水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012
石油类HJ637-2012
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550℃下加热 4h，在炉内冷却至约 200℃后，移 入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中， 根据硅酸镁的重量，按 6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置 约 12h 后使用。 5.8 石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。 5.9 正十六烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于
本标准。
HJ/T 91
地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164
地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。 3.1
总油 total oil 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含 有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4 方法原理
用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植 物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为 2930 cm-1（CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的 C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1 （芳香环中 C—H 键的伸缩振动）谱带处的吸光度 A2930、A2960、A3030 进行计算，其差值为 动植物油类浓度。
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (HJ 637-2012代替GB、T 16488-1996)
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外 分光光度法。
本标准是对《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》（GB/T 16488-1996）的修订。 本标准首次发布于 1996 年，原标准起草单位为中国石油化工总公司环境监测总站，本 次为第一次修订。本次修订的主要内容如下： ——增加了总油的定义； ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件； ——修改了样品体积的测量方法； ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式； ——删除了絮凝富集萃取内容； ——删除了非分散红外光度法内容。 自本标准实施之日起，国家环境保护标准《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》 （GB/T 16488-1996）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。 本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测 中心站、大连市环境监测中心、吉林省产品质量监督检验院和吉林省出入境检验检疫局技术 中心。 本标准环境保护部 2012 年 2 月 29 日批准。 本标准自 2012 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同
1
等纯度的水。 5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：光谱纯。 5.3 异辛烷：光谱纯。 5.4 苯：光谱纯。 5.5 四氯化碳：在 2800 cm-1~3100 cm-1 之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过 0.12 （4cm 比色皿、空气池做参比）。 5.6 无水硫酸钠
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2022)作业指导书
文件编号：ZD-001 文件版本：第 1 版编制人员：杨 XX 审核人员：陈 XX 批准人员：周 XX 批准日期：2022 年 3 月发放部门：采样部持有人员：吴 XX为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准，规范技术人员的操作，制定本作业指导书。
合用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为 0.06 mg/L，测定下限为 0.24 mg/L。
①采水器；②样品箱；③固定剂；④样品标签⑤500 ml 广口玻璃瓶。
《废水采样原始记录表》①准备好样品箱、样品瓶、采水器。
②现场拍摄采样点位图片。
③准备好水样固定剂。
④带上口罩、丁腈手套等防护品。
①样品装入保温箱或者车载冰箱； ②填写原始记录表格； ③采样人员签字； ④受检单位负责人签字。
①填写完成样品交接记录表；②当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求；③样品入库，样品清点无误，则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。
《样品交接记录表》1. 红外测油仪；2. 水平振荡器；3. 玻璃漏斗；4. 比色管： 25 ml 、50 ml ，具塞磨口。
5. 分液漏斗： 1000 ml ，具聚四氟乙烯旋塞。
6. 量筒： 1000 ml 。
7. 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
8. 吸附柱：在内径 10 mm ，长约 200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉，用采样瓶采集约 500 ml 水样后。
加入盐酸溶液酸化至 pH ≤2。
如样品不能在 24 h 内测定，应在 0℃~4℃冷藏保存， 3 d 内3测定。
备注：注意采样过程中拍摄 2-3 张照片或者一段视频。
采样加固定剂保存12将硅酸镁徐徐倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为 80 mm 。
分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品，并做好领用登记。
1 将样品瓶中样品全部转移至 1000 ml 分液漏斗(具聚四氟乙烯旋塞)2 量取 50 ml 的四氯乙烯洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
石油类的测定方法验证报告
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ 637-2012）验证报告原理: 该仪器主要用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液经过硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2集团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1(CH3中C-H键的伸缩振动)、3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
在一定范围内，吸收峰高度与测定的含油量成正比。
此方法将正十六烷、异辛烷、苯(体积比65：25：10)制成混合烃作为标准油品，从而使油分析的数据具有可比性。
1试验内容1.1主要仪器OIL460型红外分光测油仪1.2主要试剂四氯化碳（分析纯试剂）要求在2600 cm-1-3300 cm-1之间扫描，用1cm比色皿的吸光度不超过0.03。
无水硫酸钠、硅酸镁、混合烃标准油品，由环境保护部标准样品研究所提供。
1.3实验方法取500mL左右体积的水样，加入2.5mL的硫酸酸化后，将水样移入射流萃取器中，再加入25mL的四氯化碳，连续萃取三次，然后静置分层。
四氯化碳萃取液经过无水硫酸钠脱水后，接入4cm 比色皿中。
测定时将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。
试验步骤：① 调整满度，满度调在80%～85%之间。
② 建立平台，检验四氯化碳的纯度，目的是为了排除各种影响测量的因素。
③ 样品测量，在波长3200～3600纳米扫描测量。
1.4仪器条件用标准油品测出仪器的校正系数，将萃取物置于4cm 比色皿中，使用OIL460型红外分光测油仪测出在波数分别为2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1的吸光度，并由此求得浓度值。
1.5测定结果表示石油类含量（mg/L ）=经过硅酸镁吸附后滤出液的含量 动植物油的含量（mg/L ）=总萃取物含量-石油类含量计算公式：总含油量(mg/L)=（X ·A 1、2930+Y ·A 1、2960+Z ·(A 1、3030-A 1、2930/F))·V 0·D/V m 式中：X 、Y 、Z 、F ——校正系数；A 1、2930、A 1、2960、A 1、3030——各对应波数下测得通过无水硫酸钠后萃取液的吸光度；V 0——萃取剂体积，mL ； V m ——水样体积，mL ； D ——水样稀释倍数.石油类含量(mg/L)=（X ·A 2、2930+Y ·A 2、2960+Z ·(A 2、3030-A 2、2930/F)）·V 0·D/V m 式中：X 、Y 、Z 、F ——校正系数；A 2、2930、A 2、2960、A 2、3030——各对应波数下测得通过硅酸镁吸附后滤出液的吸光度；V 0——萃取剂体积，mL ； V m ——水样体积，mL ； D ——水样稀释倍数.对于 X 、Y 、Z 、F ，他们均为校正系数，采用4cm 比色皿的校正系数X=38.16，Y=62.79，Z=350.44，F=29。
水中石油类和动植物油类测定标准的探讨
0 的样品测定，而非空白样品。建议采用空白加标 样测定，或改用其他检出限计算方法。
要是因为该标准的方法检出限为 0． 1 mg / L，不能 满足《地表水环境质量标准》（ GB 3838 － 2002） ［7］
6 结语
中Ⅰ ～ Ⅲ类水体的监测要求（ 石油类质量浓度≤
水中石油类和动植物油类测定的《新标准》改
2013 年 8 月
水中石油类和动植物油类测定标准的探讨
王盈 ( 北京市延庆县环境保护监测站，北京 102100)
摘 要： 对水中油类测定的新旧标准———《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（ HJ 637 － 2012） 和
《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（ GB / T 16488 － 1996） 作比较，前者的内容中增加了总油的定义，
按照《全球环境监测系统水监测操作指南》中 规定的检出限计算公式 D． L = 4． 6 × δ［1］，验证《新 标准》的方法检出限。式中，D． L 为检出限； δ 为空 白平行测定 （ 批内） 的标准偏差 （ 重复测定 20 次 以上） ［1］。
取实验室纯水 1 000 mL，平行测定 21 次，标准 偏差为 0． 003 8 mg / L，计算检出限为 0． 02 mg / L， 虽高于《新标准》中的检出限（ 0． 01 mg / L） ，但能满 足地表水的监测要求。
Abstract： Water quality-Determination of petroleum oils and animal and plant oils-Infrared spectrophotometry （ HJ 637-2012） called new standard revised in 2012 and replaced GB / T 16488-1996． In new standard，total oil is defined． Processing conditions of desiccant are changed． Measurement method of sample volume and extraction conditions and extract dehydration are different． With flocculation concentration extraction deleted，the test will be simple and easy to operate． The results of the analysis show that the sample volume measurement is convenient and accurate． The detection limit was below 0． 5 mg / L，and reduced the interference to the blank test．
石油动植物油实验作业指导书
石油类和动植物油类的测定1、方法依据水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 HJ637-2012 2、适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水中石油类和动植物油类的测定。
当样品体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L;当样品体积为50ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
3、测定原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中的C-H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
4、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1盐酸(HC1): p=1.19g/ml，优级纯。
4.2正十六烷:光谱纯。
4.3异辛烷:光谱纯。
4.4苯:光谱纯。
4.5四氯化碳:在2800cm-1~3100cm-1‘之问扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比)。
4.6无水硫酸钠在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.7硅酸镁:60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550℃下加热4h，在炉内冷却至约200 ℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m)比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
4.8石油类标准贮备液:p=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。
4.9正十六烷标准贮备液:p=1000 mg/L称取0.1OOOg正十六烷(4.2）于100m1容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。
水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012
水质石油类和动植物油类测定作业指导书EP3000型全自动红外分光测油仪1、水中油质量控制和排放标准1.1、水环境质量标准：石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002) 单位：mg/L1.2、废水排放标准石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L2、分析方法介绍2.1、方法名称、标准号及适用范围和方法简述方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法方法标准号：HJ637-2018方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。
方法简述：总油是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
主要包括石油类和动植物油。
石油类指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
两者差值为动植物油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
3、水样的前处理及分析步骤3.1、样品采集执行HJ637-2018标准，石油类样品用玻璃瓶采集，并在采集后现场加HCL至pH<2保存，要求24h内测定，最少采样体积为500ml。
3.2、仪器和设备：EP3000型全自动红外分光测油仪厂家北京博海星源科技有限公司4、质量控制要求4.1、配制标准曲线时，要求室温在20±5ºC，当环境温度低于10ºC时，不允许配制标准曲线。
作业指导书-水质 石油类和动植物油类的测定
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法作业指导书1、参考标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。
地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。
3、定义本方法采用下列定义。
3.1 总油指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2 石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
3.3 动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 四氯化碳（CCl4）：在2800 cm-1～3100 cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水质石油类和动植物油类测定作业指导书
1、含义及有关质量或排放标准
1.1、含义：
总油
是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
主要包括石油类和动植物油。
石油类
指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类
是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
1.2、原理：
用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
两者差值为动植物油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
1.3、水环境质量标准：
表1－1石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002)
单位：mg/L
1.4、废水排放标准
表1－2石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996)
单位：mg/L
表1－3石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996)
单位：mg/L
2、分析方法：
2.1、方法名称、标准号及适用范围
方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法
方法标准号：HJ637-2012
方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。
2.2、仪器和设备：
xxxxx型红外分光测油仪(站编号xxxxxxx )
旋转振荡器
自动萃取器
2.3、试剂
按HJ637-2012标准配制
2.4、分析步骤
执行HJ637-2012标准
3、质量控制要求
每批样品测定时，用标准样品来校准仪器和控制分析质量。
相对误差控制在±10%以内。
4、数据处理
4.1、数据审核
分析结果原始记录经复核、审核后，上报数据。
4.2、数据填报
当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm 比色皿时，检出限为0.01mg/L ，测定下限为0.04mg/L ；当样品体积为500 ml ，萃取液体积为50 ml，使用4cm 比色皿时，检出限为0.04mg/L ，测定下限为0.16mg/L 。
数据报告有效位数最多保留3位，小数点后2位。
5、样品采集
石油类样品用玻璃瓶采集，并在采集后现场加HCL至pH<2保存，要求24h内测定，最少采样体积为500ml。
6、分析环境条件控制
6.1、仪器设备
6.1.1、仪器应按放在稳固的工作台上，避免震动。
6.1.2、仪器分析室安装空调器，仪器使用时温度控制在(18-25)ºC，湿度(RH) (40-80)%。
6.1.3、避免阳光直射，室内照明不宜太强。
6.1.4、尽量远离强电场、磁场
6.1.5、避免强腐蚀性气体、液体接触仪器。
6.1.6、市电要求稳定，无跳动现象，必要时要求配备交流稳压电源。
6.2、分析环境条件检查和记录
每次分析样时段应对分析环境条件检查，并作详细记录。
7、注意事项
7.1、配制标准曲线时，要求室温在20±2ºC，当环境温度低于18ºC时，不允许配制
标准曲线。
7.2、四氯化碳剧毒，操作应在通风柜内进行，并戴上手套和防毒面具。
7.3、所有的玻璃仪器包括采样瓶均用洗涤剂洗净，必要时使用重铬酸钾洗液浸泡洗
净，风干备用。
8、仪器的操作维护规程
见《xxxxxx型红外分光测油仪操作作业指导书》（xxxxx)
9、附件
《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(xxxxxx)
编制：日期：
审核：日期：
审批：日期：
修订记录：。