白芍(饮片)质量标准
白芍、 炒白芍、酒白芍生产工艺规程
XXXXXXXXXX有限公司生产工艺规程1 目的：建立白芍、炒白芍、酒白芍生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：白芍、炒白芍、酒白芍生产过程。
3 职责：生产部、饮片车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5 产品概述：5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：白芍、炒白芍、酒白芍5.1.2规格：薄片5.1.3性状：白芍：本品呈类圆形的薄片。
表面淡棕红色或类白色，平滑。
切面类白色或微带棕红色，形成层环明显，可见稍隆起的筋脉纹呈放射状排列。
气微，味微苦、酸。
炒白芍：本品形如白芍片，表面微黄色或淡棕黄色，有的可见焦斑。
气微香。
酒白芍：本品形如白芍片，表面微黄色或淡棕黄色，有的可见焦斑。
微有酒香气。
5.1.4企业内部代码：5.1.5性味与归经：苦、酸，微寒。
归肝、脾经。
5.1.6功能与主治：养血调经，敛阴止汗，柔肝止痛，平抑肝阳。
用于血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗，胁痛，腹痛，四肢挛痛，头痛眩晕。
5.1.7用法与用量：6～15g。
5.1.8 贮藏：置干燥处，防蛀。
5.1.9 包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10贮存期限：36个月5.2 生产批量：5~10000kg5.3辅料：黄酒。
每100kg白芍用黄酒10-20kg。
5.4生产环境：一般生产区6 生产操作过程：6.1 白芍生产工艺流程图：6.2炒白芍生产工艺流程图：6.3酒白芍生产工艺流程图：6.4 生产操作过程与工艺条件：6.4.1领料6.4.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取白芍原料。
6.4.1.2领料过程中必须核对原药材品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
1白芍饮片工艺规程
白芍饮片生产工艺规程目的建立白芍饮片生产工艺规程，使其生产过程规范化，标准化，保证生产的产品质量稳定、均一和有效。
依据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）、《北京中药炮制规范》(1988版)范围白芍饮片的生产全过程。
责任质量管理部、生产技术部、饮片车间、设备部内容1 产品概述:1.1 产品名称：白芍汉语拼音：Baishao拉丁名：PAEONIAE RADIX ALBA来源：本品为毛茛科植物芍药Paeonia tacti lora Pall.的干燥根。
夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。
性状：本品呈圆柱形，平直或稍弯曲，两端平截，长5～18cm，直径1～2.5cm。
表面类白色或淡棕红色，光洁或有纵皱纹及细根痕，偶有残存的棕褐色外皮。
质坚实，不易折断，断面较平坦，类白色或微带棕红色，形成层环踞显，射线放射状。
气微，味微苦、酸。
1.2 包装规格：1.3 产品性状：白芍片：本品呈类圆形的薄片。
表面淡棕红色或类白色，平滑。
切面类白色或微带棕红色，形成层环明显，可见稍隆起的筋脉纹呈放射状排列。
气微，味微苦、酸。
1.4 性味与归经：苦、酸，微寒。
归肝、脾经。
1.5 功能与主治：养血调经，敛阴止汗，柔肝止痛，平抑肝阳。
用于血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗，胁痛，腹痛，四肢挛痛，头痛眩晕。
1.6 用法用量：6～15g。
1.7 注意不宜与藜芦同用。
1.8 复检周期：一年2 工艺流程3 操作过程及工艺条件：控制项目 生产控制检验控制主要控制点6 消耗定额6.1 物料消耗定额6.211 物料平衡%100)()(1(%)×=kg kg 原药材投料量挑选后净药材量挑选耗率 本品损耗率在≤5%%100)()(1(%)×=kg kg 包装投料量包装成品量包装耗率 本品包装损耗率在≤1%。
%100)()((%)×=kg kg 药材投料量成品量成品率 本品成品率在≥90%13.1 废水：本产品生产过程中洗药、清洗设备用水为饮用水，清洗剂为餐具清洗剂，清洗设备废水符合排放标准。
不同软化方法下白芍饮片的质量分析
水为双蒸水 ， 乙腈 、 甲醇为色谱纯 ， 其他试剂均为分析纯 。
１ ＿ ３ 方法
１ ． ３ ． １ 制备 白芍饮片。 将白芍药材分成 等质量 的 ５ 份， 分别采用蒸、
浸泡 、 闷润 、 煮、 减 压冷浸等 ５种方法进 行软化 。制成 的 白药饮 片置人
５ ０ ℃烘箱 中干燥 １ ２ ｈ 后取 出， 并标注所采用 的软化方法 ， 备 用。① 蒸法 ：
湘阴 ， ４ １ ４ ６ ０ ０ ）
【 摘
要】 目的 探析 不同软化方 法对 白芍饮 片质量的影响 ， 以选择 最优的 白芍饮片加工方法。 方法 采 用蒸、 煮、 闷润、 减压冷浸、
浸泡 ５种软化 方法制得 白芍饮 片， 并采用 ＨＰ Ｌ Ｃ对饮片 中芍药苷和芍药 内酯苷含量进行测定。 结果 ５ 种软化 方式 下所得 白芍饮片 中芍 药内酯苷和芍 药苷的含 量排序均 为： 闷润 ＞蒸 ＞煮 ＞减 压冷浸 ＞浸泡。 结论 闷润、 蒸两种软化 方法下白芍饮片质量较好 ， 优 于其他软
设备有 限公 司生产 的电热恒温鼓风 干燥箱 （ Ｄ Ｈ Ｇ 一 ９ ０ ７ ６ Ａ型 ） ， 北京 Ｓ Ａ Ｒ —
Ｔ Ｏ ＲＩ Ｕ Ｓ有限公 司生产 的 Ｂ Ｓ ２ １ ０ Ｓ型 １ ／ 万电子天平 ，上海实验仪器厂 的
Ｚ Ｋ ８ ２ Ａ型真空干燥箱 。
１ ． ２ 材料
采用安徽亳州市万珍中药饮片厂生产的 白芍药材 ， 并经权威机关鉴
２ ０ １ ５年 ８月
第 １ ４卷 第 ８ 期
今 日健 康
Ｊ Ｉ Ｎ Ｒ Ｉ Ｊ Ｉ ＡＮ ＫＡＮＧ ・ ３２ ９・
Ａｕ ｇ ｕ ｓ ｔ ２ ０ １ ５ Ｖｏ １ ． １ ４ Ｎｏ ． ８
不 同软 化 方 法 下 白芍饮 片 的质 量分 析
版《药典》限量检测标准
新药典“检查”修订情况
▪二氧化硫残留量
通则规定，除另有规定外，中药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。
正文规定，山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛10味中药及其饮片的二氧化硫残留量不得超过400mg/kg。
▪农药残留量
注：
•总六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）不得过0.2mg/kg；
•总滴滴涕（pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT之和）不得过0.2mg/kg；
•五氯硝基苯不得过0.1mg/kg；
•六氯苯不得过0.1mg/kg；
•七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0.05mg/kg；
•艾氏剂不得过0.05mg/kg；
•氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0.1mg/kg。
注注：
人参、西洋参为15版药典新增。
▪黄曲霉毒素
▪重金属及有害元素
10版药典原有重金属限量品种：
山楂、丹参、甘草、石膏、煅石膏、白芍、白矾、玄明粉、地龙、芒硝、西瓜霜、西洋参、冰片、龟甲胶、阿胶、金银花、枸杞子、黄芪、鹿角胶、滑石粉。
中药饮片生产过程的质量控制指标及
中药饮片生产过程质量控制指标通则一、净选过程的质量指标：1、根、根茎、藤木、叶、花、皮类，泥砂和非药用部位等杂质不得超过2%。
2、果实、种子类，泥砂和非药用部位等杂质不得超过3%。
3、全草类，不允许有非药用部位，泥砂等杂质不得超过3%。
4、动物类，附着物、腐肉和非药用部位等杂质不得超过2%，5、矿物类，夹石、非药用部位等杂质不得超过2%，6、菌藻类，杂质不得超过3%。
7、树脂类，杂质不得超过3%。
8、需去毛、刺的药材，其未去净茸毛和硬刺的药材不得超过1%。
净选过程检查方法：取定量样品，过二号或三号筛筛净灰屑，拣出非药用部位等杂质，合并称重计算。
杂质%=非药用部位的重量/样品重量×100%二、中药材软化质量指标：1、喷淋：经清水喷洒或喷淋的药材应略润或润透。
未润透后水分过大的不得超过5%。
2、淘洗：经清水淘洗、冲洗或抢水洗的药材，不得伤水。
水分过大和未透者不得超过5%。
3、浸泡：经清水或液体辅料浸泡的药材，应软硬适度，未泡透的不得超过5%，伤水的不得超过3%。
4、漂洗：经漂洗需去除腥味、咸味、毒性或需浸洗透心的药材，漂洗后应无或微有腥味、咸味，内无白心，有毒药材略有麻辣味，不得有霉变、腐烂、酸败。
5、润渍：经清水润过的药材，应软硬适度，不伤水、不酸败，润透程度一致。
未润透的不得超过5%。
中药材软化检查方法：1、取定量样品，用下列方法拣出未润透和水分过大的药材，合并称重计算。
（1）刀劈：质地坚硬药材用刀劈开，内心应有潮湿痕迹。
（2）指掐：团块状药材用指甲应能掐入药材表体（白术，天花粉）。
（3）穿刺法（针刺法）：用钢针穿刺药材中心应无坚硬感（大黄、虎杖）。
（4）弯曲：长条形药材用手弯曲应曲而不折断（白芍、山药）。
（5）口尝：口尝断面应无异味。
（6）鼻闻：应有该药材特有气味，无异味。
2、表面泥土较重的药材，取定量样品置清水中淘（冲）洗，洗水不得有明显的沉积物。
三、中药材切制质量控制指标1、片形质地疏松或坚实的根及根茎类、菌类药材厚片2～4mm（切制斜片：厚度数2～4mm、直顺片：厚度2～4mm）皮类（根皮及茎皮）药材切制成细丝：皮类宽丝2-3mm质地坚硬的根及根茎类、藤木类和部份动物角类药材切制成极薄片0.5mm以下质地较紧实，不易切碎的药材成薄片1～2mm质地疏松或坚实的根及根茎类、菌类药材厚片2～4mm部份菌类药材切制成块：8～12mm方块叶类宽丝5～10mm。
HPLC法测定白芍不同饮片中芍药苷的含量
法测定血浆异丙酚浓度 [J ]. 临床麻醉学杂志 , 1998, 14 (2) : 107 - 8. (收稿日期 : 2005 - 04 - 12)
特性 ,应用荧光分光法能准确的检测其血药浓度 。试验结果 表明 ,异丙酚投入量 (0. 05～10 mg·L - 1 )与测得的荧光强度 间有良好的线性关系 ( r = 0. 999 6) 。
绘制标准 曲 线 时 , 经 反 复 测 定 得 最 大 激 发 波 长 为 270 nm ,最大发射波长是 299 nm。与王祥瑞等 [5 ]测定的最大激发 波长 265 nm ,最大发射波长 310 nm不同 。异丙酚标准品是一 个油性制剂 ,不溶于水 ,这样加在血浆或缓冲液中就难以溶 解 。因此用既溶于水又溶于有机溶剂的甲醇做异丙酚的溶媒 收到较好效果 [9 ] 。
某些芳香环 、芳香杂环以及一些具有长的共轭双键化合 物 ,除具有吸收光谱特性 ,可用于紫外吸收光谱测定外 ,还具 有发射荧光的特性 ,可用荧光光度法测定 。因为这些物质吸 收某些波长后 ,双键上的电子跃到激发态 ,由于分子振动 ,电 子回到能量较低的第一电子激发态的最低振动能价 ,然后以 光量子的形式发射能量 ,使电子回到原来的基态 ,所发射的光 量子就是荧光 。异丙酚为 π共轭结构 ,所以具有强烈的荧光
2. 4 精密度试验 精密吸取异丙酚甲醇标准溶液 20 L ,重复
测定 6次 ,测峰面积 ,计算日内精密度 ,结果测得 6 次峰面积
RSD为 1. 5%。
2. 5 回收率试验 按标准浓度异丙酚提取以测定荧光强度 ,
白芍饮片的化学成分测定及质量评价
白芍饮片的化学成分测定及质量评价李素亮1,2,3，魏庆红2,3，罗云1,2，刘爱珍1,2，王长青11.安徽省本草国药饮片有限公司，安徽 亳州 236800；2.中药饮片制造新技术安徽省重点实验室，安徽 亳州 236800；3.安徽协和成药业饮片有限公司，安徽 亳州 236800【摘要】白芍饮片的化学成分测定为评价药品质量最为常用的手段，一般选择芍药苷含量作为测定指标，测定方法为超高效液相色谱(UPLC),依次测量上述指标的含量，通过对测定结果的分析，实现白芍饮片的质量评价，进而为白芍质量控制提供全面、快速的数据支持。
【关键词】白芍饮片；化学成分；质量评价；芍药苷[中图分类号]R286.0;O657.7 [文献标识码]A [文章编号]2096-5249(2020)09-0022-02白芍为中医学应用较为广泛的组方，属于多年生草本植物芍药的干燥根，其药用历史距今已有2000多年，功效包括：敛阴止汗、养血调经、平抑肝阳、柔肝止痛等[1]。
白芍治疗作用原理已经得到现代药理学研究认可，其中萜与萜苷类为其最主要的起效成分，最典型的成分为芍药苷，其含量约为芍药总苷量的90%以上。
除芍药苷这一重要组分外，芍药内还包含脂苷，含量占比位居第二，仅次于芍药苷，为萜苷类化合物[2]。
此外，芍药中所含成分还包括一些微量化学成分，如芍药二酮等。
本文选择了芍药内酯苷、芍药苷、丹皮酚、苯甲酰芍药苷含量作为测定指标，以UPLC为测定方法，依次测量了上述指标的含量，并通过对测定结果的分析，进行白芍饮片的质量评价，现报道如下。
1 白芍饮片化学成分测定价值白芍中的丹皮酚已被药理学研究证实具有诸多治疗功效，如抗菌、抗炎、镇痛等药理学活性，多个芍药属植物种均被药理学分析研究证实含有丹皮酚，因此对白芍内有效成分的测定具有重要的药学研究价值[3]。
目前，已有多个研究对白芍含量测定方法展开了研究，但往往选择芍药苷这一单一的指标成分，该测定模式不利于对白芍饮片进行综合性评价，也不利于医药企业全面、有效的对白芍饮片质量加以控制[4]。
白芍工艺规程
湖南丹桂园GMP文件-工艺规程1. 产品概述1.1.产品名称：白芍1.2.产品编码：C-A0021.3.批原药材投料量：10-100kg1.4.来源：本品为毛茛科植物芍药干燥根的炮制加工品。
1.5.性味归经：苦、酸，微寒。
归肝、脾经。
1.6.功能主治：平肝止痛，养血调经，敛阴止汗。
用于头痛眩晕，胁痛，腹痛，四肢挛痛，血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗。
1.7.用法用量：6～15g，水煎服。
1.8.贮存：置通风干燥处，防蛀。
2. 生产依据和炮制方法2.1.生产依据：《中华人民共和国药典》2015年版第一部P105。
2.2.炮制方法：取原药材，除去杂质，洗净，润透，切薄片，干燥，筛去灰屑。
3.生产工艺流程：3.1. 生产工艺流程：白芍原药材→净选→洗药→润药→切制→干燥→筛选→包装3.2. 工艺流程图：4.炮制过程及工艺条件:4.1.炮制过程：4.1.1. 领料：根据《批生产指令》，填写“领料单”，领取白芍原药材，核对品名、规格、产地、批号、数量等，确认所领取物料是经批准放行的。
4.1.2.净选：将脱外包后的药材，按《净选岗位标准操作规程》操作，除去杂质、非药用部位和变质品。
装入洁净周转筐，称重，交下工序并填写相关记录。
4.1.3.洗药：将净选后的白芍，按《洗药岗位标准操作规程》操作，用清洁饮用水清洗干净。
洗至药材表面洁净不含泥沙及杂质时，出料。
交下工序并填写相关记录。
4.1.4.润药：将洗净后的白芍，按《润药岗位标准操作规程》操作，以定量饮用水淋润药材片刻后闷润，以物遮盖并定时淋水保持湿润，使水分缓缓渗入药材内部，根据季节天气情况，冬春2-3天，夏秋1-2天，直至药透水尽，使药材内外软硬一致，利于切制。
(注：润药时间长短应视药物质地和季节而定；夏季润药，要防止药物霉变），取出摊晾，装入洁净周转筐，交下工序并填写相关记录。
4.1.5. 切制：将润后的白芍，按《切制岗位标准操作规程》操作，手工切1-2mm薄片。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件
1 目的：为确保购进物料的质量，强化内控标准的管理，特制定本标准。
2 范围：适用于公司购进白芍饮片的验收、检验和放行。
3 责任人：QC人员（化验员）对实施本标准负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。
4 标准内容：
4.1 物料的基本信息
4.1.1 物料名称和物料代码
4.1.1.1 物料名称：白芍饮片。
4.1.1.2 物料代码：YP017。
4.1.2 质量标准依据。
《中国药典》2010年版一部P
96
4.1.3 经批准的供应商
4.2 取样、检验方法相关操作规程编号
4.2.1 取样规程编号：SOP-ZL-03-013-00。
4.2.2 检验规程编号：SOP-ZL-11-016-00。
4.3 定性和定量的限度要求：
4.3.1【来源】本品为毛茛科植物芍药Paeonialactiflora Pall.的干燥根。
夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。
4.3.2【性状】本品呈类圆形的薄片。
表面淡棕红色或类白色,平滑。
切面类白色
或微带棕红色,形成层环明显.可见稍隆起的筋脉纹呈放射状排列。
气微,味微苦、
名称白芍饮片质量标准
编号
STP-ZL-08-016-00
码
2/4
酸。
4.3.3【鉴别】(1)本品粉末黄白色。
糊化淀粉粒团块甚多。
草酸钙簇晶直径11~35µm.存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。
具缘纹孔导管和网纹导管直径20~6µm。
纤维长梭形,直径15~40µm,壁厚,微木化,具大的圆形纹孔。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇l0ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇lml使溶解,作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品,加乙醇制成每lml含lmg溶液,作为对照品溶液。
照《薄层色谱法检查标准操作规程》(编号:SOP-ZL-01-012-00)试验.吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。
4.3.4【检查】
4.3.4.1水分：取本品，照《水分测定法》“第一法”测定，不得过14.0%。
4.3.4.2总灰分：取本品，照《灰分测定法》“第一法”测定，不得过4.0%。
4.3.4.3药屑杂质：取本品，照《杂质检查法》检查，不得过3.0% 。
4.3.5【浸出物】取本品，照《浸出物测定法》“第一法”项下的热浸法测定，不得少于22.0%。
4.3.6【含量测定】
本品按干燥品计算，含芍药苷（C
23H
28
O
11
）不得少于1.2%
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长为230nm。
理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含60µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约0.lg,精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇
名称白芍饮片质量标准
编号
STP-ZL-08-016-00
码
3/4
35ml,超声处理(功率240W,频率45kHz)30分钟,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，照《高效液相色谱法》（编号：SOP-ZL-01-008-00）测定，即得。
4.3.7【二氧化硫残留量】取本品，照《二氧化硫残留量测定法》（编号：SOP-ZL-01-064-00）测定，二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg
4.4【贮藏】置干燥处，防蛀。
4.5【注意事项】不宜与藜芦同用
4.6 复验期
按上述贮存条件和注意事项贮存，本品复验期定为12个月
文件名称白芍饮片质量标准
文件
编号
STP-ZL-08-016-00
页
码
4/4
5 变更记载及原因：。