测数据
从表二可知，上述汞测定值不稳定样品的铜、铅、镉、砷、铬等参数的两次平行检测结果一致性总体较好，不均匀性主要表现在参数汞中。
4.研究阶段二
（1）检测方法同前
（2）样品设置：带2-3个国家标样，做4平行，选择省中心检测结果与我中心数据偏离较大的9个样品，部分做4平行，部分做2平行（9个样品中，有3个样品在我中心之前检测时也出现平行不好的情况）。
（3）检测结果
表三：省、市中心检测数据不一致样品复检结果
单位：mg/kg。