对山药质量标准中总灰分的商榷--济南市药品检验所201110济南-PPT精选文档
山药质量标准
二氧化硫残留量不得过400mg/kg
【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法（附录ⅩA）测定，本品按干燥品计算，含水溶性浸出物不得少于7.0％。
【贮藏】置通风干燥处，防蛀。
【物料代码】A1A
【取样方法】参照Z2取样标准操作规程.
（2）取本品粉末5g，加二氯甲烷30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB )试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（9∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【操作规程】参照Z1原药材检验标准操作规程
【复验期】两年。
【供应商】参照原药材合格供应商表。
【标准依据】《中国药典》（2010年版一部）（第27页）
山药质量标准
文件编号
起草
审核
批准
部门
质保部
质控部
质保部
技术部
质量技术副总
姓名
签名
日期
分发部门
质保部、质控部
山药
Shanyao
DIOSCOREAE RHIZOMA
本品为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea oppositaThunb.的干燥根茎，冬季茎叶枯萎后采挖，切去根头，洗净，除去和皮及须根，干燥，或趁鲜切厚片，干燥；也有选择肥大顺直的干燥山药，置清水中，浸至无干心，闷透，切齐两端，用木板搓成圆柱状，晒干，打光，习称“光山药”。
【性状】本品略呈圆柱形，弯曲而稍扁，长15~30cm，直径1.5~6cm。表面黄白色或淡黄色，有纵沟、纵皱纹及须根痕，偶有浅棕色外皮残留。体重，质坚实，不易折断，断面白色，粉性。气微，味谈、微酸，嚼之发黏。光山药呈圆柱形，两端平齐，长9~18cm，直径1.5~3cm。表面光滑，白色或黄白色。
山药片检验SOP
目的：建立山药饮片检验标准操作规程，使其检验操作标准化。
范围：本规程适用于山药饮片的检验操作。
职责：质量管理部、质检员对本规程的实施负责。
内容：1.仪器与用具1.1天平（感量分别为0.01g、0.1mg与0.01mg）、毫米刻度尺、显微镜、喷雾器、粉碎机、薄层铺板器、紫外光灯（365nm）、恒温水浴锅、烘干箱、套筛。
1.2 1.2载玻片、盖玻片、冷凝管、漏斗、滤纸、蒸发皿、层析缸、硅胶G薄层板、称量瓶、移液管、干燥器、定量毛细管、刻度吸管、分液漏斗、具塞锥形瓶、碘瓶、容量瓶、量筒。
2.试液（除另有规定外，所用试剂均为分析纯）。
2.1二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、浓氨试液2.2 10%磷钼酸乙醇溶液2.3 对照品3.操作方法3.1【性状】感官鉴定形状、大小（量出长度，直径）、色泽、表面特征、质地、断面特征及气味，记录。
3.2【鉴别】3.2.1 显微鉴别用药匙取供试品少许，置载玻片上，滴加甘油醋酸试液，盖上盖玻片，置显微镜下观察组织特征，记录。
3.2.2 薄层色谱3.2.2.1供试品溶液的制备取供试品粉末5g，加二氯甲烷30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲炕1ml使溶解，作为供试品溶液。
3.2.2.2 对照品溶液的制备另取山药对照药材5g，同法制成对照药材溶液。
3.2.2.3点样与展开照薄层色谱法标准操作规程（ZL-03-140-01）试验，用定量毛细管吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一甲醇一浓氨试液(9：1：0.5)为展开剂，展开，取出晾干。
3.2.2.4 喷雾显色用喷雾器均匀喷以10%磷钼酸乙醇溶液，置干燥箱中在105℃加热至斑点显色清晰。
3.2.2.5检视供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.3【检查】照灰分检查法标准操作规程（ZL-03-151-01）检验，总灰分不得过 5.0%；酸不溶性灰分，不得过1.0%。
照水分测定法标准操作规程（ZL-03-141-01）检验，不得过10.O％。
灰份PPT模板
称量之差不大于0.5mg。
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1.1试验次数:应在每种材料的相关标准中规定试验次数和
试验结果所允许的分散性，若标准没有规定，则进行二次
测定，必要时还需要重复试验，直到相继二次测定结果之 差不大于其平均数值的10%为止。
1.2计算公式：
m1/m0*100%
（注：式中 m0---干燥试样质量，单位为克（g）
m1---所得灰分质量，单位为克（g）
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谢谢 THANK YOU !
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1.1将干净的坩埚放在马弗炉，在试验温度下加热至恒重。 后放入干燥器皿至少1h，冷却至室温，并在天平上称量， 精确到0.1mg。
1.2将适量的试样加入到坩埚中，不能超过坩埚高度的一 半，放在马弗炉中，先使其缓慢燃烧，注意避免灰分粒子 损失。
1.3将坩埚放入已预热至规定温度的马弗炉中，燃烧30min。 1.4将坩埚放入干燥器内冷却1h后，在分析天平上称量，
850℃ ±50℃或950℃ ±50℃范围。 1.1.4分析天平：分度值为0.1mg 1.1.5干燥器皿：盛有与灰份不起反应的高效干燥剂。 1.1.6 通风橱；
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1.1试样量：所取的试样量要足够产生5mg-50mg的灰分。 如未知灰份的近似含量，则要进行一次预测定。
2.灰分或硫酸化灰分以质量分数计，通常数值以%表示 。 （注引用标准：GB/T9345.1-2008/ISO 3451-1：
1997)
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对山药质量标准中总灰分的商榷--济南市药品检验所2011.10济南ppt课件
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2.2总灰分测定
2.2.1 不同加工炮制方法山药饮片总灰分测 定 取不同品种、产地和不同炮制方法的山 药饮片，按《中国药典》2010年版一部 （附录ⅨK）总灰分测定法项下测定。结果 见表2。
工控程序设计
8
表2 不同加工炮制方法山药饮片总灰分测定结果（n=3）
品种 总灰分（%） 炮制方法① 炮制方法② 炮制方法③
2.2.2购自市场山药饮片总灰分测定 取购自市场 的山药饮片，方法同2.2.1，结果见表3。
工控程序设计
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表3 购自市场山药饮片总灰分测定结果
样品
样品来源
品种、产地、样品加工方 法
山药饮片 河南武陟县大丰乡山 太谷山药；河南产；无硫
药加工户
水煮烘干山药片
总灰分 （%）
3.62
备注
山药饮片 河南武陟县永盛中药 太谷山药；河南产；无硫 3.44
1.7
九斤黄山药 5.5
4.5
2.4
2.2
麻山药
4.8
4.4
3.8
1.7
花籽山药
4.1
3.8
3.8
1.7
日本牛腿山药 5.4
5.4
3.8
2.4
平均
4.4
4.5
2.3
1.6
工控程序设计
10
从表中可以看出，用鲜山药直接切片干燥和用硫 磺熏后直接切片的饮片总灰分在3.0%～5.7%之间， 均高于质量标准规定的不得过2.0%。用硫磺熏制 水润切制的饮片总灰分在1.3%～3.8%之间，平均 2.3%；用硫磺熏制干燥再用水浸泡后切制的饮片 总灰分在1.1%～2.4%之间，平均1.6%。进一步证 明了山药加工炮制方法对其总灰分的影响较大， 过度用水浸泡可以达到不超过2.0%，但严重影响 了其内在质量。
《灰分的测定》PPT课件
精选课件
2
2.灰分测定的原理
❖ 食品经过烘干﹑充分灼烧，灼烧时食物中的 碳﹑氢﹑氧﹑氮等元素就以二氧化碳﹑水﹑ 分子态氮和氮氧化物等形势跑掉了，余下一 些不挥发的残烬称为灰分。
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3
3.灰分测定的方法
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分 解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下 来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化 和湿法消化两大类。用灼烧手段 （500~6000C ）分解食品的方法称为干法灰 化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
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8
6.灰分测定的计算方法
❖ (1) X1=m1-m2/m3-m2×100
/ ❖ (2) X2=m1-m2-m0 m3-m2×100
❖
X1(测定时未加乙酸镁溶液) －试样中灰分的含量，单位为克每百克
（g/100g）
X2(测定时加乙酸镁溶液）－试样中灰分的含量，
❖ 单位为克每百克（g/100g）
❖ 如： 谷物茎杆植物灰化时间一般规定在 600℃灰化2h。
❖
含磷量较高的食物灰化时间一般在
800℃-880℃灰化2-5h。
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5.加速灰化的方法
❖ 对于含磷量较高的谷物及其制品，磷酸过剩 与阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二 氢钾和磷酸二氢钠等形式存在，在较低的温 度下会熔融会包裹炭粒难以完全炭化，即使 炭化相当长的时间也难以达到恒重，对于这 种难以灰化的样品可以采取下列方法来加速 灰化。
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4
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品
灰化2-5小 时（1小时）
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
山药片质量标准研究
山药片质量标准研究
李伟东;刘雪东;杨光明;蔡宝昌
【摘要】目的建立山药片的质量控制方法 ,为2010年版<中华人民共和国药典>山药片质量标准提供依据.方法运用性状、显微、薄层色谱、水分、灰分、浸出物及尿囊素含量等为指标进行质量评价.结果淀粉粒、草酸钙针晶及导管是山药片的主要显微特征;薄层色谱鉴别法具有较好的专属性;水分不超过l6.0%,总灰分不超过2.0%,水溶性和醇溶性浸出物分别不超过4.0%和2.0%;尿囊素含量不得少于
0.20%.结论所用方法能有效控制山药片的质量.其中显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分、总灰分、浸出物等内容已为2010年版<中华人民共和国药典>收录.
【期刊名称】《南京中医药大学学报》
【年(卷),期】2010(026)006
【总页数】4页(P461-463,后插10)
【关键词】山药片;性状;显微;薄层;浸出物;含量测定
【作者】李伟东;刘雪东;杨光明;蔡宝昌
【作者单位】南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室,江苏,南京,210029;南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室,江苏,南京,210029;南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室,江苏,南京,210029;南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室,江苏,南京,210029
【正文语种】中文
【中图分类】R282.4。
山药质量标准及检验标准操作程序
1 目的建立山药及其饮片的质量标准及检验标准操作程序，使山药的“采购、检验、验收、使用、保管”等工作有标准可依。
2 适用范围适于山药及其饮片的采购、检验和复检。
3 责任人山药质量标准及检验标准操作程序的编订、审批及使用人员。
4 物料信息品名：山药汉语拼音：Shanyao拉丁名：DIOSCOREAE RHIZOMA来源：本品为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。
冬季茎叶枯萎后采挖，切去根头，洗净，除去外皮及须根，干燥，或趁鲜切片，干燥；也有选择肥大顺直的干燥山药，置清水中，浸至无心，闷透，切齐两端，用木板搓成圆柱状，晒干，打光，习称“光山药”。
物料代码：见《物料代码表》5 标准依据《中国药典》2010年版第二增补本山药6 山药质量标准项目《中国药典》2010年版第二增补本公司内控质量标准性状本品略呈圆柱形，弯曲而稍扁，长15～30㎝，直径1.5～6㎝。
表面黄白色或淡黄色，有纵沟、纵皱纹及须根痕，偶有浅棕色外皮残留，体重，质坚实，不易折断，断面白色，粉性。
气微，味淡、微酸，嚼之发黏。
光山药呈圆柱形，两端平齐，长9～18㎝，直径1.5~3cm。
表面光滑，白色或黄白色。
本品略呈圆柱形，弯曲而稍扁，长15～30㎝，直径1.5～6㎝。
表面黄白色或淡黄色，有纵沟、纵皱纹及须根痕，偶有浅棕色外皮残留，体重，质坚实，不易折断，断面白色，粉性。
气微，味淡、微酸，嚼之发黏。
光山药呈圆柱形，两端平齐，长9～18㎝，直径1.5~3cm。
表面光滑，白色或黄白色。
鉴别应具规定的微鉴别特征应具规定的微鉴别特征供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查水分不得过16.0% 不得过16.0% 总灰分不得过4.0% 不得过4.0%浸出物不得少于7.0% 不得少于7.0%二氧化硫残留量不得超过400mg/kg 不得超过400mg/kg 饮片（除去杂质，分开大小个，泡润至透，切厚片，干燥。
山药质量标准
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的为确保购进物料的质量，强化内控标准的管理，特制定本标准。
2 范围适用于公司购进山药的验收、检验和放行。
3 职责QC人员（化验员）对实施本标准负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。
4 内容4.1 物料的基本信息4.1.1 物料名称和物料代码4.1.1.1 物料名称：山药4.1.1.2 物料代码：Y010。
4.1.2 标准依据。
《中国药典》2010年版一部P1084.1.3 经批准的供应商4.2 取样、检验方法规程编号4.2.1 取样规程编号：SOP-ZL-ZK-002-00。
4.2.2 检验规程编号：SOP-ZL-YL-010-00。
4.3 定性和定量的限度要求：名称山药质量标准编号STP-ZL-YL-010-00码2/34.3.1【来源】本品为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。
冬季茎叶枯萎后采挖，切去根头，洗净，除去外皮及须根，干燥，或趁鲜切厚片，干燥；也有选择肥大顺直的干燥山药，置清水中，浸至无干心，闷透，切齐两端，用木板搓成圆柱状，晒干，打光，习称“光山药。
”4.3.2【性状】本品呈类圆形的厚片，表面类白色或淡黄白色，质脆，易折断，断面类白色，富粉性。
无虫蛀、霉变、其他物质污染异常现象。
4.3.3【鉴别】4.3.3.1 显微鉴别：本品粉末类白色。
淀粉粒单粒扁卵形，三角状卵形、类圆形或矩圆形，直径8～35μm，脐点点状、人字状、十字状或短缝状，可见层纹；复粒稀少，由2～3分粒组成，草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长约至240μm，针晶粗2～5μm。
具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管直径12～48μm。
4.3.3.2 薄层鉴别：取本品粉末5g，加二氯甲烷30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取山药对照药材5g，同法制成对照药材溶液。
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济南市药品检验所 宋希贵 齐红 王云 罗岱宁
• 山药又称薯蓣，始载于《神农本草经》，列为上 品。来源于薯蓣科植物薯蓣 Dioscorea opposita Thunb. 的干燥根茎。其主要 成分为蛋白质、游离氨基酸、淀粉、粘液质、多 种维生素和微量元素等，为临床上一常用中药。 《中国药典》2019年版对山药的质量标准进行了 修订、充实，产地加工项下增加了“趁鲜切厚片， 干燥”，检查项下增加了总灰分限量测定。虽然 本版标准体现了技术上的进步，然而在检验实践 过程中，发现质量很好的正品山药饮片总灰分大 多数不合格。为了解山药总灰分中存在的问题， 我们对各地生产种植的山药按标准规定的方法和 传统加工方法分别进行加工、炮制，对总灰分进 行测定。
表3 购自市场山药饮片总灰分测定结果
样品 山药饮片 山药饮片 山药饮片 山药饮片 山药饮片 山药饮片 样品来源 河南武陟县大丰乡山 药加工户 河南武陟县永盛中药 材加工厂 河南武盛怀药加工厂 河南武盛怀药加工厂 河南温县山药加工户 河南武盛怀药加工厂 品种、产地、样品加工方 法 太谷山药；河南产；无硫 水煮烘干山药片 太谷山药；河南产；无硫 烘干山药片 麻山药；河北安平县产； 无硫烘干山药片 花籽山药江苏省苏北产， 无硫烘干片 标示河南产；经2～3次硫 磺熏，精品斜切干片 广西产；无硫烘干片 总灰分 （%） 3.62 3.44 4.24 2.55 1.70 2.82 经鉴定非河 南产 经鉴定为参 薯 备注
2.2总灰分测定
2.2.1 不同加工炮制方法山药饮片总灰分测 定 取不同品种、产地和不同炮制方法的山 药饮片，按《中国药典》2019年版一部 （附录ⅨK）总灰分测定法项下测定。结果 见表2。
表2 不同加工炮制方法山药饮片总灰分测定结果（n=3）
品种
总灰分（%）
炮制方法① 炮制方法② 3.4 3.8 3.2 5.2 炮制方法③ 1.3 1.7 1.6 2.0 炮制方法④ 1.2 1.2 1.1 1.4
花籽山药
河北省安平县。
江苏省苏北产。
日本牛腿山药 山东省青州市产。
2 方法 2.1 炮制方法 取上述12种山药，分别用下列四种方 法炮制。 ①鲜山药直接切片干燥：将鲜山药水洗刮去外皮，趁 鲜切厚片低温（55℃）烘干。 ②鲜山药硫磺熏半干切片干燥：将鲜山药水洗刮去外 皮，用硫磺熏蒸晾至半干，搓条，切片，干燥。 ③鲜山药硫磺熏干燥后水润切片干燥：将鲜山药水洗 刮去外皮，用硫磺熏，干燥后用少量水泡润至无干心， 搓条，晾至适当干度切片，干燥。 ④鲜山药硫磺熏干燥后水泡切片干燥：将鲜山药水洗 刮去外皮，硫磺熏后干燥，放入水中泡至无干心，取 出，晾至表面稍干，搓条，晾至适当干度，切片干燥。
• 测定数据显示：趁鲜切制的饮片、未用硫磺熏制 的饮片及少泡多润的饮片总灰分含量均高于标准 规定，总灰分在3～6%之间；用硫磺熏制且过度浸 泡后切制的饮片总灰分含量均低于标准规定。同 时测定了市场上直接购买的不同炮制方法制成的 山药饮片的总灰分，结果与上述基本一致。 • 我们认为，山药无论用何种方法炮制，均经过水 洗和去皮，外来的杂质几乎不存在，总灰分的组 成是生理灰分和微量元素，如果为了达到质量标 准要求而过度浸泡使总灰分降低，实际上损失的 是水溶性成分和微量元素，影响了山药的质量。 所以，为保证山药的质量和功效，质量标准中饮 片的总灰分应与药材一致。本文总结了测定结果 并提出建议，以便能引起生产企业和药品监督管 理部门重视，为山药标准的修订提供有益的参考。
2.98
经鉴定非河南 产
山药饮片
亳州中药市场购买
1.50
山药饮片
山东百味堂中药饮片 有限公司
3.10
山药饮片
河南省温县怀山药专 卖店购买
亳州中药市场购买
标示为广山.8 2.3
1.9 1.7 2.2 1.7 1.7 2.4 1.6
• 从表中可以看出，用鲜山药直接切片干燥和用硫 磺熏后直接切片的饮片总灰分在3.0%～5.7%之间， 均高于质量标准规定的不得过2.0%。用硫磺熏制 水润切制的饮片总灰分在1.3%～3.8%之间，平均 2.3%；用硫磺熏制干燥再用水浸泡后切制的饮片 总灰分在1.1%～2.4%之间，平均1.6%。进一步证 明了山药加工炮制方法对其总灰分的影响较大， 过度用水浸泡可以达到不超过2.0%，但严重影响 了其内在质量。 • 2.2.2购自市场山药饮片总灰分测定 取购自市场 的山药饮片，方法同2.2.1，结果见表3。
• 1仪器与试药 • AE-100 电子天平 梅特勒-托利多仪器（上 海）有限公司 • GZX-9076MBE数显鼓风干燥箱 上海博迅 实业有限公司医疗设备厂 • SX 2-5-12 箱式电阻炉 龙口市电炉制造厂 • SX 2.5-10M 箱式电阻炉 上海试验电路厂 • 鲜山药样品来源见表1
表1 鲜山药样品来源
山药饮片
山药饮片
济南漱玉平民大药房 有限公司
济南漱玉平民大药房 有限公司
铁棍山药；河南产，无硫 烘干片
麻山药；河北安国产；无 硫烘干片
4.10
3.45
山药饮片
广东康美药业
标示为原产河南；广东康 美药业生产无硫烘干精品 山药片
标示为河南产；经硫磺熏 蒸的光条切片，酸味明显。 标示为河南产；经硫磺熏 蒸毛条切片，微酸。
品名 铁棍山药1 铁棍山药2 铁棍山药3
产地 河南省温县，垆土地生长。 河南武陟县大丰乡，沙土地生长。 山东菏泽市定淘县。
太谷山药
鸡皮糙山药
河南武陟县大南张村产。
菏泽定淘县陈集镇。
小白嘴山药 细毛山药 日本白山药 九斤黄山药
河北省安平县。 山东省邹平县长山镇。 山东菏泽曹县。 山东菏泽牡丹区。
麻山药
铁棍山药1 铁棍山药2 铁棍山药3 太谷山药
3.2 3.3 3.2 5.2
鸡皮糙山药
小白嘴山药
3.0
5.6
3.2
5.6
1.4
1.9
1.0
1.5
细毛山药 日本白山药 九斤黄山药 麻山药 花籽山药 日本牛腿山药 平均
5.2 4.1 5.5 4.8 4.1 5.4 4.4
5.7 5.5 4.5 4.4 3.8 5.4 4.5