测定氨氮时应注意的问题
02 氨氮的测定(HJ535-2009 纳氏试剂法)
氨氮的测定一、适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水、和工业废水中氨氮的测定。
二、仪器1、可见分光光度计，具2厘米比色皿2、氨氮蒸馏装置三、样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2-5℃保存7天。
四、测定水中氨氮时应注意的问题1、实验室环境进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要在测定时使用氨水，氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。
玻璃器皿等实验用品要保证干净，避免交叉污染，影响空白值。
2、反应温度温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。
当反应温度为25℃时，显色反应完全；5—15℃时吸光度无显著改变，但显色不完全，温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显偏低。
因而实验温度应控制在20—25℃，这样可保证分析结果可靠性。
3、反应时间反应时间在lOmin之前，溶液显色不完全，10—30min，颜色较稳定；30—45min颜色有加深趋势；45min后颜色减退。
因而显色时间应控制在10—30min 以尽快的速度进行比色分析。
4、总结纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：①首先要选购合格的试剂。
②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。
③对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。
④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。
⑤对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。
⑥水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
注意：写原始记录时必须要写前处理思考题：制备无氨水有几种方法？。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法，但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂，但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性，避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面，操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法，避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤，需要仔细核对数据，避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制，避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性，需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时，需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂，以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素，试剂如果不稳定容易受到环境因素影响，会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素，试剂的重现性越好，测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时，尽量选择经过认证的商业试剂，以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性，确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时，需要进行一系列的实验验证，确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一，选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤，其重要性不可忽视。
在进行样品处理时，需要注意以下几点：样品的采集应该严格按照规定的方法进行，避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
氨氮测定试剂盒氨氮检测氨氮安全操作规定
氨氮测定试剂盒氨氮检测氨氮安全操作规定1. 背景介绍氨氮测定试剂盒是用于检测水中氨氮含量的化学试剂。
氨氮作为一种重要的污染物在水循环系统中扮演着重要的角色。
因此，及时准确地检测水中氨氮含量具有重要的环保意义。
使用氨氮测定试剂盒时，需要遵循一定的操作规范以保证实验结果的准确性，并同时确保操作者的安全。
2. 操作规定2.1 实验器材准备运用氨氮测定试剂盒进行氨氮检测需要以下实验器材：•100mL量筒•称量纸•过滤膜、过滤器•5mL分液管•稀释瓶•温度计•恒温培养箱或水浴器•显微镜•培养基等实验器材准备时，应确保器材完整、无杂质、无磨损并保持清洁。
2.2 样品处理准备运用氨氮测定试剂盒进行氨氮检测需要样品处理。
水中的氨氮含量较低，常常需要对水样进行浓缩或富集。
样品处理过程中，应确保操作环境清洁，避免其它样品或杂质进入。
化学试剂的使用量应根据实验需求精确称量，保证实验结果的准确性。
2.3 安全操作氨氮测定试剂盒在使用过程中存在较大的危险性，需要遵循一定的安全操作规定。
2.3.1 禁止直接吸入化学试剂具有较强的致毒、致癌、致病、腐蚀等性质，直接吸入可能会危及操作者的健康。
因此，在所有的操作步骤中，必须保证实验环境良好，不得直接吸入试剂。
2.3.2 使用防护手套、防护眼镜、防护口罩在处理化学试剂时，必须使用防护手套、防护眼镜和防护口罩等安全防护用品。
防护手套应选择适宜的材质，如乳胶、聚氯乙烯等，以避免被试剂直接接触皮肤。
防护眼镜应具有较好的视野，能够有效防护眼睛。
防护口罩应具有防护功能，能够有效防止化学试剂的吸入。
2.3.3 避免饮食与操作在操作化学试剂时，严禁饮食。
操作前、操作中和操作后都不得食用，以免化学试剂残留在口腔或体内引起危险。
2.3.4 操作后妥善处理废弃物化学试剂使用结束后，废弃物需妥善处理。
在处理过程中，操作者应佩戴防护手套和口罩等安全防护用品，以避免直接接触废弃物。
废弃物可以先进行初步处理，如过滤、稀释等，避免对环境造成污染。
凯氏定氮法的注意事项及操作要点
凯氏定氮法的注意事项及操作要点
凯氏定氮法是一种测定样品中氨氮含量的方法，以下是该方法的注意事项和操作要点：
1. 注意安全：在操作过程中，需要注意避免与凯氏试剂直接接触皮肤和眼睛，避免吸入氨气。
操作时需戴上实验手套和防护眼镜。
2. 样品处理：样品中的氨氮需要转化为氨气，因此需要先将样品与碱性试剂（如氢氧化钠溶液）和还原剂（如亚硫酸钠溶液）进行反应，将氨氮转化为氨气。
3. 容器选择：凯氏定氮法使用的装置一般为Kjeldahl管、凯氏瓶和蒸馏装置，需要确保这些容器的密封性能良好，以防止氨气泄漏。
同时，应选择耐热、耐腐蚀的材料。
4. 消除干扰：在实际分析中，可能会存在一些干扰物质，如硝酸盐、亚硝酸盐等。
针对这些干扰物质，可以采取添加还原剂去除亚硝酸盐，或使用降解法将硝酸盐转化为氨氮等方法来进行消除。
5. 酸碱滴定：将反应液中的氨氮转化为盐酸，然后再进行酸碱滴定来测定氨氮含量。
此时需要注意滴定时机和操作技巧，确保滴定的准确性。
6. 计算结果：根据滴定所消耗的酸碱溶液体积和其浓度，计算出氨氮含量。
注意结果的单位和精度，避免计算错误。
总之，在进行凯氏定氮法测定时，需要严格掌握操作要点和注意事项，确保结果的准确性和可靠性。
此外，注意实验室的通风和安全设施，保证操作过程中的安全。
氨氮测定仪常见问题分析
氨氮测定仪常见问题分析氨氮在水中以游离氨或离子氨的形式存在。
氨氮是水中的一种营养物质，会导致水体富营养化、蓝藻、绿藻、赤潮等现象。
目前，氨氮的测定最常见的方法是纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法进行氨氮的测定，其原理均为水样中游离态的氨或铵离子与指示剂反应后显色，通过分光光度计测量吸光度，进一步测出水体中氨氮的具体含量。
1、氨氮水样有哪些预处理方式？水样带色或者浑浊以及含其他一些干扰物质，会影响氨氮的测定。
因此在分析时需做适当的预处理。
对于含有钙镁等重金属离子的水样可使用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水及有机物干扰的废水，可采用蒸馏（高沸点有机物）和蒸发（低沸点有机物）的预处理方法。
2、氨氮水样有明显颜色时如何做预处理？1）首先考虑的方法为蒸馏法，采用蒸馏吸收装置对水样进行预处理或絮凝沉淀法。
2）当遇到高浓度的水样时，可用稀释的方法降低水样的色度来测定。
3）可用带色度的水，用纯水代替显色剂加入水样后做空白，水样正常做，基本消除色度的影响。
3、氨氮水样加试剂后水样无色，但底部有沉淀物，需要如何处理？1）沉淀物呈橙色污泥状物质，稀释10倍后呈橙色胶状，水样氨氮值过高，需将水样多倍稀释后才能测量。
2）酮类、醇类、醛类等有机物都会与纳氏试剂产生黄色或者绿色的浑浊，可以用蒸发或蒸馏法进行水样处理。
3）水样加入N2试剂后，出现白色沉淀物，一般为钙镁离子偏高，可以使用絮凝沉淀法进行处理。
4）水样加入N2试剂后，整个反应管略发红，稍后底部出现红色沉淀物，水样PH值太低所致，将水样PH值调至中性或微碱性即可。
4、检测氨氮时水样中有余氯如何处理？大量余氯存在会影响纳氏试剂显色的，余氯会和试剂里的碘离子发生反应，生成碘，导致试剂无法正常使用。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠（3.5g/L）溶液去除。
每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。
用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
TR 6900NH 氨氮快速测定仪集成了同奥水质分析领域成熟技术，升级360°旋转比色技术，使整个分析系统更加完善，数据更加合理，可快速测定水中氨氮浓度值；采用多通道设计，各光源之间互不影响，减少了干扰；消解比色一体管、成熟的比色技术、稳定的系统配合专有的算法，使操作更加简单、快速，检测结果更加稳定可靠。
论水中氨氮的测定及其注意事项
论水中氨氮的测定及其注意事项摘要：在日常的环境监测工作中，对于水中氨氮的浓度监测比较频繁且普遍。
在整个监测工作中要特别注意一些问题，以免对分析结果产生影响。
关键词：水中氨氮、测定、采样、试剂配制、预处理、曲线绘制、测定一、含氨氮水质采样含氨氮水质采样时，采样容器要选择硬质玻璃瓶（G）或者是聚乙烯瓶(P)（或桶），保存剂使用硫酸（H2SO4），用硫酸（H2SO4）来调节水样的pH值，使pH≤2，在采样后不能及时测量时要在0℃～5℃的情况下避光保存，保存期限为7天，最少采样量为250mL，采样容器在洗涤时要选择先用洗涤剂洗涤，再用自来水冲洗3次以上，最后用蒸馏水荡洗。
二、纳氏试剂配制过程中的注意事项1.在纳氏试剂的配制过程中，因为会对空白的吸光度有显著影响，所以在配制过程中要特别注意以下几点：有关汞盐溶液，要多进行搅拌，让其能尽可能多的溶解，然后再静置，最后把最底层的不可溶的残渣弃掉，特别需要提醒的是在静置期间要将所用的容器密封，从而来防止因为空气中的氨的溶解而导致的空白升高。
2.需要注意的是在氢氧化钠（或氢氧化钾）的配制过程中一定要在溶液溶解至室温后再去和汞盐溶液、碱溶液进行混合，操作过程中一定要慢慢地将汞盐溶液和碱溶液进行混合，混合时一定要边加入边搅拌，从而保证生成的沉淀及时溶解。
3.为了保证纳氏试剂的显色能力，配制Hgcl2-KI-KOH溶液时务必控制氯化汞（Hgcl2）的加入量，直到微量氯化汞（Hgcl2）红色沉淀不再继续溶解为止；当配制100mL纳氏试剂时所需要的氯化汞（Hgcl2）与碘化钾（KI）的用量之比为2.3：5；在配制时为了加快反应的速度，减少配制的时间，可低温加热进行，以防止提前出现氯化汞（Hgcl2）的红色沉淀。
4.为了防止空气中的氨溶入纳氏试剂中，从而导致空白升高。
在纳氏试剂的使用过程中要尽可能减少其在空气中的暴露时间，而且要密封保存。
5.纳氏试剂的存放时间长了，可能会造成空白实验吸光度变大，也可能斜率变小，当通过检验得到空白试验或斜率不能够满足要求时，应当重新来配制纳氏试剂。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大）3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。
例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。
现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
稀释倍数判定：最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
水质氨氮测定过程中需注意的问题
水质氨氮测定过程中需注意的问题水质氨氮测定是水质检测中常用的一种方法，其通过测定水中氨氮的含量来判定水质的好坏。
在进行水质氨氮测定过程中，需要注意以下问题：一、试验设备与试剂的准备1. 确保试验设备干净乾净，如分装瓶、分析管、比色皿等，以防止杂质的干扰。
2. 依照要求准备试剂，如青蒿素—酸钾、硝酸汞、碳酸氢钠、氨试剂等。
3. 试剂需要经过正确存储和保管，避开受到光照、高温等影响。
二、样品的处理1. 样品的取样时需要遵守严格的要求，如要避开不必要的干扰和误差，取样前必需先洗手，并戴上手套和口罩等防护用品。
2. 样品的处理过程中，如显现不必要的有机或无机物污染，则需要对其进行处理或更换测试方法。
三、测量的操作1. 测量前需要依照标准操作程序，如标样、对比样、空白样的制备与比对，样品的处理、基质除去及数据的记录等。
2. 仪器的使用也需要依照操作规程，调整仪器灵敏度、波长、信号放大倍数等，保证仪器的精准性。
3. 在样品比色时，需要注意读数范围。
读数时，应当用同样的波长、比色皿深度读取样品，并且肯定要掌控比色皿清洁，避开杂质的影响。
四、数据的处理和分析1. 在样品的数据处理中，需要注意样品处理的适度性和科学性。
样品数值的异常或过大过小等，都需要进行重新处理或重新采样。
2. 在数据分析的过程中，需要采纳综合分析的方式，对样品判定出的结果进行综合分析，对比不同样品结果，确保结果的优良性与精准性。
总之，在水质氨氮测定过程中，需要细心认真，重视试验细节，保证试验结果精准性，同时合理运用教科书中的理论学问，加强试验设计和分析本领，提高试验操作技巧，以避开操作上的偏差与误差，保证水质分析试验的精准性和牢靠性。
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测定氨氮时应注意的问题
曹正英(江苏省盐城市环境监测中心站盐城224001) 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有
机物在微生物作用下的分解产物。
若样品为清
洁水,可直接取样分析。
若样品有颜色,混浊时
要进行适当的预处理后再分析。
首先,如果样品呈淡黄色,可以直接取样分
析;如果样品呈深黄色或桔红色,应进行适当的
稀释至颜色较浅时,再进行测定。
其次,如果样品无混浊,可以直接取样分析;
如果样品出现白色混浊,说明样品中含钙、镁等
金属离子较多,应该进行适当的预处理。
第三,预处理,对较清洁的水,可采用絮凝沉
淀法;对颜色较深、混浊、受污染严重的水则用蒸馏法消除干扰。
(1)絮凝沉淀法:取100mL水样,加入
1mL10%的硫酸锌溶液,用0.1~0.2mL25%的
氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀,经
无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液
20mL,取适量样品进行分析。
(2)蒸馏法:分取250ml水样(氨氮浓度高时
可少取,加水至250ml,使氨氮含量不超过
2.5mg),移入500ml凯氏烧瓶中,加几滴
0.05%溴百里酚蓝指示液(pH=6.0~7.6),用
1mol/L氢氧化钠溶液调节至pH=7左右,加入
0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮瓶
和冷凝管,导管下端插入50mL20g/ L硼酸溶
液,加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,
定容至250mL。