碳酸钙质量标准及检验操作规程

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碳酸钙滴定值的检验规程

碳酸钙滴定值的检验规程

四川广元高力水泥实业有限公司碳酸钙滴定值的检验规程目的:规定碳酸钙滴定值的检验操作步骤及操作标准化,以确保生产在受控状态下进行。

范围:适用于出磨生料、入窑生料碳酸钙滴定值的检验。

程序:1、取回来的样品用药匙均匀搅拌后,用分析天平调零后,准确称取0.5000克试样,精确至0.0001g,置于250毫升洁净的锥形瓶中。

2、用少量蒸馏水润湿样品并冲洗内壁,从滴定管中准确加入0.5000mol/L盐酸25毫升。

用少量蒸馏水冲洗瓶口和瓶壁,插上带有玻璃管(直径为5-7㎜,长500-700㎜)的橡胶塞。

3、放在电炉上加热至沸后,保持2-3分钟,在此加热过程中要不断摇动锥形瓶2-3次,以促进试样完全分解。

4、取下稍冷,用少量蒸馏水先洗胶皮塞跟瓶口有接触的地方,再洗玻璃管,把洗液都要倒回锥形瓶,再用少量水冲洗锥形瓶内壁,加5-6滴1%酚酞指示剂。

5、用0.2500mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色并在30秒内不消失为止。

读取NaOH标准溶液消耗的毫升数(滴定要在明亮处滴定以便终点判定)。

6、计算:CaCO3的质量百分含量XCaCO3按下式计算:(C1V1-C2V2)×50.0XCaCO3= × 100 m式中 XCaCO3―CaCO3的质量百分数,%;C1、C2―HCl、 NaOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V1、V2―滴定时消耗HCl、NaOH标准溶液的体积数,ml;m—试样的质量,g。

7、记录。

8、允许差:同一实验室的允许差为±0.30%。

本规程从2010年7月1日起执行!四川广元高力水泥实业有限公司化验室2010年6月16日编写:罗天德审核:郑锋批准:罗洪辉。

碳酸钙检验规程

碳酸钙检验规程

标题:碳酸钙检验规程分发部门:总经理室、质量技术部、行政部(存档)碳酸钙检验规程1 目的本规程的制定是为了规范碳酸钙的检验,确保检验结果的准确、可靠。

2 范围本标准规定了碳酸钙的检测方法和操作要求;检测项目根据海斯莱福牌钙加维D软胶囊中碳酸钙的原料标准制定。

QC检验员对本规程实施负责,QA负责监督。

3 引用标准本操作规程引用标准:QB 15054 试验方法4.1 感官检测打开本品包装,通过外观检查判定:本品为白色粉末。

4.2 碳酸钙含量的测定4.2.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH大于12的介质中,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。

4.2.2 试剂和材料盐酸:1+1溶液;氢氧化钠:100g/L溶液;三乙醇胺:1+3溶液;乙二胺四乙酸二钠(EDTA):c(C10H14O8N2Na2)约为0.02mol/L标准滴定溶液;钙试剂羧酸钠盐[1(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸]:1%(m/m)固体指示剂;将钙试剂羧酸钠盐指示剂与氯化钠按1+99的比例在研钵中充分研细混匀,贮于带磨口塞的广口瓶中。

4.2.3 分析步骤称取约0.6g预先在200±5℃下干燥4 h的试样,精确至0.0002g,置于250ml烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解,移入250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,用移液管移取25mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中,加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成混浊时,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL。

用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

同时作空白试验;4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钙(CaCO3)含量X1按式(1)计算:式中:c:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/LV1:滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mlV2:滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mlm:试料的质量,g0.1001:与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的,以克表示的碳酸钙的质量。

碳酸钙质量标准及检验操作规程

碳酸钙质量标准及检验操作规程

碳酸钙质量标准及检验操作规程1目的:本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程,以规范操作。

2范围:本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。

3职责:质量部QA、QC人员对本标准实施负责。

4内容:(质量标准)4.1法定标准(中国药典2015年版二部)4.1.1产品名称4.1.1.1中文名:碳酸钙4.1.1.2汉语拼音名:Ta nsua ngai4.1.1.3英文名:Calcium Carbo nate本品按干燥品计算,含CaCO不得少于98.5 %。

4.1.2性状:本品为白色极细微的结晶性粉末;无臭,无味。

本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在含铵盐或二氧化碳的水中微溶;遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。

4.1.3鉴别4.1.3.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。

4.1.3.2取本品约0.6g,加稀盐酸15ml,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用氨试液调至中性,再滴加稀盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在醋酸中不溶,但在盐酸中溶解。

4.1.3.3取本品适量,加稀盐酸即泡沸,产生二氧化碳气体,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。

4.1.4检查4.1.4.1氯化物取本品0.10g,加稀硝酸10ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(中国药典2015年版通则0801),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。

4.1.4.2硫酸盐取本品0.10g,加稀盐酸2ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(中国药典2015年版通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较, 不得更浓(0.2%)。

4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸,随滴随振摇,待泡沸停止,加水90ml,滤过,滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重,遗留残渣不得过0.2 %。

碳酸钙质量标准及检验操作规程完整

碳酸钙质量标准及检验操作规程完整

1 目的:本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程,以规操作。

2 围:本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。

3 职责:质量部QA、QC人员对本标准实施负责。

4 容:(质量标准)4.1 法定标准(中国药典2015年版二部)4.1.1 产品名称4.1.1.1 中文名:碳酸钙4.1.1.2 汉语拼音名: Tansuangai4.1.1.3 英文名:Calcium Carbonate不得少于98.5%。

本品按干燥品计算,含CaCO34.1.2 性状:本品为白色极细微的结晶性粉末;无臭,无味。

本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在含铵盐或二氧化碳的水中微溶;遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。

4.1.3 鉴别4.1.3.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。

4.1.3.2 取本品约0.6g,加稀盐酸15ml,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用氨试液调至中性,再滴加稀盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在醋酸中不溶,但在盐酸中溶解。

4.1.3.3 取本品适量,加稀盐酸即泡沸,产生二氧化碳气体,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。

4.1.4 检查4.1.4.1 氯化物取本品0.10g,加稀硝酸10ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(中国药典2015年版通则0801),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。

4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g,加稀盐酸2ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(中国药典2015年版通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。

4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸,随滴随振摇,待泡沸停止,加水90ml,滤过,滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重,遗留残渣不得过0.2%。

4.1.4.4干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(中国药典2015年版通则0831)。

碳酸钙药用辅料质量标准

碳酸钙药用辅料质量标准

碳酸钙TansuangaiCalcium CarbonateCaCO3100.09[471-34-1]本品按干燥品计算,含CaCO3不得少于98.5%。

【性状】本品为白色或类白色极细微的结晶性粉末。

本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。

【鉴别】(1)本品显钙盐鉴别(1)的反应(通则0301)。

(2)取本品约0.6g,加稀盐酸15ml,振摇,滤过,滤液显钙盐鉴别(2)的反应(通则0301)。

(3)本品显碳酸盐鉴别(1)的反应(通则0301)。

【检查】氟化物操作时使用塑料器皿。

精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg,置100ml塑料量瓶中,加水适量使溶解,加缓冲液(取枸橼酸钠73.5g,加水250ml使溶解,即得)50ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得氟标准贮备液(每1ml相当于1mg的氟)。

分别精密量取氟标准贮备液60μl、200μl、300μl、400μl、600μl,置100ml量瓶中,加入缓冲液50ml,用水稀释制成每1ml中含氟0.6、2.0、3.0、4.0、6.0μg 的标准溶液。

以氟离子选择电极为指示电极,银-氯化银电极(以3mol/L氯化钾溶液为盐桥溶液)为参比电极,分别测量上述标准溶液的电位响应值(mV)。

以氟离子浓度(μg/ml)的对数值(lgC)为x轴,以电位响应值为y轴,绘制标准曲线,计算斜率S。

取本品4.05.0g,置200250ml量瓶中,加水4050ml与盐酸810ml,超声使溶解,加缓冲液100125ml,用水稀释至刻度,作为供试品溶液(临用新制),同法制备空白溶液。

精密量取供试品溶液100ml,置塑料量杯中,将指示电极和参比电极插入液面,搅拌,测定电位响应值E T。

再加入至少3次氟标准贮备液(约每隔1分钟),每次200µl,分别读取每次的电位响应值Es,计算△E=E S -E T。

以10△ES为Y轴,V S(氟标准贮备液的加入量,ml)为X轴,绘制标准曲线并计算回归方程,计算标准曲线在X轴上的截距V x,再根据以下公式计算C T。

碳酸钙的检验方法

碳酸钙的检验方法

碳酸钙的检验方法
一、目的:建立碳酸钙的检验标准操作规范,保证分析结果的准确性。

二、依据:中国药典2010年版二部及内控质量标准
三、范围:本规程适用于本公司碳酸钙的检验
四、职责:质量检验员对本标准的实施负责
五、正文:
【感观】本品为白色极细微的结晶性粉末;无臭,无味。

【含量】取本品约1g,精密称定,置250ml 量瓶中,用少量水湿润,加稀盐酸溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置锥形瓶中,加水25ml与氢氧化钾溶液(1→10)5ml使pH值大于12,加钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )滴定,至溶液由紫红色变为纯蓝色。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于5.005mg的CaCO3。

(CaCO3不得少于98.5%)。

重质碳酸钙标准及检测

重质碳酸钙标准及检测

重质碳酸钙标准及检测重质碳酸钙是一种重要的无机化工原料,广泛应用于建筑材料、化工、造纸、橡胶、医药、食品、环保等领域。

其质量标准及检测对于保障产品质量、生产安全具有重要意义。

本文将就重质碳酸钙的标准及检测进行介绍。

一、重质碳酸钙的质量标准。

重质碳酸钙的质量标准主要包括外观、化学成分、粒度分布、白度、水分等指标。

外观要求为白色粉末状,无结块、杂质等。

化学成分应符合国家标准,主要包括碳酸钙含量、镁含量、铁含量等。

粒度分布要求均匀,白度要求高。

水分含量应符合生产要求,不能超出标准范围。

二、重质碳酸钙的检测方法。

1.外观检测,取样品观察其外观,应为白色粉末状,无结块、杂质等。

2.化学成分检测,采用化学分析方法,对样品中的碳酸钙含量、镁含量、铁含量等进行分析,确保符合国家标准要求。

3.粒度分布检测,采用粒度分析仪对样品的粒度分布进行测试,确保粒度均匀。

4.白度检测,采用白度仪对样品的白度进行测试,确保符合产品要求。

5.水分检测,采用烘干法对样品的水分含量进行测试,确保在标准范围内。

三、重质碳酸钙的质量控制。

在生产过程中,应严格控制原料的选择、生产工艺、产品质量等环节,确保产品符合国家标准要求。

对于生产中的关键环节,应建立相应的控制点,进行严格的质量控制。

同时,定期对产品进行抽样检测,确保产品质量稳定。

四、重质碳酸钙的应用。

重质碳酸钙作为一种重要的无机化工原料,广泛应用于建筑材料、化工、造纸、橡胶、医药、食品、环保等领域。

在这些领域中,重质碳酸钙的质量直接影响着产品的性能和品质,因此质量标准及检测尤为重要。

总结,重质碳酸钙的质量标准及检测是保障产品质量、生产安全的重要环节,对于生产企业和使用企业都具有重要意义。

生产企业应严格按照国家标准进行生产,建立健全的质量控制体系;使用企业应选择合格的产品,并加强产品质量检测,确保产品符合要求。

只有这样,才能保障产品质量,促进行业健康发展。

碳酸钙质量标准

碳酸钙质量标准

上海标准文件
标题:碳酸钙质量标准
碳酸钙质量标准
【来源】食品添加剂,符合GB 1898标准中的要求
【感官要求】白色粉末。

【质量要求】应符合表1要求。

表1
【贮存】密封保存。

【有效期】自生产日期起两年。

【原辅料生产厂报告单检验项目】采购的原料供应商必须提供出厂检验报告,报告单上至少包括碳酸钙(CaCO3)含量、砷(As)含量、钡(Ba)含量、干燥失重、重金属(以Pb 计)的项目。

【原辅料进厂检验项目】感官、碳酸钙含量、干燥失重、微生物限度。

2/2 碳酸钙质量标准QA-QS-015
【原辅料进厂验收标准】应符合表2
表2。

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1 目的:本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程,以规范操作。

2 范围:本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。

3 职责:质量部QA、QC人员对本标准实施负责。

4 内容:(质量标准)4.1 法定标准(中国药典2015年版二部)4.1.1 产品名称4.1.1.1 中文名:碳酸钙4.1.1.2 汉语拼音名: Tansuangai4.1.1.3 英文名:Calcium Carbonate本品按干燥品计算,含CaCO不得少于98.5%。

34.1.2 性状:本品为白色极细微的结晶性粉末;无臭,无味。

本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在含铵盐或二氧化碳的水中微溶;遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。

4.1.3 鉴别4.1.3.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。

4.1.3.2 取本品约0.6g,加稀盐酸15ml,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用氨试液调至中性,再滴加稀盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在醋酸中不溶,但在盐酸中溶解。

4.1.3.3 取本品适量,加稀盐酸即泡沸,产生二氧化碳气体,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。

4.1.4 检查4.1.4.1 氯化物取本品0.10g,加稀硝酸10ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(中国药典2015年版通则0801),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。

4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g,加稀盐酸2ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(中国药典2015年版通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。

4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸,随滴随振摇,待泡沸停止,加水90ml,滤过,滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重,遗留残渣不得过0.2%。

4.1.4.4干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(中国药典2015年版通则0831)。

4.1.4.5钡盐取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸使溶解,加水稀释至100ml ,用铂丝蘸取溶液,置无色火焰中燃烧,不得显绿色。

4.1.4.6镁盐与碱金属盐取本品1.0g,加水20ml与稀盐酸10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,煮沸,滴加氨试液中和后,加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀,置水浴上加热1 小时,放冷,加水稀释成100ml,搅匀,滤过,分取滤液50ml,加硫酸0.5ml,蒸干后,炽灼至恒重,遗留残渣不得过1.0%。

4.1.4.7铁盐取本品0.12g ,加稀盐酸2ml与水适量使溶解成25ml,依法检查(中国药典2015年版通则0807),如显色,与标准铁溶液5.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.04%)。

4.1.4.8镉取本品0.50g两份,精密称定,分别置50ml量瓶中,一份加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份加标准镉溶液【精密量取镉单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml含镉(Cd)1µg的溶液】1.0ml,加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,照原子吸收分光光度法(中国药典2015年版通则0406第二法),在228.8nm波长处分别测定,应符合规定(0.0002%)。

4.1.4.9汞取本品1.0g两份,精密称定,分别置50ml量瓶中,分别加8%盐酸溶液30ml 使溶解后,一份加5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中加汞标准溶液【精密量取汞单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml含汞(Hg)0.5µg的溶液】1.0ml后,自上述“加5%高锰酸钾溶液0.5ml”起,同法制备,作为对照品溶液。

照原子吸收分光光度法(中国药典2015年版通则0406第二法),在253.6nm的波长处分别测定吸光度,应符合规定(0.00005%)。

4.1.4.10重金属取本品0.50g,加水5ml ,混合均匀,加稀盐酸4ml,煮沸5 分钟,放冷,滤过,滤器用少量水洗涤,合并洗液与滤液,加酚酞指示液1 滴,并滴加适量的氨试液至溶液显淡红色,加稀醋酸2ml与水使成25ml,加维生素C 0.5g,溶解后,依法检查(中国药典2015年版通则0821第一法),含重金属不得过百万分之三十。

4.1.4.11砷盐取本品0.50g,加盐酸6ml与水22ml溶解后,依法检查(中国药典2015年版通则0822第一法),应符合规定(0.0004%)。

4.1.4.12微生物限度检查:取本品,依法检查(中国药典2015年版通则1105-1107),每1g供试品中除需氧菌数不得过500cfu,霉菌、酵母菌总数不得过50cfu外,不得检出大肠埃希菌。

4.1.5 含量测定:取本品约1g,精密称定,置250ml量瓶中,用少量水湿润,加稀盐酸溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置锥形瓶中,加水25ml与氢氧化钾溶液(1→10)5ml使pH值大于12,加钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液。

(0.05mol/L) 相当于5.005mg的CaCO34.1.6 类别:补钙药,抗酸药。

4.1.7 贮藏:密封保存。

4.2法定标准和企业内控标准一览表4.3标准依据:《中国药典》2015年版二部和本公司工艺质量要求。

4.4物料代码:0202FZ-008 复验期:一年。

4.5经批准的供应商:上海诺成药业股份有限公司5 检验操作规程5.1 性状:本品应为白色极细微的结晶性粉末;无臭,无味。

本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在含铵盐或二氧化碳的水中微溶,遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。

5.2 鉴别:5.2.1仪器和设备铂丝、分析天平、酒精灯和一般实验室设备5.2.2试剂和试液:盐酸 AR醋酸 AR甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。

氨试液:取浓氨水400ml,加水使成1000ml,即得。

草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。

稀盐酸:取234ml盐酸,加水稀释至1000ml,即得。

氢氧化钙试液:取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得。

用时倾取上清液。

5.2.3操作步骤5.2.3.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。

5.2.3.2 取本品约0.6g,加稀盐酸15ml,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用氨试液调至中性,再滴加稀盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在醋酸中不溶,但在盐酸中溶解。

5.2.3.3 取本品适量,加稀盐酸即泡沸,产生二氧化碳气体,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。

5.3 检查5.3.1氯化物5.3.1.1仪器和设备分析天平、电炉和一般实验室设备5.3.1.2试剂和试液稀盐酸:取234ml盐酸,加水稀释至1000ml,即得。

5.3.1.3操作步骤:取本品0.10g,加稀硝酸10ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,按SOP-QM-AN015《氯化物检查标准检验操作规程》操作,与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。

5.3.2 硫酸盐5.3.2.1 仪器、设备分析天平、电炉和一般实验室设备。

5.3.2.2 试剂和试液稀盐酸:取234ml盐酸,加水稀释至1000ml,即得5.3.2.3 操作步骤:取本品0.10g,加稀盐酸2ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,按SOP-QM-AN016《硫酸盐检查标准检验操作规程》操作,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。

5.3.3酸中不溶物5.3.3.1仪器和设备分析天平、箱形电阻炉和一般实验室设备5.3.3.2试剂和试液稀盐酸:取234ml盐酸,加水稀释至1000ml,即得。

5.3.3.3操作步骤:取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸,随滴随振摇,待泡沸停止,加水90ml,滤过,滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应(取洗液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,不发生白色凝乳状沉淀),干燥后炽灼至恒重(操作参见SOP-QM-AN029《炽灼残渣检查标准检验操作规程》)。

5.3.3.4结果判定:遗留残渣不得过0.2%。

5.3.4 干燥失重5.3.4.1 仪器、设备扁形称量瓶、分析天平、恒温干燥箱(±1℃)、干燥器(普通)和一般实验室设备5.3.4.2 操作步骤: 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 1.0%,操作见SOP-QM-AN021《干燥失重测定标准检验操作规程》。

5.3.4.3 结果判定:减失重量不得过1.0%。

5.3.5 钡盐5.3.5.1仪器和设备铂丝、酒精灯和一般实验室设备5.3.5.2试剂和试液稀盐酸:取234ml盐酸,加水稀释至1000ml,即得。

5.3.5.3操作步骤:取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸使溶解,加水稀释至100ml ,用铂丝蘸取溶液,置无色火焰中燃烧。

5.3.5.4结果判定:不得显绿色。

5.3.6 镁盐与碱金属盐5.3.6.1仪器和设备分析天平、恒温水浴锅、箱形电阻炉和一般实验室设备。

5.3.6.2试剂和试液:硫酸 AR氨试液:取浓氨水400ml,加水使成1000ml,即得。

稀盐酸:取234ml盐酸,加水稀释至1000ml,即得。

甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。

草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。

5.3.6.3操作步骤:取本品1.0g,加水20ml与稀盐酸10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,煮沸,滴加氨试液中和后,加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀,置水浴上加热1 小时,放冷,加水稀释成100ml,搅匀,滤过,分取滤液50ml,加硫酸0.5ml ,蒸干后,炽灼至恒重(操作参见SOP-QM-AN029《炽灼残渣检查标准检验操作规程》)。

5.3.6.4结果判定:遗留残渣不得过1.0%。

5.3.7 铁盐5.3.7.1 仪器和设备纳氏比色管、分析天平和一般实验室设备5.3.7.2试剂与试液稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即可。

5.3.7.3 操作步骤:取本品0.12g ,加稀盐酸2ml与水适量使溶解成25ml,照SOP-QM-AN018《铁盐检查标准检验操作规程》进行操作,如显色,与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较。

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