气相色谱培训
气相色谱培训资料
管路和净化器
须用GC专用钢管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还会释
入其它可被检测到的干拢物。 管子 使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂推荐，每用完3瓶气，就更换过
滤器。防止污染。 每隔一定时间，应对所有接头进行检漏
（大约每隔4-6个月）。
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。
气体净化：
气体中含有一些永久气体，低分子有机物和水蒸气，故一般采 用分子筛的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。实 际操作时，可根据检测器的噪声水平判断气体的纯度，如果噪声明 显增大检查气体纯度，要定期更换净化装置。
处理方法：
分子筛可以重新活化再使用，置于马弗炉（400-600度），活 化4-6小时。硅胶可以根据颜色变化来判断，变红时，在烘箱中 （140度）左右加热2小时即可。比较简单的方法是一半装硅胶，一 半装分子筛。
死时间
tM 不被固定相保留的组分的保留时间
调整保留时间
tR’
tR’= tR –tM ，即扣除了死时间的保留时间
tR(B)
检
tR(A)
测 器
tM
响
应 值
h
WA
△tR
气相色谱示意图
保留时间 tR
仪器基本装置
气相色谱一般由五部分组成： 载气系统，包括气源、气体净化、气体流速
控制和测量； 进样系统，包括进样器、气化室； 色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置； 检测系统，包括检测器、检测器的电源及控
流量（ml/min）=∏r2µ 60 其中:r=柱半径cm µ =平均线速度cm/sec 60=从sec到min的转换因子
HETP=A+B/µ +C µ
气相色谱的培训及注意事项(精)
气相色谱的培训及注意事项1.色谱的原理:色谱是一种定量工具,要准确的定量,就要保证你的组分测量值是单一的,而不是多组混合的数据,而大部分样品都是多组分的,怎么样才能准确测量单组分的数据呢?这就需要先进行分离!色谱的分离原理就是根据样品组分在流动相与固定相的分配系数或吸附性能等的差别而引起的作用力强弱来分离的,这样样品组分在固定相(柱子里停留的时间就不同,到检测器检测的时间也不同,就测出了单一组分的数据值,在色谱中一般以峰面积来定量!浓度越高峰面积越大!色谱有多种,比如常用的气相色谱和液相色谱,这主要是根据流动相的状态来命名的.气相色谱的流动相为不与样品和固定相反应的隋性气体,比如N2,H2,Ar,He!我们叫这气体为载气!2.色谱的构造:分为四个部分:进样系统.分离系统.检测系统.数据处理系统.a.进样系统:又分为填充柱进样器.毛细分流/不分流进样器. 六通阀气体进样器. 十通阀气体进样器.冷柱上进样.顶空进样等.一般常用的进样器是填充柱进样器.毛细分流/不分流进样器和六通阀进样器!填充柱进样器一般用于填充柱,毛细分流/不分流进样器只能用于毛细管柱,六通阀进样只能用于气体进样.b.分离系统:分为固定相即柱子及温度控制系统.主要介绍一下柱子方面的知识!柱子一般常用的有两种:毛细管柱子和填充柱.毛细管柱子口径细,柱容量受到限制,故进样量不能太大.一般毛细管柱进样量(液体小于1uL,而填充柱一般进样量为1uL,最大不能超过2uL!柱子使用注意事项:1.不能没有通流动相(气相的为载气到柱子就开始升柱温,即不能没有柱前压力就升柱温,不然会烧坏柱子.2.气相上的柱子都有个最高耐温,即最高使用温度,分析中所设的柱温不能超过柱子最高使用温度,不然同样会烧坏柱子!柱子的保养:1.要定期对柱子进行老化,老化条件为柱温设定在低于柱子最高使用温度20度左右,检测器与进样口设定比所设定的柱温高10~30度左右,这样到设定的温度后放那四个小时左右!2.在分析允许的情况下尽量减少进样量,样品尽量前处理干净,不要含太多的高沸点组分,否则柱子很容量污染!在选择完柱子后提高分离度的几个方法:1.降低柱流量(即流过柱子的流速.2.降低柱温.3.用程序升温(大部分用于毛细管柱c.检测系统:常用的分为氢火焰检测器(FID.热导检测器(TCD.电子扑获检测器(ECD.火焰光度检测器(FPD.氮磷检测器(FTD.NPD.最常用的为FID和TCD. FID的基本原理是:有机化合物在火焰中燃烧,电离成电子和离子,在火焰处加一-280V左右的负高压,这样与收集极之间形成了一个直流电场,电子和离子在电场的作用下向收集极移动,经收集极收集再到放大板放大,最后进入数据处理系统处理!TCD的基本原理:热导池为两根钨金丝形成的桥式电路,在只有载气通过的情况下,两根钨金丝被载气带走的热量几乎相同,这样就达到平衡,形成平的基线,而当进样时,由于一流路有样品通过,一流路没有样品通过,样品组分的热导系数与载气是有差别的,这样通过样品的流路带走钨金丝上的热量就与没有通过样品通过那一流路带走钨金丝的热量不同,这样就引起了钨金电阻的变化,而两钨金丝加的电流是一样恒定的,这样就失去了平衡,超成了电压的变化,就产生了信号,再通过数据处理!d.数据处理系统:主要是采集信号与数据处理的一个过程,只要会操作就可以了!3.注意事项:用到氢气等易燃易爆物品时,尽量将此类气源移到实验外,另实验室内不准有明火,如吸烟等!遵守废液排放的相关规定!在使用TCD检测器时注意一定要有载气通过检测器时才能升温加电流,不然会烧坏TCD检测器!用FID检测器时最好不用带卤素的样品作溶剂如四氯甲烷等!不要有突然断电的情况,这样易损坏仪器,有此情况最好配备UPS 稳压电源!4.用转化炉的重点注意事项:用到转化炉时,将标有“氢火焰的氢气管”的标签的管路用10的扳手拆下,将其接到AIR口,即为贴有“用转化炉时氢火焰的氢气管接在这”的那个口,再将标有“转化炉H2管”的管子接到H2口上!再将转化炉装到检测器端,再将转化炉H2管的另一端接到转化炉底端的那个口!旋紧!检漏!不用转化炉时,将转化炉拆下,另外将标有“转化炉H2管”的管子拆下,将标有“氢火焰的氢气管”的标签的管路用10的扳手拆下,再接到H2口上,否则会烧坏转化炉或产生爆炸!。
气相色谱培训ppt
气路系统的设计和维护对于保证气相 色谱仪的稳定性和准确性至关重要， 需要定期检查和清洁。
载气在气相色谱仪中起到携带样品的 作用，而燃气则用于为检测器提供能 量。
进样系统
进样系统是将样品引入气相色 谱仪的装置，其设计应尽可能 减少样品在进入色谱柱前的损 失和污染。
进样系统通常包括进样口、衬 管、玻璃毛和注射器等部件。
实验室内应保持通风良好，确保空气 流通，防止有毒有害气体聚集。
在实验过程中，应佩戴适当的个人防 护装备，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，以防止化学品的伤 害。
实验过程中应避免直接接触化学品， 尽量使用长柄工具或机械手进行操作。
仪器维护与保养
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气相色谱仪应定期进行清洁和 维护，保持仪器内部的清洁和
从而实现各组分的分离。
检测原理
经过分离后的组分依次进入检测器，检测器将组分的浓度或质量转化为电信号，记录色 谱峰并进行分析。常见的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、火焰离子化检测器等。
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气相色谱仪器介绍
气路系统
气路系统是气相色谱仪中的重要组成 部分，负责提供载气和燃气。它通常 包括气瓶、减压阀、压力调节器、流 量控制器和气化室等部件。
食品中农药残留的气相色谱分析是应用广泛 的方法，能够快速准确地检测出食品中的农 药残留。
详细描述
气相色谱法具有高分离效能和灵敏度，能够 有效地分离和检测出食品中的农药残留。在 食品中农药残留分析中，气相色谱法可以检 测出多种农药残留，包括有机磷、有机氯、 拟除虫菊酯等。通过选择合适的色谱柱和检 测器，可以实现对农药残留的定性和定量分
正常运行。
在使用过程中，应注意仪器的 温度、压力、流量等参数是否 正常，如有异常应及时处理。
气相色谱培训内容
气相色谱培训内容气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，主要应用于有机化学、环境科学、食品科学、生物医药等领域。
气相色谱培训内容可以包括以下几个方面：1. 基本原理和仪器结构：介绍气相色谱的基本原理，包括样品的蒸发、气态分离和检测等过程。
讲解气相色谱仪的主要组成部分，包括进样系统、色谱柱和检测器等。
2. 样品准备：讲解样品的制备技术和前处理方法，包括提取、浓缩、衍生化等。
介绍不同类型的样品制备方法，并讲解其适用范围和注意事项。
3. 色谱柱选择和优化：介绍常用的色谱柱类型和选择标准，包括毛细管柱、填充柱和亲水性柱等。
讲解色谱柱的优化方法，包括柱温、流速和柱床长度等参数的调节。
4. 检测器选择和优化：介绍常用的气相色谱检测器，包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
讲解检测器的选择标准和优化方法，包括灵敏度、选择性和响应时间等参数的调节。
5. 色谱条件优化：介绍常用的色谱条件优化方法，包括温度程序和流速调节。
讲解常见的色谱条件问题和解决方法，如峰分离不良、峰形畸变和背景噪声等。
6. 数据分析和结果解释：讲解色谱图的分析方法和解释技巧，包括峰识别、保留时间和峰面积的计算等。
介绍常见的数据处理软件和统计分析方法，如峰识别软件和主成分分析等。
7. 实验操作和操作安全：进行实验操作演示，包括样品进样、色谱柱更换、检测器调节和数据记录等。
强调操作安全注意事项，如化学品的储存和处理、气体的使用和防护设备的使用等。
以上是气相色谱培训内容的一般概述，具体的培训内容可以根据参与者的需要和背景进行调整和补充。
气相色谱仪现场培训
通过重复实验、加标回收等方法，对分析结 果进行质量控制和评估。
结果解读和报告编写要求
结果解读
根据色谱图和峰信息，判断目标化合物的存在与否，以及其含量 或浓度水平。
报告编写
按照规范格式编写分析报告，包括实验目的、方法、结果和结论 等部分。
结果评价
根据实验结果和相关标准或规范，对目标化合物的质量或安全性 进行评价。
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溶剂萃取法
利用相似相溶原理，选择合适 的溶剂将目标物质从样品中萃
取出来。
固相萃取法
使用固相萃取柱对样品进行分 离和纯化，去除干扰物质。
蒸馏法
通过加热使样品中的挥发性成 分蒸发，再冷凝收集目标物质。
衍生化法
通过化学反应将目标物质转化 为更易于分析或检测的衍生物。
进样技术要点及注意事项
选择合适的进样针和进样量
根据分析对象选择
考虑样品的性质、组成和 分离难度，选择适合的色 谱柱类型。
根据分离效果选择
根据所需分离度、分析时 间和峰形等要求，选择合 适的色谱柱长度、内径和 固定相。
根据仪器条件选择
考虑色谱仪的型号、配置 和性能，选择与之匹配的 色谱柱。
使用过程中注意事项
色谱柱安装
确保色谱柱正确安装在 色谱仪上，避免漏气、
初始化操作。
参数设置
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根据实验需求，设置合适的色谱柱、进样口、检测器等参数。
仪器操作流程规范
样品处理
对待测样品进行适当处理，如稀 释、过滤等，以满足进样要求。
进样分析
将处理好的样品注入进样口，启 动色谱分析程序，记录色谱图和 峰信息。
数据处理
对采集到的色谱数据进行处理和 分析，包括峰识别、定量计算等。
气相色谱培训-序列
序列
序列菜单 序列参数 序列表 部分序列 关于批处理 序列再校正
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序列是什么?
序列是一系统指令，用以自动分析多个样品。 序列可以自动对每个样品进样，并依据为该样品设定的方法 而采集和分析数据。 序列中的每个样品瓶都可以使用不同的 方法分析，也就是使用不同的色谱条件和分析参数。
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序列表中的可变量
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部分序列
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批处理 (1)
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批处理 (2)
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序列再校正 - 直接法
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序列再校正 - 间隔法
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高级校正
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序列控制限
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校正表 - 控制样品
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部分序列再校正
“自动” 序列文件命名
序列再校正作用
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序列括弧法
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序列概要
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序列输出
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扩展统计
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序列画面
进入序列 画面
序列记 录本
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序列菜则存贮 当前序列
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序列参数
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用以运行的方法部分
序列结束时关 闭GC仪器的命 令/宏
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序列表
在序列表信息 中设定正确的 进样器是非常 重要的
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安捷伦气相色谱基础培训分析
辅助气：氧气或空气
2024年7月15日星期一
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 柱失效 3) 对固定液保留特性的影响 4) 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
一般情况下进样速度必须很快，因为当进样时 间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰半峰宽 随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地，进样时 间应在1s以内。
2024年7月15日星期一
第四部分 色谱柱
2024年7月15日星期一
气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱 的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能 等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、 不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻 璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛 细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应 用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢 柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。 按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管 柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径 在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情 况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜 的10m短柱。
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化 合物。吸附-脱附 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只 要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由 于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选 择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发
气相培训计划
气相培训计划一、前言气相技术是一种用于分析和检测化学物质的方法。
它使用气相色谱仪来分离和检测样品中的化合物。
在许多实验室和工业环境中，气相技术已成为不可或缺的工具。
因此，进行气相培训对于工作人员来说至关重要。
本培训计划旨在为需要使用气相技术的人员提供必要的知识和技能。
二、培训目标1. 提供气相色谱仪的基本知识和操作技能；2. 帮助参与者了解气相技术的原理和应用；3. 培养参与者对于气相技术的安全意识和操作规范；4. 增强参与者的团队合作和问题解决能力。
三、培训内容第一阶段：基础知识培训1. 气相色谱仪的组成和原理；2. 样品制备和进样技术；3. 色谱柱的选择和使用；4. 检测器类型和原理；5. 数据处理和分析方法。
第二阶段：仪器操作培训1. 色谱仪的开机和常规操作；2. 样品预处理和进样；3. 色谱条件的优化和调整；4. 数据采集和分析。
第三阶段：安全意识培训1. 气相色谱仪的安全操作规程；2. 废物管理和风险控制；3. 急救知识和应急预案。
第四阶段：实验实训1. 样品制备和检测操作的实际演练；2. 实验数据的处理和分析；3. 操作中的常见问题和解决方法。
四、培训方式1. 理论课程：通过讲座、教学视频和PPT演示等形式进行；2. 实践操作：设置实验室实训环节，让参与者亲自操作和演练；3. 讨论交流：安排实操后的讨论和交流环节，加深参与者对知识和技能的理解。
五、培训师资培训师资力量由具有丰富实践经验和教学经验的专业人员组成，能够全方位、多角度地进行教学和指导。
六、考核评估1. 知识考核：结合理论学习和实践操作，进行闭卷考试；2. 操作评估：对参与者的实验操作和数据处理进行评估；3. 论文撰写：要求参与者提交一篇关于气相技术应用研究的论文。
七、培训时间本培训计划为期两个月，每周定期进行理论课程和实践操作，全程共计80学时。
八、培训成果1. 参与者将获得气相色谱仪的基本操作技能和理论知识；2. 参与者将掌握气相技术在分析检测领域的应用；3. 增强参与者的安全意识和团队协作能力。
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8、选择温度的重要性
恒温：45oC
温度低，分离效果较好，但分析时间长
恒温：145oC
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序升温：30~180oC
程序升温，分离效果好，且分析时间短
8、 气相色谱理论
❖ 色谱图
• 检测信号和时间的关系图 • 不同的色谱峰对应相应的组分 • 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 • 保留时间– 定性分析
• fis＝fi/fs －内标物与被测组份校正因子的比值； • mi－被测组份i的含量；ms－加入内标物的量 • As－内标物的峰面积； • Ai－组份I的峰面积；
2. 测量样品的峰面积或峰高，在校正曲线上查出其对 应的百分含量。
要求：进样量、色谱分析条件严格不变；
内标法(Internal Standard)
• 样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来 进行定量的。
• 首先用被测物标品和内标物配制标准溶液，求得校正因子比值：
• 然后，再由它和样品的峰面积来计算：
3000 micro GC 微型气相色谱分析仪
安装使用
色谱仪必备小知识
• 应用范围 气相色谱可分析的有机物占目前发现总有
机物的15～20％。 现约发现有机物的6000多种。
1. 色谱原理
• 根据样品各组在流动相和固定相中的分配情况不 同来进行分离。
• 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱， 从而得以分离。
色谱原理：详细解读
• 在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则 不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
•
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸
附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
•
使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板
上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相
时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质
和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动
相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相
保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测
方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
当样品中各组份的校正因子近似相等，可不用校正因 子，将面积直接归一化，按下式计算：
即 % (NO Calibration)
外标法（External Standard) 又称校正曲线法
• 在相同分析条件下，比较标准物质与样品的色谱峰面 积或峰高
1. 用已知的标准品配成不同浓度的标准样，测量各种 浓度的峰高或峰面积，绘制响应信号与百分含量 的关系曲线；
3) 注意安全问题
• 过滤系统:
• 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
仪器与载气的放置
气体进口及连接
• 两级的气体压力调节器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不干净的管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
H2, He, N2, Ar 一般 80 psi(5.5kg/cm2) H2 一般 40 psi(2.8kg/cm2) Air 一般 60 psi(4kg/cm2)
3000 Micro GC的三大领先优势
管路钝化
因色谱仪和色谱毛细管柱都为超精密 仪器，为了使在光滑的不锈钢管道内表 面上形成一层均匀的氧化铬保护层,以抵 抗各种有机物或化学物质会对不锈钢表 面可能造成的晶间腐蚀所以要进行“钝 化”
而且钝化程度远远高于国内钝化标 准！
英福康3000 micro GC 与Agilent（安捷伦）对比
如果管线太长，应适当增加输出压力
5、3000 Micro GC的三大领先优势
毛细管柱
• WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.
• PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸 附剂
• SCOT – 内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。
毛细管柱截面图
3000 Micro GC的三大领先优势
温控箱
真正可以做到温控箱体内100%的 温度平衡，每个角落都可以保证 温度恒定。 国内生产品牌均无法 达到以上要求，无法使温控箱进 行无死角恒温控制。
•气体要求色谱级的高纯气体，Detector TCD ECD FID
99.999 %
载气推荐采用H2、He:
Carrier He Gases N2
H2 Ar
N2
He
CH4+Ar r N2
H2
1) 分离度好
Fuel
H2
Gases
Air
PFPD TSD
N2
He
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD灵敏度最高，而且 可保护W丝
3.气象色谱仪的组成
❖ 气体
作用：
– 1）载气：作为色谱的流动相 – 2）检测器的工作气体。
载气：
• 惰性：He, Ar, N2, H2. • 根据检测器, 价格及方便程度来
决定 • 采用压力调节器以获得恒定的仪
器输入压力 • 控制流量来得到恒定的流速
气体的供应和控制
•气体的类型由检测器决定.
峰面积 – 定量分析
CH4
基本术语
保留时间（Retention time)：
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
峰高（Peak Heigh) 从峰最大值到峰底的距离, 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积
峰的形状
• 理想的峰型是高斯曲线. • 分子的理论统计学分布
9、各物质的出峰时间
下图为英福康3000 Micro GC
下图为Agilent气相色谱仪
7、色谱仪办法的设定
色谱仪办法的设定： 办法 的设定一般是安装仪器人员 对用户进行的一项调式，如 对使用者来说不需要盲目更 改办法，
办法的定义：设定一种色谱 运行的参数，使色谱按照已 设定好的参数进行运行、检 测。 不同的探测环境需 设定不同的方法。
标气出峰时间
各物质的出峰时间
• 井下检测出峰时间
10、色谱办法
归一化法(Normalized %)
• 将样品中所有组份的含量之和定为100%。计算其 中某一组份百分含量的定量方法：
• 其中：xi－试样中组份I的百分含量 • fi－组份I的校正因子 • Ai－组份I的峰面积或峰高
优点：方法简便，进样量与载气流速的影响不大 缺点：样品中所有组份必须都能出峰，并且必须知道 各自组份的校正因子。