反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖
三氯蔗糖标准和甜度
三氯蔗糖标准和甜度
三氯蔗糖是一种常用的甜味剂，广泛应用于食品、饮料、药品等领域。
为了保证产品的质量和安全性，需要对三氯蔗糖进行严格的标准和甜度检测。
目前，国际上对三氯蔗糖的标准主要包括纯度、水分、铅、砷、重金属、微生物等指标。
其中，纯度要求在99.0%以上，水分不得超过1.0%，重金属、砷、铅等有害物质的含量应控制在严格的限制范围内，微生物指标也要符合卫生标准。
而对于甜度的检测，则主要采用比色法、电化学法、高效液相色谱法等方法。
比色法是最常用的方法之一，它通过测定三氯蔗糖溶液的吸光度，来确定其甜度值。
电化学法则是利用电极在溶液中的电位变化，来测定三氯蔗糖的甜度值。
高效液相色谱法则是一种分离和分析技术，可以更加准确地测定三氯蔗糖的甜度值。
总之，三氯蔗糖的标准和甜度检测对于保证产品质量和食品安全具有重要意义。
各生产企业应严格按照标准执行，并采用科学合理的方法对产品进行质量检测。
- 1 -。
三氯蔗糖的分离提纯与稳定性研究的开题报告
三氯蔗糖的分离提纯与稳定性研究的开题报告一、研究背景和意义三氯蔗糖是一种新型的非离子型表面活性剂，在化妆品、药物和食品工业中得到广泛应用。
三氯蔗糖分子由三个糖基和一个氯化十二烷基组成，具有良好的温和性、生物降解性、渗透性和表面活性等特性，被誉为“绿色表面活性剂”。
然而，三氯蔗糖的特殊结构给其分离提纯和稳定性研究带来了挑战。
当前，三氯蔗糖的分离提纯主要使用逆相高效液相色谱法或超滤法，但这些方法往往具有操作复杂、成本高昂和低质量产率等缺点。
同时，由于三氯蔗糖易被水解和氧化，其稳定性也是需要加以研究的问题。
因此，本研究旨在探讨三氯蔗糖的分离提纯方法，并研究其稳定性，为其在工业应用中提供技术支持和方法指导。
二、研究内容和方案1.三氯蔗糖的分离提纯方法研究（1）传统逆相高效液相色谱法分离提纯研究利用不同的逆相高效液相色谱柱进行试验，比较三氯蔗糖的最佳分离条件。
（2）过程中液相-液相萃取法分离提纯研究通过液相-液相萃取法对三氯蔗糖进行分离提纯，比较其与逆相高效液相色谱法的差异。
2.三氯蔗糖稳定性研究（1）水解性研究将三氯蔗糖在不同温度下进行水解反应，测定不同时间的水解率，考察其水解性。
（2）氧化性研究将三氯蔗糖与常见氧化剂（如过氧化氢、过氧化锇等）进行反应，测定三氯蔗糖的含量，考察其氧化性。
三、研究预期结果通过本研究，预期可以：1.比较逆相高效液相色谱法和液相-液相萃取法在三氯蔗糖分离提纯中的差异，选取最佳的方法。
同时，对分离纯度和产率进行分析。
2.研究三氯蔗糖的水解性和氧化性，探索其稳定性影响因素。
同时，优化保存条件，提高其稳定性。
3.为三氯蔗糖在工业应用中的稳定性和分离提纯提供技术支持和方法指导，具有实际应用价值。
高效液相色谱法分析(三氯蔗糖)原始记录
0.0025g/kg
定量限
0.0075g/kg
样品空白值
公式：X=
式中：X--样品中三氯蔗糖的含量,（g/kg）; C0--由标准曲线得出的空白样液中三氯蔗糖的浓度，（mg/mL）
C--由标准曲线得出的样液中三氯蔗糖的浓度，（mg/mL）; V--样液定容体积，（mL）；
m--样品质量，单位为克(g）;1000---换算系数。结果保留三位有效数字。来自质控（自控）情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（三氯蔗糖）原始记录第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
峰面积
（A）
浓度
（mg/mL）
结果
（g/kg）
平均值
(g/kg）
相对偏差（%）
备注
试验允差要求：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
根据GB22255-2014对样品进行处理。
标准使用液名称及浓度
三氯蔗糖标准使用液：1.0mg/mL
仪器
检测条件
检测器：RI检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：35 ℃
流速：1.0mL/min
进样量：100μL
流动相：水:乙腈=89+11
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
浓度（mg/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
高效液相色谱法分析（三氯蔗糖）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
HPLC-DAD法测定食品中的三氯蔗糖
HPLC-DAD法测定食品中的三氯蔗糖
赵海凉;战东江;史新斌
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2009(37)8
【摘要】用反相液相色谱法测试三氯蔗糖,方法简便快速,便于操作,易于在普通的食品实验室推广.该方法在HPLC上的线性范围广,相关系数R=0.99958,重复性好,有较满意的检出低限.该方法的样品回收率为97%～102%,变异系数为1.4%～1.6%.
【总页数】2页(P172-173)
【作者】赵海凉;战东江;史新斌
【作者单位】通标标准技术服务(上海)有限公司,上海,200233;通标标准技术服务(上海)有限公司,上海,200233;通标标准技术服务(上海)有限公司,上海,200233【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.安培检测-离子色谱法测定食品中的三氯蔗糖 [J], 林立;王琳琳;钱聪
2.超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖 [J], 周莉莉;杨颖;刘艳明;王骏;张卉;祝建华
3.HPLC法测定食品中三氯蔗糖 [J], 甘宾宾;汤艳荣;梁川
4.HPLC-DAD法测定食品样品中的硫酸软骨素 [J], 赵海凉;罗艺
5.中药及保健食品中违禁添加7种降压类化学药物的HPLC-DAD法测定 [J], 胡青;张甦;王柯;季申
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三氯蔗糖含量测定方法
三氯蔗糖含量测定方法
嘿，朋友们！今天咱就来聊聊三氯蔗糖含量测定方法。
这可关系到好多方面呢，比如说在食品行业，要是不知道怎么准确测定三氯蔗糖含量，那生产出来的东西能靠谱吗？就好像做菜不知道放多少盐一样，那味道能好吗！
先来说说一种常见的方法——高效液相色谱法。
就好像在一个大迷宫
里找特定的宝藏一样，通过这种方法可以把三氯蔗糖从一堆其他东西里精准地揪出来并测定它的量。
比如说，你可以拿一杯加了三氯蔗糖的饮料，通过这个方法就能知道里面到底有多少三氯蔗糖呀！
还有分光光度法，这就像是给三氯蔗糖穿上一件特殊的“衣服”，让它在特定的光线照射下“闪闪发光”，从而被我们发现和测量。
哎呀，你想想啊，要是没这个办法，我们怎么能搞清楚那些复杂混合物里三氯蔗糖的含量呢！
总之，这些方法都超级重要的！它们就像是我们了解三氯蔗糖的“眼睛”和“手”，帮助我们准确把握它的情况。
所以说，一定要好好掌握这些测定方法呀！。
高效液相色谱-质谱联用法测定白酒中三氯蔗糖
摘
要 ：本文采 用液质联 用法建 立 了分析 白酒 中微量甜 蜜素的方 法，以甲醇和水为流动相 ，样 品稀释 １ ０倍
测定 ，采用 多反应 方式 （ ＭＲＭ ）进行检 测。最低 检 出限 为 ０ ． ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ ，最低 定量 限为 １ ｍｇ ／ ｋ ｇ ，平 均回收 率为 １ ０ ２ ． ６ ％～１ ０ ５ ． １ ％，最 大相 对标准偏 差为 ２ ． ３ ％。采 用浓香型 和酱香 型 白酒加标 回收 ，重 复性 良好 ，且 能在 ３ ｍｉ ｎ
内完成一次进样分析 ，该 方法简单快捷 ，抗干扰性强 ，结果可 靠，可 用于白酒 中三 氯蔗糖 的检 测。
关键词 ：液质联 用 ；白酒 ；三氯蔗糖
Ａｂｓ ｔ ｒ ａｃ ｔ ： Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｃ ｙ ｃ ｌ ａ ｍａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｗｈ ｉ ｔ ｅ ｗｉ ｎ ｅ ｂ ｙ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ． Ｔｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗａ ｓ ｄ ｉ ｌ ｕ ｔ ｅ ｄ １ ０ ｔ ｉ ｍｅ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｗａ ｔ ｅ ｒ ａ ｓ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ， ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ
度可 达蔗糖 的 ６ ０ ０ 倍。 这种甜味剂具有无能量 、 甜度高 、 以其准确 、检测限低 和受峰形和其他影响干扰小 的特点 甜 味纯正等 特点 ，一直使用于食 品生产 中。 正在 白酒 中微量三氯蔗糖的检测 中发挥重要 的作用。 然而 近期 ，欧美 研究 人员 发现三 氯蔗糖 存在 消灭
高效液相色谱法检测三氯蔗糖的方法比较
第一作者 E-mail院 215236031@ 收稿日期院 2019-05-13
窑 15 窑
JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊
Vol.29 No.3 2019 年第 3 期
我国对三氯蔗糖的添加有一定的限量[4]遥 食品中三氯蔗糖测定方法包括离子色谱法[5-7]尧
1 前言 随着社会经济不断发展袁 人民生活水平在不断
提高袁对吃的需求不仅限于温饱袁对食品的质量要求 也越来越高遥 随着食品行业迅猛发展袁 作为最受欢 迎的饮料已经成为了其中的佼佼者袁 甜味剂也应运 而生遥 甜味剂种类较多袁 按其来源可分为天然甜味 剂和人工合成甜味剂遥 天然甜味剂有甜菊糖尧甘草尧 甘草酸二钠尧甘草酸三钾和甘草酸三钠等曰人工合成 甜味剂有糖精尧糖精钠尧环己基氨基磺酸钠尧天门冬 酰苯丙氨酸甲酯尧阿力甜等遥 葡萄糖尧果糖尧蔗糖尧麦 芽糖尧淀粉糖和乳糖等糖类物质袁虽然也是天然甜味
剂袁但因长期被人食用袁且是重要的营养素袁通常视 为食品原料袁在我国不作为食品添加剂遥
三 氯 蔗 糖 又 名 三 氯 半 乳 蔗 糖 [1]尧 蔗 糖 素 尧4,1,6 三氯-4,1,6,-三脱氧半乳型蔗糖袁是一种白色或近白 色结晶性粉末的蔗糖衍生物袁 其甜度约为蔗糖的 600 倍袁口味纯正袁没有任何异味或苦涩味袁甜味特 征曲线几乎与蔗糖重叠袁 具有很好的溶解性和稳定 性袁又兼具低热量尧高甜度的特点遥 相比高热量尧低 甜 度的 食 品 添 加 剂 [2]要 要 要食 糖 袁 三 氯 蔗 糖 越 来 越 普 遍用于饮料中袁 被认为是当今最理想的甜味剂遥 但 三氯蔗糖对人体健康也可能产生一些危害[3]袁所以
渊Guangdong Institute of Food Inspection, Guangzhou, Guangdong, 510435, China冤 Abstract院 By comparing the performance of different chromatographic columns in the detection of sucralose in beverages by High Performance Liquid Chromatography (HPLC), different analytical methods are provided. The same sample is detected by high performance liquid chromatography with differential refractive detector, C18 reversed phase column and Hi-Plex H column, respectively. The results show that when the two methods are 20要400 mg/L, the concentration of sucralose and the corresponding peak area are used as the standard curve, r=0.999 9. The correlation between the two methods is good. The recovery of standard addition is 98%要103%, and the detection limit is 0.000 5 g/kg. It is concluded that the two methods can meet the requirements of national standards, and are fast, sensitive and environmentally friendly, which improves the detection efficiency and safety of sucralose in beverages by high performance liquid chromatography. Key Words院 Sucralose; HPLC; C18 Reverse Phase Column; Hi-Plex H Column
固相萃取-高效液相色谱法测定乳制品中三氯蔗糖
固相萃取-高效液相色谱法测定乳制品中三氯蔗糖杜彦山;杨刚;夏静;曹梅荣;张岩【摘要】建立乳制品中三氯蔗糖的固相萃取高效液相色谱检测方法.采用0.2％乙酸水溶液沉淀蛋白,提取三氯蔗糖,然后通过C18固相萃取柱进行净化浓缩后,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测仪进行检测,该方法0.1～0.8g/L范围内以三氯蔗糖进样质量的对数和相应峰面积的对数做标准曲线,R2为0.9991,相关性良好,加标回收率在94％～102％之间,检出限为2.0mg/L(RSN=3).【期刊名称】《乳业科学与技术》【年(卷),期】2013(036)002【总页数】3页(P27-29)【关键词】乳制品;三氯蔗糖;高效液相色谱;蒸发光散射检测器;固相萃取【作者】杜彦山;杨刚;夏静;曹梅荣;张岩【作者单位】河北省食品质量监督检验研究院,河北石家庄 050091;河北省食品质量监督检验研究院,河北石家庄 050091;河北省食品质量监督检验研究院,河北石家庄 050091;河北省食品质量监督检验研究院,河北石家庄 050091;河北省食品质量监督检验研究院,河北石家庄 050091【正文语种】中文【中图分类】TS207.3三氯蔗糖又名蔗糖素，三氯半乳糖，是一种新型的高甜度非营养甜味剂，其甜度大约是50g/L蔗糖溶液的600倍[1-4]，因此三氯蔗糖作为蔗糖的替代物，广泛应用于食品加工中[5-7]。
由于其显著的性能特点，目前已被包括我国在内的30多个国家批准作为甜味剂使用。
联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会认为三氯蔗糖食用安全性为“公认安全级”[8-10]。
但是，三氯蔗糖在乳制品中的应用仍存在一定限制。
乳制品中三氯蔗糖的检测目前存在前处理时间长，操作步骤繁琐，费时费力等问题[11-15]。
本实验采用固相萃取技术结合高效液相色谱-蒸发光检测器法，研究了乳制品中三氯蔗糖的检测方法。
首先通过固相萃取技术对乳制品中三氯蔗糖进行净化浓缩，然后通过反相色谱柱进行分离，利用蒸发光检测器进行检测，通过优化试验条件，较好地分离三氯蔗糖，建立了一种简便、快速、灵敏度高的乳制品中三氯蔗糖检测方法。
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法简 便 、 速 ， 敏 度 高 ， 现 性好 。 快 灵 重
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２ 结 果 与 讨 论
２ １ 色 谱 的定 性 与 分 离 ．
在 本 文 建 立 的 分 析 条 件 下 ，采 用 保 留 时 间 对 照 法 和 标 准 追 加 法 确 定 三 氯 蔗 糖 峰 的 位 置 ， 由 图 ２ 可
文 献 ８ 用 薄 层 色 谱 法 对 合 成 三 氯 蔗 糖 的 中 间 ］ 采 体 蔗 糖 一 一 进 行 在 线 控 制 ， 便 、 单 ， 得 了 较 好 ６酯 方 简 获
提纯 样 品 ） 由本 课 题组 合 成 。
ｏ ｔ ｅ ｆ ｈ ｍ ｅ ｈ ｗｅｒ ９９ ５ ａｎ ｒ ａ ｉｅ ｔ ｄａｒ ｔ ｏｄ ｅ ％ ｄ ｅｌｔｖ ｓａｎ ｄ ｄｅｒ ａ ｉｎ ｉ ｔｏ ｗａ ０． ｖ ｓ ８４％ ｔ ｓ ｍ ｅ ｈ ｉ ｓｉ ｐｌ ｈｉ ｔ ｏｄ Ｓ ｍ ｅ．
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中 图 分 类 号 ：１ ２ ２３ 、Ｏ＿ ｓ
文献标识码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１ ０ — ３ ６（ ０ ２）６ ０ ６ — ２ ０ ２００ ２０ ０ －０ ６０
１２ 色谱 分 离 条 件 ．
色 谱 柱 ： ｕ ｅｃ ｓｌ Ｌ Ｓ ｐ ｌ ｏ ｉ ￣ Ｃ一１ （ ５ ｍｍｘ ． ｒ ｍ ． ． Ｔ ２０ ８ ４６ ａ ｉ ， ｄ
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１ 材 料 与 方 法
１１ 材 料 与 仪器 ．
乙腈 、 醇 甲 ＨＰ 级 ； 为 二 次 蒸 馏 水 ； 氯 Ｉ 水 三 蔗糖 纯 样 品 、 样 品 （ 三 氯 蔗 糖 及 反 应 副 产 物 的待 粗 含
５ ｍ） 流 动 相 组 成 ： 乙 腈 ） ： （ 醇 ）Ｖ （ ） ５ ５ ； Ｖ（ Ｖ 甲 ： 水 ＝１ ： ：
三氯 蔗糖是一 种新 型的甜 味剂【， 优异 的特点是 １ 其 ． ８ 流 速 ： ． ｍｌ ｍｉ 进 样 量 ： ０ ｘ ； 测 器 ： 差 折 光 ０； １Ｏ ／ ｎ； ２ １１ 检 示 检 测 器 ； 温 ： ０ Ｃ。 柱 ５ ￣
ｃ ｏ ａｏ ｈｒ ｍ ｔ ｇｒ ａｐｈｃ ｉ ｍ ｅｔｏｄ ｏｒ ｈ ｄｅｅｒ ｎａ ｉ ｏｆ ｈ ｆ ｔ ｅ ｔ ｍｉ ｔ ｏｎ ｓ ｃｒ ｔｓｅ ｕ ａｏ ｗａ ｅ ｔ ｂｌ ｅｄ． Ｏ ｐｅ ａ ｉ ｃ ｄｉｉ ｓ ｓ ｓａ ｉ ｓｈ ｒｔ ｎｇ ｏｎ ｔ ｏｎ
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分析 检测
（ 西 工 学院 轻 工化 工 系 ， 州 ５ ５ ０ ） 广 柳 ４ ０ ６
粟 晖 韦 异 张 英 廖 敬 阳 郭 霖
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要 建 立 了测 定 三 氯 蔗 糖 的 反 相 高 效 液 相 色谱 法 。 色谱 柱 采 用 Ｓ ｐ ｌｏｉ Ｍ Ｃ－ ８２ ０ ｕ ｅ ｓ Ｌ １ （５ ｍｍＸ ．ｍｍ ．． ｎ ， 动 相 ｃ ｌ ４６ ｉ ，５ ） 流 ｄ 为 Ｖ（ 乙腈 ） ： 甲 醇 ） 水 ） ５ ５８ 。 三 氯 蔗 糖 在 １ － Ｖ（ ： Ｖ（ ＝１ ： ：０ ０ ８ ０ ／ 范 围 内线 性 良好 ， 低 检 测 浓 度 为 ０２ ／ ０ ｍｇ Ｌ 最 ．ｍｇ Ｌ。 平 均 回 收 率 为 ９ ．％， 变 异 系 数 为 ０８ ％。 该 方 法 简便 、 ９５ ４ 快 速 ， 敏度 高 ， 现性 好。 灵 重 三 氯 蔗 糖
关 ■ 啊 高 效 液 相 色谱
图 １ 三 氯 蔗 糖 的结 构 糖 及 反 应 副 产 物 获 得 了 较 为 满 意 的 分离 效 果 。该 方
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａ ｒ ｖ ｓ ｓｒ ｃ ｅ ｅｒ ｅｄ －ｐｈ ｓｅ ｈｉ ｐｅｒ ｍａｎ ｌ ｄ ａ ｇｈ ｆ ｏｒ ｃｅ ｉ ｑｕｉ
高 甜度 、 热 值 、 毒 、 龋齿 。 是 以蔗糖 为原料 ， 适 低 无 抗 它 经
当 的 基 团保 护 ，使 蔗 糖 分 中 的 葡 萄 糖 结 构 上 某 个 羟
基 生 成 单 酯 ， 然 后 用 氯 元 素 选 择 性 的 取 代 蔗 糖 分 子 中
１， ， 三 个 羟 基 后 ， 掉 酰 基 ， 提 纯 而 得 。 图 １ ４ ６ 位 脱 经 见 。
ｒ ｐｒ ｄｕ ｉ ｅ． ｅ ｏ ｃ ｂｌ
Ｔｈ ｒ ｕｌ ｓｈ ｗｅｄ ｈａ ｅ ｅｓ ｔ ｓ ｏ ｔ ｔ ｒ ｉ ａｐｄ， ｓ ｓｔ ｅ ａｎ ｅｎ ｉｉ ｖ ｄ
Ｌ Ｃ—ｌ ＡＴ 型 高 效 液 相 色 谱 仪 、 Ｄ—Ｉ Ａ 示 差 折 Ｏ ＲＩ Ｏ 光 检 测 器 、 Ｒ８ 色 谱 数 据 处 理 仪 、 Ｏ一１ ＡＳ 柱 温 Ｃ— Ａ ＣＴ Ｏ 箱 均 为 日本 岛 津 公 司 产 品 ； 一 ２ 型 超 声 波 清 器 。 儿 １０
ｍｏｂｉ ａ ． Ｔ ｍ ｅ ｈ ｄ ｐｒ ｅｄ ｏ ｅ ｉｅａ ｉ ｌ Ｐｈ ｓｅ ｅ ｈｅ ｔｏ ｏｖ ｔ ｂ ｌ ｎ ｒ ｎ ｔ ｒ ｇｅ ｏ １ ～８ ｈｅ ａｎ ｓ ｆ０ ００ｍｇ／Ｌ ｗｉ ａ ｒ ｒ ｓｏｎ ｔ ｈ ｅｇ ｅｓ ｉ ｃ ｆｉｉ ｔｏｆ ９７ Ｔｈ ｌｗｅｒ ｉ ｉ ｏｅ ｃｅｎ ０ ９ ７ ｅ ｏ ｌ ｔ ｄｅ ｅ ｔ ｍ ｏｆ ｔｃｉ ｏｎ