【CN109574049A】一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法【专利】
一种氢氧化镁浆料及其制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011340263.9(22)申请日 2020.11.25(71)申请人 大连海事大学地址 116000 辽宁省大连市甘井子区凌水街道凌海路1号(72)发明人 朱益民 唐晓佳 闯恒超 刘伟凤 王宁会 杜钟原 (74)专利代理机构 大连至诚专利代理事务所(特殊普通合伙) 21242代理人 杨威 刘丽媛(51)Int.Cl.B01D 53/48(2006.01)B01D 53/80(2006.01)C02F 1/66(2006.01)C02F 1/52(2006.01)C02F 101/20(2006.01)(54)发明名称一种氢氧化镁浆料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种氢氧化镁浆料及其制备方法，其制备过程包括先制备质量分数为30～70％的氢氧化镁水溶液，并进行预混合；其中：氢氧化镁水溶液中的氢氧化镁粒径配比为：100～325目、500～750目、1250～2000目、2000～2500目和5000目以上的原料，且含量不同，再向氢氧化镁水溶液中添加0.1～30wt％的稳定剂和0.1～30wt％的降粘剂；配合大扭矩、立体强力搅拌，制备获得高分散、低粘度长时间稳定不沉淀的氢氧化镁浆料，制备方法简单，工艺步骤少，便于自动化控制，有良好的工业化应用前景。
权利要求书1页 说明书4页CN 112403213 A 2021.02.26C N 112403213A1.一种氢氧化镁浆料制备方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)制备质量分数为30～70％的氢氧化镁水溶液，并进行预混合；其中：氢氧化镁水溶液中的氢氧化镁粒径配比为：100～325目含量15～35wt％，500～750目含量8～30wt％，1250～2000目含量20～40wt％，2000～2500目含量8～30wt％，5000目以上含量15～35wt％；(2)在氢氧化镁水溶液中添加0.1～30wt％的稳定剂；所述稳定剂选自磷酸盐、羧酸型高分子表面活性剂、聚合物阴离子分散剂和水溶性碱金属盐、黄原胶的木质素磺酸盐、羧基纤维素中的至少一种；(3)在氢氧化镁水溶液中添加0.1～30wt％的降粘剂；所述降粘剂选自醋酸、醋酸铵、醋酸镁、氯化镁、碳酸氢铵、氯化铵中的至少一种；(4)采用球磨、超声或剪切搅拌对步骤(3)的氢氧化镁水溶液进行充分的混合。
一种水溶性氢氧化镁阻燃剂及其制造方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910812445.2(22)申请日 2019.08.19(71)申请人 唐苑雯地址 262500 山东省潍坊市青州市将军山路将军工业园一号青州市力王电力科技有限公司申请人 唐钰博 唐艺格(72)发明人 唐苑雯 唐钰博 唐艺格 (51)Int.Cl.C01F 5/14(2006.01)(54)发明名称一种水溶性氢氧化镁阻燃剂及其制造方法(57)摘要本发明公开了一种水溶性氢氧化镁阻燃剂及其制造方法，其特征在于氢氧化镁水溶液的质量浓度为5％-40％。
其优点是本发明阻燃剂是纯水溶性、接近中性透明澄清液体，易储运，使用安全可靠，无二次污染。
可作为除电气类火灾的灭火阻燃剂，也可以作为各类织物的阻燃添加剂，还可以作为各类家具、板材、纸制品等需要防火阻燃的各种物质的阻燃添加剂。
经过专业检测，阻燃级别可达到国家标准GB8624B1级。
经本发明处理后的纸制品、纺织物的产烟量为5-6(％·min)，大大低于标准规定的≤750(％·min)；20S (秒)内焰尖高度(Fs )为30-32毫米，远低于标准规定的≤150毫米。
权利要求书1页 说明书2页CN 112390272 A 2021.02.23C N 112390272A1.一种水溶性氢氧化镁阻燃剂，其特征在于氢氧化镁水溶液的质量浓度为5％-40％。
2.一种水溶性氢氧化镁阻燃剂的制造方法，其特征是将氯化镁在常温下溶解于水中。
3.根据权利要求2所述的一种水溶性氢氧化镁阻燃剂的制造方法，其特征是所说的氯化镁是六水氯化镁和/或无水氯化镁。
4.根据权利要求2所述的一种水溶性氢氧化镁阻燃剂的制造方法，其特征是所说的氯化镁是无水氯化镁。
5.根据权利要求2所述的一种水溶性氢氧化镁阻燃剂的制造方法，其特征是所说的氯化镁是六水氯化镁。
6.根据权利要求2所述的一种水溶性氢氧化镁阻燃剂的制造方法，其特征是所说的氯化镁是六水氯化镁和无水氯化镁按照任意比例混合直接加入到水中溶解。
一种制备氢氧化镁的方法及设备[发明专利]
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专利名称：一种制备氢氧化镁的方法及设备专利类型：发明专利
发明人：冉敬文,裴军
申请号：CN201510662980.6
申请日：20151013
公开号：CN106564918A
公开日：
20170419
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种制备氢氧化镁的方法及设备，属于无机化工材料制备与提纯领域。
原料卤水与碱液首先在室温下并列进入射流混合器初次混合调配反应，控制pH值在9以下；其次是悬浊液进入环形管进一步与雾状碱液反应并控制其pH值在10.5左右，反应完毕调节整个体系的pH值在12以上，保证镁离子沉淀完全。
所得悬浊液静置30min，放掉上清液，容器底部浆状氢氧化镁离心过滤，洗涤时加入5％(体积比)的双氧水，过滤，干燥得氢氧化镁成品。
公开的一种制备氢氧化镁的方法及设备可用于直接制取氢氧化镁的生产厂或烧碱生产厂对原料中钙镁的预处理，节约过滤时间，节约干燥成本。
申请人：黄冈师范学院
地址：438000 湖北省黄冈市开发区新港二路146号
国籍：CN
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一种氢氧化镁浆料的制备装置及方法[发明专利]
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专利名称：一种氢氧化镁浆料的制备装置及方法
专利类型：发明专利
发明人：王宁会,孙守刚,孟庆臻,朱益民,刘伟凤,唐晓佳,闯恒超,杜钟原
申请号：CN202011480619.9
申请日：20201215
公开号：CN112452286A
公开日：
20210309
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种氢氧化镁浆料的制备装置及方法，该制备装置包括混料罐、储料罐以及至少一个水化器，水化器包括进料口、驱动装置、减速机、搅拌轴、气压控制阀门、挡板、控制器和出料口，进料口与混料罐相连，出料口与储料罐相连，驱动装置与减速机相连，减速机的输出端与搅拌轴连接，搅拌轴伸入水化器的内部，水化器上设有能调控水化器内部压力的气压控制阀门，挡板设于出料口处，水化器外设有控制器，控制器对挡板进行控制；还包括基于上述装置的氢氧化镁浆料制备方法。
本发明以含镁水为水化剂和工艺水，可以提高氧化镁溶解速率，同时增加镁源，配合高速剪切搅拌，大幅提高氢氧化镁水化率，可快速制备稳定的高浓度氢氧化镁浆料。
申请人：辽宁荣邦科技有限公司,大连海事大学
地址：115000 辽宁省营口市大石桥市百寨办事处陈家村
国籍：CN
代理机构：大连至诚专利代理事务所(特殊普通合伙)
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一种高纯氢氧化镁的制备方法[发明专利]
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(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510917078.4(22)申请日 2015.12.14C01F 5/22(2006.01)(71)申请人苏州市泽镁新材料科技有限公司地址215500 江苏省苏州市常熟市尚湖镇鸳鸯桥工业小区8号(72)发明人莫云泽(54)发明名称一种高纯氢氧化镁的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯氢氧化镁的制备方法，包括如下步骤：1）预先在电加热反应釜中加入一定量的纯水，搅拌升温至50℃；2）配制浓度为2.6mol/l 的卤水溶液、过饱和的氢氧化钠溶液，两者缓慢滴加至上述澄清溶液，搅拌均匀，待反应完全，升温至55℃后保温60分钟，通过离心泵转入中间反应釜；3）生成的氢氧化镁料浆泵入压滤机，用蒸馏水洗涤5次，电导率控制在500us/cm内，最后在125℃下干燥5h，得到产物。
本发明制备的氢氧化镁纯度比较高，颗粒均一，表面活性较好。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书1页CN 105366697 A 2016.03.02C N 105366697A1.一种高纯氢氧化镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）预先在电加热反应釜中加入一定量的纯水，搅拌升温至50℃；2）配制浓度为2.6mol/l的卤水溶液、过饱和的氢氧化钠溶液，两者缓慢滴加至上述澄清溶液，搅拌均匀，待反应完全，升温至55℃后保温60分钟，通过离心泵转入中间反应釜；3）生成的氢氧化镁料浆泵入压滤机，用蒸馏水洗涤5次，电导率控制在500 us/cm内，最后在125℃下干燥5h，得到产物。
一种高纯氢氧化镁的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种高纯氢氧化镁的制备方法。
背景技术[0002] 氢氧化镁是无色六方柱晶体或白色粉末，难溶于水和醇，溶于稀酸和铵盐溶液，水溶液呈碱性，在水中的溶解度很小。
氢氧化镁是塑料、橡胶制品优良的阻燃剂。
水化法制备氢氧化镁干粉
水化法制备氢氧化镁干粉姚东野;朱国才;邹正光;龙飞;吴一【摘要】以轻烧氧化镁为原料,采用水化法制备灭火剂用氢氧化镁干粉.用滴定分析法测定产品纯度,考察了搅拌速率、水浴温度和反应时间对氢氧化镁转化率的影响.随着搅拌速率加快、反应温度升高、反应时间延长,转化率明显提高.在搅拌速率900 r/min、温度90 ℃、反应时间8 h的条件下,转化率可达到81%.产物晶型较好,形貌为明显的片状结构,产品的粒度、纯度达到干粉灭火剂国家标准的要求.【期刊名称】《桂林理工大学学报》【年(卷),期】2008(028)002【总页数】4页(P205-208)【关键词】氧化镁;氢氧化镁;干粉灭火剂;水化法【作者】姚东野;朱国才;邹正光;龙飞;吴一【作者单位】桂林工学院,有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室,广西,桂林,541004;清华大学,核能与新能源技术研究院,北京,102201;桂林工学院,有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室,广西,桂林,541004;桂林工学院,有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室,广西,桂林,541004;桂林工学院,有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室,广西,桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】TQ569;TQ132.2传统的干粉灭火剂通常采用无机盐为基料，如碳酸氢钠、磷酸铵盐及氨基干粉等。
由于碳酸氢钠干粉灭火剂灭火能力较差，不大适用于A类火灾;而磷酸铵盐和氨基干粉灭火剂尽管适用范围较广，但其价格相对较高。
氢氧化镁［1－3］作为灭火剂具有无毒、无烟、阻滴、抗酸、填充阻燃效果好、分解产物 (氧化镁)化学性质稳定、不产生二次危害等一系列优点，已成为减烟、抑烟的重要无机阻燃剂。
氢氧化镁的分解脱水温度为340～490℃，高于氢氧化铝的分解脱水温度(200～350℃)，具有更好的热稳定性;氢氧化镁比氢氧化铝具有更高的分解能和热容，有助于提高灭火效能;氢氧化镁还具备原料易得、成本低等优势［4，5］。
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CN 109574049 A
说 明 书
1/3成方法
技术领域 [0001] 本发明涉及一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，属于无机化工材料制备 技术领域。
背景技术 [0002] 氢氧化镁被称为“第三种碱”，是绿色安全的环境处理剂，在酸性废气和废水治理 等领域显示出良好的应用前景，尤其浆料状氢氧化镁环保需求巨大。 [0003] 氢氧化镁的低溶解速率有其安全优势，但亦具有低效弊端。如，在以氢氧化镁为镁 源的 废水鸟粪石法氮磷回收工艺中 ，OH-和Mg2+的缓释过程 ，可将结晶反应控制在氢氧化镁 颗粒表面 ，从而缓解因 鸟粪石在体系中随 机结晶 而 引起管道结垢 ；但溶速过慢直接影响回 收效率 ，氢氧化镁来不及溶解即被产物层覆盖 ，反应停滞。因此针对具体应 用体系 ，调控氢 氧化镁浆料溶速，可极大提高应用效率，扩展应用范围。 [0004] 氢氧化镁的合成方法很多，主要有镁盐沉淀法和水化法，镁盐沉淀因需要消耗大 量的酸、碱 ，后续处理繁琐 ，费 用高昂 ，并不适 用于环保级氢氧化镁浆料合成。水化法主要是 只以 轻烧氧化镁为前驱物 ，与水在不同 温度发生反应生成氢氧化镁 ，工艺简单 ，成本低廉。 CN102502726A、CN105256405A以菱镁矿煅烧物，辅以改性剂、分散剂、活性剂、晶种，水化合 成六方片状和纤维状的氢氧化镁，用于阻燃填料。CN104609449A披露了一种以无机熔剂辅 助焙烧团聚态氢氧化镁，之后水化焙烧产物并添加分散剂和形貌控制剂，目的是为了获得 高分散的氢氧化镁粉体。CN106495268A披露了一种利用氧化镁吸附剂去除水中污染物的方 法，采用100-700℃热处理的氧化镁与废水直接反应，原位生成氢氧化镁浆液用于吸附处理 水中重金 属污染物。CN103864121A披露了一种气相水化氧化镁合成氢氧化镁的 方法 ，其主 要技术特点在于高液固比以及后续干燥低能耗。本课题组对氧化镁水化合成氢氧化镁的研 究也做了相关报道，如：CN102120126A公开了海水体系中氧化镁水化合成船舶废气脱硫用 浆料的方法 ，CN103303947A提出了一种气液固三相氧化镁高效水化方式 ，CN106365185A提 出了超声波辅助的氧化镁高效水化技术。 [0005] 目前相关研究主要集中于分散性、晶体形状、合成效率等方面的，未涉及氢氧化镁 浆料溶解速率调控。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910063938 .0
(22)申请日 2019 .01 .23
(71)申请人 大连海事大学 地址 116026 辽宁省大连市高新园区凌海 路1号
(72)发明人 唐晓佳 朱益民 杜钟原 刘淼 柏苏北 唐乾
(74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任 公司 21212
发明内容 [0006] 本发明通过调节合成环境和过程参数，控制氢氧化镁缺陷形成和微观结构改变， 进而调控其溶解速率。 [0007] 本发明提供了一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，所述方法包括如下步 骤：将菱镁矿粉碎后600-900℃煅烧1-5h，得到轻烧氧化镁粉；将轻烧氧化镁粉保持煅烧的 温度加入到水化剂溶液中 ，匀质搅拌 ，得到氢氧化镁浆料 ；所述固液重量比 为1 ：5-20 ；所述 水化剂溶液中的 阴离子为 ：氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子、醋酸根离子 和草酸根离子中 的 至 少一 种 ，水化剂溶液中的 阳离子为 ：氢离子 、钠离子 、镁离子 、钙离子 、铁离子 、亚铁离
权利要求书1页 说明书3页 附图2页
CN 109574049 A
CN 109574049 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤： 将菱镁矿粉碎后600-900℃煅烧1-5h，得到轻烧氧化镁粉； 将轻烧氧化镁粉保持煅烧的温度加入到水化剂溶液中，匀质搅拌，得到氢氧化镁浆料； 所述固液重量比为1：5-20； 所述水化剂溶液中的 阴离子为 ：氯 离子 、硝酸根离子 、硫酸根离子 、醋酸根离子 和草酸 根离子中的至少一种，水化剂溶液中的阳离子为：氢离子、钠离子、镁离子、钙离子、铁离子、 亚铁离子、铝离子和铵根离子中的至少一种； 所述水化剂溶液的浓度为0 .5-5％； 所述均质搅拌速度为800-2000rpm； 所述水化反应的时间为0 .2-2h。 2 .根据权利要求1所述溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述菱镁 矿粉碎至200-1500目。 3 .根据权利要求2所述溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述煅烧 条件为：700-800℃煅烧2-3h。 4 .根据权利要求3所述溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述固液 重量比为1：10-15。 5 .根据权利要求4所述溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述水化 剂溶液中的 阴离子为 ：硫酸根离子或醋酸根 ，水化剂溶液中的 阳离子为 ：镁离子或铵根离 子。 6 .根据权利要求5所述溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述水化 剂溶液的浓度为1-3％。 7 .根据权利要求6所述溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述均质 搅拌速度为1000-1500rpm。 8 .根据权利要求7所述溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述水化 反应的时间为0 .5-1 .5h。
代理人 赵淑梅 李馨
(51)Int .Cl . C01F 5/14(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109574049 A (43)申请公布日 2019.04.05
( 54 )发明 名称 一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方
法 ( 57 )摘要
本发明涉及一种溶速可控的氢氧化镁浆料 水化合成方法 ，属于无机化工材料制备技术领 域。包括如下步骤：将菱镁矿粉碎后600-900℃煅 烧1-5h ，得到轻烧氧化镁粉 ；将轻烧氧化镁粉保 持煅烧的温度加入到水化剂溶液中 ，固液重量比 为1 ：5-20 ，水化剂溶液中的阴离子为 ：氯离子、硝 酸根离子、硫酸根离子、醋酸根离子和草酸根离 子中的 至 少一 种 ，水化剂溶液中的 阳离子为 ：氢 离 子 、钠 离 子 、镁 离 子 、钙 离 子 、铁 离 子 、亚 铁 离 子 、铝离子 和铵根离子中的 至 少一 种 ，水化 剂溶 液的浓度为0 .5-5％，匀质搅拌，均质搅拌速度为 800-2000rpm。本发明利用热处理、化学处理、机 械活化三种技术有机结合，实现合成氢氧化镁浆 料的溶解速率调控。